DE635091C - Verfahren zum Herstellen von Seifen und seifenhaltigen Stoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zum Herstellen von Seifen und seifenhaltigen Stoffen Zur Herstellung pilierbarer Seifen, wie Toiletteseifen, ist es erforderlich, der Grundseife einen gewissen Anteil Wasser zu entziehen. Zu diesem Zwecke läßt man in der Technik entweder die flüssig heiße Grundseife durch ein Kühlwalzwerk laufen, von dessen Walzen sie durch Messer als dünner Film abgeschabt wird, um dann in der Regel auf einem Band in .eine Trockeneinrichtung zu kommen, oder aber man läßt die Seife oftmals unter künstlicher Abkühlung erstarren, zerschneidet und schnitzelt sie dann auf besonderen Maschinen, worauf die so erhaltenen Späne oder Schnitzel im Trockenschrank oder ähnlichen Vorrichtungen entwässert werden. Auch hat man schon vielfach versucht, die Grundseife direkt durch Düsen oder Teller in einem erwärmbaren Raum zu versprühen, um auf diese Art ein ausgetrocknetes Material zu erhalten. Gemeinsam ist somit allen genannten und in der Technik angewendeten Verfahren ein Trocknungsprozeß bei erhöhter Temperatur. Dieses Trocknen bei erhöhter Temperatur hat naturgemäß bei einem so labilen Körper, wie es die Seife ist, seine großen Gefahren, da durch die erhöhten Temperaturen in Verbindung mit der durch die Frischluft mitgeführten Kohlensäure und sonstigen der Seife schädlichen Bestandteilen leicht unerwünschte Veränderungen im Seifenkörper hervorgerufen werden können. Weiterhin werden diese unerwünschten Beeinflussungen und Veränderungen noch sehr begünstigt durch die große Oberfläche in der Seife - Späne, Schnitzel, Pulver -, die während der Trocknung vorliegt.
• Der an sich nahehegende Weg, die Trocknung oder das Versprühen im Vakuum vorzunehmen, ist weder technisch noch wirtschaftlich gangbar. Technisch würde er als kontinuierlicher Fließprozeß, bei dem dauernd Material in das Vakuumgefäß ein- und abgeführt werden müßten, mit großen maschinellen Einrichtungen und einer dadurch bedingten schwierigen Betriebsführung zwangsläufig verbunden sein, wirtschaftlich wäre ein. solcher Vorgang unmöglich, weil eine solche Vorrichtung die Seifenherstellung so verteuern würde, daß ein solches Vorgehen nicht nur keinen Fortschritt, sondern sogar einen Rückschritt bedeuten würde.
• Es wurde nun erkannt, daß es nicht die Luft als solche schlechthin ist, welche die Seife während des Trocknungsprozesses ungünstig beeinflußt, sondern praktisch nur ihre Begleitstoffe; die in ihr ständig oder fallweise vorkommen, also in erster Linie die Kohlensäure, dann aber auch, was besonders für Industriegegenden wichtig ist, schweflige Säure, Schwefelwasserstoff u. dgl. Mit dieser Erkenntnis war auch der Weg gegeben, die Seife bei erhöhter Temperatur ohne Vakuumvorrichtungen und ohne befürchten zu müssen, daß sie sich im unerwünschten Sinne verändert, zu trocknen. Alle Schwierigkeiten werden vermieden, wenn man die dem Trocknungs- und Sprühgefäß zugeführte Luft von den genannten schädlichen Bestandteilen befreit. Diese Reinigung der Luft kann in an sich bekannter Weise durch Ad- oder Absorptionsmittel erfolgen. So kann mittels eines Ventilators mit bestimmter regelbarer Geschwindigkeit etwa in einen Wandtrockenschrank eingeblasene Luft vorher durch Hindurchleiten durch eine mit Kalilauge beschickte Absorptionsanlage von der Kohlensäure befreit werden.. In gleicher Weise ist es möglich, -die zur Versprü hung von Seif erforderliche Luft vorher zu reinigen. Es kann naturgemäß auch so gearbeitet werden> daß man die kur Trocknung erforderliche Luft in die Trockenräume nicht einbläst, sondern durchsangt, in welchem Falle die Absorptionsanlage sinngemäß vor-der ]#ufteintrittsstelle in die Trockenvorrichtung angeordnet sein muß. Es brauchen auch die schädlichen Gase nicht chemisch gebunden zu sein, sondern es können auch, was vielfach zweckmäßig ist, physikalische Adsorbtionsmittel,wie aktive Kohle, Kieselsäuregele u. dgl., für sich allein, gemischt oder in Verbindung mit chemischen Absorptionsmitteln Verwendung finden.
• Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Herstellen von Seifen und seifenhaltigen Stoffen, das darin besteht, daß die zu dem in an sich bekannter Weise durchgeführten Trocknen erforderliche Luft vorher durch Ad- oder Absorptionsmittel von Kohlensäure und gegebenenfalls von anderen schädlichen Verunreinigungen, wie schweflige Säure und Schwefelwasserstoff, befreit wird, dessen wesentliches Erkenntnis also darin zu erblicken ist, daß die Kohlensäure der Luft als schädigend beim Trocknungsprozeß von Seifen auszuschalten ist. Die Schädigung der Kohlensäure besteht in einem erheblichen Rückgang des in der Seife vorhandenen freien Alkalis, das bekanntlich geeignet ist, insbesondere bei Feinseifen den reinen Seifengeruch zu erhalten und der Bildung freier Fettsäure, die häufig ein Ranzägwerden der Seife im Gefolge hat, mit Sicherheit vorzubeugen. Seifen der letzteren Art, also solche, die ihr freies Alkali durch die Kohlensäure der Luft weitgehend eingebüßt haben, sind Oxydationsvorgängen leichter zugänglich, zeigen bald einen ranzigen Geruch und lassen sogar die freie und ranzig gewordene Fettsäure in Form von schwach gelblichen Flecken an ihrer Oberfläche erkennen. Es ist ein wesentlicher Fortschritt, daß erkannt worden ist, daß die wahre Ursache hierfür nicht etwa in einer Wirkung des Sauerstoffes der Luft allein beruht, sondern der Schrittmacher für die Wirkung desselben der Vorherige Angriff der Kohlensäure ist, .die das schützende freie Alkali beseitigt. Die Lagerfähigkeit derartiger Seifen ist natürlich gegenübersolchen, die durch freiesAlkali geschützt sind, stark beeinträchtigt.
• In der Patentschrift 438 347 ist vorgeschlagen worden, daß zum Trocknen der Seife zuvor gereinigte Industrieabgase zu verwenden sind. Nach diesem Vorschlag wird also' mit einem Trockengas gearbeitet, das Kohlensäure enthält. Es wird also nach diesei älteren Vorschlage nur der Sauerstoff des Trocknungsgases ausgeschlossen, der, wie vorher dargelegt, eine sachgemäß zusammen-'gesetzte Seife, die also freies Alkali enthält, primär in den seltensten Fällen angreift, während .die gerade so sehr schädliche Kohlensäure nach diesem älteren Vorschlage zur Trocknung. benutzt werden soll.
• . Daß die durch Wirkung der Kohlensäure freigemachte Fettsäure beim Waschvorgang durch das gebildete Carbonat wieder in Seife unter Umständen (höhere Temperatur!) übergeführt werden kann, ist für die Bedeutung des vorliegenden Verfahrens unwesentlich. Bei einem in Kälte durchgeführten Waschprozeß geht keinesfalls diese Rückv erseifung mit wünschenswerter Schnelligkeit vonstatten. Viel wesentlicher ist es aber, daß die Lagerfähigkeit namentlich von Feinseifen, auf deren einwandfreien Geruch und deren tadelloses Aussehen besonderer Wert gelegt wird, wie oben ausgeführt, bei Nichtanwendung des vorliegenden Verfahrens stark beeinträchtigt werden kann.
• In welch augenfälliger Weise das freie Alkali in Seifen durch den Angriff der Kohlensäure herabgedrückt wird, mögen nun die folgenden Versuche zeigen. Die Trocknung von Seifen in verschieden zusammengesetzter Atmosphäre und ihr Gehalt an freiem Alkali Die Trocknung der Seifen- wurde in einem 1,20 m langen, 2o mm weiten Glasrohr vorgenommen. Um eine gleichbleibende Temperatur während des Trocknungsvorganges zu erhalten, war das letztere noch mit einem weiteren Rohr von 55 mm Durchmesser= ummantelt. Die Temperatur des ständig in der Versuchsanordnung (Ringraum) kreisenden Wassers betrug 45° C. Das innere Rohr wurde zu 3/4, also 8o bis ioo cm Untersuchungszone, locker mit Seifenspänen gefüllt, so daß das trocknende Gas dieselben gut passieren konnte. Die Gase wurden so schnell darüber geleitet, daß die Perlen in einer Waschflasche keinesfalls zählbar waren.
• Es wurden folgende Versuche angestellt: i. Überleiten von Laboratoriumsluft mit Hilfe einer Wasserstrahlpumpe.
• z. Überleiten von reinem, aus einer Kohlensäurebombe entnommenen Kohlendioxyd.
• 3. Überleiten von stark kohlendioxydhaltiger Luft, die durch Zumischen von Kohlendioxyd zur Laboratoriumsluft (i : i) erzeugt wurde.
• 4. Überleiten von völlig kohlendioxydfreier Luft, die durch Reinigung der gewöhnlichen Laboratoriumsluft mittels Kalilauge und Natronkalk erhalten wurde. . Analyse Die Bestimmung des freien Alkalis in Seifen geschieht u. a. mit Hilfe der sogenannten Alkoholmethode. Vorversuche zeigen, daß von den Alkoholen das reine Methanol für diese Versuche am besten geeignet ist, da sich die Seifen in Methanol leichter lösen als in Äthylalkohol. Auch liegt der Erstarrungspunkt des Gemisches Seife-Methanol ungefähr 30° tiefer als der des Gemisches Seife-Äthvlalkohol. Die Titration im Methanol ist also bei wesentlich tieferer Temperaturmöglich und infolgedessen auch genauer.
• Zur Analyse werden 5 g Seife in 55 bis ho ccm neutralen Methanols unter Erwärmen gelöst. Sobald völlige Lösung eingetreten ist, wird langsam abgekühlt, jedoch nur so weit, daß keine Ausscheidung von Seife oder Gelatinieren eintritt. Hierauf titriert man unter Zusatz von 3 bis 4. Tropfen Phenolphthaleinlösung mit n/Io Salzsäure.
• Die Trocknungsversuche wurden mit drei verschiedenen Seifen durchgeführt.

  Dauer Gehalt

  Seifen des Über- an freiem

  Nr. Sorte Übergeleitetes Gas leitens Alkali

  in Std. in °%

  I - - 0,o64

  I Labor.-Luft I o,045

  _ _ 2 0,039

  2 Kohlendioxyd 0,5 0,005

  3 CO.,-Luft (I : I) x 0,002

  II - - 0,058

  I Labor. Luft 0,5 0,053

  _ _ x 0,045

  _ - 1,5 0,038

  _ _ 3 0,031

  _ _ 5 0,034

  2 CO.,-Luft (i: x) 0,5 0,005

  3 CO.,-freie Luft I o,o6l

  CO.,freie - 3 o,o6x

  Dauer Gehalt

  N i. Seifen- Übergeleitetes Gas desÜber- an freiem

  Sorte leitens Alkali

  in Std. in °,/0

  III - - 0,051

  x Labor.-Luft 0,5 0,034

  _ _ I 0,031

  - - 2 0,026

  _ - 4 0,o26

  2 Kohlendioxyd 5 Min. o,oog

  20 - 0,000

  3 CO2-Luft (I: I) 5 - 0,013

  CO.,-Luft (i: I) 2o - o,oo2

  CO,Luft (I :I) 30 - 0,000

  4 CO,-freie Luft I Std. 0,050

  CO,-freie - 3 - 0,051

  Das Ergebnis dieser Versuche erbringt den Nachweis, daß Kohlensäure durch Beseitigung des freien Alkalis die Seife bzw. die frei gemachte Fettsäure der Oxydation leicht zugänglich macht und damit die Lagerfähigkeit von nicht unter Ausschluß der Kohlensäure getrockneten Seifen stark beeinträgt. Es unterliegt keinem Zweifel, daß der vorherige Angriff der Kohlensäure auf die Seifensubstanz, welcher mit einer Bindung des freien Alkalis einhergeht, die später eintretende Gxydation der nunmehr frei gewordenen Fettsäure erst möglich macht.

Claims (1)

1. PA TLNTANSPRUCI3 :. Verfahren zum Herstellen von Seifen und seifenhaltigen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die zu dem in an sich bekannter Weise durchgeführten Trocknen erforderliche Luft vorher durch Ad-oder Absorptionsmittel von Kohlensäure und gegebenenfalls von anderen schädlichen Verunreinigungen, wie schweflige Säure und Schwefelwasserstoff, befreit wird.