DE64457C - Verfahren zur Verseidung von Geweben - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Das neue Verfahren besteht darin, Seide, welche mittelst Säuren, Alkalien oder einer Lösung von Kupferoxydhydrat oder Nickeloxydhydrat in Ammoniak gelöst ist, mit der Cellulose oder dem Zellstoff von Geweben, Fäden oder Gespinnstfasern zu verbinden, welcher zuvor bei niedriger Temperatur mehr oder weniger hydratisirt und in seiner physikalischen Beschaffenheit durch die Einwirkung von Säuren oder Alkalien in concentrirten Lösungen verändert ist.

Hydratisirung und Veränderung der Cellulose.

Die Hydratisirung kann entweder mit Hülfe von Schwefelsäure oder einer concentrirten Lösung von Aetznatron oder Aetzkali geschehen, je nach dem Resultat, welches man erzielen will. Wünscht man dem Gewebe, dem Faden oder der Gespinnstfaser mehr Halt oder Festigkeit zu geben, so verwendet man Schwefelsäure, deren Concentration je nach der Natur und Stärke des Gewebes, des Fadens oder der Gespinnstfaser zwischen der Dichtigkeit (dem specifischen Gewicht) 1,530 und 1,560 liegen mufs. Man kann auch Phosphorsäure verwenden, aber Schwefelsäure ist des billigen Preises wegen vorzuziehen.

Die so dichtgemachten Gewebe nehmen, selbst nachdem sie nafs gemacht worden sind, beim Trocknen ihre frühere Structur und Festigkeit wieder an, so dafs sie, ohne irgend welche Appretur hinzufügen zu müssen, in dauerhaftester Weise gauffrirt oder moirirt werden können.

Will man dagegen das Gewebe weich oder geschmeidig machen, so wendet man alkalische Lösungen, Kali öder Natron von der Dichtigkeit 1,350 bis 1,400 an, stets je nach der Natur und Stärke des Gewebes, des Fadens oder der Gespinnstfaser.

Die Behandlung der Cellulose mittelst Säuren oder Alkalien bewirkt nicht nur, dafs die Cellulose hydratisirt und in ihrer physikalischen Beschaffenheit vortheilhaft modificirt wird, sondern auch, dafs sie von der gröfsten Menge fremder Substanzen befreit wird, welche die Cellulose in ihrem natürlichen Zustande oder bei unvollkommener Bleiche enthält, so dafs auf diese Weise eine Reinigung vorgenommen wird, welche die spätere Fixirung der Seide erleichtert und vollständig macht.

Bei der Hydratisirung durch Schwefelsäure läfst man die Gewebe, Fäden und Gespinnstfasern zwischen zwei Walzen mit veränderlichem Druck hindurchgehen, welche in die Säure eintauchen. Dieselbe soll eine Temperatur von 4 bis 8° C. zeigen; die Geschwindigkeit der Walzen ist von der Stärke und Natur der zu behandelnden Stoffe, sowie des Grades der Hydratisirung, welchen man erzielen will, abhängig.

Der Druck zwischen den Walzen bezweckt, die in den Poren der Cellulose befindliche Luft auszutreiben und der Säure zu gestatten, sofort deren Platz auszufüllen. Die Säure wirkt so auf alle Theile der Cellulose ein und verändert deren physikalischen Zustand derart, wie er sich für die spätere Fixirung der Seide am besten eignet, und hydratisirt letztere mehr oder weniger, je nach dem Grade ihrer Concentration und der Dauer des Contacts.

Beim Austritt aus dem Bade werden die Gewebe, Fäden und Fasern gewaschen, von jeglicher Spur von Säure befreit und getrocknet. Die Gewebe werden unter beständiger Spannung und Diagonalbewegung auf einem Changirrahmen getrocknet, wodurch sich wäh-

rend des Trocknens eine gegenseitige Reibung der Ketten und Schufsfäden ergiebt, wodurch dieselben wieder in ihre frühere elastische Lage zurückgebracht werden und gleichzeitig die noch erweichte Cellulose geglättet und polirt wird, was dann durch andere mechanische Vorrichtungen vervollständigt wird.

Das mit Säure geschwängerte Wasser in den Bottichen wird eingedampft, um die Säure wiederzugewinnen.

Die Gewebe aus Mischungen von Cellulose mit Textilfasern thierischen Ursprungs dürfen nur auf die soeben beschriebene Weise hydratisirt werden.

Die Hydratisirung durch alkalische Lösungen von Aetznatron oder Aetzkali bei niedriger Temperatur erfolgt auf die gleiche Art, wie für die Säure beschrieben. Man bedient sich einer von kohlensauren Salzen freien Lösung von Aetznatron oder Aetzkali, deren Dichtigkeit je nach der Natur der Gewebe, Fasern oder Fäden zwischen 1,350 und 1,400 variirt, wobei das Bad auf einer Temperatur von 4 bis 8° C. gehalten wird. Die Cellulose wird hydratisirt, indem sie sich mit dem Alkali verbindet, welche Verbindung alsdann von dem Wasser zerstört wird, indem letzteres das Alkali auflöst.

Die Cellulosefaser und besonders die Baumwollfaser, welche bisher plattgedrückt und verdreht war, quillt nun auf, wird rund, dreht sich auf, zieht sich zusammen, wobei ihre Cohäsion, Dichtigkeit und Widerstandsfähigkeit zunimmt, die Faser durchsichtiger wird, eine gewisse Festigkeit erlangt und trotzdem elastisch bleibt. Das mit Alkali geschwängerte Wasser wird in einen Verdampfungsapparat geleitet und mit Kalk versetzt. Hierauf verdampft man bis zu der oben angegebenen Dichte und gewinnt so das zur Hydratisirung gebrauchte Alkali wieder.

Fixirung der Seide auf der Cellulose der Gewebe, Fäden und Gespinnstfasern. Die Fixirung der Seide wird dadurch erreicht, dafs man das Gewebe, den Faden oder die Gespinnstfaser, deren Cellulose in physikalischer Hinsicht verändert (modificirt) und mehr oder weniger mit einem der vorstehend beschriebenen Mittel hydratisirt worden ist, abwechselnd mit zwei Lösungen behandelt, nämlich:

1. mit einer möglichst concentrirten Lösung von Seide in einem Alkali (Kali oder Natron) oder der am geeignetsten concentrirten Lösung von Kupferoxydhydrat oder Nickeloxydhydrat in Ammoniak;

2. hierauf durch eine Lösung von Seide in Chlorwasserstoff-, Phosphor- oder Schwefelsäure hindurchgeführt; die Anwendung der letzteren giebt die besten Resultate.

Die Lösung der Seide in Schwefelsäuremono-, -bi- oder -trihydrat (— ein, zwei oder drei Aequivalente Wasser auf ein Aequivalent Schwefelsäure —) mufs, um jede Zersetzung zu vermeiden, bei einer Temperatur erfolgen, welche dem Nullpunkt so nahe als möglich liegt.

Verwendet man statt einer Lösung von Seide in Kali oder Natron eine Lösung derselben in Kupfer- oder Nickeloxydammoniak, so bedarf man für die zweite Behandlung einfach angesäuerten Wassers.

Um die Seidelösung mittelst einer Kupferoxydammpniaklösung unter möglichst günstigen Bedingungen zu erhalten, mufs das Kupferoxydhydrat sowohl vollkommen rein, als auch ohne Beimischung von kohlensaurem Kupfer and wasserfreiem Oxyd oder sonst einem fremden Salz sein. Ebenso mufs die Kupferoxydammoniaklösung vollkommen rein und frei von jedem fremden Salz sein, besonders darf dieselbe kein Doppelsalz, welches aus einem Aequivalent salpetrigsauren Kupfers und einem Aequivalent salpetrigsauren Ammoniaks besteht, enthalten, da salpetrige Säure Seide angreift.

Der Patent-Inhaber erhält dieses Oxyd sehr rein und in einem Zustande, welcher unumgänglich nothwendig ist, um eine Lösung von Seide zu erzielen, ohne letztere anzugreifen oder zu schädigen, sowie in der Cellulose zu fixiren, dadurch, dafs das Kupfersalz, vorzugsweise Kupfersulfat, in kalter Lösung mit Wasser stark verdünnt und aufserdem ein Ammoniaksalz zugesetzt wird, damit das Niederschlagen der Oxyde sich in Gegenwart eines Ueberschusses von Ammoniak vollzieht.

Die Lösung mufs nach und nach in kaltes Wasser gegossen werden, in welchem man Aetznatron oder Aetzkali in kleinem Ueberschufs über ein Aequivalent aufgelöst hat, wodurch der Niederschlag (das Präcipitat) in dem besonderen Zustande erzielt wird, welcher allein die verlangten Eigenschaften besitzt. Das Kupferoxydhydrat mufs nun schnell unter Luftabschlufs filtrirt und gewaschen werden, damit die Bildung von kohlensaurem Kupferoxyd vermieden wird. Diese Trennung geschieht leicht und sicher, mittelst einer geschlossenen Schleudermaschine oder Centrifugaltrockenmaschine, deren innere Wände mit Asbestleinen ausgekleidet sind. Nach dem Waschen und Trocknen in der Schleudermaschine darf der Niederschlag in kochendem Wasser seine schöne charakteristische blaue Türkisfarbe nicht verändern. Das Nickeloxydhydrat wird auf die gleiche Weise hergestellt wie das Kupferoxydhydrat.

Das Ammoniak wendet man in einer Stärke von mindestens 22⁰,. am geeignetsten 28°, an. Um in demselben das breiartige, aus der Schleudermaschine kommende Kupfer· oder Nickeloxyd aufzulösen,· dient ein aus Eisenblech gefertigter und mit doppeltem Mantel versehener geschlossener cylinderförmiger Be-

hälter, welcher mit einem Rührwerk versehen ist und dessen innere Theile sämmtlich mit Blei überzogen sind.

Hat sich unter Wirkung des Rührwerks nun das Kupferoxyd bis zur Sättigung aufgelöst, so setzt man noch einen kleinen Ueberschufs hinzu. Während der ganzen Dauer der Lösung läfst man in der Doppelwandung kaltes Wasser circuliren, damit die Temperatur auf 8⁰C. erhalten bleibt. Unter diesem Gefäfs ist ein Filter oder eine vollkommen geschlossene Schleudermaschine angeordnet, in welche man die durch Asbestleinen filtrirte Ammoniaklösung fliefsen läfst.

Die Seidelösung wird in denselben Apparaten hergestellt, welche zur Herstellung der Kupferoxydammoniaklösung dienen bezw. in anderen diesen gleichen und ausschliefslich hierfür bestimmten Apparaten, in denen ebenfalls eine constante Temperatur von 8⁰G. unterhalten werden mufs.

Man füllt das Gefäfs zu ³/₄ mit der mit Kupferoxydhydrat gesättigten und filtrirten Ammoniaklösung, setzt das Rührwerk in Thätigkeit und fügt in kleinen Portionen bis etwas über Sättigung Seide hinzu, d. h. so lange, bis die zuletzt zugesetzte Portion Seide nicht mehr anschwillt. Die zuerst dicke, breiartige Masse wird allmälig flüssig. Sobald alles gut aufgelöst ist, filtrirt man in die unterhalb des Lösungsapparates aufgestellte geschlossene Schleudermaschine.

Bevor man zur Verseidung der Gewebe schreitet, beizt man mit einer metallischen oder Gerbstoff beize, deren Wahl von der Färbung abhängt, welche man dem Gewebe geben will. Hierdurch fördert man die Fixirung der Seide, so dafs sie an der Cellulose des Gewebes vollkommen fest anhaftet.

Man kann Seide in Form von Lappen, Florettseide, Abfällen von Seidenspinnereien, Gocons, wie überhaupt in jedem vorkommenden Zustande verwenden, so dafs also Producte verwerthet werden können, welche bisher fast werthlos waren, weil dieselben in der Industrie keine Verwendung fanden. Da aufserdem die Cellulose zu ihrer Verseidung nur eine im Verhältnifs zu ihrem Gewicht geringe Menge von gelöster Seide erfordert, so ist der Selbstkostenpreis äufserst gering. Um die Seide an der Cellulose hydratisirter Gewebe zu fixiren, mufs man dieselben zwischen zwei Walzen mit veränderlichem Druck hindurchgehen lassen, welche in ein Bad einer Lösung von Seide in ammoniakalischer Lösung von Kupferoxydoder Nickeloxydhydrat eintauchen, und zwar mit um so geringerer Geschwindigkeit, je stärker die Gewebe sind. Man trocknet die Gewebe in einem Heifsluftraum, welcher so construirt ist, dafs das Ammoniak aufgefangen und regenerirt werden kann.

Wenn das Gewebe getrocknet ist, so ist die Seide und das Kupferoxyd an ihm fixirt. Man entfernt das Kupferoxyd, indem man es in ein Bad von mit irgend einer Säure angesäuertem Wasser bringt, welche ein lösliches Salz mit dem Kupferoxyd bildet. Das Kupferoxyd löst sich dabei auf, während die Seide innig mit dem Gewebe verbunden ist, welches vollkommen ausgewaschen und auf einem Diagonal-Spann- und -Trockenrahmen getrocknet werden mufs.

Die angesäuerte Flüssigkeit, in welcher die Lösung des Kupfer- oder Nickeloxydhydrats bewirkt wurde, welches an dem Gewebe fixirt war, wird durch ein kaustisches Alkali neutralisirt und das Kupfer- oder Nickelsalz wiedergewonnen, welches aufs Neue zur Herstellung von Oxydhydraten verwendet werden kann.

Falls man eine Lösung von Seide in Aetznatron oder Aetzkali für die erste Imprägnirung der Gewebe verwendet hat, mufs man letztere alsdann durch eine Lösung von Seide in Schwefelsäure passiren lassen.

Alkalien, und Säuren verbinden sich, und die Seide wird in den Poren der Cellulose gefällt.

Will man alsdann die von der Cellulose fixirte Menge Seide noch vermehren, so kann man die oben beschriebene Verseidung wieder von neuem beginnen und beliebig wiederholen.

Die verseideten Gewebe können wie die gewöhnlichen Gewebe durch mechanische Mittel appretirt werden, aber um der Seide den natürlichen, ursprünglichen Seidenglanz wiederzugeben, mufs die auf der Oberfläche der Cellulose niedergeschlagene Seidensubstanz mechanisch durch Reibung polirt werden.

Claims (1)

1. Pate nt-An spruch:

   Verfahren zur Verseidung von mit Schwefelsäure oder Aetzalkali " hydratisirter Cellulose, darin bestehend, dafs sie nach dem Beizen entweder mit concentrirter alkalischer und hierauf mit schwefelsaurer Seidelösung (eventuell wiederholt) behandelt oder mit einer Lösung von Seide in ammoniakalischer Kupferoxydhydrat- oder Nickeloxydhydratlösung durchtränkt, getrocknet und darauf mit angesäuertem Wasser ausgezogen wird, so dafs durch die abwechselnde Behandlung unter Entfernung der Fremdkörper die Seide gefällt wird.