DE635643C

DE635643C - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von metallischem Magnesium

Info

Publication number: DE635643C
Application number: DEO22091D
Authority: DE
Original assignee: Osterreichisch Amerikanische Magnesit AG
Current assignee: Osterreichisch Amerikanische Magnesit AG
Priority date: 1934-12-01
Filing date: 1935-11-01
Publication date: 1936-09-24

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von metallischem Magnesium Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von metallischem Magnesium durch thermische Reduktion von Magnes.iumverbindungen mit Hilfe von Kohle.
Bei der thermischen Reduktion von Magnesiumoxyd oder Magnesiumoxyd enthaltenden Ausgangsstoffen mit Kohle geht die Reduktion nach der Gleichung

Mg0 -j- C , - Mg -f- CO,

vor sich. Bei genügend hohen Temperaturen läuft diese Reaktion nach der rechten Seite der Gleichung hin ab, wenn jedoch die Reaktionsstoffe allmählich abgekühlt werden, tritt eine Umkehr der Reaktion ein.
Um die Wiederbildung von Magnesiumoxyd und Kohle zu verhindern, ist schon vorgeschlagen worden, die Mischung von Magnesiumdampf und Kohlenoxyd bis zu der Stelle, an welcher sie deh. Ofen verläßt, auf so hoher Temperatur zu halten, daß die Umsetzung praktisch nach rechts verläuft, und hierauf unter Zumischen eines indifferenten oder reduzierenden Gases, z. B. Wasserstoff, auf eine Temperatur abzuschrecken, bei welcher unter den durch die Verdünnung gegebenen Bedingungen Magnesium und Kohlenoxyd in Berührung miteinander beständig sind. Nach dem bekannten Verfahren erfolgt das Abschrecken in der Weise, daß man das aus dem Ofen strömende Gasgemisch mit gekühlten Flächen in Berührung bringt und gleichzeitig kalten Wasserstoff, der einem in der Mitte d es Auslaßkanals untergebrachten Düsenkörper entströmt, einführt, wobei das Gemisch aus Magnesiumdämpfen und Kohlenoxyd von .einer Temperatur von ungefähr 2ooo° auf etwa 200° C abgekühlt wird.
Bei dieser Einführung des indifferenten Kühlgases in der Richtung von innen nach außenerhalten die äußeren Zonen des Gasgemisches weniger Kühlmittel als die inneren, so daß die Kühlwirkung ungleichförmig ist. Ebenfalls ist der inmitten des Auslaßkanals .eingesetzte Düsenkörper der strahlenden Wärme des Ofens ausgesetzt, was unzweckmäßig ist, weil die Rückverbrennung durch warme Metallflächen besonders begünstigt wird. -Gemäß der Erfindung wird das Kühlgas vom Umfang des Abzugskanals aus in den Strom des aus dem Ofen abziehenden Gasgemisches eingeführt. Zweckmäßig wird das Kühlgas, über die ganze Länge des Abzugskanals verteilt, in zur Bewegungsrichtung des Gemisches unter spitzem Winkel geneigter Richtung eingeblasen, wobei der Winkel mit der Entfernung- der Öffnungen vom Ofen allmählich abnehmen kann. Der Auslaßkanal erweitert sich gleichförmig, um die Wände gegen,« die Wärmestrahlung aus dem Ofen zu schützen. -Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes ist in der Zeichnung dargestellt. Abb. i zeigt einen Längsschnitt durch den Auslaßkanal mit der Einrichtung zur Einführung des Kühlgases, Abb.2 eine Einzelheit nach Abb. i in größerem Maßstab im Schnitt, Abb.3 .einen Schnitt nach der Linie III-III der Abb. i, Abb. q. einen Schnitt nach der Linie IV-IV der Abb. i; Abb. 5 veranschaulicht die Anordnung der das Kühlmittel zuführenden Rohre; die Abb. 6 und 7 zeigen im Längsschnitt die Endteile eines an den Kühler angeschlossenen Sammelbehälters.
In Abb. i bezeichnet i die Wand eines elektrischen Ofens mit einer Auslaßöffnung 2 für die Reaktionsgase, die eine Graphitverkleidung 3 aufweist. An das äußere Ende der Öffnung 2 ist ein Kühler ¢ gasdicht angeschlossen, dessen äußeres Ende in einen Sammelbehälter 5 mündet (Abt. 6). Der Kühler hat die Form eines Kegelstumpfes, der sich von der Auslaßöffnung 2 aus erweitert, und ist zum Teil -mit einem Mantel 6 aus schwer schmelzbarem Stoff verkleidet.
Das das Abschrecken bewirkende Gas wird durch Düsen eingeführt, die in Abständen angeordnet sind -und von Ringkammern 7, 8, 9, 10, 11, 12 ausgehen. Jede Ringkammer weist an der Innenwand eine Reihe kleiner Kanäle 13 auf, durch welche das Abschreckgäs in den Verdichter ausströmt.
Der Kühler q. ist doppelwandig ausgebildet _ (Abt. i bis q.), und das Abschreckgas, z: B. Wasserstoff, wird durch Rohre zugeführt, die, von einem Verteiler i q. mit den Einla.ßstutzen 15 (Abt. q.) ausgehend, in der Längsrichtung der Vorrichtung zwischen den Doppelwänden verlaufen. Gemäß- dem- dargestellten Ausführungsbeispiel sind zur Verbindung des Verteilers mit den Kammern 7 bis 12 je zwei gegenüberliegende Rohre vorgesehen, die mit 1 ,6, 17, -18, 19, 20 und -21 beZelcllnet sind. Wie aus Abb.5 hervorgeht; sind die Verbindungsrohre wellenförmig gestaltet, um der Ausdehnung durch Wärme Rechnung zu tragen. Die Zuleitungsrohre werden. durch ein Kühlmittel, z. B. öl, gekühlt, das den Doppelniäntel des Kühlers q. durchströmt, welcher durch metallische Zwischenwände 22 in Kammern. ' geteilt ist, in die versetzte Führungsbleche 23 und 24 eingebaut sind, die das Kühlmittel in einer Schlangenlinie leiten. Jede Kammer 22 ist mit einem Zuführungsstutzen 25 .und einer Ableitung 26 ausgestattet (Abt. q.), Die Düsen 13 werden vorzugsweise so angeordnet, daß die Strahlen des das Abschrekken bewirkenden Gases unter einem Winkel zur Bewegungsrichtung des aus dem Ofen ausströmenden Gemisches, jedoch in dessen Richtung, austreten. Die Neigung der Kanäle nimmt mit der Entfernung vom Ofen allmählich ab, so daß die Richtung der Gasstrahlen gegeneinander verschieden ist. Dies geht besonders deutlich aus Abb.2 hervor, nach welcher die Kanäle 13 der Kammer 7 unter einem Winkel von ungefähr 30° zur Bewegungsrichtung des ausströmenden Gemisches geneigt sind, während die Kanäle 13 der Kammer 12 zur Bewegungsrichtung des Gemisches nahezu gleichlaufend liegen. Das den Kühler durchströmende Gasgemisch wird durch das in der Richtung von awßeri nach innen eingeblasene Kühlgas gleichmäßig und dabei so kräftig gekühlt, daß die erforderliche tiefe Temperatur beim Austritt aus der Kühlzone zuverlässig erreicht wird. Durch die besondere Art der Kühlgaszufuhr wird ferner verhindert, da;ß das Gasgemisch mit der Wand des Düsenkörpers in innige Berührung kommt. Die Gefahr der Einleitung einer Rückverbrennung ist um so mehr beseitigt, als die mit den Düsen besetzte Wand des Kühlers infolge ihrer gleichförmigen Erweiterung der strahlenden Wärme des Ofens nur in geringem Maße ausgesetzt ist.
Das beim Abschrecken des Gasgemisches entstehende pulverförmige Magnesium setzt sich in der Hauptsache im Sammelbehälter, zum. Teil aber auch in dem den Ofen mit dem Sammler verbindenden Kanal ab. Zu seiner Förderung werden zwei Geräte benutzt, von denen -das. :eine im Sammelbehälter arbeitet und ständig in Tätigkeit ist, während das andere zur Reinigung des Verbindungskanals bzw. Kühlers bestimmte nur periodisch zur Wirkung gebracht wird und im Ruhezustand in den Sammelbehälter zurückgezogen wird.
Gemäß dem dargestellten Ausführungsbeispiel ist in dem an den Kühler angeschlossenen, mit einem Kühlmantel ausgerüsteten Sammelbehälter 5 eine Schnecke 27 untergebracht, die auf einer entsprechend gelagerten Hohlwelle 28 sitzt und durch ein Kettenrad 29 stetig gedreht wird. Die Schnecke 27, an deren Rande Borsten befestigt sein können, löst das an,den Wänden des Sammelbehälters sich absetzende pulverförmige metallische Magnesium ab und führt es einem Trog 3 0 zu, in dem eine Förderschnecke 37 umläuft.
Innerhalb der Hohlwelle 28 ist eine zweite Welle 31 drehbar und verschiebbar angeordnet, die an ihrem vorderen Ende einen Schaber 32 trägt, dessen Umruß der Innenwand des Kühlers und der Auslaßöffnung angepaßt ist. Im Ruhezustand befindet sich der Schaber in der in Abb.6 dargestellten zurückgezogenen Stellung. In Zeitabständen wird die Welle 3 r vorgeschoben, um den Schaber 32 mit der Wand des. Kühlers in Berührung zu bringen; und die Welle hierauf mittels eines Handrades 33 gedreht, wobei angesetztes Magnesium abgeschabt und dem Sammelbehälter zugeführt wird. Der Schaber ist nur während der Benutzung der Wärmestrahlung des Ofens ausgesetzt. In der Ruhestellung befindet er sich im Sammelbehälter, wo die Temperatur verhältnismäßig niedrig ist, und es besteht somit nicht die Gefahr einer übermäßigen Erhitzung, die eine Rückverbrennung veranlassen könnte.
Wenn der Sammelbehälter zwecks Durchführung von Ausbesserungen geöffnet werden muß, so ist Vorsorge zu treffen, daß eine Entzündung der an den Wänden haftenden Reste von Magnesiumpulver, das bekanntlich in Gegenwart von Sauerstoff äußerst reaktionsfähig ist; nicht stattfindet. Am zweckmäßigsten erscheint das Besprengen der Wände mit Öl, das durch an entsprechenden Stellen angeordnete Düsen eingespritzt wird. In Abb. r und 6 ist eine zur Besprengung der Kühlerwände bestimmte Düse 34 eingezeichnet.
Im Betrieb wird eine Beschickung aus einer Magnesiumverbindung, zweckmäßig gebrannter Magnesit und kohlehaltige Stoffe, im elektrischen Ofen bis zur Umsetzungstemperatur erhitzt. Die Umsetzungsstoffe, bestehend aus Magnesiumdampf und Kohlenoxydgas, werden im Ofen auf genügend hoher Temperatur gehalten, um die Oxydation des Metalldampfes durch das CO-Gas zu verhindern. Das Gasgemisch strömt durch den Auslaß 2 zum Kühler q. und wird hier durch Kühlgas abgeschreckt. Die Abschreckung erfolgt unter Verwendung einer genügenden Gasmenge so schnell, daß metallisches Magnesium gebildet und eine Umkehrung der Umsetzung

MgO.+ C -` " Mg -I- CO

verhindert wird. Die nicht verdichteten Gase, Kohlenoxyd und Wasserstoff treten durch einen Auslaß 35 aus.

Claims

PATENT Ar si'rzitclI r..: t. Verfahren zur Herstellung von metallischem Magnesium durch Reduktion von Magnesiumoxyd mit Kohle, bei welchem das aus dem Ofen abziehende Gemisch aus Magnesiumdampf und Kohlenoxydgas durch ein indifferentes oder reduzierendes Kühlgas abgeschreckt wird, dadurch gekenpzechnet, daß das Kühlgas vom Umfang des Auslaßkanals aus in den Strom des Gemisches eingeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß das Kühlgas durch über die ganze Länge des Auslaßkanals verteilte Öffnungen in zur Bewegungsrichtung des Gemisches spitzem Winkel eingeblasen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel, unter dem das Gas eingeblasen wird, mit Entfernung des Gasgemisches vom Ofen spitzer wird. q..
Vorrichtung zur Ausführung des Verr fahrens nach den Ansprüchen r bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sich der Abzugskanal für das Gasgemisch gleichförmig erweitert.
5. Vorrichtung nach Anspruch q., gekennzeichnet durch einen Schaber zur Entfernung des an den Wänden des Abzugskanals und Kühlers sieh absetzenden Magnesiumpulvers, der von Zeit zu Zeit in Tätigkeit gesetzt wird und sich im Ruhezustande in dem an den Kühler angeschlossenen Sammelbehälter für das abgeschiedene Magnesium befindet.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebswelle des Schabers die hohle Welle einer zweckmäßig mit Borsten besetzten Schnecke im Sammelbehälter durchsetzt, welche g a e Wand leichzeitig als Schaber für di des Sammelbehälters und als Beförderungsmittel für das gewonnene Magnesiumpulver dient.