DE62907C - Verfahren zur Darstellung von Aluminiumchlorid - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Bei der Darstellung von Chloraluminium durch die gleichzeitige Einwirkung von Kohle und Chlorwasserstoff auf Thonerde bei hoher Temperatur (in analoger Weise wie dies in dem Patente No. 55096 mit Bezug auf verschiedene hochgechlorte Metallchloride beschrieben ist) ist es von besonderer Wichtigkeit, den Procefs so zu leiten, dafs vor der Einführung des Chlorwasserstoffes sä'mmtliche Luft, sowie Wasserdämpfe entfernt werden, da sonst namentlich im ersten Stadium des Processes das gebildete Aluminiumchlorid durch den vorhandenen Sauerstoff bezw. den Wasserdampf wieder in Thonerde zurückverwandelt wird.

Durch vorherige Erhitzung der mit Kohle gemischten Thonerde in geschlossenen Retorten läfst sich dies nicht erreichen und aufserdem würde bei einer derartigen äufseren Heizung ein erheblicher Aufwand von Brennmaterial erforderlich sein.

Wollte man aber die Rauchgase irgend einer Feuerung direct über die ' Thonerde leiten und so durch innere Heizung die Austreibung des Hydratwassers vornehmen, so würde nach Beendigung des Calcinations-, processes immerhin noch eine beträchtliche Menge von Wasserdampf und Kohlensäure in der Thonerde zurückbleiben und beim darauffolgenden Ueberleiten von Chlorwasserstoffsäure eine theilweise Rückbildung des entstandenen Aluminiumchlorids in Aluminiumoxyd vor sich gehen.

Um dies zu vermeiden, verfährt man nach vorliegender Erfindung in der Weise,' dafs man den Glühraum für die in Aluminiumchlorid zu verwandelnde Thonerde behufs Austreibung des Hydratwassers in einen Generatorofen einbaut und die heifsen Generatorgase unmittelbar nach ihrem Entstehen, also wenn sie noch eine verhältnifsmäfsig hohe Temperatur besitzen und noch nicht abgekühlt sind, in diesen Glühraum einführt. Die Verbrennungswärme der Kohle zu Kohlenoxyd reicht in diesem Falle, wie die Untersuchungen des Erfinders erwiesen haben, vollkommen aus, um unter ökonomisch günstigen Verhältnissen die Thonerde vollkommen zu entwässern, zumal das Generatorgas durch diesen Entwässerungsprocefs nicht an Werth verliert, sondern im Gegentheil gegen Ende der Calcination durch Einwirkung der Wasserdämpfe auf die der Thonerde beigemengte Kohle noch neue Mengen von Generatorgas (bezw. Kohlenoxyd und Wasserstoff) gebildet werden.

Der wesentlichste Vortheil der directen Anwendung von Generatorgasen zur vorherigen Behandlung der nassen Thonerde liegt indessen' darin, dafs im Glühraum nach beendigtem Glühen und unmittelbar vor dem Einleiten der chlorwasserstoffhaltigen Dämpfe eine rein reducirende, von jeglichem Wasserdampf und Sauerstoff freie Atmosphäre vorhanden ist.

Der alsdann eingeleitete Chlorwasserstoff bewirkt demnach eine rasche und bis zu einem gewissen Grade vollkommene Umwandlung der Thonerde in Chloraluminium, ohne dafs durch secundäre chemische Reactionen, wie sie bei dem Vorhandensein von Sauerstoff, Wasser, Kohlensäure etc. auftreten würden, der Gang des Processes beeinflufst werden könnte.

In beiliegender Zeichnung ist ein Apparat dargestellt, welcher bei der Ausführung des oben beschriebenen Verfahrens benutzt werden kann. Die Fig. ι stellt einen senkrechten Längsschnitt nach der Linie i-i der Fig. 2 dar, die Fig. 2 ist ein senkrechter Schnitt nach der Linie 2-2 der Fig. 1, und die Fig. 3 ist ein senkrechter Längsschnitt nach der Linie 3-3 der Fig. 4. Die Fig. 4 ist ein Querschnitt nach der Linie 4-4 der Fig. 3, und die Fig. 5 ist eine Seitenansicht und ein theilweiser Schnitt des ■ Condensators und der dazu gehörigen Nebenapparate.

Die ungefiederten Pfeile bezeichnen die Richtung, in welcher die Schnitte gesehen werden, während die gefiederten Pfeile die Strömungsrichtung der Luft, des Gases und der Verbrennungsproducte anzeigen.

Der in der Zeichnung dargestellte Regenerativofen besteht aus zwei Regeneratoren A und A¹, welche den gewöhnlichen Si em ens sehen Regeneratoren gleich sind, aber sich in ihrer Wirkungsweise von denselben unterscheiden.

Dieselben sind derart angeordnet, dafs die Luft in der üblichen Weise gezwungen wird, zuerst durch den einen, dann durch den anderen Raum zu streichen, welche beide mit den erforderlichen Luftventilen versehen sind. Die Luft dringt in den Regenerator A, Fig. 1, durch eine Oeffhung α ein, welche mit einem Schieber a¹ zur Regulirung des Querschnittes des Kanals a^s, sowie mit einem zur Regelung der Weite der Oeffnungλ dienenden Schieber α² versehen ist. Die heifse Luft geht von dem Regenerator durch eine durch den Schieber δ¹ verstellbare Oeffhung b in einen Herd B, Fig. 1, über, welcher mit einer Oeffhung versehen ist, welche die Störung des Brennmaterials gestattet und durch eine Feuerthür £>² verschlossen ist. Der Aschenraum C des Herdes wird in gleicher Weise durch eine ThUr oder einen Schieber c verschlossen. Auch kann man die Asche sich bei c^l in den Aschenbehälter ansammeln lassen, um einen Zutritt: der Luft durch den Aschenraum zu vermeiden und die letztere zu zwingen, ihren Weg durch die Kanäle des Regenerators zu nehmen. Die heifse Luft, welch'e diese Kanäle durchströmt hat, steigt von unten nach oben durch eine Masse von hartem Koks, welcher durch die mittelst des Deckels £⁴ verschliefsbare Oeffnung b³ in den Ofen eingeschüttet ist. Die Flammen und die Verbrennungsproducte streichen über die Brücke d hinweg, welche am vorderen Theile des Kanals D angebracht ist. Von hier entweichen dieselben durch die Oeffnungen d\ welche in einem Gewölbe D¹ angebracht sind, welch letzteres den Boden der das zu behandelnde Gemisch enthaltenden Kammer f bildet. Dort vermischen sich dieselben mit der in beliebiger Weise eingeführten frischen Luft, so. dafs durch den Verbrennungsprocefs eine intensive Hitze erzeugt wird.

Die Producte dieser Verbrennung streichen alsdann durch den Regenerator, welcher sich demjenigen gegenüber befindet, in welchen die Luft zuerst eingetreten ist, .und" entweichen, nachdem sie denselben erhitzt haben, durch die Esse.

Der vorstehend beschriebene Apparat unterscheidet sich also von dem gewöhnlichen Siemens- Regenerator insofern, als die heifse Luft durch das Brennmaterial strömt, bevor dieselbe die zu behandelnde, Masse durchstrichen hat. Ist die in dem Glühraum E enthaltene Masse auf die geeignete Temperatur erhitzt, so schliefst man die Kanäle des Regenerators und läfst das Gas oder den Dampf, mittelst dessen jene Masse behandelt werden soll, durch eine im oberen Theil des Herdes angebrachte Oeffnung G, Fig. 1, eintreten. Von dort strömt dasselbe durch den Kanal D und die Oeffnungen desselben in den Boden des Glühraumes E über, in welchem es das Material von unten nach oben durchstreicht, um schliefslich durch die mittelst eines in geeigneter Weise eingebrachten Registers verschliefsbare Oeffnung H zu entweichen.. Die zu behandelnde Masse wird durch die mit einem Deckel oder einer Thür E¹ versehene Oeffnung e in den. Glühraum eingeführt Aus dem Vorstehenden ist ersichtlich, dafs die Wirkungsweise des Apparates eine derartige ist, dafs die gesammte Luft aus der zu behandelnden Masse ausgetrieben wird, welche lediglich der Wirkung des durch die Berührung der heifsen Luft mit Brennmaterial erzeugten Kohlenoxydes ausgesetzt ist. Man verhindert auf diese Weise eine Oxydation der Masse und die vollkommene Verbrennung der in dem Glühraum enthaltenen .Kohle. Die Gase und Dämpfe, welche durch die Oeffnung H, Fig. 5, hindurchtreten, gelangen in einen Kanal H¹ oder eine Reihe von Röhren, wo die schweren Theile, wie Flugstaub und Eisenchlorür, sich absetzen können. Ein Schieber h¹ und der Recipient h² gestatten die Entfernung der abgelagerten Mengen. Beim Austritt aus dem Kanal streichen die Gase und Dämpfe durch ein Rohr H² und gelangen in einen Condensator, welcher im vorliegenden Falle aus zwei cylindrischen, horizontalen, parallelen und gegenüberstehenden Kammern besteht. Die Dämpfe treten zuerst in den unteren Raum / und steigen alsdann durch das Rohr i in den oberen Kessel J\ Die condensirbaren Bestandteile dieser Dämpfe verbleiben in dem Condensator, während die nicht' condensirbaren durch das Ventil j hindurchtreten und durch die Esse J entweichen.

Hat die Condensation stattgefunden, so verflüchtigt man die condensirbaren Producte yon neuem mittelst der Feuerung K, deren Verbrennungsgase den Condensator umspülen oder durchstreichen, bevor dieselben in die Esse entweichen. Die bei der Erhitzung entstehenden Gase streichen durch· das mit einem Ventil m versehene Rohr M und werden von dort zur Verwendungsstelle geführt, welche in der Zeichnung nicht dargestellt ist. Der innere-Raum des Condensafors kann nach Belieben durch ein mit einem Hahn versehenes Rohr N luftleer gepumpt werden.'

Claims (1)

1. Pate nt-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung von Aluminiumchlorid durch Einwirkung von Chlorwasserstoff auf ein Gemisch von glühender Thonerde und Kohle, wobei eine vorherige Erhitzung dieses Gemisches durch directes Ueber-, leiten von hoch erhitztem Generatorgas zu dem Zweck geschieht, durch die innige Berührung zwischen dem Rohmaterial und dem Heizgase dem ersteren die für die Aluminiumchloridbildung erforderliche hohe Temperatur zu geben und oxydirende Gase (Wasserdampf, Sauerstoff) aus demselben auszutreiben.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.