<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von metallischem Magnesium.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von metallischen Magnesium durch thermische Reduktion von Magnesiumverbindungen mit Hilfe von Kohle.
Bei der thermischen Reduktion von Magnesiumoxyd oder Magnesiumoxyd enthaltenden Ausgangsstoffen mit Kohle geht die Reduktion nach der Gleichung
EMI1.1
vor sich. Bei genügend hohen Temperaturen läuft diese Reaktion nach der rechten Seite der Gleichung hin ab, wenn jedoch die Reaktionsprodukte allmählich abgekühlt werden, tritt eine Umkehr der Reaktion ein.
Um die Wiederbildung von Magnesiumoxyd und Kohle zu verhindern, wird gemäss dem in der österr. Patentschrift Nr. 133126 beschriebenen Verfahren die Mischung von Magnesiumdampf und Kohlenoxyd bis zu der Stelle, an welcher sie den Ofen verlässt, auf so hoher Temperatur gehalten, dass die Reaktion praktisch nach rechts hin abläuft, und hierauf unter Zumischung eines indifferenten oder reduzierenden Gases, z. B. Wasserstoff, auf eine Temperatur abgeschreckt, bei welcher unter den durch die Verdünnung gegebenen Bedingungen Magnesium und Kohlenoxyd in Berührung miteinander stabil sind.
Nach dem bekannten Verfahren wird das Abschrecken in der Weise bewerkstelligt, dass man die aus dem Ofen abströmenden Reaktionsprodukte mit gekühlten Flächen in Berührung bringt und gleichzeitig kalten Wasserstoff, der einem im Mittel des Auslasskanals untergebrachten Düsenkörper entströmt, einführt, wobei das Gemisch aus Magnesiumdämpfen und Kohlenoxyd von einer Temperatur von ungefähr 2000 auf etwa 200 C abgekühlt wird.
Bei dieser Einführung des indifferenten Kühlgases in der Richtung von innen nach aussen erhalten die äusseren Zonen des Reaktionsgemisches weniger Kühlmittel als die inneren, so dass die Kühlwirkung ungleichförmig ist. Nebstdem ist der im Mittel des Auslasskanals eingesetzte Düsenkörper der strahlenden Wärme des Ofens ausgesetzt, was unzweckmässig ist, weil die Rüekverbrennung durch warme Metallflächen besonders begünstigt wird.
Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, Einbauten im Auslasskanal entbehrlich zu machen und eine gleichförmige Kühlung des aus dem Ofen abziehenden Gemisches aus Magnesiumdampf und Kohlenoxyd sicherzustellen. Gemäss der Erfindung wird dies dadurch erreicht, dass das Kühlgas vom Umfang aus in den Strom des aus dem Ofen abziehenden Reaktionsgemisches eingeführt wird. Zweckmässig wird das Kühlgas, zonenweise verteilt, in zur Bewegungsrichtung des Gemisches unter spitzem Winkel geneigter Richtung eingeblasen, wobei der Winkel von Zone zu Zone in der Richtung nach aussen allmählich abnehmen kann. Um die Wände des Auslasskanals, in dem das Abschrecken vor sich geht, gegen die Wärmestrahlung aus dem Ofen zu schützen, erhält derselbe die Gestalt eines Kegelstumpfes, der sich nach aussen erweitert.
Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes ist in der Zeichnung dargestellt. Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch den Auslasskanal mit der Einrichtung zur Einführung des Kühlgases, Fig. 2 eine Einzelheit nach Fig. 1 in grösserem Massstab im Schnitt, Fig. 3 einen Schnitt nach der Linie III-Ill der Fig. 1, Fig. 4 einen Schnitt nach der Linie IV-IV der Fig. 1 ; Fig. 5 veranschaulicht
<Desc/Clms Page number 2>
die Anordnung der das Kühlmittel zuführenden Rohre ; die Fig. 6 und 7 zeigen im Längsschnitt die Endteile eines an dem Kühler angeschlossenen Sammelbehälters.
In Fig. 1 bezeichnet 1 die Wand eines elektrischen Ofens mit einer Auslassöffnung 2 für die Reaktiongase, die eine Graphitverkleidüng 3 aufweist. An das äussere Ende der Öffnung 2 ist ein Kühler 4 gasdicht angeschlossen, dessen äusseres Ende in einen Sammelbehälter 5 mündet (Fig. 6). Der Kühler hat die Form eines Kegelstumpfes, der sich von der Auslassöffnung 2 aus erweitert, und ist zum Teil mit einem Mantel 6 aus schwer schmelzbarem Material verkleidet.
Das. das Abschrecken bewirkende Gas wird durch Düsen eingeführt, die zonenweise angeordnet sind und von Ringkammern 7, 8, 9, 10, 11, 12 ausgehen, Jede Ringkammer weist an der Innenwand eine Reihe kleiner Kanäle 13 auf, durch welche das Abschreckgas in den Kondensator ausströmt.
Vorzugsweise ist der Kühler 4 doppelwandig ausgebildet (Fig. 1-4), und das Abschreckgas, z. B.
Wasserstoff, wird durch Rohre zugeführt, die, von einem Verteiler 14 mit den Einlässen15 (Fig. 4) ausgehend, in der Längsrichtung der Vorrichtung zwischen den Doppelwänden verlaufen. Gemäss dem dargestellten Ausführungsbeispiel sind zur Verbindung des Verteilers mit den Kammern "1-12 je zwei diametral gegenüberliegende Rohre vorgesehen, die mit 16, 17, 18, 19, 20 und 21 bezeichnet sind. Wie aus Fig. 5 hervorgeht, sind die Verbindungsrohre wellenförmig gestaltet, um der Ausdehnung durch Wärme Rechnung zu tragen. Die Zuleitungsrohre werden durch ein Kühlmittel, z.
B. Öl, gekühlt, das den Doppelmantel des Kühlers 4 durchströmt, welcher durch metallische Zwischenwände 22 in Kammern geteilt ist, in die versetzte Führungsbleche 23 und 24 eingebaut sind, die das Kühlmittel in einer Schlagen-
EMI2.1
Gases unter einem Winkel zur-Bewegungsrichtung des aus dem Ofen ausströmenden Gemisches, jedoch in dessen Richtung, austreten. Die Neigung der Kanäle nimmt in den aufeinanderfolgenden Zonen allmählich ab, so dass die Gasstrahlen gegeneinander divergieren. Dies geht insbesondere aus Fig. 2 hervor, nach welcher die Kanäle 13 der Kammer 7 unter einem Winkel von ungefähr 30 zur Bewegungsrichtung des ausströmenden Gemisches geneigt sind, während die Kanäle 13 der Kammer 12 zur Bewegungsrichtung des Gemisches nahezu parallel liegen.
Das den Kühler durchströmende Reaktiongemisch wird durch das in der Richtung von aussen nach innen eingeblasene Kühlgas gleichmässig und dabei so kräftig gekühlt, dass die erforderliche tiefe Temperatur beim Austritt aus der Kühlzone zuverlässig erreicht wird. Durch die besondere Art der Kühlgaszufuhr wird ferner verhindert, dass das Reaktionsgemisch mit der Wand des Düsenkörpers in innige Berührung kommt. Die Gefahr der Einleitung einer Rückverbrennung ist um so mehr beseitigt, als die mit den Düsen besetzte Wand des Kühlers infolge ihrer kegelförmigen Gestalt der strahlenden Wärme des Ofens nur in geringem Masse ausgesetzt ist.
Das beim Abschrecken des Reaktionsgemisches entstehende pulverförmige Magnesium setzt sich in der Hauptsache im Sammelbehälter, zum Teil aber auch in dem den Ofen mit dem Sammler verbindenden Kanal ab. Zu seiner Förderung werden zwei Geräte benutzt, von denen das eine im Sammelbehälter arbeitet und ständig in Tätigkeit ist, während das andere zur Reinigung des Verbindungskanals bzw. Kühlers bestimmte nur periodisch zur Wirkung gebracht wird und im Ruhezustand in den Sammelbehälter zurückgezogen wird.
Gemäss dem dargestellten Ausführungsbeispiel ist in dem an den Kühler angeschlossenen, mit einem Kühlmahtel ausgerüsteten Sammelbehälter 5 eine Schnecke 27 untergebracht, die auf einer entsprechend gelagerten Hohlwelle 28 sitzt und durch ein Kettenrad 29 stetig gedreht wird. Die Schnecke 27, an deren Rande Borsten befestigt sein können, löst das an den Wänden des Sammelbehälters sich absetzende pulverförmige metallische Magnesium ab und führt es einem Trog 30 zu, in dem eine Förderschnecke 3"1 umläuft.
Innerhalb der Hohlwelle 28 ist eine zweite Welle 31 drehbar und verschiebbar angeordnet, die an ihrem vorderen Ende einen Schaber 32 trägt, dessen Umriss der Innenwand des Kühlers und der Auslassöffnung angepasst ist. Im Ruhezustand befindet sich der Schaber in der in Fig. 6 dargestellten zurückgezogenen Stellung. In geeigneten Zeitabständen wird die Welle 31 vorgeschoben, um den Schaber 32 mit der Kondensatorwand in Berührung zu bringen, und die Welle hierauf mittels eines Handrades 33 gedreht, wobei angesetztes Material abgeschabt und dem Sammelbehälter zugeführt wird.
Der Schaber ist nur während der Arbeitsperioden der Wärmestrahlung des Ofens ausgesetzt. In der Ruhestellung befindet er sich im Sammelbehälter, wo die Temperatur verhältnismässig niedrig ist, und es besteht somit nicht die Gefahr einer übermässigen Erhitzung, die eine Rückverbrennung veranlassen könnte.
Wenn der Sammelbehälter zwecks Durchführung von Ausbesserungen geöffnet werden muss, so ist Vorsorge zu treffen, dass eine Entzündung der an den Wänden haftenden Reste von Magnesiumpulver, das bekanntlich in Gegenwart von Sauerstoff äusserst reaktionsfähig ist, nicht stattfindet. Am zweckmässigsten erscheint das Besprengen der Wände mit 01, das durch an entsprechenden Stellen angeordnete Düsen eingespritzt wird. In Fig. 1 und 6 ist eine zur Besprengung der Kühlerwände bestimmte Düse 34 eingezeichnet.
<Desc/Clms Page number 3>
Im Betrieb wird eine Charge aus einer Magnesiumverbindung, zweckmässig gebrannter Magnesit und kohlehaltiges Material, im elektrischen Ofen bis zur Reaktionstemperatur erhitzt. Die Reaktionprodukte, bestehend aus Magnesiumdampf und Kohlenoxydgas, werden in dem Ofen auf genügend hoher Temperatur gehalten, um die Oxydation des Metalldampfes durch das CO-Gas zu verhindern.
Die Reaktionsprodukte strömen durch den Auslass 2 zum Kühler 4 und werden hier durch Kühlgas abgeschreckt. Die Abschreckung erfolgt unter Verwendung einer genügenden Gasmenge so schnell, dass metallisches Magnesium gebildet und eine Umkehrung der Reaktion
EMI3.1
verhindert wird.
Die unkondensierten Gase, Kohlenoxyd und Wasserstoff, treten durch einen Auslass 35 aus.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von metallischem Magnesium, bei welchem das aus dem Ofen abziehende Gemisch aus Magnesiumdampf und Kohlenoxydgas durch ein indifferentes oder reduzierendes Kühlgas abgeschreckt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlgas vom Umfang aus in den Strom des Gemisches eingeführt wird.