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Verfahren zur Entrostung stark mit Eisen verunreinigter Stoffe, insbesondere
Filtertücher Die Entfernung eisenhaltiger Niederschläge aus Stoffen aller Art durch
Herauslösen mit bestimmten anorganischen oder organischen Säuren i'st bgelçannt,
leblenso die Beschleunigung des Reaktionsvorganges der Entrostung durch Zugabe von
geeigneten Reduktionsmitteln, z. B. Ti-3-salzen.
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Es wurde nun gefunden, daß sich der Entrostungseffekt noch rascher
durchführen läßt, insbesondere an stark mit Eisen verunreinigten Stoffen, wie Filtertüchern,
unter weitgehender Erhaltung deren Strukturfestigkeit, wenn das zu entrostende Gut
mit verdünnter Schwefelsäure kathodisch elektrolysiert wird vorzugsweise in Gegenwart
von den Kathodenwasserstoff bindenden Mitteln, wie z. B.
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Titan-, Zinn- oder ähnlich wirkenden Verbindungen.
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Bei der Entrostung der Filtertücher aus dem Bayer-Bauxitaufschlußverfahren
werden die mit dem sog. Rotschlammniederschlag behafteten Gewebebahnen vor der Elektrolyse
mit Wasser oder mit verdünnter Schwefelsäure benetzt und dann in einen mit Bleiblech
ausgeschlagenen Behälter oder in einer aus keramischem Material bestehenden Wanne
zunächst bei gewöhnlicher Temperatur in verdünnter Schwefelsäure katllodisch elektrolysiert,
vorteilhaft unter Zusatz einer reduzierbaren Verbindung, z. B. eines Titansalzes,
und nach Ingangsetzung der Elektrolyse die Temperatur schwach erhöht. Gewöhnlich
genügen Wärmegrade bis zu ToO C. Die Temperatur kann während der Elektrolyse aber
auch niedriger oder höher gehalten werden; zuweilen hängt dies von anderen im Rotschlamm
befindlichen leicht hydrolysierbaren Begleitverbindungen ab. Unter Umständen kann
bei der elektrolytischen Entrostung von Filtertüchern aus der Rotschlammabscheidunt,
r auf die Gegenwart von Reduktionsmitteln. z.B.Titansalz, auch verzichtet werden,
da das in dem Bauxitmineral ursprünglich enthaltene Titandioxyd - oft bis zu 3 01o
-regelmäßig in den Preßrückständen des Rotschlammes als Natriumtitanat festgehalten
und somit auch auf den Filtertüchern niedergeschlagen ist. Beim Einbringen in ein
saures Bad von verdünnter Schwefelsäure wird das iN atriumtitanat durch Umsetzung
in Titansulfat und nach Einleitung der Reduktion in Ti-3-sulfat übergeführt. Bei
Einhaltung dieser Bedingungen ist es möglich, die Filtertücher der Rotschlammabpressung
ohne weitgehende Veränderungen in der Strukturfestigkeit zu regenerieren und so
den Aufwand an Filterstoff für das Bauxitaufschlußverfahren ganz bedeutend herabzusetzen.
Um das Filtermaterial für möglichst viele Preßvorgänge ausnützen zu können, empfiehlt
es sich, die Filtertücher nach der alkalischen Rotschlammabpressung sofort zu wässern
und in ein schwachsaures Bad von verdünnter Schwefelsäure niedrigster Konzentration
einzubringen; die elektrolytische Entrostung kann unbeschadet dieser Vorbehandlung
erst später erfolgen. Das in dem Elektrolyten angereicherte Eisen kann nach Einengung
und
Kristallisation in einfacher Weise auf beliebige Eisenverbindungen,
z. B. Ferrosulfa Ferroammonsulfat, und nach Oxydation @@@@@@ auf Salze der Ferristufe
verarbeitet werden.
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Die Durchführung der Elektrolyse bedarf nur verhältnismäßig niedriger
Spannungen, die gerade über dem Zersetzungspunkt der angewandten Säure zu liegen
brauchen. Als Anodenmaterial können Kohle, Bleiblech oder auch Eisenplatten verwendet
werden. Die Kathode bildet immer das zu entrostende Gewebestück. Werden mehrere
Anoden und Kathoden verwendet, so kann die Anordnung ähnlich der Plattenschaltung
bei Akkumulatoren getroffen werden; auch können die Stoffe auf stromleitenden Walzen
oder Trommeln oder anderen mechanischen Einrichtungen durch das Entrostungsbad laufen.
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Anoden- und Kathodenraum können auch durch ein Diaphragma getrennt
sein.
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Da der bei der Elektrolyse sich bildende Wasserstoff den Reinigungsvorgang
stört, ist es vorteilhaft, ihn im Augenblick seines Entstehens chemisch zu binden.
Dies erfolgt am besten durch höhere Oxyde der Elemente der IV. Gruppe des periodischen
Systems oder sonstige leicht reduzierbare Metallverbindungen, die der Elektrolysierflüssigkeit
zugesetzt werden. Hierdurch wird sowohl eine Beschleunigung des Reinigungsvorganges
als auch eine Stromersparnis erzielt.
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Beispiel Stark mit Rost durchsetztes Baumwollfiltertuch aus der Rotschlammabpressung
des Bayer-Bauxitaufschlußverfahrens, das auf einer Fläche von etwa 1 qm 200 g Fe2O3
niedergeschlagen enthielt, wurde, um die XIauptmenge anhaftender Alkalität zu entfer-@en,
@@ Wasser gewaschen und dann in ein @ad mit verdünnter Schwefelsäure (spez. Gewicht
1,035) eingehängt und kathodisch elektrolysiert; die Anode bildete ein gleich großes
Bleiblech.
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Während die Herauslösung des Eisens ohne Strom in einem Elektrolyten
von verdünnter Schwefelsäure (splez. Gewicht 1,035), dem noch 2 01o in Wasser gelöstes
Ti-3-sulfat zugesetzt war, bei etwa 700 C eine halbe Stunde in Anspruch nahm und
die Zerreißfestigkeit des ursprünglichen Filterleinens auf 90 0!o herabsank, ergab
sich unter Einhaltung der gleichen Säure- und Ti-3-sulfatkonzentration unter Anwendung
der kathodischen Elektrolyse eine Verkürzung der Entrostungszeit auf 10 Minuten
und eine Verbesserung der Zerreißfestigkeit auf 96%.