DE603048C - Verfahren zur Herstellung von Duengemitteln - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Duengemitteln

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DE603048C
DE603048C DE1930603048D DE603048DD DE603048C DE 603048 C DE603048 C DE 603048C DE 1930603048 D DE1930603048 D DE 1930603048D DE 603048D D DE603048D D DE 603048DD DE 603048 C DE603048 C DE 603048C
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acid
silica
salts
fertilizers
necessary
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DE1930603048D
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English (en)
Inventor
Dr Josef Koenig
Dr Fritz Stoewener
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IG Farbenindustrie AG
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IG Farbenindustrie AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C5/00Fertilisers containing other nitrates
    • C05C5/04Fertilisers containing other nitrates containing calcium nitrate

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Düngemitteln Düngesalze ergeben im Gemisch mitKieselsättre vielfach besonders gute Düngewirkungen. Man hat daher als Mischdünger z. B. Gemische aus Düngemitteln und Quarz oder hydratischer Kieselsäure, z. B.- Kieselgur u. dgl., vorgeschlagen. Als besonders wirksam hat sich .dabei poröse, sogenannte aktive Kieselsäure erwiesen.
  • Es wurde nun gefunden, daß man wertvolle Düngemittel, die aktive Kieselsäure in gut adsorbierender Form enthalten, in einfacher und billiger Weise herstellen kann, wenn man nichtmetallurgische Schlacken oder andere wasserunlösliche nichtmetallurgische kieselsäurehaltige Abfallstoffe mit Stoffen, die wie Säuren, Salze u. dgl. jene unter Abscheidung von Kieselsäure sowie Bildung von Düngesalzen zersetzen, vorzugsweise in wäßriger Lösung umsetzt und gegebenenfalls weitere düngend wirkende Stoffe beimischt.
  • Insbesondere hat es sich als zweckmäßig erwiesen, wasserunlösliche, durch Säuren zersetzliche Abfallsilicate der genannten Art mittels Salpetersäure' oder nitroser Gase, Phosphorsäure oder saurer Phosphate aufzuschließen und das Reaktionsgemisch, gegebenenfalls nach Abtrennung eines Teils der löslichen Bestandteile, zu trocknen, wobei etwa überschüssige Säure oder etwa gebildete Tonerdesalze mittels Alkalien, vorzugsweise Kaliumv erbindungen oder Ammoniak, oder auch mit anderen basischen Stoffen neutralisiert b-zw. in Tonerde übergeführt werden können. Als künstliche wasserunlösliche, durch Säuren zersetzliche Silicate kommen technische nichtmetallurgische Abfallprodukte, beispielsweise in der Tonerdeindustrie beim Bauxitaufschluß erhaltene künstliche Zeolithe, vorzugsweise aber kalkhaltige nichtmetallurgische Schlacken, insbesondere Schlacken von Abstichgeneratoren oder bei der Herstellung von Phosphor erhaltene Schlacken (künstlicher Wollastonit), in Betracht. Ebenso sind bei der Herstellung von Ferrophosphat, Ferrosilicium öder beim Aufschluß von Bauxit mittels Alkalisulfat, Wasserdampf und Feuerungsgase unter Anwendung von Kalk oder anderen basischen Zuschlägen erhaltene kieselsäurehaltige Abfallprodukte als Ausgangsmaterial geeignet. Schlacken, die bei der Herstellung von Schwefeldioxyd aus Erdalkalisulfaten durch reduzierende thermische Behandlung von Erdalkalisulfat-Aluminiumsilicat-Gemischen, z. B. einem Gemisch von Gips und Ton, beispielsweise mittels Kohlenoxyd und Wasserdampf im Drehofen erhalten werden, eignen sich in .gleicher Weise als Ausgangsprodukte des vorliegenden Verfahrens.
  • Man kann ferner das wasserunlösliche kieselsäurehaltige Abfallmaterial, falls dieses ,durch Säuren nicht oder schwer zersetzlich ist, z. B. in der Tonerdeindustrie beim sauren Aufschluß von Tonen, Leucit u. dgl. erhaltene Rückstände, die reich an hydratischer Kieselsäure sind (sogenannter Si-Stoff), erst mit Laugen oder Alkalisalzen, vorzugsweise des Kaliums, etwa mit Kalilauge, z. B. Ablaugen von Kalischmelzen der Küpenfarbstoffindustrie oder mit Hemicellulose verunreinigte Alkalilaugen, die von der Alkalicelluloseherstellung herrühren, unter Bildung löslicher Silicate zersetzen und sodann das entstandene Gemisch zwecks Bildung von Kieselsäure mit Salpetersäure, Phosphorsäure, Schwefelsäure oder Salzen dieser Säuren, die vorzugsweise sauer sind, oder Gemischen solcher Stoffe behandeln.
  • Das gegebenenfalls sich anschließende Trocknen kann durch Schleudern, Abpressen, Lagern an der Luft oder durch eine Wärmebehandlung z. B. im Drehrohrofen 'oder durch Verspritzen erfolgen.
  • Die Zersetzung kann in der Weise vorgenommen werden, daß ein Niederschlag oder eine Gallerte z. B. auf dem Weg über ein Sol entsteht oder daß man die Flüssigkeitsmenge und gegebenenfalls die Umsetzungstemperatur so reguliert, daß ein trockener harter Brei oder eine verspritzbare Masse erhalten wird. Auch eine topochemische Zersetzung des Silicates kann in Frage kommen. Derartige Arbeitsmethoden sind an sich zur Herstellung aktiver Kieselsäure (Kieselgele) bekannt oder vorgeschlagen worden. Dabei ist aber ein Waschprozeß erforderlich, da ohne weitgehende Befreiung des Kieselgels von seinen bei der Umsetzung entstehenden Salzen und gegebenenfalls Entfernung von überschüssiger Säure mittels eines intensiven Waschprozesses keine brauchbare Adsorptionswirkung erzielbar ist. Ein derartiger das Verfahren verteuernder Waschprozeß ist aber bei dem vorliegenden Verfahren nicht erforderlich, da die atmosphärische Feuchtigkeit (Regen) die Kieselsäure auf dem Felde, also erst am Verwendungsort, von den als Düngemittel geeigneten Salzen befreit und ihr dann an Ort und Stelle Adsorptionsvermögen erteilt.
  • Eine kontinuierliche Ausführungsform des Verfahrens besteht z. B. darin, daß man das fein pulverisierte Ausgangsmaterial in dünner Schicht auf einer bewegten Unterlage, z. B. in einem Drehrohrofen oder auf einem Transportband, mit Säure so besprüht, daß jeder Tropfen sich mit dem Pulver unter Aufschluß desselben zu einem Korn zusammenballt, worauf man die Körner von dem nicht aufgeschlossenen Pulver durch Sieben z. B. mittels Schüttelsiebes trennt und dann, gegebenenfalls nach vorhergehender oder bei gleichzeitiger Behandlung mit zweckmäßig gasförmigem Ammoniak, auf einem heizbaren Transportband oder im Drehrohrofen trocknet, wobei Bindemittel zugegeben werden können, während das unveränderte Pulver ebenfalls mittels Transportbandes erneut dem Aufschließungsprozeß zugeführt wird. Tonerde kann zuvor aus dem Ausgangsmaterial durch Behandlung z. B. mit-Alkalihydroxyd, -carbonat oder Gemischen dieser Stoffe ganz oder teilweise entfernt sein.
  • Die so erhaltenen Düngemittel können mit allen möglichen Düngestoffen oder auch mit indifferenten Zusatzstoffen, gegebenenfalls durch gemeinsames Verspritzen, vermischt werden.
  • Es ist zwar bereits vorgeschlagen worden, Hochofenschlacke zwecks Herstellung eines kieselsäurehaltigen Düngemittels zu ersetzen, wobei als Zersetzungsmittel Schwefelsäure, Salzsäure und Phosphorsäure vorgesehen sind. Dabei bildet sich aus der etwa 1o °l. Tonerde enthaltenden Schlacke Gips oder Calciumchlorid oder Calciumphosphat, außerdem jeweils Aluminiumsulfat bzw. Aluminiumchlorid bzw. das unlösliche, im allgemeinen unerwünschte Aluminiumphosphat.
  • Nach einem anderen bekannten Vorschlag wird basische Phosphatschlacke mit einer zur Bildung von gelatinöser Kieselsäure ungenügenden Menge Salpetersäure zersetzt. Es wird also hierbei keine freie adsorptionsfähige Kieselsäure gebildet, weil die Säuremenge so bemessen ist, daß lediglich Kalksalpeter entsteht, während die anderen Basen nicht angegriffen werden. Im Gegensatz hierzu werden bei dem vorliegenden Verfahren nichtmetallurgische Schlacken oder Abfallstoffe als Ausgangsprodukte verwendet, und es wird durch Umsetzung mit Salpetersäure freie Kieselsäure in der Masse erzeugt, welche nicht nur die Hygroskopizität des Düngemittels wesentlich herabsetzt, sondern auch dessen Streu- und Lagerfähigkeit günstig beeinflußt und außerdem bekanntlich als Bodenverbesserungsmittel wirkt: Diese vorteilhaften Wirkungen lassen sich auch nicht mit anderen bekannten Verfahren erreichen, welche die Verarbeitung silicathaltiger Gesteine bzw. Mineralien betreffen. Abgesehen davon, daß es sich dort nicht um kieselsäurehaltige künstliche nichtmetallurgische Abfallstoffe handelt,- -unterscheiden sich aber auch die Behandlungsweisender bei jenen Verfahren zu verwendenden Ausgangsstoffe durchweg sehr wesentlich von dem vorliegenden Verfahren, bei dem es stets auf die Abscheidung wesentlicher Mengen freier Kieselsäure ankommt,. die im Gemisch mit Düngesalzen das Endprodukt des Verfahrens darstellt. Ein derartiges Endprodukt wird auch nicht durch die bekannte Einwirkung von neutralen oder alkalischen Salzen der Alkali- oder Erdalkalimetalle oder tierartige Salze enthaltenden Materialien, wie u. a. Hochofenschlacke, auf sogenannte Nitrophosphate zwecks Beseitigung der darin noch enthaltenen freien Säuremengen erzielt; im Falle der Anwendung von Hochofenschlacke als Neutralisationsmittel bei diesem bekannten Verfahren enthält nämlich das Endprodukt höchstens etwa 40/0 Kieselsäure. Eine so geringe Menge Kieselsäure hat keinen wesentlichen Einfloß hinsichtlich Düngewirkung oder Bodenverbesserung. Ein größerer Gehalt an Kieselsäure ruft hingegen eine wesentliche Steigerung der Düngewirkung und Stickstoffaufnahme durch die Pflanze selbst gegenüber Kalksalpeter hervor, der bekanntlich schon eines der besten Düngemittel darstellt. Dies erhellt aus vergleichenden Vegetationsversuchen (Topfversuchen mit Hafer), die einerseits mit Kalksalpeter, andererseits mit einem Kieselsäurekalksalpeter durchgeführt wurden, der durch Aufschluß von Phosphorschlacke mit Salpetersäure und Trocknen der Masse erhalten worden war. Letzterer enthielt etwa i i °/o N, 23,5'/, Si 02 und 1,8 0/0 A12 O, Dabei wurde jeweils so viel Düngemittel angewendet, daß in beiden Fällen o,6 g N pro Mitscherlichtopf mit i kg Boden und 31-Haferkörnern vorhanden waren. Während dabei Kalksalpeter gegenüber der auf ungedüngtem Boden erzielten Ernte einen Mehrertrag von 46,g Trockensubstanz lieferte, ergab Kieselsäure einen solchen von 49 g Trockensubstanz, also eine Ausbeutesteigerung um 6,5 0/0. Die Mehrerträge an Gesamtstickstoff in der Ernte betrugen bei Kalksalpeter 0,44 g N, bei Kieselsäurekalksalpeter o,51 g N, also eine Steigerung um 16%.
  • Ein weiterer Vorteil liegt in der größeren Billigkeit der nach dem vorliegenden Verfahren verarbeiteten nichtmetallurgischen Schlacke gegenüber Kalk, der einfacheren Arbeitsweise bei der Herstellung des Düngemittels und dem Umstand, daß man unmittelbar trockene Produkte erhalten kann und daher keine oder nur geringe Trocknungskosten aufwenden muß. In vielen Fällen wird dabei auch die Lager- und Streufähigkeit des Düngers verbessert. So haben beispielsweise Maschinenstreuversuche gezeigt, daß das nach Beispiel i hergestellte, aus adsorptionsfähiger Kieselsäure und Kalksalpeter bestehende Produkt, dessen Wassergehalt variiert wurde, bis zu einem Wassergehalt von --3'/, praktisch dieselbe Streumenge ergibt, d. h. die gestreute Menge innerhalb weitet Grenzen vom Wassergehalt unabhängig ist. Diese Eigenschaft ist überraschend, da sie im allgemeinen nur bei organischen Düngemitteln anzutreffen ist. Nicht mehr maschinenstreufähig ist das Produkt erst bei einem Wassergehalt von über :280/,. Im Gegensatz dazu ist gewöhnlicher Kalksalpeter bereits bei einem Gehalt von etwa 18% nicht mehr maschinenstreufähig. Gerade bei einem an sich hygroskopischen Produkt ist eine derart geringe Abhängigkeit der Streubarkeit vom Wassergehalt ein außerordentlicher Vorteil. Beispiel x Eine bei der Phosphorherstellung erhaltene Calciumsilicatschlacke, die etwa 49 0% Si 02, 41% Ca0, 4% A120, und I bis 2% Fe=03 sowie etwas M-0 enthält, wird mit einer zur Umsetzung gerade ausreichenden Menge Salpetersäure von solcher Konzentration behandelt, daß ein trockenerBrei entsteht, der gegebenenfalls zwecks Neutralisation mit etwas Ammoniak nachbehandelt wird. Unter Umständen ist auch ein nachträgliches Erhitzen angebracht. Die erhaltene Masse besteht in der Hauptsache aus Kalksalpeter und aktiver Kieselsäure und enthält außerdem noch etwas Magnesiumnitrat, Eisen- und Aluminiumverbindungen und gegebenenfalls Ammonnitrat. Sie kann mit weiteren Düngemitteln gemischt werden. Man kann auch mit einem SalpetersäureÜberschuß arbeiten, so daß bei der Neutralisation der Masse mit Ammoniak stickstoffreichere Mischdünger erhalten werden, oder auch weitere Düngemittel oder Stoffe, die bei der Weiterverarbeitung Düngemittel ergeben, vor dem Trocknen der Masse entweder dieser selbst oder bereits dem- Aufschlußmittel oder der Schlacke beimischen.
  • An Stelle von Ammoniak kann auch etwas Kaliwasserglas zur Neutralisation dienen. Die Salpetersäure kann durch eine entsprechende Menge Stickoxyde ersetzt werden, etwa in der Weise, daß man die bei der katalytischen Oxydation von Ammoniak erhaltenen nitrosen Gase unmittelbar oder nachdem diese die Absorption durchlaufen haben, gegebenenfalls zusammen mit Wasserdampf, auf die gegebenenfalls feuchte Schlacke einwirken läßt. Beispiel z ioo Teile der in Beispiel i angegebenen Calciumsilicatschlacke werden mit 35o Teilen 31prozentiger Salpetersäure versetzt, worauf unter Wärmeentwicklung der Aufschluß der Schlacke vor sich geht. Hierbei entweichende nitrose Gase und Salpetersäuredämpfe werden über weitere Mengen feuchter Schlacke geleitet und schließen diese bereits zum Teil auf, so daß die insgesamt zur Einwirkung gelangende Salpetersäure restlos verarbeitet wird. Der aufgeschlossene Schlackenbrei wird bei etwa i2o° völlig getrocknet und, gegebenenfalls nach der Zerkleinerung durch Mahlen, mit 25 010 seines Trockengewichtes an Ammonsalpeter bei etwa i2o° vermischt. Es wird ein körniges Düngemittel mit 1611, Stickstoffgehalt gewonnen, das infolge seines Gehaltes an aktiver Kieselsäure ausgezeichnete Düngewirkung mit guter Streu- und Lagerfähigkeit vereint. Beispiel 3 Nichtmetallurgische Calciumsilicatschlacke wirrt, wie in Beispiele angegeben, mit Salpetersäure aufgeschlossen. Das trockene Aufschlußgut wird sodann mit der gleichen Gewichtsmenge Ammonsulfatsalpeter in Form einer konzentrierten Lösung versetzt. Gegebenenfalls kann die Salpeterlösung auch bereits dem noch feuchten Aufschlußgut zugesetzt werden. Hierauf erfolgt eine Trocknung des Gemisches, zweckmäßig unter mechanischer Durcharbeitung, und man erhält ein körniges, beimLagern nicht backendes Düngemittel mit einem Gehalt von 2o °j0 Stickstoff. Beispiel 4 Nichtmetallurgische Calciumsilicatschlacke wird gemäß Beispiel 2 mit Salpetersäure aufgeschlossen und im nassen oder getrockneten Zustande mit Harnstoff versetzt. Dessen Menge wird so bemessen, daß- sie einem Doppelsalz von Kalksalpeter mit 4M01. Harnstoff entspricht, also z. B. auf 1o0 Teile trockenes Aufschlußprodukt 9o Teile Harnstoff. Das Gemisch bildet nach der Behandlung in einer Trockentrommel bei 12o° ein körniges Produkt mit einem Stickstoffgehalt von 28/" das nicht zusammenbackt und ein wirkungsvolles Düngemittel darstellt. Beispiel s ioo Teile des nach Beispiel i aus Calciumsilicatschlacke und Salpetersäure hergestellten Produktes mit einem Stickstoffgehalt von etwa 1i0/0 werden bei etwa 12o° in einem Drehrohrofen mit ioo Teilen Kalkstickstoffpulver mit einem Stickstoffgehalt von 20,30/0 und 6o Teilen Ammonnitrat gemischt. Das erkaltete Gemisch stellt ein körniges, lagerfähiges Düngemittel mit einem Stickstoffgehalt von etwa 2o0/0 dar. An Stelle von Kalkstickstoff können auch Carbamate oder Cyanate, vorzugsweise des Calciums, oder Guanidinverbindungen benutzt werden.
  • Beispiel 6 Die bei der Phosphorgewinnung erhaltene Calciumsilicatschlacke kann auch in der Weise auf Düngemittel verarbeitet werden, daß man sie mit Phosphorsäure oder Monokaliumphosphat, zweckmäßig mit einer sauren Lösung des letzteren, oder mit saurer, zweckmäßig salpetersaurer Calciumphosphatlösung zersetzt. Unter Verwendung von Phosphorsäure und Phosphorschlacke läßt sich dabei ein bezüglich des Phosphorsäuregehaltes den amerilcanischenTripelsuperphospbaten ähnelndes Kieselsäuremonocalciumphosphat erhalten, das etwa folgende Zusammensetzung besitzt: 47,94010 Gesamt-P205, 47,7901o wasserlösliches P,0" 0,03'/.Q citratlösliches P..05, 15,30°/o Ca0, 16,6o0/0 Si02.
  • Auch kann man vorzugsweise trockene Gemische aus der Schlacke und Kalkstickstoff oder Calciumcyanaten oder tertiärem Calciumphosphat oder Harnstoff oder Kaliumphosphaten oder Chlorkalium, Kalirohlaugen usw. oder mehreren der genannten Stoffe mit Salpetersäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure, sauren Salzen oder Gemischen dieser Zersetzungsmittel behandeln undgegebenenfalls eine Nachbehandlung mit Ammoniak, Alkalilaugen, Kalkwasser, Wasserglas, Ammonium-oder Kaliumhumat u. dgl. folgen lassen. Gegebenenfalls können noch weitere Düngemittel, vorzugsweise solche zugesetzt werden, die den Stickstoffgehalt auf die gewünschte Höhe bringen. Beispiel ? ioo kg (= 86 Gewichtsteile Trockensubstanz) eines bei der Tonerdefabrikationdurch Aufschluß von geglühtem Ton mittels Salzsäure bei 1o5 .bis 12o°, vorzugsweise nach dem Verfahren des Patents 538 615, erhaltenen und gründlich gewaschenen feuchten Tonrückstandes (Si-Stoff) mit einer Korngröße bis zu etwa io mm, der etwa 7o bis 85 0/0 Si 02, davon 5o bis 6o 0/0 in hydratischer Form, ferner 8 bis 15 0/0 A1203, i bis 3 % Fez 03 und 2 bis q. 0/0 Ti 02, auf geglühten Rückstand berechnet, enthält, also in der Hauptsache aus hydratischer Kieselsäure und unaufgeschlossener Tonsubstanz besteht, werden mit ioo 1 einer 28 volumprozentigen Kalilauge (Ablauge von Alka'lischmelzen) bei gewöhnlichem Druck erhitzt und während 2 Stunden bei schwachem Sieden erhalten unter zeitweiligem Einleiten von Dampf. Dabei erfolgt ein teilweiser Aufschluß des Rückstandes unter Bildung von etwa Zoo 1 einer Kaliwasserglaslösung, die unier: setzte Rückstände in Suspension enthält. Dieses Gemisch läßt man unter Rühren in i oo 1 einer 3 i, 5 volumprozentigen Salpetersäure fließen, wobei ein Kieselsol entsteht, das die uniersetzten Rückstände in feiner Verteilung sowie Kalisalpeter in Lösung enthält. In dieses Gemisch werden, gegebenenfalls näch vorhergehender Abtrennung des ungelösten Anteils, 2o,6 kg Ammonnitrat und 43 kg Diammonphosphat eingerührt. Die Mischung erstarrt beim Stehen oder Erwärmen, gegebenenfalls nach Zusatz von etwa Kalilauge oder Ammoniak, zu einer Gallerte, die nach dem Trocknen bei 8o bis 12o° leicht zu körnen ist. Die trockene Masse stellt einen adsorptionsfähige Kieselsäure enthaltenden Mischdünger von ausgezeichneter Streu- und Lagerfähigkeit mit dem Nährstoffverhältnis von N : P20, : K20 = i : i : i dar. Die Nährstoffe liegen in wasserlöslicher Form vor; ihre wäßrige Lösung reagiert praktisch neutral. Beispiel 8 Ein beim Aufschluß von geglühtem Ton mit Schwefelsäure unter Gewinnung von Aluminiumsulfat erhaltener Si-Stoff, der nach dem Trocknen bei ioo° etwa folgende Zusammensetzung besitzt: 81,7 % S102 (davon etwa 5o0/, hydratisch), o,q.% FeO" 10,q.0/, A12 03, o,2 % Mg0, o,2 % Ti 02, o,8 % K2 0, Na- 0, 0,7 0% SO" 5,6 110 Glühverluste, wird durch Umsetzung mit Kaliumhydroxyd, gegebenenfalls unter Erhitzen, in ein trockenes, pulveriges Gemisch übergeführt, das neben unaufgeschlossenen Rückständen Kalisilicat von der Zusammensetzung K20 # 2,i8 S102 enthält. Eine iio Teile dieses Silicates enthaltende Menge dieses Gemisches wird zusammen mit i73 Teilen Ammonnitrat in ioo Teile eines geschmolzenen sauren Kaliumphosphates der Zusammensetzung K H2 P 04 # H3 P 04, wie es z. B. nach dem Verfahren des Patents 50q.812 erhalten wird, eingetragen. Das breiige Gemisch wird gut durchgeknetet und gekörnt. Man erhält einen adsorptionsfähige Kieselsäure enthaltenden Mischdünger mit den gleichen wertvollen Eigenschaften wie die -des nach Beispiel 7 erhaltenen Düngemittels.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Düngemitteln, die Kieselsäure in adsorptionsfähiger Form enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man wasserunlösliche, Kieselsäure und Basen enthaltende künstliche nichtmetallurgische Abfallstoffe mittels solcher Säuren oder Salze bis zur Abscheidung freier Kieselsäure umsetzt, die mit den Basen der Abfallstoffe Düngesalze bilden, und gegebenenfalls weitere Düngemittel zusetzt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die genannten Ausgangsstoffe mit Salpetersäure oder nitrosen Gasen, Phosphorsäure oder sauren Phosphaten aufschließt und das Reaktionsgemisch, gegebenenfalls nach Abtrennung löslicher Bestandteile, trocknet, wobei überschüssige Säure oder etwa gebildete Tonerdesalze mittels Alkalien, vorzugs-,veise Kaliumverbindungen oder Ammoniak, gegebenenfalls neutralisiert bzw. in Tonerde übergeführt werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man in Säure unlösliches kieselsäurehaltiges Material zuerst mit Laugen oder Alkalisalzen, vorzugsweise des Kaliums, unter Bildung löslicher Silicate zersetzt und das Gemisch sodann zwecks Bildung von Kieselsäure mit Salpetersäure, Phosphorsäure, Schwefelsäure oder Salzen dieser Säuren, die vorzugsweise sauer sind, oder mit Gemischen solcher Stoffe behandelt und, gegebenenfalls nach Abtrennung löslicher Bestandteile, erhitzt.
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