DE60307743T2

DE60307743T2 - Gesintertes Siliziumnitrid, Schneidplättchen, abriebfester Teil, Schneidwerkzeug und Verfahren zur Herstellung von gesintertem Siliziumnitrid

Info

Publication number: DE60307743T2
Application number: DE60307743T
Authority: DE
Inventors: Kohei Mizuho-ku Nagoya Abukawa; Yasushi Mizuho-ku Nagoya Akahori
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: Niterra Co Ltd
Priority date: 2002-06-13
Filing date: 2003-06-12
Publication date: 2007-09-13
Anticipated expiration: 2023-06-13
Also published as: DE60307743D1; EP1382589B1; EP1382589A1; US20040009866A1; KR20030096057A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein gesintertes Siliciumnitrid, ein Schneidplättchen, ein verschleißfestes Teil, ein Schneidwerkzeug und ein Verfahren zum Herstellen von gesintertem Siliciumnitrid. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein gesintertes Siliciumnitrid, das eine lange Lebensdauer ausbildet, selbst wenn es für eine Hochgeschwindigkeitsverarbeitung eingesetzt wird, ein Schneidplättchen, das eine lange Lebensdauer ausbildet, selbst wenn es zum Hochgeschwindigkeitsschneiden eingesetzt wird, ein verschleißfestes Teil, das eine lange Lebensdauer ausbildet, ein Schneidwerkzeug, das eine lange Lebensdauer ausbildet, selbst wenn es zum Hochgeschwindigkeitsschneiden verwendet wird, und ein Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Siliciumnitrits, das eine Herstellung des vorgenannten gesinterten Siliciumnitrits vereinfacht.
Herkömmlicherweise werden Werkzeuge mit einer Schneidklinge, die aus einem gesinterten Siliciumnitrid gebildet ist, zum vorläufigen Bearbeiten von FC-Material eingesetzt, das ein normales Gusseisen ist. Ein solches Werkzeug wird bei einer relativ geringen Schneidgeschwindigkeit eingesetzt. Jedoch ist in den vergangenen Jahren aus dem Gesichtspunkt der Kostenreduktion heraus ein Bedürfnis nach einer erhöhten Schneidgeschwindigkeit entstanden und das Werkzeug wurde innerhalb von Hochgeschwindigkeitsschneidbereichen von 500 m/min oder höher eingesetzt.
Die japanische offengelegte Patentanmeldung (kokai) Nr. 2-74564 offenbart ein gesintertes Siliconnitrid, das ein spezielles Element enthält. Die Veröffentli chung beschreibt, dass gesintertes Siliconnitrid zur Verwendung in einem Schneidwerkzeug geeignet ist.
Jedoch beschreibt die vorgenannte Veröffentlichung nicht die Schneidgeschwindigkeit während eines Schneidens. Wenn die vorliegenden Erfinder ein Schneiden unter Verwendung eines Schneidwerkzeugs durchführten, das aus dem gesinterten Siliconnitrid gebildet ist, das in der Veröffentlichung beschrieben wird, traten bei einer relativ geringen Schneidgeschwindigkeit für eine lange Zeitdauer keine Risse in der Schneidklinge auf. Jedoch haben die vorliegenden Erfinder herausgefunden, dass ein Schneiden bei einer hohen Schneidgeschwindigkeit von 500 m/min oder höher zu einem Auftreten von Rissen in der Schneidklinge innerhalb einer kurzen Zeitdauer führt.
In den vergangenen Jahren hat sich zum Zwecke einer Kostenreduktion ein Bedarf an einer erhöhten Schneidgeschwindigkeit ergeben und deshalb hat sich ein Bedarf an einem Material ergeben, das kein Absplittern eines Schneidwerkzeugs bewirkt, selbst wenn das Werkzeug zum Hochgeschwindigkeitsschneiden eingesetzt wird. Das japanische offengelegte Patent (kokai) Nr. 5-155662 offenbart ein gesintertes Siliciumnitrid, das Al₂O₃ als eines der Sinterhilfsmittel enthält (zum Beispiel in den Ansprüchen). Die Veröffentlichung (Nr. 5-155662) beschreibt, dass ein gesintertes Siliciumnitrid, das Al₂O₃ als eines der Sinterhilfsmittel enthält, eine verbesserte Verschleißfestigkeit aufgrund einer Reduktion einer Korngröße hat (siehe Abschnitt 0008). Andererseits lehrt Nr. 5-155662, dass sich, falls die Menge des Al₂O₃ größer als 1 Gew.% ist, der Abnutzungsverlust aufgrund des Temperaturanstiegs der Schneidkante beim Schneiden aufgrund der reduzierten thermischen Leitfähigkeit erhöht (siehe Abschnitt 0011).
Deshalb muss zum Verbessern der Stoßfestigkeit des gesinterten Siliciumnitrids die Menge des Al₂O₃ als Sinterhilfsmittel gemäß Nr. 5-155662 in dem Bereich von 0,1 bis 1 Gew.% sein.
Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, ein gesintertes Siliciumnitrid bereitzustellen, das eine exzellente thermische Stoßfestigkeit aufweist, das zum Beispiel zu einer Schneidklinge und ein Schneidwerkzeug geformt werden kann, in dem Risse nicht einfach auftreten, selbst wenn die Klinge oder das Werkzeug für ein Hochgeschwindigkeitsschneiden über eine lange Zeitdauer eingesetzt wird, und das zu einem verschleißfesten Teil geformt werden kann, das nicht einfach bricht, selbst wenn es mit anderen Teilen bei einer hohen Geschwindigkeit in Kontakt gebracht wird.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, ein Schneidplättchen bereitzustellen, das eine exzellente thermische Stoßfestigkeit aufweist, in dem Risse nicht einfach auftreten, selbst wenn das Schneidplättchen für ein Hochgeschwindigkeitsschneiden über eine lange Zeitdauer eingesetzt wird.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, ein Schneidwerkzeug bereitzustellen, das eine exzellente thermische Stoßfestigkeit aufweist, in dem Risse nicht einfach auftreten, selbst wenn das Schneidwerkzeug für ein Hochgeschwindigkeitsschneiden über eine lange Zeitdauer eingesetzt wird.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, ein verschleißfestes Teil bereitzustellen, das eine exzellente thermische Stoßfestigkeit aufweist, und dass über einer langen Zeitdauer nicht einfach einem Verschleiß und einem Ab splittern unterliegt, selbst wenn es mit anderen Teilen bei einer hohen Geschwindigkeit in Kontakt gebracht wird.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, ein Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Siliciumnitrids bereitzustellen, das eine Herstellung des vorgenannten exzellenten gesinterten Siliciumnitrids vereinfacht.
Mittel zum Erreichen der vorgenannten Gegenstände sind wie folgt.

(1) Gesintertes Siliciumnitrid, Siliciumnitrid im wesentlichen als einen Hauptbestandteil und im wesentlichen kein Al₂O₃ aufweisend, dadurch gekennzeichnet, dass es mindestens ein Element aufweist, das aus einem zur Gruppe 4 des Periodensystems gehörenden Element (nachfolgend einfach als „Gruppe-4-Element des Periodensystems" bezeichnet), einem Seltenerdelement und Mg ausgewählt ist, wobei die Gesamtmenge des ausgewählten Elements oder der ausgewählten Elemente, wie in sein Oxid (ihre Oxide) überführt, auf der Basis der Gesamtheit des gesinterten Siliciumnitrids mindestens 0,5 Mol% und wenigstens 2,6 Mol% beträgt, und wobei das gesinterte Siliciumnitrid von Raumtemperatur bis 1.000°C einen mittleren thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 3,25 × 10^–6/K oder weniger hat.

In einem bevorzugten Modus des gesinterten Siliciumnitrids ist die Gesamtmenge des ausgewählten Elements oder der ausgewählten Elemente, wie in sein Oxid (ihre Oxide) überführt, wenigstens 0,5 Mol% und geringer als 2,0 Mol% auf der Basis der Gesamtheit des gesinterten Siliciumnitrits.
In einem bevorzugten Modus des gesinterten Siliciumnitrids liegt das wenigstens eine Element, das aus einem zur Gruppe 4 des Periodensystems gehörenden Element, einem Seltenerdelement und Mg ausgewählt ist, in einer Korngrenzenphase vor.
In einem bevorzugten Modus des gesinterten Siliciumnitrids ist die Gesamtmenge der Korngrenzenphase wenigstens 5 Flächen% und weniger als 16,3 Flächen%.
In einem bevorzugten Modus des gesinterten Siliciumnitrids, ist die Menge der Korngrenzenphase wenigstens 5 Flächen% und weniger als 13,0 Flächen%.
In einem bevorzugten Modus des gesinterten Siliciumnitrids hat das gesinterte Siliciumnitrid einen relativen Raumerfüllungsgrad von mindestens 98%.

(2) Ein Schneidplättchen dadurch gekennzeichnet, dass es das gesinterte Siliciumnitrid umfasst.
(3) Ein verschleißfestes Teil, das dadurch gekennzeichnet ist, dass es das gesinterte Siliciumnitrid umfasst.
(4) Ein Schneidwerkzeug, das dadurch gekennzeichnet ist, dass es das Schneidplättchen und einen Halter umfasst, der das Schneidplättchen trägt.
(5) Verfahren zur Herstellung von gesintertem Siliciumnitrid so wie oben beschrieben, durch Vorsintern und HIP-Sintern, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Unterziehen eines Rohmaterials aus gesintertem Siliciumnitrid einem Vor sintern in einer Stickstoffatmosphäre von mindestens 5 atm und einer Temperatur in dem Bereich von 1,850 bis 1,950°C in Anwesenheit eines Härtungsmaterials aufweist, das Mg in einer Menge von 2,0 bis 18,0 Mol%, wie in sein Oxid überführt, Zr in einer Menge von 3,0 bis 7,0 Mol%, wie in sein Oxid überführt, und Si₃N₄ als den Rest enthält.

Ausführungsformen der Erfindung werden nur im Wege des Beispiels mit Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen beschrieben, in welchen:
1 ist eine perspektivische Ansicht, die einen Tiegel zeigt, eine Form eines Aushärtungsmaterials, das eingesetzt wird, zum Herstellen des gesinterten Siliciumnitrids der vorliegenden Erfindung;
2 ist eine perspektivische Ansicht, die ein Beispiel eines Schneidplättchens zeigt, das aus dem gesinterten Siliconnitrid der vorliegenden Erfindung gebildet ist;
3 ist eine Draufsicht, die ein Beispiel eines Schneidwerkzeugs zeigt, das einen Halter umfasst, in dem ein Schneidplättchen angebracht ist, das aus dem gesinterten Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung gebildet ist;
4 ist eine Draufsicht, die ein Kugellager zeigt, das ein Beispiel eines verschleißfesten Teils ist, das aus dem gesinterten Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung gebildet ist;
5 ist eine schematische Repräsentation, die eine Endfläche des Schneidplättchens zeigt, das in 2 gezeigt ist; und
6 ist eine teilweise vergrößerte Ansicht, die einen Abschrägabschnitt des Schneidplättchens zeigt, das in 5 gezeigt ist.
Bezugszeichen werden verwendet, um die in den Zeichnungen gezeigten Gegenstände wie folgt zu identifizieren:

11: Tiegel
12: Deckel
21: Schneidplättchen
22: Schneidkante
23: Abschrägabschnitt
33: Lagerkugel
35: Kugellager
36: äußerer Ring
37: innerer Ring
40: Schneidwerkzeug
41: Halter
42: Schneidabschnitt
43: Anbringungssenke
44: Keil
45: Einsatz.

1. Gesintertes Siliciumnitrid.
Das gesinterte Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung enthält Siliciumnitrid im wesentlichen als Hauptbestandteil, zum Beispiel wenigstens 16 Gew.% Siliciumnitrid, und im wesentlichen kein Al₂O₃. „Im wesentlichen kein Al₂O₃" bedeutet, dass gesintertes Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung ohne Verwendung von Al₂O₃ gefertigt wird. Jedoch enthält das gesinterte Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung Siliciumnitrid im wesentlichen als ein Hauptbestandteil und unvermeidbares Al₂O₃.
Die Menge an unvermeidbarem Al₂O₃ des gesinterten Siliciumnitrids der vorliegenden Erfindung ist geringer als 0,1 Gew.%.
Das gesinterte Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung enthält Siliciumnitrid im wesentlichen als ein Hauptbestandteil und enthält wenigstens ein Element, das aus den Elementen der Gruppe 4 des Periodensystems, einem Seltenerdelement und Mg ausgewählt ist (nachfolgend kann das ausgewählte Element als „spezifisches Element" bezeichnet werden), wobei die Menge des ausgewählten Elements, wie in sein Oxid überführt, wenigstens 0,5 Mol% und weniger als 2,6 Mol% basierend auf der Gesamtheit des gesinterten Siliciumnitrids ist. So wie er hier verwendet wird, bezeichnet der Begriff „Periodensystem" die Tabelle I-3.2 mit dem Titel „Zuordnung von Gruppen im Periodensystem", die beschrieben ist auf Seite 43 der „Nomenclature of Inorganic Chemistry – IUPAC Recommendations 1990", herausgegeben von G.J. Leich, übersetzt und verfass von Kazuo Yamazaki, veröffentlicht von Tokyo Kagaku Dojin Co., Ltd. am 26. März 1993.
Das gesinterte Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung enthält Siliciumnitrid als ein Hauptbestandteil und im wesentlichen kein Al₂O₃. Wenn das vorgenannte spezifische Element in das gesinterte Siliciumnitrid in einer spezifischen Menge in Kombination mit dem Siliciumnitrid eingebunden wird, bildet das gesinterte Siliciumnitrid eine verbesserte Stoßfestigkeit aus und ein Auftreten von Rissen in dem gesinterten Siliciumnitrid wird verhindert.
Bevorzugte Beispiele der Elemente der Gruppe 4, das heißt eines spezifischen Elements, umfassen Titan (Ti), Zirkonium (Zr) und Hafnium (Hf). Beispiele des Seltenerdelements umfassen Scandium (Sc), Yttrium (Y), Lanthanide und Actinide. Beispiele der Lanthanide umfassen Elemente der Zer-Gruppe und Elemente der Yttrium-Gruppe. Beispiele der Elemente der Zer-Gruppe umfassen Lanthan (La), Zer (Ce), Praseodym (Pr), Neodym (Nd), Promethium (Pm) und Samarium (Sm). Beispiele der Elemente der Yttrium-Gruppe umfassen Europium (Eu), Gadolinium (Gd), Terbium (Tb), Dysprosium (Dy), Holmium (Ho), Erbium (Er), Thulium (Tm), Ytterbium (Yb) und Lutetium (Lu). Beispiele der Actinide umfassen Actinium (Ac) und Thorium (Th). So wie hier er verwendet bezeichnet der Ausdruck „die Menge des Elements wie in sein Oxid überführt" die Menge des Elements, das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, falls es durch eine Oxidation des Elements in sein Oxid überführt wird.
Die vorgenannten spezifischen Elemente können in das gesinterte Siliconnitrid einzeln oder in Kombination von zwei oder mehr Sorten eingebracht werden.
Unter den vorgenannten spezifischen Elementen werden Zirkonium und Hafnium bevorzugt, das heißt Elemente der Gruppe 4. Wenn solch ein Element der Gruppe 4 in das gesinterte Siliciumnitrid eingebracht wird, liegt das Element in der Korngrenzenphase zusammen mit SiO₂ (unvermeidbare Verunreinigung) in dem Siliciumnitrid enthalten vor, um dadurch das gesinterte Siliciumnitrid zu verdichten. Zusätzlich trägt solch ein Element der Gruppe 4 stark zu einer Verbesserung der Stoßfestigkeit des gesinterten Siliciumnitrits und einem Vermeiden eines Auftretens von Rissen bei. Von den Seltenerdelementen werden Scandium, Yttrium, Zer und Ytterbium bevorzugt. Solch ein Seltenerdelement hat einen ionischen Radius, der kleiner ist als derjenige von anderen Seltenerdelementen. Deshalb verdichtet ein Einbringen von einem solchen Seltenerdelement das gesinterte Siliciumnitrid und das Seltenerdelement trägt stark zu einem Verbessern einer Stoßfestigkeit des gesinterten Siliciumnitrids und einem Vermeiden eines Auftretens von Rissen bei.
Die Menge von jedem der vorgenannten spezifischen Elemente, wie in ihre Oxide überführt, ist in dem gesintertem Siliciumnitrid wenigstens 0,5 Mol% und geringer als 2,6 Mol%, vorzugsweise wenigstens 0,5 Mol% und geringer als 2,0 Mol%.
Wenn die Menge des spezifischen Elements geringer als 0,5 Mol% ist, wird das gesinterte Siliciumnitrid nicht verdichtet und dessen Festigkeit wird verringert, wohingegen wenn die Menge des spezifischen Elements 2,6 Mol% oder größer ist, wird der thermische Ausdehnungskoeffizient des gesinterten Siliciumnitrids außerordentlich hoch und dessen thermische Stoßfestigkeit wird verringert.
Indessen hat ein gesintertes Material grundsätzlich eine Korngrenzenphase. So wie er hier verwendet wird, bezeichnet der Begriff „Korngrenzenphase" eine Phase, die Kristallkörner von Siliciumnitrid zusammenbindet. In dem gesinterten Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, dass die vorge nannten spezifischen Elemente nahezu in der Korngrenzenphase enthalten sind. Grundsätzlich wird eine Korngrenzenphase aus einer kristallinen Phase und/oder einer Glasphase gebildet. In dem gesinterten Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung kann das vorgenannte spezifische Element in einer kristallinen Phase oder einer Glasphase enthalten sein. Alternativ kann das vorgenannte spezifische Element in einer Korngrenzenphase enthalten sein, die eine kristalline Phase und eine Glasphase umfasst.
Wir können das vorgenannte spezifische Element in einer Korngrenzenphase durch Analyse unter Verwendung eines TEM (Transmissionselektronenmikroskops) und eine EDX (Röntgenfluoreszenzanalyse) bestätigen.
Wenn das vorgenannte spezifische Element in einer Korngrenzenphase enthalten ist, ist die Festigkeit einer Bindung zwischen Siliciumnitridkörnern erhöht, was zu einem Erreichen der folgenden Effekte führt: Verbessern einer Stoßfestigkeit des gesinterten Siliciumnitrids, Vermeiden eines Auftretens von Rissen und Verbessern der thermischen Leitfähigkeit des gesinterten Siliciumnitrids.
Das gesinterte Siliciumnitrid kann Si enthalten. In dem gesinterten Siliciumnitrid kann Si zusammen mit Mg, Zr oder einem Seltenerdmetall eine Glasphase oder eine kristalline Phase bilden, wie zum Beispiel MgSiO₃, ZrSiO₄ oder Yb₂Si₂O₇.
In dem gesinterten Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung ist der Umfang der Korngrenzenphase wenigstens 5,0 Flächen% und weniger als 16,3 Flächen%, vorzugsweise wenigstens 5,0 Flächen% und weniger als 13,0 Flächen%. So wie hier verwendet, kann der Umfang einer Korngrenzenphase (Flächen%) wie folgt ermittelt werden. Das zu messende gesinterte Siliciumnitrid wird in einem Mittelabschnitt geschnitten; der resultierende Querschnitt wird einer Spiegelpolierung unterzogen; der somit polierte Querschnitt wird unter einem Elektronenmikroskop untersucht; die resultierende Elektronenmikroskopie wird einer Binarisierung unterzogen; und das resultierende binäre Bild wird unter Verwendung einer Bildanalyse-Software verarbeitet. WinROOF (Produkt der Mitani Corporation) kann als Bildanalyse-Software verwendet werden.
Wenn der Umfang der Korngrenzenphase geringer als 5,0 Flächen% ist, wird die Festigkeit einer Bindung zwischen Siliciumnitridkörnern als verringert vorausgesagt, was weiterhin eine Reduktion der Dichte des gesinterten Siliciumnitrids und einer Verringerung von dessen Festigkeit und dessen Stoßfestigkeit mit sich bringt. Wenn der Umfang der Korngrenzenphase 16,3 Flächen% ist, wird der thermische Ausdehnungskoeffizient des gesinterten Siliciumnitrids im Gegensatz dazu übermäßig hoch und thermische Risse treten auf. Im Ergebnis kann ein Absplittern an der Schneidkante eines Schneidplättchens oder Schneidwerkzeugs auftreten, das aus dem gesinterten Siliciumnitrid hergestellt ist.
Das gesinterte Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung hat vorzugsweise einen durchschnittlichen thermischen Ausdehnungskoeffizient von höchstens 3,25 × 10^–6/K, innerhalb eines Temperaturbereichs von Raumtemperatur bis 1.000°C. Das Symbol „K" bezeichnet die absolute Temperatur. Der thermische Ausdehnungskoeffizient kann unter Verwendung eines TMA (Messvorrichtung für die thermische Ausdehnung) gemessen und ermittelt werden. Der durchschnittliche thermische Ausdehnungskoeffizient wird durch Dividieren des Umfangs einer Ausdehnungsbelastung des gesinterten Siliciumnitrids unter ei ner fortdauernden Erhitzung von Raumtemperatur auf 1.000°C durch die Temperaturveränderung in K erhalten.
Wenn das gesinterte Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung einen durchschnittlichen thermischen Ausdehnungskoeffizient hat, der in den obigen Bereich fällt, ist selbst, wenn ein Schneidplättchen, das aus dem gesinterten Siliciumnitrid hergestellt ist, oder ein Schneidwerkzeug, das das Schneidplättchen einschließt, für ein Hochgeschwindigkeitsschneiden bei 500 m/min oder höher verwendet wird, ein Auftreten einer thermischen Rissbildung weniger wahrscheinlich und ein Absplittern der Schneidkante von dem Schneidplättchen oder dem Schneidwerkzeug ist wesentlich reduziert.
Das gesinterte Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung hat ein relatives Dichteverhältnis von wenigstens 98%, vorzugsweise wenigstens 99%. Wenn das relative Dichteverhältnis geringer als 98% ist, wird die Dichte des gesinterten Siliciumnitrids zusammen mit einem Verringern von dessen mechanischer Festigkeit und Stoßfestigkeit verringert, und das gesinterte Siliciumnitrid kann zur Verwendung in zum Beispiel einem Schneidplättchen ungeeignet sein. Das relative Dichteverhältnis kann durch Dividieren der Dichte des gesinterten Siliciumnitrids, so wie sie mittels des Archimedes-Verfahrens gemessen wird, durch die theoretische Maximaldichte ermittelt werden.
2. Herstellungsverfahren für gesintertes Siliciumnitrid
Die vorliegende Erfindung stellt auch ein Verfahren zum Herstellen von gesintertem Siliciumnitrid bereit. Das Herstellungsverfahren ist für eine Herstellung von gesintertem Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung geeignet.
Ein charakteristisches Merkmal des Herstellungsverfahrens für gesintertes Siliciumnitrid besteht darin, dass in der Gegenwart eines Härtungsmaterials, das Mg in einer Menge von 2,0 bis 18,0 Mol%, wie in sein Oxid überführt, Zr in einer Menge von 3,0 bis 7,0 Mol%, wie in sein Oxid überführt, und Si₃N₄ als den Rest enthält, ein Rohmaterial von gesintertem Siliciumnitrid (nachfolgend einfach als „gesintertes Siliciumnitridrohmaterial" bezeichnet) einem Vorsintern in einer Stickstoffatmosphäre von wenigstens 5 atm (atm = Atmosphärendruck, ungefähr 105 Pa) bei 1.850°C bis 1.950°C unterzogen wird und das resultierende gesinterte Formbauteil einem HIP-Sintern unterzogen wird.
Dem gesinterten Siliciumnitridrohmaterial werden keine speziellen Einschränkungen auferlegt, solange wie das Rohmaterial gesintertes Siliciumnitrid als einen Hauptbestandteil enthält. Vorzugsweise enthält das gesinterte Siliciumnitridrohmaterial gesintertes Siliciumnitrid als einen Hauptbestandteil und enthält wenigstens ein Element, das aus den Elementen der Gruppe 4 des Periodensystems, einem Seltenerdelement und Mg ausgewählt ist (wie oben beschrieben, wird das ausgewählte Element als „spezifisches Element" bezeichnet), wobei die Menge des ausgewählten Elements, wie in sein Oxid überführt, wenigstens 0,5 Mol% und weniger als 2,6 Mol% ist, vorzugsweise wenigstens 0,5 Mol% und weniger als 2,0 Mol%, auf der Basis der Gesamtheit des gesinterten Siliciumnitridrohmaterials.
In dem Fall, in welchem das spezifische Element in dem gesinterten Siliciumnitridrohmaterial in der vorgenannten spezifischen Menge enthalten ist, wenn das gesinterte Siliciumnitridrohmaterial einem Vorsintern und HIP-Sintern unterzogen wird, wird gesintertes Siliciumnitrid mit einer Dichtestruktur ohne Poren und exzellenter thermischer Beständigkeit und thermischer Rissfestigkeit ausbildend hergestellt. Mit anderen Worten, wenn die Menge des spezifischen Elements geringer als 0,5 Mol% ist, wird gesintertes Siliconnitrid während eines Sinterns nicht verdichtet, wohingegen wenn die Menge 2,5 Mol% oder mehr ist, gesintertes Siliciumnitrid eine thermische Beständigkeit und eine thermische Rissfestigkeit ausbildet, nicht hergestellt werden kann. In dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung kann besonders gesintertes Siliciumnitrid ohne Poren (das heißt mit einer dichten Struktur) hergestellt werden, dass eine thermische Beständigkeit und eine thermische Rissfestigkeit ausbildet, selbst wenn die Menge des vorgenannten spezifischen Elements geringer als 2,6 Mol% ist.
Vorzugsweise enthält das gesinterte Siliciumnitridrohmaterial kein Element, das leicht eine feste Lösung in Siliciumnitridkörnern bildet, wie zum Beispiel Al. Es ist bei der Herstellung des gesinterten Siliciumnitrids der vorliegenden Erfindung wichtig, dass ein Zugeben eines Sinterhilfsmittels Al₂O₃ vermieden wird. Jedoch tritt ein Eindringen einer Spurenmenge von Al₂O₃ auf, obwohl Al₂O₃ nicht positiv hinzugefügt wird und ein Vorhandensein einer solchen Menge an Al₂O₃, die als eine unvermeidbare Verunreinigung wirkt, führt in der Praxis nicht zu Problemen.
Generell verbessert ein Sinterhilfsmittel, wie zum Beispiel Aluminiumoxid eine Sinterbarkeit. Jedoch ist bei dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung eine Verwendung eines solchen Sinterhilfsmittels nicht bevorzugt, weil das Sinterhilfsmittel ein Verringern der thermischen Leitfähigkeit und thermischen Festigkeit des resultierenden gesinterten Siliciumnitrids verursacht.
Ein Element der Gruppe 4 und ein Seltenerdelement, das in dem vorgenannten bevorzugten gesinterten Siliciumnitridrohmaterial enthalten ist, ist ähnlich zu denjenigen, die oben beschrieben werden und in das gesinterte Siliciumnitrid eingebracht werden.
Das vorgenannte Element der Gruppe 4 ist in dem gesinterten Siliciumnitridrohmaterial in der Form eines Oxids des Elements oder in der Form einer Substanz enthalten, die in ein Oxid während einem Sintern überführt werden kann, wie zum Beispiel ein Carbonat oder Haloid des Elements. Besonders bevorzugt nimmt das Element der Gruppe 4 die Form von Zirkoniumoxid oder Hafniumoxid an. Dies ist der Fall, weil Zirkoniumoxid oder Hafniumoxid während eines HIP-Sinterns leicht eine Flüssigphase zusammen mit unvermeidbaren Verunreinigungen bildet, die auf der Oberfläche der Siliciumnitridkörner vorhanden sind.
Das vorgenannte Seltenerdelement ist auch in dem gesinterten Siliciumnitridrohmaterial in der Form eines Oxids des Elements oder in der Form einer Substanz enthalten, die während einem Sintern in ein Oxid überführt werden kann, wie zum Beispiel ein Carbonat oder Haloid des Elements. Besonders bevorzugt nimmt das Seltenerdelement die Form von zum Beispiel Yttriumoxid, Scandiumoxid, Zeroxid oder Ytterbiumoxid an. Ein solches bevorzugtes Seltenerdelementoxid hat einen ionischen Radius, der geringer ist, als derjenige von Oxiden von anderen Seltenerdelementen, und eine Flüssigphase, die durch ein solches bevorzugtes Oxid während einem HIP-Sintern gebildet wird, bildet eine geringe Viskosität und hohe Fluidität aus, wodurch ermöglicht wird, dass das gesinterte Siliciumnitrid verdichtet wird.
Um gesintertes Siliciumnitrid zu erhalten, das die Erfindung verwirklicht, wird gesintertes Siliciumnitridrohmaterial, das durch Mischen von Siliciumnitridpulver mit einem Sinterhilfsmittel, das das vorgenannte spezifische Element bereitstellt, erhalten, formgepresst und einem Vorsintern unterzogen.
Das Verhältnis zwischen dem zu mischenden Sinterhilfsmittel und dem Siliciumnitridpulver wird ungefähr ermittelt, so dass die Menge des spezifischen Elements in den vorgenannten Bereich fällt.
Vorzugsweise wird das Siliciumnitridpulver und das Pulver des Sinterhilfsmittels, das das spezifische Element bereitstellt, gewichtet, um ein vorgegebenes Verhältnis zu erreichen, und für 5 bis 30 Stunden unter Verwendung eines zum Beispiel Mischers gemeinsam nassgemischt. Falls gewünscht wird danach der resultierenden Mischung ein Bindemittel hinzugefügt und die Mischung wird unter Verwendung einer Granuliervorrichtung, wie zum Beispiel einem Sprühtrockner, zu Körnchen (eines Granulats) gebildet. Die somit gebildeten Körnchen haben vorzugsweise eine Größe von 50 bis 100 mm.
Eine wasserlösliche Polymersubstanz wird vorzugsweise als Bindemittel eingesetzt. Beispiele der Polymersubstanz umfassen Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Polyacrylsäure, Polyacrylamid, Polyethylenoxid, Polyethylenimin und Carboxymethylcellulose. Es werden keine speziellen Anforderungen an die Menge des zu verwendenden Bindermittels gestellt, aber die Menge des Bindemittels ist typischerweise 1 bis 10 Massenanteile, vorzugsweise 3 bis 7 Massenanteile, auf der Basis von 100 Massenanteilen der vorgenannten Mischung.
Bei den Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung wird das vorgenannte Siliciumnitridrohmaterial gezwungen, mit einem Härtungsmaterial zu koexistieren, das Mg in einer Menge von 2,0 bis 18,0 Mol% (vorzugsweise 5,0 bis 15;0 Mol%), wie in sein Oxid überführt, Zr in einer Menge von 3,0 bis 7,0 Mol% (vorzugsweise 4,0 bis 6,0 Mol%), wie in sein Oxid überführt, und Si₃N₄ als Rest umfasst.
Wenn die Menge an Mg in dem Härtungsmaterial geringer als 2,0 Mol-% ist, verdunstet SiO₂ während eines Vorsinterns in dem gesinterten Siliciumnitridrohmaterial und/oder eine Entmischung des Siliciumnitrids schreitet voran und somit kann das gesinterte Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung nicht hergestellt werden. Wenn die Menge an Mg 18,0 Mol-% überschreitet, wandert im Gegensatz dazu Mg in dem Härtungsmaterial in das gesinterte Siliciumnitrid ein und somit kann das gesinterte Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung, das das spezifische Element enthält, nicht hergestellt werden. Ähnlich mit dem Fall des Mg verdampft SiO₂ in dem gesinterten Siliniumnitridrohmaterial und/oder eine Entmischung des Siliciumnitrids schreitet voran während eines Vorsinterns und somit kann das gesinterte Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung nicht hergestellt werden. Wenn die Menge an Zr 7,0 Mol% überschreitet, bildet das gesinterte Siliciumnitrid im Gegensatz dazu keine gewünschten Charakteristika aus, obwohl es eine hohe Dichte ausbildet, weil Zr aus dem Härtungsmaterial in das gesinterte Siliciumnitridrohmaterial einwandert und der Umfang der Korngrenzenphase in dem resultierenden gesinterten Siliciumnitrid erhöht wird. Wenn die Menge an Zr außerordentlich hoch ist, kann eine Reaktion zwischen Zr und SiO₂ in dem gesinterten Siliciumnitrid ablaufen, was in einer Ablagerung einer kristallinen Phase resultiert, die ein Oxid oder Oxynitrid von ZrSi enthält. Alternativ kann eine Entmischung des Siliciumnitrid ablaufen, um dadurch Poren zu bilden.
Das Härtungsmaterial, das das vorgenannte spezifische Element in einer spezifischen Menge enthält, wird während eines Vorsinterns in verschiedenen Formen verwendet. Das Härtungsmaterial kann in verschiedenen Formen verwendet werden, so lange wie ein Verdampfen des Sinterhilfsmittels und des SiO₂ in dem gesinterten Siliciumnitridrohmaterial während eines Vorsinterns verhindert wird.
Das Härtungsmaterial kann verwendet werden, um einen Behälter zum Aufnehmen des gesinterten Siliciumnitridrohmaterials zu bilden, wie zum Beispiel einen wie in 1 gezeigten „Tiegel", der das vorgenannte spezifische Element in einer spezifischen Menge aufnimmt. In 1 bezeichnen die Bezugszeichen 11 und 12 jeweils einen Tiegelhauptkörper und einen Deckel. Die Gesamtheit des vorgenannten Behälters kann aus dem Härtungsmaterial gebildet sein oder die innere Wand des Containers, das heißt die Wand, mit der das gesinterte Siliciumnitridrohmaterial in Kontakt gebracht wird, kann mit dem Härtungsmaterial beschichtet sein. Desweiteren kann das Härtungsmaterial in verschiedenen Formen verwendet werden, zum Beispiel Granulat, Pellets, Anhäufungen oder stabähnliche Materialien, die bestimmt sind, mit dem in einem Behälter befindlichen gesinterten Siliciumnitridrohmaterial zu koexistieren, das für ein Vorsintern verwendet wird. Zusätzlich kann das Härtungsmaterial in einer Wand verwendet werden, die das gesinterte Siliciumnitridrohmaterial, das in einem Behälter beinhaltet ist, der zum Vorsintern verwendet wird, umgibt oder zum Auskleiden eines Sinterofens.
Die Zeit, die zum Vorsintern des gesinterten Siliciumnitridrohmaterials benötigt wird, ist typischerweise 1,0 bis 4,0 Stunden.
Bei dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung wird ein vorgesintertes Formteil einem HIP-Sintern unterzogen, das durch ein Vorsintern des gesinterten Siliciumnitridrohmaterials hergestellt wird.
So wie er hier verwendet wird, ist der Begriff „HIP" eine Abkürzung für „heißisostatisches Pressen (Hot Isostatic Pressing)" (siehe Inter Press Dictionary of Science and Engineering 350.000 Begriffe). Bei der vorliegenden Erfindung ist HIP-Sintern als ein sekundäres Sintern in Bezug auf das vorgenannte Vorsintern charakterisiert.
Den Bedingungen für ein HIP-Sintern werden keine speziellen Beschränkungen auferlegt, aber HIP-Sintern wird typischerweise unter den folgenden Bedingungen durchgeführt: Sinteratmosphäre: eine inerte Gasatmosphäre (zum Beispiel eine Nitrogen- oder Argonatmosphäre), Sintertemperatur: 1.400 bis 2.000°C (vorzugsweise 1.500 bis 1.700°C), Sinterzeit: 0,5 bis 4,0 Stunden, und Sinterdruck 500 bis 1.500 atm.
Das oben erhaltene vorgesinterte Formteil wird in eine vorgegebene Stanze angeordnet oder gegeben und einem HIP-Sintern unter den vorgenannten Sinterbedingungen unterzogen, um dadurch das gesinterte Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung herzustellen.
3. Schneidplättchen
Das gesinterte Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung oder das gesinterte Siliciumnitrid, das durch das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, kann in ein Schneidplättchen gebildet werden.
Der Form und Größe des Schneidplättchens der vorliegenden Erfindung werden keine speziellen Einschränkungen aufgelegt, solange es eine Schneidkante hat, die eine Flanke und eine Neigungswinkelseite bildet.
2 zeigt ein Beispiel des Schneidplättchens. Ein Schneidplättchen 21, das in 2 gezeigt ist, hat grundsätzlich rechteckige obere und untere Flächen. Das Schneidplättchen 21 hat eine etwa kegelstumpfartige Form mit einer oberen Fläche, die in ihrer Größe größer ist als die untere Fläche. In 2 bezeichnet Bezugszeichen 22 eine Schneidkante.
Gemäß ihrer Form wird das Schneidplättchen der vorliegenden Erfindung zum Beispiel zum Hochgeschwindigkeitsmahlen, -drehen, -bohren, -ausfräsen, -räumen, -verzahnen und -abschälen verwendet.
Das Schneidplättchen der vorliegenden Erfindung bildet eine lange Lebensdauer aus, wenn es zum Schneiden bei einer Schneidgeschwindigkeit von 500 m/min oder höher verwendet wird. Der Grund, warum das Schneidplättchen solch eine lange Lebensdauer ausbildet, wird wie folgt angenommen. Weil das gesinterte Siliciumnitrid, aus dem das Schneidplättchen gebildet ist, das spezifische Element in einer spezifischen Menge umfasst, hat das gesinterte Siliciumnitrid eine dichte Struktur und enthält eine Korngrenzenphase in einem gerin gen Umfang und die Differenz des thermischen Ausdehnungskoeffizienten zwischen Siliconnitridkörnern und der Korngrenzenphase ist gering.
4. Schneidwerkzeug
Das Schneidwerkzeug der vorliegenden Erfindung umfasst das Schneidplättchen der vorliegenden Erfindung und einen Halter, der das Schneidplättchen stützt.
3 zeigt ein Beispiel des Schneidwerkzeugs; das heißt ein Schneidwerkzeug (Mahlschneider) 40, das einen Halter 41 und Schneidplättchen 21 umfasst, die darin befestigt sind.
Wie in 2 gezeigt ist, umfasst das Schneidwerkzeug 40 sechs Schneidabschnitte 42, die entlang der Peripherie des Endabschnitts (der einer zu bearbeitenden Fläche zugewandt ist) des Halters 41 bereitgestellt sind. Die Schneidplättchen 21 sind an den Schneidabschnitten 42 bereitgestellt.
Insbesondere sind sechs Anbringungssenken 43 entlang der Peripherie des Endabschnitts des Halters 41 bereitgestellt. In jeder Anbringungssenke 43 ist das vorgenannte Schneidplättchen 21, ein Stahllegierungseinsatz 45 zum Anbringen des Schneidplättchens 21, ein Stahllegierungskeil 44, etc. bereitgestellt, um dadurch den entsprechenden Schneidabschnitt 42 zu bilden. Zum Zwecke des deutlichen Zeigens der Struktur des Mahlschneiders, umfassen zwei der acht Schneidabschnitte 42 nicht das Schneidplättchen 21 und einer der Schneidabschnitte 42 hat weder das Schneidplättchen 21 noch den Keil 44.
Somit kann das Schneidwerkzeug (Mahlschneider) 40 hergestellt werden.
Da das vorgenannte Schneidwerkzeug das Schneidplättchen, das aus dem gesinterten Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung gebildet ist, umfasst, tritt ein Absplittern an einer Schneidkante nicht leicht auf, selbst wenn das Schneidwerkzeug für ein Hochgeschwindigkeitsschneiden eingesetzt wird, das heißt, das Schneidwerkzeug kann zum Schneiden über eine lange Zeitdauer eingesetzt werden.
5. Verschleißfestes Teil
Das verschleißfeste Teil der vorliegenden Erfindung enthält das gesinterte Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung. Beispiele des verschleißfesten Teils umfassen Teile, die eine Beständigkeit gegenüber Verschleiß ausbilden müssen, der durch Reibungskräfte verursacht wird, die von Gleit-, Rotations- oder Rutschbewegungen erzeugt werden. Spezifische Beispiele umfassen Lagerteile, wie zum Beispiel eine Kugellager, ein Rollenlager, ein Schublager und ein Schwenklager; einen Schaft, der durch ein Lagerteil rotierbar, gleitbar oder sich hin- und herbewegend unterstützt wird; einen Kolben, der in einem Zylinder befestigt ist und sich darin hin- und herbewegt; einen Zylinder, der einen Kolben umfasst, der sich darin hin- und herbewegt; und ein Kugelventil in einem Rückschlagventil.
Wie in 4 gezeigt, umfasst ein Lager 35, als Beispiel des verschleißfesten Teils, einen äußeren Ring 36, einen inneren Ring 37 und Lagerkugeln 33, die zwischen den Ringen 36 und 37 rotierbar oder gleitbar gehalten werden. Da das Lager, das eine solche Struktur hat, die Lagerkugeln umfasst, die aus dem ge sinterten Siliciumnitrid der vorliegenden Erfindung gebildet sind, tritt ein Absplittern oder Brechen, das einer Erwärmung zuzuschreiben ist, in den Lagerkugeln nicht auf, selbst wenn das Lager unter den Bedingungen eingesetzt wird, dass die Lagerkugeln bei einer hohen Geschwindigkeit über eine lange Zeitdauer rotieren. Deshalb kann dieses Lager unter harten Bedingungen eingesetzt werden und bildet eine lange Lebensdauer aus.
Keramische Lagerkugeln können mittels des Verfahrens leicht hergestellt werden, dass zum Beispiel in den japanischen offengelegten Patentanmeldungen (kokai) Nr. 2000-111312, 2000-188967, 2000-221084 und 2001-035549.
Beispiele und Vergleichsbeispiele.
Siliciumnitrid (korrekt α-Si₃N₄) (durchschnittliche Partikelgröße 1,0 mm oder weniger) und eine oder mehr Sorten, die aus MgO, ZrO₂, HfO₂, CeO₂ und Yb₂O₃ ausgewählt werden (durchschnittliche Partikelgröße 1,0 mm oder weniger), die als Sinterhilfsmittel dienen, wurden gewichtet, um die Einbringungsmengen zu erreichen, die in der unten beschriebenen Tabelle gezeigt sind, und danach wurde das Siliciumnitrid und das Sinterhilfsmittel in einen Topf mit einer die aus Si₃N₄ gebildeten inneren Wand gegeben. Eine Vielzahl von Kugeln, die aus Si₃N₄ gebildet waren, und Ethanol (Lösungsmittel) wurden in den Topf gegeben und ein Mischen wurde für 24 Stunden durchgeführt, um dadurch einen Schlamm zu erzeugen.
Der Schlamm wurde in ein 325-Maschensieb gegeben und ein organisches Bindemittel (Mikrowachs, in Ethanol aufgelöst) (5,0 Gew.%) wurde dem resultierenden Schlamm hinzugefügt. Der resultierende Schlamm, der das organische Bindemittel enthält, wurde sprühgetrocknet, um dadurch ein granuliertes Pulver zu erhalten.
Das granulierte Pulver wurde in einer Pressform einer Form formgepresst, wie sie in den ISO-Standards SNGN 120412 definiert ist. Danach wurde die resultierende Pressform in eine Heizvorrichtung gegeben und in einer Stickstoffatmosphäre von 1 atm bei 600°C für 60 Minuten entfettet, um dadurch ein gesintertes Siliciumnitridrohmaterial herzustellen.
Das gesinterte Siliciumnitridrohmaterial, das die obigen Bestandteile in den Mengen enthält, die in der Tabelle beschrieben sind, wurde in einen Tiegel mit einer Zusammensetzung gegeben, die in der Tabelle gezeigt ist, wobei das Rohmaterial in einem Heizofen auf eine Temperatur erhitzt wurde, die in der Tabelle beschrieben ist, und das Rohmaterial wurde bei einer Temperatur bei einem Stickstoffdruck für 120 Minuten gehalten, der in der Tabelle beschrieben ist, um dadurch ein Vorsintern durchzuführen und eine vorgesinterte Pressform zu erhalten.
Die vorgesinterte Pressform wurde einem sekundären Sintern (Nachsintern) durch Erhitzen in einer Stickstoffatmosphäre von 1.000 atm bei 1.600°C für 120 Minuten unterzogen.
Unter den Proben, die in der Tabelle beschrieben sind, entsprechen die Proben A bis K Beispielen und die Proben L bis R und S bis X entsprechen Vergleichsbeispielen. Um Beispiele von Vergleichsbeispielen zu unterscheiden, sind Proben, die Vergleichsbeispielen entsprechen, mit „*" markiert.
Das gesinterte Siliciumnitrid, das durch ein sekundäres Sintern verdichtet wurde, wurde einer Dichtemessung mittels des Archimedes-Verfahrens unterzogen und die somit gemessene Dichte wurde durch die theoretische Dichte dividiert, um dadurch ein relatives Dichteverhältnis nach einem HIP-Sintern zu errechnen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle gezeigt. Der thermische Ausdehnungskoeffizient des verdichteten gesinterten Siliciumnitrids wurde in einer Stickstoffatmosphäre gemessen. Der thermische Ausdehnungskoeffizient wurde unter Verwendung einer TMA gemessen (Messvorrichtung für die thermische Ausdehnung).
Jede der gesinterten Siliciumnitridproben, die durch ein sekundäres Sintern verdichtet wurden, wurde unter einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) untersucht, das mit einem EDX-Analysator (Röntgenfluoreszenzanalyse) ausgestattet war, wodurch eine Elementaranalyse der Siliciumnitridkörner durchgeführt wurden, wobei Si, O und N detektiert wurdem. Somit wurde bestätigt, dass innerhalb der Siliciumnitridkörner keine Elemente der Gruppe 4, Seltenerdelemente und Mg in einem festen Lösungszustand vorhanden waren, aber dass diese Elemente in der Korngrenzenphase vorhanden sind.
Das Volumen der Korngrenzenphase des gesinterten Siliciumnitrids wurde wie folgt ermittelt. Zunächst wurde eine gesinterte Siliciumnitridprobe in zwei Hälften geteilt und die Querschnitte wurden spiegelpoliert und mit einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) untersucht. Metallographische Photobilder wurden aufgenommen und verarbeitet, um eine 2-wertige Abstufung zu erhalten. Danach wurde eine Analyse unter Verwendung einer Bildanalysesoftware durchgeführt.
Die eingesetzte Bildanalysesoftware war WinROOF (Mitsuya Shoji K.K.).
Das durch sekundäres Sintern verdichtete gesinterte Siliciumnitrid wurde in einer Form poliert, wie sie in den ISO-Standards SPGN 120412 definiert ist, um dadurch ein Schneidplättchen zu erhalten. Wie in 5 und 6 gezeigt ist, wurde die Schneidkante des Schneidplättchens 21 abgeschrägt (Breite A: 0,1 mm, Schrägenwinkel B: 25°), um dadurch Abschrägabschnitte 23 zu bilden. Das Schneidplättchen 21 mit einer solchen Form wurde in einen Halter 41 wie in 3 gezeigt befestigt, um dadurch ein Schneidwerkzeug (Mahlschneider) 40 herzustellen.
Das Schneidwerkzeug wurde zum Schneiden unter den unten beschriebenen Schneidbedingungen eingesetzt. Die Anzahl von Stoßwiederholungen, bei der die Schneidkante des Werkzeugs absplitterte, wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle gezeigt.
Schneidbedingungen

– Werkstück: JIS FC200 (1989) (herkömmliches Gusseisen)
– Schneidgeschwindigkeit: 1.000 m/min
– Vorschubrate: 0,2 mm/Schneidkante
– Tiefe eines Schnitts: 2,0 mm
– Schneidöl: wasserlösliche Schneidflüssigkeit, Nassschneiden
– verwendeter Schneider: Φ 100, einzelne Schneidkante

Tabelle
Wie in der Tabelle bei den gesinterten Siliciumnitriden der Beispiele A bis K, die zum Bilden von Schneidplättchen eingesetzt werden, gezeigt ist, wird der thermische Ausdehnungskoeffizient verringert, ein Auftreten von Rissen wird verhindert und eine Stoßfestigkeit und Verschleißfestigkeit wird verbessert, wenn die Menge des Sinterhilfsmittels reduziert wird.
Wenn ein Schneidplättchen aus jedem der obigen gesinterten Siliciumnitride gebildet wird, wird die Schneidkante des Plättchens nicht einem Absplittern unterzogen, das durch ein Auftreten von Rissen bewirkt wird, und das Plättchen bildet eine relativ lange Lebensdauer aus, selbst wenn das Schneidplättchen für ein kontinuierliches oder intermittierendes Schneiden eines Werkstücks eingesetzt wird, das bei einer hohen Geschwindigkeit rotiert wird. Wenn das Schneidplättchen zum Schneiden eingesetzt wird, kann ein Hochgeschwindigkeitsschneiden bei 500 m/min oder höher über eine lange Zeitdauer durchgeführt werden, was zu einem Erreichen einer Verbesserung einer Arbeitseffizienz und Kostenreduktion beim Schneiden führt.
Effekte der Erfindung:
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein gesintertes Siliciumnitrid bereitgestellt, das eine exzellente thermische Stoßfestigkeit ausbildet, welches zum Beispiel zu einer Schneidklinge und einem Schneidwerkzeug geformt werden kann, in welcher/m Risse nicht leicht auftreten, selbst wenn die Klinge oder das Werkzeug für ein Hochgeschwindigkeitsschneiden über eine lange Zeitdauer eingesetzt wird, und das ein verschleißfestes Teil bilden kann, das nicht einfach bricht, selbst wenn es mit anderen Teilen bei einer hohen Geschwindigkeit in Kontakt gebracht wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Schneidplättchen bereitgestellt, das eine exzellente thermische Stoßfestigkeit ausbildet, bei der eine Rissbildung nicht leicht auftritt, selbst wenn das Schneidplättchen für ein Hochgeschwindigkeitsschneiden über eine lange Zeitdauer eingesetzt wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Schneidwerkzeug bereitgestellt, das eine exzellente thermische Stoßfestigkeit ausbildet, bei der eine Rissbildung nicht auftritt, selbst wenn das Schneidwerkzeug für ein Hochgeschwindigkeitsschneiden über eine lange Zeitdauer eingesetzt wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein verschleißfestes Teil bereitgestellt, das eine exzellente thermische Stoßfestigkeit ausbildet, und das nicht leicht einem Verschleiß und einem Absplittern über eine lange Zeitdauer ausgesetzt wird, selbst wenn es mit anderen Teilen einer hohen Geschwindigkeit in Kontakt gebracht wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Siliciumnitrids bereitgestellt, das ein Herstellen des vorgenannten ausgezeichneten gesinterten Siliciumnitrids vereinfacht.

Claims

Gesintertes Siliciumnitrid, Siliciumnitrid im wesentlichen als einen Hauptbestandteil und im wesentlichen kein Al₂O₃ aufweisend, das mindestens ein Element aufweist, das aus einem zur Gruppe 4 des Periodensystems gehörenden Element, einem Seltenerdelement und Mg ausgewählt ist, wobei die Gesamtmenge des ausgewählten Elements oder der ausgewählten Elemente, wie in sein Oxid (ihre Oxide) überführt, auf der Basis der Gesamtheit des gesinterten Siliciumnitrids mindestens 0,5 mol% und weniger als 2,6 mol% beträgt, und wobei das gesinterte Siliciumnitrid von Raumtemperatur bis 1000°C einen mittleren thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 3,25 × 10^–6/K oder weniger hat.
Gesintertes Siliciumnitrid nach Anspruch 1, bei dem die Gesamtmenge des ausgewählten Elements oder der ausgewählten Elemente, wie in sein Oxid (ihre Oxide) überführt, auf der Basis der Gesamtheit des gesinterten Siliciumnitrids mindestens 0,5 mol% und weniger als 2,0 mol% beträgt.
Gesintertes Siliciumnitrid nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das mindestens eine Element, das aus einem zur Gruppe 4 des Periodensystems gehörenden Element, einem Seltenerdelement und Mg ausgewählt ist, in einer Korngrenzen-Phase vorliegt.
Gesintertes Siliciumnitrid nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die Menge der Korngrenzen-Phase mindestens 5,0 Flächenprozent und weniger als 16,3 Flächenprozent beträgt.
Gesintertes Siliciumitrid nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem die Menge der Korngrenzen-Phase mindestens 5,0 Flächenprozent und weniger als 13,0 Flächenprozent beträgt.
Gesintertes Siliciumnitrid nach einem der Ansprüche 1 bis 5, das einen relativen Raumerfüllungsgrad von mindestens 98% hat.
Schneidplättchen aufweisend gesintertes Siliciumnitrid nach einem der Ansprüche 1 bis 6.
Verschleißfestes Teil aufweisend gesintertes Siliciumnitrid nach einem der Ansprüche 1 bis 6.
Schneidwerkzeug aufweisend ein Schneidplättchen nach Anspruch 7 und einen Halter, der das Schneidplättchen trägt.
Verfahren zur Herstellung von gesintertem Siliciumnitrid nach Anspruch 1 durch Vorsintern und HIP-Sintern, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Unterziehen eines Rohmaterials aus gesintertem Siliciumnitrid einem Vorsintern in einer Stickstoff-Atmosphäre von mindestens 5 atm bei einer Temperatur in dem Bereich von 1.850 bis 1.950°C in Anwesenheit eines Härtungsmaterials, das Mg in einer Menge von 2,0 bis 18,0 mol%, wie in sein Oxid überführt, Zr in einer Menge von 3,0 bis 7,0 mol%, wie in sein Oxid überführt, und Si₃N₄ als den Rest enthält, aufweist.