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– GEGENSTAND
UND BEREICH DER ERFINDUNG –
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren
zur Herstellung einer Dispersion oder einer Emulsion aus wenigstens
zwei als nicht mischbar angesehenen Fluiden. Die Herstellung einer
Dispersion oder eine Emulsion ist die Mischung aus zwei nicht mischbaren
Fluiden, in der eines dieser Fluide (als „disperse Phase" bezeichnet) in Form
von Tröpfchen
in dem anderen Fluid dispergiert ist (als „Dispersionsmittel" bezeichnet). Von
der Größe der Tröpfchen hängen zahlreiche
Eigenschaften ab, und ganz allgemein ist die Dispersion umso interessanter
als diese Größe gering
und homogen ist: je kleiner die Tröpfchen sind, desto stabiler
ist die Dispersion; im klassischen Fall, in dem die disperse Phase
der Vektor eines Wirkstoffprinzips ist, ist die Diffusion des Wirkstoffprinzips
umso besser, je kleiner die Tröpfchen
sind.
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– STAND
DER TECHNIK –
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Um
eine gewisse Feinheit der Tropfen zu erreichen, ist die Heranziehung
einer mechanischen Schüttelwirkung
bekannt, insbesondere unter Einsatz von Schüttlern mit Drehwerk, Geräte mit Rotor-Stator,
Hochdruckgeräte, Homogenisierungsgeräte und andere
Geräte
mit Strahl, Geräte
mit Ultraschall, Membran-Emulgatorgeräte.
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Schüttler mit
Drehwerk sind die ältesten
Geräte,
ihre Funktionsweise und ihre mechanische Wirkung sind wohlbekannt:
Es wurden zahlreiche Studien über
den Einfluss der Geometrie der Behälter und der Drehwerke sowie über die
Schüttelgeschwindigkeit
durchgeführt.
Die aufgewendete mechanische Energie ist sehr ungleichmäßig und
die Volumenleistungen sind begrenzt. Darüber hinaus ist die mechanische
Wirkung nur auf die Enden des Drehwerks konzentriert.
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In
den Systemen mit Rotor-Stator wird eine Krone im Verhältnis zu
einer anderen Krone in Rotation versetzt, und es wird eine zu bearbeitende
Flüssigkeit
zwischen den einander gegenüberliegenden Flächen dieser
beiden Kronen hindurchgefördert. Damit
schafft der Geschwindigkeitsunterschied zwischen den beiden Kronen
eine Abscherwirkung, die man unter Verringerung der Entfernung zwischen den
beiden Kronen optimiert. Es gibt zahlreiche Geometrien der Geräte mit Rotor-Stator,
einige Systeme umfassen mehrere Kronenreihen. Diese in der Industrie
verbreiteten Systeme sind insbesondere für Dispersionen hoher Viskosität geeignet.
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Hochdruckgeräte, Homogenisatoren,
die unter dem Namen Microfluidizer (angemeldete Marke) bekannten
Geräte
und andere Geräte
mit Strahl sind Gegenstand der jüngsten
Entwicklungen. Ihr Prinzip besteht darin, ein Fluid unter Druck
zu setzen (bis zu 200 MPa), das im Allgemeinen eine Prä-Dispersion, gefolgt
von einer plötzlichen
Entspannung in einem geeigneten Kopf ist, was damit dem Fluid eine
hohe mechanische Energie zuführt.
Homogenisatoren besitzen einen aus einer Öffnung geformten Kopf, eine Klappe
und Einschlagsplatten. Das Prinzip des Microfluidizers (angemeldete
Marke) besteht in dem Trennen des Hauptfluids und dem anschließenden Hervorrufen
einer Kollision der sekundären
Fluide. Zu nennen ist ebenfalls ein System, das darauf beruht, die
disperse Phase unter Druck zu setzen, diesen Druck plötzlich in
einem kohärenten
Strahl abzubauen und es schließlich
mit dem Dispersionsmittel in Kontakt zu bringen. Die auf diesen
Prinzipien basierenden Vorrichtungen werden mit den Grenzen der
Widerstandsfähigkeit
der Ausrüstungen
konfrontiert (hohe Abnutzung, Gefahr des Bruchs des Materials unter
hohen Belastungen). Darüber
hinaus führt das
eigentliche Prinzip einer Entspannung zu einer Erhitzung des Fluids,
die für
das Endprodukt schädlich
sein kann.
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Auch
Ultraschall stellt ein Mittel zur Ausübung einer mechanischen Wirkung
auf die Schnittstelle der beiden Phasen dar. Es gibt mehrere Typen von
Ultraschallgeneratoren: die ersten, als Sendeempfänger bezeichneten
Typen, wandeln ein schwingendes elektrisches Signal in Ultraschall-Schwingungen
um; die zweiten, als Pfeifen bezeichneten Typen, wandeln die Energie
eines Fluidstrahls nach dem Prinzip einer vibrierenden Lamelle oder
eines Resonanzraums in Ultraschallvibrationen um.
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Ultraschall
werden mehrere Wirkungen zugeordnet:
- – die von
den mechanischen Schwingungen hervorgerufene Bewegung (Mikroströme);
- – die
Druckabweichungen in dem dem Ultraschall unterzogenen Milieu;
- – die
Kavitation, ein Kreationsphänomen,
das Schwingen und die Implosion von Bläschen, die eine sehr starke
Energie freisetzt.
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Der
Vorteil derartiger Systeme besteht darin, dass sehr hohe Volumenenergien
erreicht werden. Die Energie wird jedoch sehr ungleichmäßig zugeführt, und
das Kavitationsphänomen
ist durch die Theorie noch nicht vollständig beschrieben, was bei der
Entwicklung von zu übernehmenden
Vorrichtungen und Verfahren zur Übernahme
von im Wesentlichen empirischen Ansätzen verpflichtet.
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Ein
anderes System zur Herstellung einer Emulsion ist die Membran-Emulgierung:
Durch einen porösen
Körper
wird die disperse Phase gefördert, die
die Tropfen an der Oberfläche
dieses Körpers
bildet, das Ablaufen des Dispersionsmittels an der Oberfläche des
porösen
Körpers
erlaubt das Antreiben der Tropfen. Die an der Schnittstelle übertragene Energie
wird durch die auf die Reibungen in dem Dispersionsmittel zurückzuführenden
Verluste begrenzt; infolgedessen weisen die angetriebenen Tropfen eine
größere Größe auf (rund
die 4- bis 5-fache Porengröße), und
es tritt ein Koaleszenzphänomen
an der Oberfläche
des porösen
Körpers
auf, was die Größe der Tropfen
und die Ungleichmäßigkeit
der Tropfenpopulationen verstärkt.
Das Koaleszenzproblem tritt dann auf, wenn wenigstens zwei auf benachbarten
Poren gebildete Tropfen sich vereinen, um nur einen einzigen Tropfen
zu bilden. Eine Lösung
zu diesem störenden
Phänomen
wird in dem Patent JP2-214537 in Betracht gezogen. Sie besteht in
dem Hinzufügen
einer Ultraschallbestrahlung des porösen Körpers. Die von einem Standardwaschsystem
erzeugte Welle wird auf dem Weg eines Fluids übertragen. Mit einer Ultraschallquelle
mittlerer Intensität hemmt
die damit geschaffene Bewegung die Koaleszenz, aber mit einer höheren Energie
befindet man sich in eine Konfiguration einer standardmäßigen Ultraschall-Dispersionsmaschine
mit mechanischen Verlusten und einer Ungleichmäßigkeit der Wirkung erzeugt.
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Alle
diese Vorrichtungen weisen ganz allgemein den mehr oder weniger
stark ausgeprägten Nachteil
auf, eine sehr hohe globale Energiezuführung im Verhältnis zu
der Arbeitsenergie im mikroskopischen Bereich zu erfordern (Ertrag
unterhalb von 10 %). Dies lässt
sich durch die Tatsache erklären, dass
die mechanische Energie durch die Fluide bis zur Schnittstelle übertragen
wird, was zu Verlusten durch Fluidreibung führt, die zehnmal höher liegen als
die Arbeitsenergie. Dieser Energieverlust kommt im Allgemeinen durch
eine erhebliche Temperaturerhöhung
zum Ausdruck oder durch ein Material, das man bis zu seinen Leistungsgrenzen
beansprucht, um zufrieden stellende Ergebnisse zu erzielen. Darüber hinaus
sind die Volumen, in denen die mechanische Energie zugeführt wird,
um 10–10 m3 bei den Aktionen auf den Nutzvolumen höher (Größe der dispergierten
Partikel, Zellen, usw.), klassischerweise in der Größenordnung
von 10–18 m3. Angesichts der Unterschiede bei der Größenordnung
können
die eingesetzten Vorrichtungen die Homogenität der mechanischen Wirkung,
seiner Auswirkungen und damit des erhaltenen Produkts nicht gewährleisten.
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– DARLEGUNG
DER ERFINDUNG –
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Aufgabe
der Erfindung ist es, einr Emulsion aus wenigstens zwei als nicht
mischbaren angesehenen Fluiden vorzuschlagen, das die vorgenannten Nachteile
vermeidet und das die Herstellung einer homogenen Emulsion oder
einer homogenen Dispersion in feinen Tropfen erlaubt.
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Aufgabe
der Erfindung ist es ebenfalls, eine dieses Verfahren umsetzende
Vorrichtung vorzuschlagen, indem eine mechanische Wirkung direkt auf
die Schnittstelle der beiden Phasen ausgeübt wird, was den Erhalt von
feineren und homogeneren Dispersionen mit einem besseren energetischen
Ertrag erlaubt.
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Zu
diesem Zweck ist der Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zur
Herstellung einer Dispersion oder einer Emulsion aus wenigstens
zwei als nicht mischbar angesehenen Fluiden, wobei die Fluide eine
disperse Phase und ein Dispersionsmittel bilden, wobei die disperse
Phase durch einen porösen Körper in
das Dispersionsmittel gefördert
wird, dadurch gekennzeichnet, dass der poröse Körper durch eine mechanische,
elektrische oder magnetische Anregung in Schwingungen versetzt wird.
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Das
Dispersionsmittel zirkuliert bevorzugt an der Austrittsfläche des
porösen
Körpers:
Gemäß einer
Variante des Verfahrens lässt
man die Emulsion in dem porösen
Körper
rezirkulieren, der sich im Laufe des Prozesses mit disperser Phase
belädt.
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Auf
bevorzugte Weise werden die Frequenzen und/oder die Stärke der
Schwingungen gesteuert.
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Vorteilhaft
wird wenigstens ein Emulgator zu wenigstens einer der beiden Phasen
hinzu gegeben.
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Bevorzugt
wird die disperse Phase unter hinsichtlich Temperatur, Druck, Durchsatz,
Zusammensetzung und Bewegung kontrollierten Bedingungen durch den
porösen
Körper
gefördert.
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Vorteilhaft
zirkuliert das Dispersionsmittel unter hinsichtlich Temperatur,
Druck, Durchsatz, Zusammensetzung und Bewegung kontrollierten Bedingungen
an der Oberfläche
des porösen
Körpers.
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In
einer anderen Variante dieses Verfahrens wird der Anregung bei den
Frequenzen, welche die Schwingungen des porösen Körpers hervorrufen, eine Welle
im Frequenzbereich von Mikrowellen überlagert, was zu einer Erwärmung des
porösen Körpers führt.
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Das
Verfahren besteht bevorzugt aus der Verwendung der genannten Dispersion
oder der Emulsion zur Herstellung von kosmetischen, dermopharmazeutischen
oder pharmazeutischen Produkten.
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Gegenstand
der Erfindung ist ebenfalls eine Vorrichtung zur Herstellung einer
Dispersion oder einer Emulsion aus wenigstens einem Fluid, mit wenigstens:
- – einem
porösen
Körper,
der wenigstens eine porösen
Bereich aufweist, durch den das Fluid gefördert werden kann, wobei der
genannte poröse Körper eine
innere Ausnehmung aufweist,
- – eine
Hülle,
die zumindest den genannten porösen
Bereich dicht umgibt, so dass eine äußere Ausnehmung gebildet wird,
in welche der genannte poröse
Bereich mündet,
wobei das Fluid in die äußere Ausnehmung
eingebracht werden kann,
dadurch gekennzeichnet, dass
sie ein System zum Versetzen des porösen Körpers in Schwingungen aufweist,
um unmittelbar Schwingungen auf den porösen Körper anzuwenden.
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„Direkt" im Sinne der Erfindung
wird in dem Sinne gebraucht, dass die Schwingungen im Gegensatz
zum Stand der Technik nicht im Wesentlichen über eines der Fluide übertragen
werden.
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Die
Vorrichtung kann im Sinne der Erfindung auf die Herstellung einer
Emulsion oder einer Dispersion ausgehend von zwei als nicht mischbar
angesehenen Fluiden oder auf die Homogenisierung einer Emulsion
oder einer Dispersion ausgehend von einem und demselben Fluid angewendet
werden.
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Die
Vorrichtung umfasst bevorzugt ein Versorgungssystem mit Fluid, welches
in der Lage ist, das genannte Fluid unter hinsichtlich Temperatur, Druck,
Durchsatz, Zusammensetzung und Bewegung kontrollierten Bedingungen
in die äußere Ausnehmung
zu leiten.
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Die
Vorrichtung umfasst vorteilhaft ein Versorgungssystem mit einem
anderen Fluid, welches in der Lage ist, das andere Fluid unter hinsichtlich
Temperatur, Druck, Durchsatz, Zusammensetzung und Bewegung kontrollierten
Bedingungen in die innere Ausnehmung zu leiten.
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Auf
bevorzugte Weise umfasst die Vorrichtung ein Entnahmesystem, welches
den Abzug und die Lagerung oder die Überführung der Emulsion oder der
Dispersion zu einem anderen System oder auch die Rezirkulation der
Emulsion oder der Dispersion ermöglicht.
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Gemäß einer
Ausführung
besteht das System zum Versetzen des porösen Körpers in Schwingungen aus einer
Spirale, die mit einer Wechselstromquelle verbunden ist und die
Hülle umgibt,
welche für
die von der Spule erzeugten magnetischen Wellen permeabel ist, wobei
der poröse
Körper
aus einem magnetostriktiven Material besteht.
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Gemäß einer
weiteren Ausführung
besteht das System zum Versetzen des porösen Körpers in Schwingungen aus einem
leitfähigen,
koaxial zu dem porösen
Körper
angeordneten Schaft und einer leitfähigen Hülle, wobei der genannte leitfähige Schaft
und die genannte leitfähige
Hülle mit
einer Wechselstromquelle verbunden sind und der poröse Körper aus
einem piezoelektrischen Material besteht.
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Der
leitfähige
Schaft und/oder die Oberfläche
des porösen
Körpers
sind bevorzugt mit einem Isolator bedeckt.
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Gemäß eines
weiteren Ausführungsmodus besteht
das System zum Versetzen des porösen
Körpers
in Schwingungen aus zwei Sendeempfängern, die an den Enden des
porösen
Körpers
befestigt und mit einer Wechselstromquelle verbunden sind, wobei die
genannten Sendeempfänger
aus einem piezoelektrischen Material bestehen.
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Jeder
Sendeempfänger
weist vorteilhaft ein an der Hülle
befestigtes Trägermittel
auf, wobei das Trägermittel
eine Aussparung aufweist, in welche ein Ende des porösen Körpers positioniert
ist, wobei das genannte Trägermittel
wenigstens ein Paar Radialbohrungen aufweist, wobei jedes Paar ein
piezoelektrisches Element in einer Bohrung und ein elastisches Beaufschlagungsmittel
in der anderen Bohrung desselben Paares enthält, um das piezoelektrische
Element gegen den porösen
Körper
in Anlage zu halten, wobei die Bohrungen desselben Paars einander
diametral gegenüber
liegen.
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Auf
bevorzugte Weise weist das Trägermittel zwei
Paare von Bohrungen auf, wobei die beiden Bohrungspaare in zueinander
senkrechten Richtungen angeordnet sind und dadurch, dass die beiden piezoelektrischen
Elemente mit Signalen gespeist werden, die um eine Viertelperiode
zueinander versetzt sind und zusammen mit den Vorspannungsfedern
eine Bewegung des porösen
Körpers
entlang einer im Wesentlichen kreisförmigen Bahn bewirken.
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– KURZE
BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN –
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Die
Erfindung wird besser verstanden und weitere Aufgaben, Einzelheiten,
Merkmale und Vorteile derselben werden im Verlauf der detaillierten
erläuternden
nachfolgenden Beschreibung mehrerer rein beispielhaft und nicht
einschränkend
genannter Ausführungsmodi
der Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten schematischen Zeichnungen deutlicher.
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In
diesen Zeichnungen:
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stellt 1 einen
Längsschnitt
eines den porösen
Körper
und ein magnetisches Anregungsmittel enthaltendes Moduls und einen
Schnitt gemäß der Achse
A-A dieses Moduls dar;
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ist 2 ein
Längsschnitt
eines den porösen Körper und
ein elektrisches Anregungsmittel enthaltenden Moduls und einen Schnitt
gemäß der A-A
dieses Moduls;
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ist 3 ein
Längsschnitt
eines den porösen Körper und
ein mechanisches Anregungsmittel enthaltenden Moduls und einen Schnitt
gemäß der Achse
A-A dieses Moduls;
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ist 4 eine
schematische Darstellung einer Umsetzung der Erfindung;
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ist 5 eine
schematische Darstellung einer Umsetzung der Erfindung mit Rezirkulation
der Emulsion oder der Dispersion;
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ist 6 eine
detaillierte schematische Darstellung der in 5 dargestellten
Vorrichtung;
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ist 7 ein
Längsschnitt
eines den porösen Körper und
ein mechanisches Anregungsmittel gemäß einem zweiten Ausführungsmodus
enthaltenden Moduls;
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ist 8 eine
perspektivische Ansicht eines Verbindungsstutzens;
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ist 9 ein
Schnitt gemäß der Achse
IX der 7 eines den porösen Körper und ein mechanisches Anregungsmittel
enthaltenden Moduls; und
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ist 10 ein
die Ergebnisse des Anwendungsbeispiels darstellendes Diagramm.
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– BESCHREIBUNG –
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In
den 1, 2, 3 und 7 stellt sich
die Vorrichtung in Form eines aktiven Moduls 2, 102 und 202 dar.
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Gemäß 1 wird
dieses Modul 2 aus einem porösen Körper 24, einer Spule 27 und
einer Hülle 23 gebildet.
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Der
poröse
Körper 24 weist
die Form eines hohlen Zylinders auf, dessen zentraler poröser Teil 42 in
der Hülle 23 in
zum porösen
Körper 24 koaxialer zylindrischer
Form inbegriffen ist. Der zwischen dem porösen Körper 24 und der Hülle 23 inbegriffene Raum
definiert eine externe Ausnehmung 21.
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Die
Hülle 23 wird
an den Enden 43 des porösen
Körpers 24 durch
ein Abdichtungssystem 25 und 25' verbunden. Im Innern des porösen Körpers 24 wird
ebenfalls eine interne Ausnehmung 22 definiert.
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Die
mit einer Wechselstromquelle 4 mit einstellbarer Leistung
und Frequenz angeschlossene Spule 27 produziert ein schwingendes
Magnetfeld. Der poröse
Körper 24 wird
aus einem magnetostriktiven Material realisiert und die Hülle 23 aus
einem für die
von der Spule 27 produzierten magnetischen Wellen durchlässigen Material.
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Die
disperse Phase 40 wird von der Öffnung 26 in der externen
Ausnehmung 21 mitgenommen, dann wird sie über den
porösen
Teil 42 bis zur internen Ausnehmung 22 auf der
Höhe der
so genannten Austrittsfläche
gefördert,
wo sie mit dem vom linken Ende 43 des porösen Körpers zu
seinem rechten Ende zirkulierenden Dispersionsmittel 44 in
Kontakt gebracht wird. Der Kontakt der dispersen Phase 40 in Form
von Tröpfchen
nach dem Durchgang durch den porösen
Teil 42 und des Dispersionsmittels 44 ist die Basis
für die
Emulsion oder die Dispersion 41.
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Die
Hülle 23 übernimmt
die Rolle der Bildung der dispersen Phase 40, die durch
den porösen
Körper 24 gefördert wird
und die Vibrationen des porösen
Körpers 24 ohne
Beeinträchtigung
desselben erlaubt.
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Das
Abdichtungssystem 25 und 25' kann vorteilhaft aus zwei gleichzeitig
die Abdichtung und die Mobilität
des porösen
Körpers
im Verhältnis
zur Hülle 23 gewährleistenden
elastischen Dichtungen gebildet werden.
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Der
in 1 dargestellte Ausführungsmodus ist ein System
zum Versetzen in Schwingungen 51 durch magnetische Anregung,
das heißt,
dass das System 51 aus der an die Spule 27, deren
Geometrie die Ausübung
eines alternativen Magnetfeldes auf den porösen Körper 24 auszuüben, angeschlossenen
Wechselstromquelle 4 gebildet wird.
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Der
auf diese Weise einem schwingenden Magnetfeld unterzogene poröse Körper 24 vibriert und übt auf der
Schnittstelle der beiden Phasen 40 und 44 die
gewünschte
mechanische Wirkung aus. Durch diese an der Schnittstelle der Phasen 40 und 44 produzierte
mechanische Wirkung werden die auf diese Weise gebildeten Tröpfchen rasch
von der Pore getrennt, von der sie stammen und vermischen sich mit
dem Dispersionsmittel 44 mit einer sehr kleinen Tröpfchengröße.
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Der
in 2 dargestellte Realisierungsmodus stellt ein System
zum Versetzen in Schwingungen 151 durch elektrische Anregung
dar.
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Identische
Elemente werden mit denselben Bezugszeichen versehen und werden
nicht noch einmal beschrieben.
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Das
aktive Modul 102 unterscheidet sich von dem, das in 1 dargestellt
wird, nur durch das System zum Versetzen in Schwingungen.
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Das
System zum Versetzen in Schwingungen 151 umfasst dann eine
mit den leitenden Flächen,
zwischen denen der poröse
Körper 24 platziert wird,
verbundene Wechselstromquelle 4.
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Die
leitenden Flächen
werden durch die leitende Schichte 46 der Hülle 23 und
einen koaxial zum durch den porösen
Körper 24 gebildeten
Zylinder angebrachten leitenden Schaft 28 gebildet. Jede leitende
Fläche 46 und 28 wird
an eine Anschlussstelle einer Wechselstromquelle 4 mit
einstellbarer Leistung und Frequenz angeschlossen, wodurch ein schwingendes
elektrisches Feld geschaffen wird.
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Der
leitende Schaft 28 wird aus einem vorteilhaft mit einer
Isolierschicht 45 beschichteten leitenden Material realisiert,
ebenso wie die Hülle 23 wenigstens
eine vorteilhaft mit einer Isolierschicht 47 (dargestellt
durch den die Kontur der externen Ausnehmung 21 definierenden
dicken schwarzen Strich) beschichtete leitende Schicht 46 umfasst.
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Der
aus einem piezoelektrischen Material realisierte und diesem Feld
unterzogene poröse
Körper 24 vibriert
und übt
damit an der Schnittstelle der dispersen Phase 40 und des
Dispersionsmittels 44 die gewünschte mechanische Wirkung
aus.
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Der
in 3 dargestellt Ausführungsmodus stellt ein System
zum Versetzen in Schwingungen 251 durch mechanische Anregung
dar.
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Identische
Elemente tragen dieselben Bezugszeichen und werden nicht noch einmal
beschrieben.
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Das
aktive Modul 202 unterscheidet sich von dem, das in den 1 und 2 dargestellt
wird, nur durch das System zum Versetzen in Schwingungen.
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Das
System zum Versetzen in Schwingungen 251 umfasst damit
eine an einen oder mehrere, mit dem porösen Körper 24 gekoppelte(n)
mechanische(n) Vibrator(en) angeschlossene (mechanischer Anschluss)
Wechselstromquelle 4 und 4', die vorteilhaft Sendeempfänger 29 und 29' in Form von
an den Enden 43 des porösen
Körpers 24 befestigten
Flanschringen sein können.
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Diese
Sendeempfänger 29 und 29' übertragen
die Vibrationen direkt auf den porösen Körper 24. In diesem
Fall bildet das durch die Sendeempfänger 29 und 29' und den porösen Körper 24 gebildete
System einen somit auf die Schnittstelle der dispersen Phasen 40 und
des Dispersionsmittels 44 die gewünschte mechanische Wirkung
ausübenden
Oszillator.
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Ein
besonderer Ausführungsmodus
der Sendeempfänger 290 und 290' in Form eines
Flanschrings wird in den 7 und 9 dargestellt.
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Gemäß 7 werden
die Sendeempfänger 290 und 290' auf der Höhe jedes
Endes 43 des porösen
Körpers 24 fest
gegen die Hülle 23 und
das Abdichtungssystem 25 und 25' angebracht.
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Die
Sendeempfänger 290 und 290 werden aus
einem Trägermittel 291 und 191', zum Beispiel
in Form von achteckigen Flanschringen mit einer koaxialen Aussparung 52 an
der Achse X und gemäß der 9 und
zwei radialen Gewindebohrungen 293a und 293b gebildet.
Das Ende 43 des porösen
Körpers 24 wird
in einen Anschlussstutzen 292 oder 292' eingesteckt,
der wiederum in der koaxialen Aussparung 52 untergebracht
wird.
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Dieser
Anschlussstutzen 292 ist gemäß 8 ein aus
einem einen Würfel
von größerer Breite
als der Außendurchmesser
des Zylinders auf Höhe seines
mittleren Abschnitts, das heißt
auf der Höhe des
mittleren Abschnitts des Stutzens 292 durchquerenden hohlen
Zylinder gebildetes geformtes Stück, wobei
der Abschnitt sich in Form eines ausgesparten Quadrats eines dem
Innendurchmesser des Zylinders entsprechender Kreis darstellt. Das
Ende 43 des porösen
Körpers 24 wird
fest in den Stutzen 292 platziert, so dass der Stutzen 292 die
Bewegung überträgt, die
er auf den porösen
Körper 24 angewendet hat.
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Gemäß 9 wird
in jede Bohrung 293a und 293b ein piezoelektrisches
Element 294 und auf jeder Seite des Anschlussstutzens 292 eine
Vorspannungsfeder 295 platziert. Vier Einstellschrauben 296a, 296b, 296c und 296d verschließen die
Enden jeder Bohrung 293a und 293b. Die Vorspannungsfedern 295 werden
in Kompression mittels der vier vorgenannten Schrauben 296a, 296b, 296c und 296d vorgespannt.
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Die
piezoelektrischen Elemente 294 werden von zwei periodischen
elektrischen Signalen im Verhältnis
zueinander in Quadratur versorgt (das heißt: um eine Viertelperiode
zueinander versetzt) und werden einer proportionalen Verlängerung
unter der Versorgungsspannung unterzogen. Sie fungieren im Zug und
in der Kompression senkrecht zur Achse des damit die Schwingungsmodi
der Enden 43 des porösen Körpers 24 erzeugenden
porösen
Körpers 24 und ziehen
dessen Flexion nach sich. Da das Eingangssignal selten rein ist,
das heißt,
dass es darüber
hinaus ein Hauptsignal mit einer bestimmten Frequenz umfasst, werden
andere, sekundäre
Signale mit anderen Frequenzen, die dann von den Querschnitten des
porösen
Körpers 24 beschriebenen
Bewegungen aus einer Summe von kreisförmigen Bahnen beschrieben werden
(die jeweils einer Frequenz des Eingangssignals entsprechen), und
garantieren damit auf einem Abschnitt eine globale kreisförmige Bahn.
Darüber
hinaus sind die beiden Eingangssignale auf den beiden piezoelektrischen
Elementen auf die Viertelperiode genau identisch, um zu gewährleisten,
dass jeder Punkt des porösen
Körpers 24 auf der
Höhe eines
bestimmten Querschnitts denselben Schwingungen unterzogen wird und
damit eine mechanische Wirkungshomogenität garantiert wird.
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Die
Sendeempfänger 290 und 290' werden durch
unterschiedliche, jeweils einem eigenen Modus des Systems entsprechende
Frequenzsignale versorgt. Dies ermöglicht eine Optimierung und
eine gute Steuerung der Erzeugung der Schwingungen bei gleichzeitiger
Vermeidung von Schwingungsknoten, bei denen die mechanische Wirkung
fehlen würde.
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In
dem in 4 dargestellten Umsetzungsmodus der Erfindung
umfasst die Vorrichtung ein durch die Kanalisation 5 an
das Versorgungssystem 1 in der dispersen Phase 40 angeschlossenes,
durch die Kanalisation 7 an das Versorgungssystem 8 im Dispersionsmittel 44 und
durch die Kanalisation 8 an das Entnahmesystem 3 angeschlossenes
aktives Modul 2. Das aktive Modul 2 ist ebenfalls
an eine Wechselstromquelle 4 angeschlossen.
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Die
Wechselstromquelle 4 führt
dem aktiven Modul 2 die notwendige Energie zur Erzeugung
von feinen Tröpfchen
zu. Das durch die Kanalisation 6 an das aktive Modul 2 angeschlossene
Entnahmesystem 3 erlaubt den Austrag der Emulsion oder
der Dispersion 41 des porösen Körpers 24.
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Eine
in 5 dargestellte Variante dieser Umsetzung umfasst
dieselben Elemente wie in dem vorherigen Umsetzungsmodus, mit Ausnahme
der Kanalisation 17, die das Entnahmesystem 3 mit
dem Modul 2 verbindet. Das Entnahmesystem 3 erlaubt damit
die Rückkehr
der Emulsion oder der Dispersion 41, wodurch eine Rezirkulation
geschaffen wird.
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Gemäß 6 wird
das Entnahmesystem 3 in dieser Umsetzungsvariante wenigstens
aus einem Tank 30 und einer sich zwischen diesem Tank 30 und der
Kanalisation 17 befindenden Pumpe 33 gebildet. Der
Tank ist mit einem Schüttelsystem 31 und
einem aus einem Bad mit Thermostat 35 und einer Austauschwindung 34 gebildeten
System zur Aufrechterhaltung der Temperatur 50 ausgerüstet.
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Das
Versorgungssystem 1 in der dispersen Phase 40 umfasst
eine aus einem Tank 13 (unter Druck stehende Flaschen oder
mit einem Ausdehnungsgefäß gekoppelter
Kompressor) mit unter Druck stehendem Gas und einem Druckregler
bestehende Versorgung 48. Das System 1 umfasst
ebenfalls einen mit einem Rührsystem 11 ausgerüsteten und
auf einer Schnellwaage oder einer Waage 15 angebrachten
Tank 10 der dispersen Phase 40, der unter Druck
gesetzt werden kann. Das System umfasst schließlich ein Absperrventil 12.
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Der
Druckregler 14 erlaubt die Fixierung des Drucks, unter
dem die disperse Phase 40 auf Höhe des Versorgungssystems 1 gefördert wird.
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Die
Schnellwaage oder eine Waage 15 wird zur Steuerung der
Masse und des Flusses der in das Versorgungssystem 1 eingespritzten
dispersen Phase 40 verwendet.
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– ANWENDUNGSBEISPIEL –
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Nunmehr
wird ein Ausführungsmodus
der Erfindung als nicht einschränkendes
Beispiel beschrieben.
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Das
eingesetzte aktive Modul entspricht dem, das in 3 mit
einem mit dem der 6 identischen Ausführungsmodus
dargestellt wird.
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Das
aktive Modul kann vorteilhaft ein an die Anwendung angepasstes tangentiales
Einkanal-Filtermodul sein, das poröse Körper aus hydrophiler Keramik
mit einem Porendurchmesser von 0,1 μm und 0,8 μm einsetzt. Es wird ein poröser zylindrischer hohler
Körper
mit einer Länge
zwischen 20 und 30 mm und einem Außenradius zwischen 10 und 15
mm und einem Innenradius von 7 bis 12 mm verwendet.
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Das
Ausführungsbeispiel
betrifft die Herstellung einer zum Beispiel aus 10 % Sojaöl, 0,5 %
Emulgator Tween 20 (angemeldete Marke) und 89,5 % Wasser
gebildeten Emulsion 41 vom Typ Öl in Wasser.
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In
dem Tank 10 wird unter Rühren eine Mischung von 4,8
% Tween 20 und 95,2 % Öl
hergestellt. Anschließend
wird eine Menge Wasser X ausgehend von dem Tank 30 in Umlauf
gebracht. Nachdem das Ventil 12 geschlossen ist, wird der
Druckregler 14 auf einen Druck zwischen 0,1 und 5 bar eingestellt.
Die Sendeempfänger 29 und 29' werden unabhängig mit
der Wechselstromquelle 4 (bestehend aus zwei getrennten
Quellen) mit den zwischen 0 W und 2 kW inbegriffenen Leistungssignalen
und mit zwei Frequenzen versorgt, von denen eine zwischen 14 und
16 kHz und die zweite zwischen 18 und 22 kHz inbegriffen ist. Anschließend wird
das Ventil 12 geöffnet
und wieder geschlossen, wenn die Menge der Mischung Öl + Emulgator
0,1173X erreicht. Während
der gesamten Operation wird die Temperatur auf einer ungefähr zwischen
15 und 25°C
inbegriffenen Solltemperatur gehalten.
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Um
die Zufuhr von Schwingungen in der gewünschten technischen Wirkung
zu überprüfen, wird dasselbe
Experiment ohne Schwingungen durchgeführt. Dann werden die Volumenverteilungen
der Größe der Tropfen
der mit oder ohne Schwingungen erhaltenen Emulsionen durch ein Korngrößen-Bestimmungsgerät per Laser-Diffraktion
Malvem (angemeldete Marke) gemessen. Die für einen porösen Körper 24 mit Porengrößen von
0,8 μm mit
und ohne bei einer Leistung von 50 W erzeugten Schwingungen gemessenen
Ergebnisse werden in 10 dargestellt, wobei das Diagramm
den Volumenprozentsatz der Tropfenpopulationen in Abhängigkeit
von ihrer Größe darstellen
(in logarithmischer Einteilung). Die Verteilung der Populationen
wird durch einen gestrichelten Strich bei dem Versuch ohne Vibrationen und mit
einem durchgehenden Strich bei dem Versuch mit Vibrationen dargestellt.
In jedem Fall ist das Vorhandensein von mehreren Tropfenpopulationen festzustellen,
die durch mehrere Spitzen identifiziert werden. Das Vorhandensein
dieser selben Tropfenpopulationen wurde durch mit einem Elektronenmikroskop
aufgenommene Bilder bestätigt
(Bilde nicht dargestellt).
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Ein
großer
Anteil der Population großer
Größe wird
in dem Fall beobachtet, in dem keine Schwingung angewendet wird
(mehr als 15 % an Volumen) und scheint auf das Koaleszenzphänomen zurückzuführen zu
sein. Darüber
hinaus wird mit dem Einsatz von Schwingungen eine deutliche Verringerung
dieses Anteils beobachtet (ungefähr
12 % an Volumen). Damit scheint der Einsatz der Schwingungen die
Koaleszenz zu hemmen. Auch ist eine Verschiebung der Spitzen zu
den Werten kleinerer Größen festzustellen
(von 30 μm
bei den Versuchen ohne Schwingung und 10 μm bei den Versuchen mit Schwingung), was
anzuzeigen scheint, dass die Schwingungen die Bildung und das Abreißen der
Tropfen erleichtern. Es scheint ebenfalls, dass die Schwingungen
den Fluss der dispersen Phase durch den porösen Körper 24 erleichtert,
denn es wurden bei den Versuchen Abweichungen von 10 % festgestellt.
Diese Hypothesen dürfen
jedoch keinesfalls als für
die Erfindung einschränkend
betrachtet werden.
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Darüber hinaus
wird mit einer elektrischen Leistung von 200 W und einem porösen Körper 24 mit
einem Porendurchmesser von 0,1 μm
eine Emulsion 41 erreicht, deren Tropfengröße kleiner
als 300 nm ist (nicht dargestellte Ergebnisse).
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Es
kann interessant sein, dieses Beispiel insbesondere auf die Herstellung
von kosmetischen, dermato-pharmazeutischen oder pharmazeutischen Produkten
anzuwenden.
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In
der detaillierten Beschreibung der vorherigen Zeichnungen wurden
drei Systeme zum Versetzen des porösen Körpers in Schwingungen unterschieden:
durch mechanische 251, elektrische 151 oder magnetische 51 Anregung.
Diese verschiedenen Systeme 51, 151 und 251 können für eine optimale
Wirkung gekoppelt werden. Es ist ebenfalls anzumerken, dass die
beiden Prinzipien im Falle der magnetischen und der elektrischen
Anregung unterschieden wurden. Die Erzeugung eines schwingenden
magnetischen Feldes zieht jedoch nach den Gleichungen von Maxwell
die Erzeugung eines schwingenden elektrischen Feldes nach sich (und umgekehrt),
wodurch die beiden Wirkungen de facto gekoppelt werden.
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Die
Schwingungen der Austrittsfläche
des porösen
Körpers 24 wirken
in dieser Erfindung, setzen eine mechanische Abrissenergie direkt
an der Schnittstelle der dispersen Phasen 40 und des Dispersionsmittels 44 frei,
was die Bildung von großen Tropfen
verhindert und die Bildung von feinen Tropfen der dispersen Phase 40 im
die Basis der Emulsion 41 bildenden Dispersionsmittel 44 erzeugt.
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Damit
erlaubt das System die Übertragung einer
hohen Energie auf die Schnittstelle der beiden Phasen 40 und 44;
wobei die Übertragung
durch einen Feststoff (den porösen
Körper 24)
und nicht die Fluide erfolgt. Es scheint, dass die Koaleszenzphänomene unter
diesen Bedingungen gehemmt werden und der Mechanismus zur Bildung
und zum Abriss der Tropfen beschleunigt wird. Diese Hypothese darf jedoch
keineswegs als für
die Erfindung einschränkend
betrachtet werden.
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Die
Wahl des Modus zum Versetzen in Schwingungen erfordert magnetostriktive,
piezoelektrische oder elektrostriktive Eigenschaften des porösen Körpers. Weitere
geometrische, mechanische, physikalisch-chemische, chemische Eigenschaften werden
durch die Anwendung bestimmt.
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Die
allgemeine Form des porösen
Körpers 24 muss
die Optimierung der Fläche
bei gleichzeitiger Erleichterung der Übertragung oder der Erzeugung
von Schwingungen erlauben, durch die die disperse Phase 40 gefördert wird.
Eine dieser Formen, der hohle Zylinder (hier wird das Prinzip der
Membranenmontage der tangentialen Filterung wieder aufgenommen)
ist diejenige, die zuvor vorgestellt wurde. Beispielhaft kann ebenfalls
ein voller, in einer Kanalisation der gemäß der Achse des Zylinders ablaufenden
dispersen Phase platzierter Filter genannt werden oder auch ein
in einer Kanalisation befestigter Stopfen, dessen Austrittsfläche bündig an
der Innenfläche
eines geschüttelten
Behälters
anliegt. Die Porosität,
die Porengröße und die
Dicke des porösen Körpers 24 bestimmen
das effektive Volumen und die Dauer der mechanischen Wirkung. Der
mechanische Widerstand und die Elastizität beeinflussen die Amplitude
der Schwingungen und damit die Intensität der mechanischen Wirkung.
Der hydrophile/hydrophobe Charakter kann die Bahnen des Fuids durch
den Körper
aber auch die Schnittstelle poröser
Körper 24//disperse
Phase 40//Dispersionsmittel 44 (Kontaktwinkel)
erheblich verändern.
Dann wird vorteilhaft ein Körper 24 mit
einer guten Affinität
mit dem Dispersionsmittel 44 gewählt, um das Ablösen der
Tropfen der dispersen Phase 40 zu begünstigen. Das gewählte Material
muss ebenfalls mit den verwendeten Produkten kompatibel sein. Durch
den Einsatz eines für Mikrowellen
nicht durchlässigen
Körpers
ist es unmöglich,
diesen Körper
zu erhitzen und zu der mechanischen Wirkung eine thermische Wirkung
hinzuzufügen.
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Ganz
allgemein ist anzumerken, dass der poröse Körper 24 nicht notwendigerweise
homogen ist. Beispielhaft kann ein poröser Körper 24 gewählt werden,
dessen einzige Schicht mit Kontakt zum Dispersionsmittel 44 eine
geeignete Porosität
besitzt, wobei der Rest des Körpers 24 als
Träger
dieser Schicht dient. Ebenso kann, um die notwendige Abdichtung
zum zwangsläufigen
Durchgang der dispersen Phase 40 durch den porösen Körper 24 zu
garantieren, ein sich an seinen Enden 43 befindender Teil
des Körpers 24 nicht
porös sein.
Damit werden die Eigenschaften des porösen Körpers 24 und anschließend seine
Zusammensetzung und seine Behandlung in Abhängigkeit von der Anwendung
definiert.