DE641817C - Vorrichtung zur Herstellung von fester Kohlensaeure im Laboratoriumsmassstab - Google Patents

Description

• Vorrichtung zur Herstellung von fester Kohlensäure im Laboratoriumsmaßstab Es ist ein Verfahren zur Herstellung fester Kohlensäure aus flüssiger bekanntgeworden, bei dem aus der Flüssigkeit ein kompakter Eisblock unmittelbar gebildet wird, indem die Entspannung der Flüssigkeit von einem über- dem Erstarrungspunkt liegenden Druck aus entlang den Seitenwänden eines unter ,diesein Druck aus der Flüssigkeit wachsenden Eisblockes erfolgt. Dieses Verfahren bildet auch den Gegenstand des Hauptpatents. Es wurde nun gefunden, daß sich nach dem Prinzip des Verfahrens des Hauptpatents im Gegensatz zu anderen, unter Schneebildung arbeitenden Verfahren nicht nur Kohlensäureeisblöcke von 2o bis 40 kg Gewicht im technischen Maßstab, sondern auch Kohlensäureeis in Blöcken von i oo bis zoo g; wie sie in Laboratorien und zu Demonstrationszwecken häufig gebraucht werden, herstellen lassen. Diese Eisbildung muß jedoch in einer besonders gestalteten, -unten näher beschriebenen Vorrichtung vor sich gehen.
• Es sind schon verschiedene Vorrichtungen vorgeschlagen worden, um Kohlensäureeis in kleinem "Maßstab herzustellen. Sie beruhen alle darauf, daß zunächst durch Entspannung der flüssigen Kohlensäure unter den Erstarrungspunkt lockerer Schnee hergestellt wird, den man nachträglich durch Pressen verdichtet. Hierzu ist eine relativ umständliche Apparatur notwendig, deren e <oße Wärmekapazität gerade bei der Herstellung kleiner Mengen fester Kohlensäure große Verluste bedingt.
• Beim Verfahren des Hauptpatents entsteht jedoch das kompakte Eis unmittelbar aus der flüssigen Kohlensäure, wodurch mit wesentlich -einfacherer Apparatur und damit geringen Kälteverlusten äußerst dichte Blöcke aus Kohlensäureeis hergestellt werden können.
• Bei .der übertxagung der für die Herstellung von fester Kohlensäure in technischem Maßstab gebräuchlichen Apparatur auf Laboratoriumsma.ßstab zeigten sich unerwartete Schwierigkeiten, da die Flüssigkeit nicht in dem Spalt zwischen Eisblock und Wand verdampfte, sondern in diesen Spalt eindrang und ihre Entspannung erst im Auslaßventil des Eisbildungsgefäß:es unter Schneebildung stattfand, wodurch sich letzteres verstopfte, Besondere Schwierigkeiten bereitete jedoch die Einleitung der Eisbildung. Die in technischem Maßstab übliche Arbeitsweise, zti Beginn. der Eisbildung an Stelle des. Eisblockes eine Attrappe, z. B. einen Eisenbloick, zu verwenden, ließ sich nicht durchführen, weil die Flüssigkeit bei dem Laboratoriumsgerät zwischen Hilfsblock und Gefäßwand hindurchtrat und dann die Auslaßöffnungen des Eisbildungsgefäßes durch Schneebildung verstopfte.
• Gegenstand vorliegender Erfindung ist der. Bau eines handlichen Lab:aratoriumsgerätes, mit dessen Hilfe diese Schwierigkeiten: be:-seitigt werden. Erfindungsgemäß werden die Seitenwände des Eisbildungsgefäßes nicht, wie es für die hohen Drucke erforderlich ist, aus Metall, das mit einer Wärmeisola.tionspackung versehen wird, hergestellt, sondern sie müssen selbst aus einem schlecht wärmeleitenden Material, wie Glas oder Kunstglas, z. B. Celluloseacetat oder Celluloid, bestehen. Ebenso ist es erforderlich, daß die Bodenflächen des. Eisbildungsgefäßes aus :einem Material von schlechtem Wärmeleitvermögen hergestellt =sind, wobei die untere Bodenfläche :eine konische Bohrung aufweist, in die ein konischer, aus dem gleichen Material bestehender Stopfen durch eine Schraube angepreßt ist, welcher zwecks Einleitung der Eisbildung einen Spalt von etwa 1/l00 mm freigeben kann.
• Die Zeichnung veranschaulicht .ein Ausführungsbeispiel der beanspruchten Vorrichtung. Das Eisbildungsgefäß i besteht aus einem starkwandigen Glasrohr z, welches durch die Flansche 3 und q. abgeschlossen wird und um das zur Wärmeisolierung ein weiteres Glasrohr i o angeordnet ist. In dem oberen Flansch 3 mündet die Zuführung für die flüssige Kohlensäure mit dem Ventil i i und ein zum Auslaß von Dämpfen dienendes Ventil 5 sowie das Manometer 6. Das Eisbildungsgefäß ist unten durch eine zweckmäßig aus Vulkanfiber, Hartgummi oder aus Kunstharzpreßmasse bestehende Platte q. verschlossen, die bei 7 eine nach oben verengerte konische Bohrung besitzt, deren :oberer Durchmesser gleich dem Innern des Glasrohres ist. Gegen diese Bohrung ist ein ebenfalls aus Vulkanfiber bestehender konischer Stopfen mit Hilfe der Schraube 8 -angepreßt. ' Die Bedienung der Vorrichtung wird so ausgeführt, daß zunächst die flüssige Kohlensäure aus einer Vorratsflasche (handelsüblicher Stahlflasche) in eine kleine i bis 21 fassende Stahlflasche g auf :einen Zwischendruck von beispielsweise 15 bis 2o a- :entspannt wird, um zu vermeiden, daß das Glasrohr a gegebenenfalls den vollen Druck der Vorratsflasche von 6o at aushalten muß. Die ,Flüssigkeit aus dem Zwischenbehälter g wird ..Flüssigkeit das Ventil i i unter geringer öffnung aes Ventils 5 in den Eisbereiter i übergeführt. Daraufhin wird durch geringes Drehen der Schraube 8 der Stopfen 7 so weit 9t1okkert, daß zwischen ihm und der konischen Bohrung der Abschlußplatte ein Spalt von etwa 1/10o mm Breite entsteht. In diesem Spalt beginnt die Verdampfung der in dem Eisbereiter befindlichen Flüssigkeit, und nach kurzer Zeit (meist weniger als i Minute) beginnt am oberen Rande des Stopfens 7 der Eisblock zu wachsen. Wenn ein Block von einigen Zentimeter Länge angewachsen ist, wird der Spalt zwischen Stopfen 7 und der konischen Bohrung der Abschlußplatte durch weiteres Drehen der Schraube 8 vergrößert, um die Eisbildung zu beschleunigen. Zu Beginn des Verfahrens beträgt der Druck im Eisbereiter zweckmäßig nicht mehr als i o at; wenn jedoch die Eisbildung eingesetzt hat, kann :er auf ,das Doppelte bis Dreifache gesteigert werden. je nach der Höhe des Drukkes während der Eisbildung erhält man nach einer Zeit von 3 bis i o Minuten einen Eisblock von der Dichte 44 bis 1,5, die also völlig der Dichte des technisch hergestellten Kohlensäureeises entspricht.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Herstellung fester Kohlensäure nach Patent 599 367 im Labaratoriumsmaßstab, dadurch gekennzeichnet, daß das. aus, schlecht wärmeleitendem Material, z. B. aus starkwandigem Glas, bestehende Eisbildungs.gefäß (i) durch zwei Flansche (3, q.) aus Vulkanfiber oder ähnlichem, schlecht wärmeleitendem Material oben und unten abgeschlossen ist, von denen der untere Flansch eine konische Bohrung aufweist, in die ein konischer, aus dem gleichen Material bestehender Stopfen (7), der zwecks Einleitung der Eisbildung einen Spalt von etwa 1/10o mm freigeben kann, durch eine Schraube (8) an.gepreßt ist.