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GEBIET DER ERFINDUNG
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Diese
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Phytonährstoffen,
wie z.B. Carotinen, Phospholipiden und Ubichinonen, unter Einsatz
von Vakuumdestillation, verschiedener physikalischer und chemischer
Behandlungen und Reinigung der Phytonährstoffe, die natürliche veresterte Öle und Fette
enthalten, und weist besondere, nicht aber ausschließliche,
Anwendbarkeit für
ihre Gewinnung aus Palmöl
auf.
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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Carotinoide
sind natürliche
Pigmente, die Pflanzen und Tieren eine satte orange-rote Farbe verleihen. Carotinoide
kommen in der Natur im Überfluss
vor (~600 Arten). Dazu gehören β-Carotin
und α-Carotin,
die im Körper
in Vitamin A (Retinol) übergeführt werden
können.
Andere Carotinoide, die kein Vitamin A sind, umfassen Lycopin und
Phytoin. Diese sind alle in rohem Palmöl vorhanden. Genauer gesagt
ist rohes Palmöl
eine der reichsten natürlichen
pflanzlichen Quellen von Carotinen mit einer Konzentration von 500–700 ppm.
Carotinoide weisen eine Reihe von wichtigen physiologischen Eigenschaften
auf. Beispielsweise unterdrückt
Lycopin das Wachstum verschiedener Krebslinien. Dazu gehören Lungen-
und Leberkrebs sowie Kolontumoren.
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Ubichinon
(Coenzym Q10) ist ein natürlich
vorkommendes Coenzym, das in Palmöl enthalten ist. Die Konzentration
von Ubichinon in rohem Palmöl
liegt im Bereich von 100 ppm (Harzua et al. (1990)). Ubichinon kommt
hauptsächlich
in der inneren Mitochondrienmembran vor, insbesondere im Herz, in
der Leber, in der Niere und in dem Pankreas. Es spielt eine wichtige
Rolle in der mitochondrialen Elektronentransportkette und ist außerdem ein
starkes Antioxidans und starker Radikalfänger, und es wird angenommen,
dass es membranstabilisierende Eigenschaften besitzt. Seit seiner
Entdeckung wurde Ubichinon eingesetzt, um die Behandlung zahlreicher
kardiovaskulärer
Erkrankungen, wie z.B. Stauungsinsuffizienz, Herzrhythmusstörungen und Hypertension,
zu unterstützen.
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Phospholipide
sind wesentlich für
die Zellmembranreparatur, optimale geistige Funktion (es stellt
essentielle Neurotransmitter-Vorläufer bereit) und den Lipidstoffwechsel.
Phospholipide (Phosphatide) sind unerlässliche Komponenten von Zellmembranen
und außerdem
natürliche
Emulgatoren, welche die Lösung
von Fetten in Wasser unterstützen.
Sie sorgen für
ein gesundes Herz-Kreislauf-System und wurden als Fettemulgatoren
bei der Vorbeugung von Arteriosklerose, kardiovaskulären Erkrankungen,
Beeinträchtigungen
der Gehirnfunktion und Nervenfunktion und zur Aufrechterhaltung
des geeigneten Transfers von elektrischer Energie und Nährstoffen über die
Zellmembran eingesetzt.
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Eine
Reihe von Patenten bezüglich
der Gewinnung von Carotinen aus Palmöl wurde eingereicht. Dazu gehören
US5157132 ,
GB2160874 ,
US6072092 und
EP0349138 . Diese Gewinnungsprozesse
nutzen Veresterung/Umesterung, Molekulardestillation und Adsorptionsmittel
in einigen Stufen.
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Das
US 5.902.890 beschreibt
ein Verfahren zum Erhalt von Carotin aus Öl oder Fett, das folgende Schritte
umfasst: (i) das Durchführen
eines Destillationsschritts von Fettsäurealkylestern, die von Öl oder Fett stammen,
um die Fettsäurealkylester
zu entfernen, und (ii) das Abtrennen von im Wesentlichen allen Verunreinigungen
von Carotinen, indem der Rückstand
vom Destillationsschritt zuerst einem Verseifungsschritt unterzogen
wird, gefolgt von einem Lösungsmittel-Extraktionsschritt
und dem Abdampfen des für
die Extraktion verwendeten Lösungsmittels,
um ein Carotinextrakt zu erhalten. Der Verseifungsschritt schließt Verunreinigungen
im Wesentlichen auf, einschließlich
wertvoller Bestandteile wie Ubichinon und Phospholipide, um ein
Gemisch aus einer verseiften Verbindung und einer unverseiften Verbindung
zu bilden. Dann ist ein Lösungsmittel-Extraktionsschritt
notwendig, um Carotine aus dem Gemisch zu extrahieren, und das Abdampfen
des Lösungsmittels
wird verwendet, um ein Carotinkonzentrat zu bilden.
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Das
derzeitige Verfahren ist ein fortschrittliches Verfahren, das die
Schritte einer zumindest einstufigen Vakuumdestillation; verschiedene
physikalische und chemi sche Behandlungen und die Reinigung des Phytonährstoffkonzentrats
vereinigt. Dieses Gesamtverfahren ergibt eine höhere Carotinkonzentration,
angereichert mit Ubichinonen in indigenen Diacylglycerinen; und
einen mit Phospholipiden angereicherten Anteil.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Phytonährstoffkonzentraten,
wie z.B. Carotinen, Ubichinonen und Phospholipiden, aus natürlichen
veresterten (Ölen
und Fetten, insbesondere, nicht jedoch ausschließlich, rohem Palmöl und Palmölprodukten.
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Dieses
Verfahren umfasst die folgenden Gesamtschritte: (i) eine zumindest
einstufige Vakuumdestillation bei einer Temperatur im Bereich von
80 °C bis
220 °C und
bei einem Druck von weniger als 5,33 Pa (40 mTorr); (ii) das Reinigen
des Rückstands
aus Schritt (i) auf einem der folgenden Wege: (a) Behandeln des Rückstands
aus Schritt (i) mit einem Kohlenwasserstofflösungsmittel, gegebenenfalls
gefolgt von einer Reinigung mit Alkylalkohol/behandeltem Wasser,
um Monoacylglycerin zu entfernen; oder (b) das erneute Umestern des
Rückstands
aus Schritt (i) unter Einsatz eines alkalischen Katalysators, um
Spuren von Acylglycerinen in Alkylester und Glycerin überzuführen; oder
(c) das direkte Filtrieren des Rückstands
aus Schritt (i) unter Vakuum, um Monoacylgylcerin zu entfernen;
und (iii) das Unterziehen des gereinigten Rückstands aus Schritt (ii) einer
zweiten Vakuumdestillation, um ein gereinigtes Phytonährstoffkonzentrat
im Rückstand
zu erhalten.
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Die
Veresterung/Umesterung von rohem Palmöl und entschleimtem und gebleichtem
Palmöl
wird mit Alkylalkohol in Gegenwart eines alkalischen Katalysators
unter Bedingungen durchgeführt,
die ausreichen, um freie Fettsäuren
und Acylgylcerine in Alkylester und Glycerin überzuführen. Die Alkylester-reiche
Phase wird entweder einem weiteren Umesterungsvorgang unterzogen
oder zur Neutralisation mit reinem Wasser gewaschen. Das veresterte
Palmöl
wird einer ein- oder mehrstufigen Vakuumdestillation unterzogen.
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Nach
der ersten Vakuumdestillation werden die mit Carotinen angereicherten
Alkylester (Rückstand) gegebenenfalls
dem erneuten Umesterungsvorgang unterzogen. Der Vorgang wird mit
Alkylalkohol mit einem in Alkohol oder reinem Wasser löslichen
Katalysator durchgeführt,
und zwar unter Bedingungen, die ausreichen, um die Spuren von Acylglycerinen
in Alkylester und Glycerin überzuführen. Die
erneut umgeesterte Alkylester-reiche Phase wird dann einer zweiten
Vakuumdestillation unterzogen, um das Carotinkonzentrat herzustellen.
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Die
mit Carotinen angereicherte Alkylester-Phase der ersten Vakuumdestillation
wird gegebenenfalls filtriert oder mit einem Kohlenwasserstofflösungsmittel
behandelt, um Monoacylglycerine zu entfernen. Das Filtrat wird einer
zweiten Vakuumdestillation unterzogen, um das Carotinkonzentration
herzustellen.
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Ein
Gemisch des Carotinkonzentrats könnte
auch durch die zweite Stufe der Vakuumdestillation alleine unter
Bedingungen hergestellt werden, die keine dritte Vakuumdestillationsstufe
umfassen.
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Eine
minimale Menge Palmöl-Ethylester
kann vor einer weiteren Vakuumdestillation zu den behandelten, mit
Carotinen angereicherten Alkylestern (Methylestern in diesem Fall)
zugesetzt werden. Das produzierte Carotinkonzentrat wird mit Ubichinonen
in Diacylglycerinen und mit Phospholipiden angereichert. In manchen Ausführungsformen
wird die Behandlung des Carotinkonzentrats unter Einsatz von hydrophoben
und hydrophilen Lösungsmitteln
zur weiteren Reinigung durchgeführt.
Das Konzentrat könnte
verseift werden, um die gewünschte
Konzentration von Carotinanteilen zu erhalten. Phospholipide können auch
durch Membranfiltration von rohem Palmöl vor der Überführung von Öl in Alkylester gewonnen werden.
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Die
vorliegende Erfindung weist zahlreiche Vorteile auf. Es handelt
sich um ein Gesamtverfahren, bei dem Carotine aus rohem Palmöl und entschleimtem
und gebleichtem Palmöl
gewonnen werden. Durch dieses Verfahren gewonnene Carotine sind
in Diacylglycerinen enthalten, die einen wirksamen Träger und
ein Speiseöl
darstellen. Mit der verbesserten zweistufigen Vakuumdestillation
können
mehrere Behandlungen zwischen den Destillationsstufen inkorporiert
werden. Beispielsweise können
indigene Monoacylglycerine aus dem Rückstand einer ersten Vakuumdestillation
nach zehnmaliger Einengung entfernt und als hochreines Nebenprodukt
gewonnen werden. Andere wertvolle Nebenkomponenten, Ubichinon und
Phospholipide, werden während
des Verfahrens im Carotinkonzentrat konzentriert.
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
DER ERFINDUNG
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Beispiel 1 (nicht im Schutzumfang der
Erfindung enthalten)
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Rohes
Palmöl
(CPO – crude
palm oil) wurde unter Einsatz von Natriumhydroxid als Katalysator
mit Methanol verestert, um CPO-Methylester (ME) herzustellen. Glycerin
wurde abgezogen, und CPOME wurde mit heißem destilliertem Wasser gewaschen.
Der neutralisierte CPOME wurde einer Molekulardestillation bei einer Temperatur
von 110 °C,
einer Rührgeschwindigkeit
von 250 U/min und einem Druck von 0,67 Pa (5 mTorr) unterzogen.
Der Rückstand
und das Destillat wurden für
eine Analyse des Carotingehalts abgenommen. Die Carotinkonzentration
betrug 6,5 % bei einer Ausbeute von 80,5 %. Die genauen Ergebnisse
sind in Tabelle 1 zusammengefasst.
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Beispiel 2 (nicht im Schutzumfang der
Erfindung enthalten)
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Gebleichtes
und entschleimtes Palmöl
(BDPO – bleached
and degummed palm oil) wurde unter Einsatz von Natriumhydroxid mit
Methanol verestert, um BDPO-Methylester
(ME) herzustellen. Glycerin wurde abgezogen, und BDPOME wurde mit
heißem
destilliertem Wasser gewaschen. Der neutralisierte BDPOME wurde
einer Molekulardestillation bei einer Temperatur von 130 °C, einer
Rührgeschwindigkeit
von 250 U/min und einem Druck von 0,67 Pa (5 mTorr) unterzogen.
Der Rückstand
und das Destillat wurden für
eine Analyse des Carotingehalts abgenommen. Die Carotinkonzentration
betrug 12,9 % bei einer Ausbeute von 92,5 %. Die genauen Ergebnisse
sind in Tabelle 2 zusammengefasst.
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Beispiel 3 (nicht im Schutzumfang der
Erfindung enthalten)
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Rohes
Palmöl
(CPO – crude
palm oil) wurde unter Einsatz von Natriumhydroxid mit Methanol verestert,
um CPO-Methylester (ME) herzustellen. Glycerin wurde abgezogen,
und CPOME wurde mit heißem
destilliertem Wasser gewaschen. Der neutralisierte CPOME wurde einer
Molekulardestillation bei einer Temperatur von 150 °C, einer
Rührgeschwindigkeit
von 300 U/min und einem Druck von 4,00 Pa (30 mTorr) unterzogen.
Alle Proben wurden auf ihren Carotingehalt untersucht. Die Carotinkonzentration
betrug 5,9 % bei einer Ausbeute von 79,9 %. Die genauen Ergebnisse
sind in Tabelle 3 zusammengefasst.
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Beispiel 4 (nicht im Schutzumfang der
Erfindung enthalten)
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Gebleichtes
und entschleimtes Palmöl
(BDPO – bleached
and degummed palm oil) wurde unter Einsatz von Natriumhydroxid mit
Methanol verestert, um BDPO-Methylester
(ME) herzustellen. Glycerin wurde abgezogen, und BDPOME wurde mit
heißem
destilliertem Wasser gewaschen. Der neutralisierte BDPOME wurde
einer Molekulardestillation bei einer Temperatur von 150 °C, einer
Rührgeschwindigkeit
von 250 U/min und einem Druck von 0,67 Pa (5 mTorr) unterzogen.
Der Rückstand
und das Destillat wurden für
eine Analyse des Carotingehalts abgenommen. Die Carotinkonzentration
betrug 8,5 % bei einer Ausbeute von 91,7 %. Die genauen Ergebnisse
sind in Tabelle 4 zusammengefasst.
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Beispiel 5 (nicht im Schutzumfang der
Erfindung enthalten)
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Gebleichtes
und entschleimtes Palmöl
(BDPO – bleached
and degummed palm oil) wurde durch katalytische Reaktion mit Methanol
verestert, um BDPO-Methylester (ME) herzustellen. Glycerin wurde
abgezogen, und BDPOME wurde mit heißem destilliertem Wasser gewaschen.
Der neutralisierte BDPOME wurde einer 1. Molekulardestillation bei
einer Temperatur von 110 °C,
einer Rührgeschwindigkeit
von 250 U/min und einem Druck von 0,40 Pa (3 mTorr) unterzogen.
Der Rückstand
wurde einer 2. Molekulardestillation bei einer Temperatur von 150 °C, einer
Rührgeschwindigkeit
von 250 U/min und einem Druck von 0,40 Pa (3 mTorr) unterzogen.
Alle Proben wurden auf ihren Carotingehalt untersucht. Die Carotinkonzentration
betrug 8,6 % bei einer Ausbeute von 86 %. Die genauen Ergebnisse
sind in Tabelle 5 zusammengefasst.
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Beispiel 6
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Rohes
Palmöl
(CPO – crude
palm oil) wurde durch katalytische Reaktion mit Methanol verestert,
um CPO-Methylester (ME) herzustellen. Glycerin wurde abgezogen,
und CPOME wurde mit heißem
destilliertem Wasser gewaschen. Der neutralisierte CPOME wurde einer
Hochgeschwindigkeits-Molekulardestillation bei einer Temperatur
von 90 °C,
einer Rührgeschwindigkeit
von 250 U/min und einem Druck von 2,67 Pa (20 mTorr) unterzogen.
Der Rückstand
wurde erneut umgeestert, um einen höheren Methylester-Umsetzungsgrad zu
erreichen. Die erneute Umesterung wurde unter Einsatz von Natriummethylat
als Katalysator durchgeführt. Die
behandelte Probe wurde einer 2. Molekulardestillation bei einer
Temperatur von 150 °C,
einer Rührgeschwindigkeit
von 250 U/min und einem Druck von 0,40 Pa (3 mTorr) unterzogen.
Die Proben wurden auf ihren Carotin- und Ubichinongehalt untersucht.
Die Carotinkonzentration betrug 14,4 % bei einer Ausbeute von 92,7 %
und die Ubichinonkonzentration 0,3 % bei einer Ausbeute von 94,7
%. Die genauen Ergebnisse sind in Tabelle 6 zusammengefasst.
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Beispiel 7
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Gebleichtes
und entschleimtes Palmöl
(BDPO – bleached
and degummed palm oil) wurde durch katalytische Reaktion mit Methanol
verestert, um BDPO-Methylester (ME) herzustellen. Glycerin wurde
abgezogen, und BDPOME wurde mit heißem destilliertem Wasser gewaschen.
Der neutralisierte BDPOME wurde einer Hochgeschwindigkeits-Molekulardestillation
bei einer Temperatur von 90 °C,
einer Rührgeschwindigkeit von
200 U/min und einem Druck von 2,67 Pa (20 mTorr) unterzogen. Der
Rückstand
wurde mit Hexan (1:1 Vol./Vol.) behandelt und zwei Stunden lang
auf 0 °C
abgekühlt.
Das Gemisch wurde filtriert und mittels Pumpe getrocknet. Der behandelte
Rückstand
wurde einer 2. Molekulardestillation bei einer Temperatur von 150 °C, einer
Rührgeschwindigkeit
von 250 U/min und einem Druck von 0,67 Pa (5 mTorr) unterzogen.
Alle Proben wurden auf ihren Carotingehalt untersucht. Die Carotinkonzentration
betrug 12,2 % bei einer Ausbeute von 87,9 %. Die genauen Ergebnisse
sind in Tabelle 7 zusammengefasst.
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Beispiel 8
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Rohes
Palmöl
(CPO – crude
palm oil) wurde durch katalytische Reaktion mit Methanol verestert,
um CPO-Methylester (ME) herzustellen. Glycerin wurde abgezogen,
und CPOME wurde mit heißem
destilliertem Wasser gewaschen. Der neutralisierte CPOME wurde einer
Hochgeschwindigkeits-Molekulardestillation bei einer Temperatur
von 90 °C,
einer Rührgeschwindigkeit
von 200 U/min und einem Druck von 2,67 Pa (20 mTorr) unterzogen.
Der Rückstand
wurde mit Hexan (1:1 Vol./Vol.) behandelt und zwei Stunden lang
auf 0 °C abgekühlt. Das
Gemisch wurde filtriert, zweimal mit MeOH/H2O
(5:2,5:0,5 Vol./Vol./Vol.) behandelt und dann mit einer Vakuumpumpe
getrocknet. Die behandelte Probe wurde einer 2. Molekulardestillation
bei einer Temperatur von 150 °C,
einer Rührgeschwindigkeit
von 250 U/min und einem Druck von 0,67 Pa (5 mTorr) unterzogen.
Alle Proben wurden auf ihren Carotingehalt untersucht. Die Carotinkonzentration
betrug 18,1 % bei einer Ausbeute von 87,9 %. Die genauen Ergebnisse
sind in Tabelle 8 zusammengefasst.
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Beispiel 9
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Rohes
Palmöl
(CPO – crude
palm oil) wurde durch katalytische Reaktion mit Methanol verestert,
um CPO-Methylester (ME) herzustellen. Glycerin wurde abgezogen,
und CPOME wurde mit heißem
destilliertem Wasser gewaschen. Der neutralisierte CPOME wurde einer
Hochgeschwindigkeits-Molekulardestillation bei einer Temperatur
von 90 °C,
einer Rührgeschwindigkeit
von 200 U/min und einem Druck von 2,67 Pa (20 mTorr) unterzogen.
Der Rückstand
wurde mit Isooctan (1:1 Vol./Vol.) behandelt und zwei Stunden lang
auf 0 °C
abgekühlt.
Das Gemisch wurde filtriert und mittels Pumpe getrocknet. Die behandelte
Probe wurde einer 2. Molekulardestillation bei einer Temperatur
von 150 °C,
einer Rührgeschwindigkeit
von 250 U/min und einem Druck von 0,67 Pa (5 mTorr) unterzogen.
Alle Proben wurden auf ihren Carotingehalt untersucht. Die Carotinkonzentration
betrug 11,0 % bei einer Ausbeute von 88,3 %. Die genauen Ergebnisse
sind in Tabelle 9 zusammengefasst.
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Beispiel 10 (nicht im Schutzumfang der
Erfindung enthalten)
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Rohes
Palmöl
(CPO – crude
palm oil) wurde durch katalytische Reaktion mit Methanol verestert,
um CPO-Methylester (ME) herzustellen. Glycerin wurde abgezogen,
und CPOME wurde mit heißem
destilliertem Wasser gewaschen. Der neutralisierte CPOME wurde einer
Hochgeschwindigkeits-Molekulardestillation bei einer Temperatur
von 90 °C,
einer Rührgeschwindigkeit
von 200 U/min und einem Druck von 2,67 Pa (20 mTorr) unterzogen.
Der Rückstand
wurde dann einem erneuten Umesterungsvorgang unterzogen, wobei 50
g des Konzentrats mit 1 % alkalischen Katalysator (NaOH), der in
20 ml Methanol gelöst
war, erneut umgeestert wurden. Das Gemisch wurde 100 min lang bei
60–65 °C rückflusserhitzt.
Die Probe aus dem erneuten Umesterungsvorgang wurde auf den gesamten
Gehalt an Carotinen, Estern, Acylglycerinen und anderen Nebenkomponenten
untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 10 zusammengefasst.
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Beispiel 11 (nicht im Schutzumfang der
Erfindung enthalten)
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Der
hergestellte CPOME wurde einem ähnlichen
Verfahren wie in Beispiel 10 unterzogen. Das hergestellte Produkt
wurde dann einem erneuten Umesterungsvorgang unterzogen, wobei 50
g des Konzentrats mit 1 % Natriumhydroxid, das in 5 ml destilliertem
Wasser gelöst
war, erneut umgeestert wurden. Das Gemisch wurde 30 min lang bei
60–65 °C rückflusserhitzt.
Die Probe aus dem erneuten Umesterungsvorgang wurde auf den gesamten
Gehalt an Carotinen, Estern, Acylglycerinen und anderen Nebenkomponenten
untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 11 zusammengefasst.
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Beispiel 12
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Zum
Rückstand
aus der Hochgeschwindigkeits-Molekulardestillation von CPOME (Beispiel
8) wurden 10 Vol.-% CPO-Ethylester zugesetzt. Das Gemisch wurde
einer 2. Molekulardestillation bei einer Temperatur von 150 °C, einer
Rührgeschwindigkeit
von 250 U/min und einem Druck von 0,13 Pa (1 mTorr) unterzogen.
Die Massendurchflussgeschwindigkeit des Gemischs im Destillationsvorgang
war 3-mal so hoch wie die normale Durchflussgeschwindigkeit ohne
Zusatz von Ethylestern. Alle Proben wurden auf ihren Carotingehalt
untersucht. Die Carotinkonzentration betrug 12,8 % bei einer Ausbeute
von 87,4 %. Die genauen Ergebnisse sind in Tabelle 12 zusammengefasst.
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Beispiel 13 (nicht im Schutzumfang der
Erfindung enthalten)
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5,0
g Carotinkonzentrat wurden einer Verseifung mit 7,0 ml 10 % Kaliumhydroxid
in 30,0 ml Ethanol unterzogen. Das Gemisch wurde ½ h lang
rückflusserhitzt.
Das umgesetzte Gemisch wurde in einen Scheidetrichter übertragen,
und die unverseiften Bestandteile wurden dreimal mit 50 ml Hexan:destilliertes
Wasser (90:10, Vol./Vol.) extrahiert. Die Extrakte wurde mit reichlich
10 % Ethanol in destilliertem Wasser neutralisiert. Der neutralisierte
Extrakt wurde dann mit einer Vakuumpumpe getrocknet und analysiert.
Die Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 13 zusammengefasst.
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Beispiel 14
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Ein
Carotinkonzentrat (aus Beispiel 8) wurde als Rohmaterial für die Behandlung
verwendet. 0,1 g Carotinkonzentrat wurden zu 1 ml Hexan und 3 ml
Methanol zugesetzt. Das Gemisch wurde 1 h lang auf –10 °C abgekühlt. Die
obere und untere Phase wurden abgetrennt und mit einer Vakuumpumpe
getrocknet. Die Proben wurden auf den Gesamtcarotingehalt untersucht.
Die Carotinkonzentration betrug 30,1 % bei einer Ausbeute von 69
%. Die genauen Ergebnisse sind in Tabelle 14 zusammengefasst.
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Beispiel 15
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Ein
Carotinkonzentrat (aus Beispiel 8) wurde als Rohmaterial für die Behandlung
verwendet. 0,16 g Carotinkonzentrat wurden zu 5 ml Hexan und 10
ml Methanol zugesetzt. Das Gemisch wurde 1 h lang auf –10 °C abgekühlt. Die
obere und untere Phase wurden abgetrennt und mit einer Vakuumpumpe
getrocknet. Die Proben wurden auf den Gesamtcarotingehalt untersucht.
Die Carotinkonzentration betrug 24,3 % bei einer Ausbeute von 84,7
%. Die genauen Ergebnisse sind in Tabelle 15 zusammengefasst.
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Beispiel 16 (nicht im Schutzumfang der
Erfindung enthalten)
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Die
Carotinkonzentrate aus Beispiel 1, 3 und 4 wurden auf den Gesamtphospholipidgehalt
untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 16 zusammengefasst, wobei
die Konzentration von 0,60 % bis etwa 4,0 % reicht.
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Beispiel 17 (nicht im Schutzumfang der
Erfindung enthalten)
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2
l CPO wurden mit einem Membranfilter mit einer Porengröße von 0,05 μm filtriert.
Dieser Vorgang wurde durchgeführt,
um Verunreinigungen im CPO zu reduzieren. Dazu gehören Phospholipide,
Eisen und Kupfer. Das CPO wurde dem Membransystem mit einer Temperatur
von 60 °C,
einem Druck von 2 bar und bei 300 U/min unterzogen. Das Filtrat
wurde auf den Gesamtphospholipidgehalt untersucht. Es zeigte sich,
dass der Gesamtphospholipidgehalt im CPO von 171,17 ppm auf 46,40
ppm gesenkt werden konnte.
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Beispiel 18 (nicht im Schutzumfang der
Erfindung enthalten)
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500
g neutralisiertes Palmöl
(NPO) wurden durch Natriummethylat mit Methanol verestert, um NPO-Methylester
(ME) herzustellen. Glycerin wurde abgezogen, und der NPOME wurde
in zwei Teile für
unterschiedliche Neutralisationsansätze geteilt. Beim ersten NPOME-Teil
wurden 10 % destilliertes Wasser für jeden Waschschritt verwendet,
bis neutralisierter NPOME erhalten wurde. Für den zweiten NPOME-Teil wurde Salzsäure in destilliertes
Wasser zugesetzt, bis ein pH von 4–5 erhalten war, und dann wurden
10 % des angesäuerten
destillierten Wassers für
jeden Waschschritt verwendet, bis der NPOME neutralisiert war. Das
Ergebnis zeigt, dass das angesäuerte
destillierte Wasser besser für
die Neutralisation von hergestelltem NPOME ist als normales destilliertes
Wasser, indem die Gesamtmenge an destilliertem Wasser, die verwendet
wurde, um 40 % verringert wurde. Alle Nebenkomponenten, wie z.B.
Carotin, Vitamin E, Phyotosterine und Squalen, blieben beim Waschen
mit angesäuertem
Wasser gut erhalten. Die Ergebnisse sind in Tabelle 18 zusammengefasst.
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