BR0315292B1 - processo e dispositivo de fabricação de uma dispersão ou de uma emulsão. - Google Patents

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSOE DISPOSITIVO DE FABRICAÇÃO DE UMA DISPERSÃO OU DE UMAEMULSÃO".

Objetivo e Campo da Invenção

A presente invenção refere-se a um dispositivo e a um processode fabricação de uma dispersão ou de uma emulsão de pelo menos doisfluidos que têm a reputação de serem não miscíveis. A fabricação de umadispersão ou de uma emulsão é a misturação de dois fluidos não miscíveisna qual um destes fluidos (denominado "fase dispersa") é disperso sob for-ma de gotículas no outro fluido (denominado "fase dispersante"). Do tama-nho das gotículas dependem numerosas propriedades e de maneira geralquando menor este tamanho e homogêneo mais interessante é a dispersão:quanto menores as gotículas mais estável é a dispersão; no caso clássicoem que a fase dispersa é o vetor de um princípio ativo, menores são as go-tas, melhor é a difusão do princípio ativo.Estado da Técnica

Para se obter uma certa fineza de gotas, sabe-se utilizar umaação mecânica de agitação, em particular pela utilização de agitadores compeças móveis giratórios, de aparelhos rotor - estator, de aparelhos compressão, de homogeneizadores e outros aparelhos a jato, de aparelhos deultra-som, de aparelhos de emulsificação com membrana.

Os agitadores com peças móveis giratórias são os mais antigos,conhece-se bem o funcionamento dos mesmos e os efeitos mecânicos; fo-ram realizados numerosos estudos sobre a influência da geometria do reci-piente e das peças móveis giratórias, assim como das velocidades de agita-ções. A energia mecânica aplicada é bastante não-homogênea e as potên-cias volumétricas limitadas. Além disso, o efeito mecânico está concentradoapenas nas extremidades da peça móvel giratória.

Nos sistemas de rotor - estator põe-se em rotação uma coroaem relação a uma outra e faz-se passar o fluido a ser tratado entre assuperfícies de frente uma para a outra, destas duas coroas. Assim a diferen-ça de velocidade entre as coroas cria um cisalhamento que se otimiza dimi-nuindo-se a distância entre as duas coroas. Existem numerosas geometriasdos aparelhos de rotor - estator, alguns sistemas compreendem diversasfileiras de coroas. Estes sistemas difundidos na indústria são especialmenteadaptados às dispersão de alta viscosidade.

Os aparelhos com pressão, os homogeneizadores, aparelhosconhecidos pelo nome de Microfluidizer (marca registrada) e outros apare-lhos a jato constituem o objetivo das evoluções mais recentes. O princípio ea pressurização (até 200 MPa) de um fluido, que é geralmente uma pré-dispersão seguida de uma despressurização brutal em uma câmara adapta-da, conferindo assim ao fluido uma grande energia mecânica. Os homoge-neizadores possuem uma câmara formada de uma abertura, de uma válvulae de placas de impacto. O princípio do Microfluidizer (marca registrada) éseparar o fluxo principal e em seguida criar uma colisão dos fluxos secundá-rios. Será citado igualmente um sistema baseado na pressurização da fasedispersa, a sua despressurização brutal em um jato consistente e enfim oseu contato com a fase dispersante. Os dispositivos baseados nestes princí-pios são confrontados com os limites de resistência dos equipamentos(grande desgaste, risco de ruptura de um material sob fortes esforços), Alémdisso, o próprio princípio da despressurização provoca um aquecimento dofluido o que pode ser prejudicial para o produto final.

Os ultra-sons constituem igualmente um meio de exercer umaação mecânica na interface das duas fases. Existem diversos tipos de gera-dores de ultra-som: os primeiros denominados transdutores transformam umsinal elétrico que oscila em vibração ultra-sonora; os segundos denominadosapitos transformam a energia de um jato de fluido em vibrações ultra-sonoras, baseado no princípio de uma lâmina vibratória ou de uma cavidaderessonante.

Diversos efeitos estão associados aos ultra-sons:

- A agitação (micro-correntes) provocada pelas oscilações me-cânicas;

- As variações de pressão no meio submetido aos ultra-sons;

- A cavitação, fenômeno de criação, oscilação e implosão debolhas, que libera uma energia muito grande;

A vantagem de tais sistemas é alcançar energias volumétricasmuito elevadas. Entretanto a energia é fornecida de maneira muito inomogê-nea e o fenômeno de cavitação não é ainda completamente descrito pela teoria, o que obriga no desenvolvimento de dispositivos e de processos aserem adotados abordagem essencialmente empíricas.

Um outro sistema de fabricação de emulsão é a emulsificaçãocom membrana: força-se através de um corpo poroso a fase dispersa queforma gotas na superfície deste corpo, o escoamento da fase dispersante nasuperfície do corpo poroso permite o arraste das gotas. A energia transmiti-da na interface é limitada pelas perdas em conseqüência dos atritos na fasedispersante; conseqüentemente as gotas arrastadas são de tamanho maiselevado (aproximadamente de 4 a 5 vezes o tamanho do poro) e produz-seum fenômeno de coalescência na superfície do corpo poroso aumentando o tamanho das gotas e a inomogeneidade das populações de gotas. O fenô-meno de coalescência ocorre quando pelo menos duas gotas formadas so-bre poros vizinhos se reagrupam para formar apenas uma. Uma soluçãocom este último fenômeno perturbador é considerada na patente JP2-214537. Ela consiste na adição de uma irradiação ultra-sonora do corpo po-roso. A onda gerada por um sistema padronizado de lavagem é transmitidapor via fluida. Com uma fonte ultra-sonora de intensidade média a agitaçãoassim criada inibe a coalescência, porém com uma energia mais intensa en-contra-se em uma configuração de uma máquina de dispersão de ultra-sonspadronizada, com as perdas mecânicas e uma inomogeneidade dos efeitos.

De maneira geral, todos estes dispositivos apresentam o incon-veniente mais ou menos acentuado de requerer um reforço global de energiamuito grande em relação à energia útil no nível microscópico (rendimentoinferior a 10%). Isto se explica pelo fato de que a energia mecânica é trans-mitida pelos fluidos até a interface, gerando perdas por atrito do fluido mais de dez vezes superiores à energia útil. Este desperdício de energia se traduzem geral por uma grande elevação de temperatura ou um material que sefaz trabalhar nos seus limites para se obter efeitos satisfatórios. Além disso,os volumes nos quais é fornecida a energia mecânica são superiores a 10"10m3 para ações sobre volumes úteis (tamanho de partículas em dispersão,células...), os dispositivos utilizados não podem garantir a homogeneidadeda ação mecânica, de seus efeitos e, portanto do produto obtido.

Apresentação da Invenção

A invenção tem por objetivo propor um processo de fabricaçãode uma dispersão ou de uma emulsão de pelo menos dois fluidos que têm areputação de serem não miscíveis que evita os inconvenientes citados ante-riormente e que permite a fabricação de uma emulsão ou de uma dispersãohomogênea com gotas finas.

A invenção tem também por objetivo propor um dispositivo queemprega este processo, exercendo uma ação mecânica diretamente na in-terface das duas fases, o que permite obter dispersões mais finas e maishomogêneas com um melhor rendimento energético.

Para isto, a invenção tem por objetivo propor um processo defabricação de uma dispersão ou de uma emulsão partindo de pelo menosdois fluidos que têm a reputação de serem não miscíveis que constituemuma fase dispersa e uma fase dispersante, a fase dispersa sendo forçadaatravés de um corpo poroso na fase dispersante, caracterizado pelo fato deque o dito corpo poroso é posto em vibração por uma excitação de naturezamecânica, elétrica ou magnética.

De preferência, a fase dispersante circula na superfície de saídado corpo poroso.

De acordo com uma variante do processo, faz-se recircular a emul-são pelo corpo poroso que se carrega de fase dispersa durante o processo.

De maneira preferencial, as freqüências e/ou a potência das vi-brações são controladas.

Vantajosamente, adiciona-se um emulsificante em pelo menosuma das duas fases.

De preferência, a fase dispersa é forçada através do corpo poro-so em condições de temperatura, de pressão, de vazão, de composição e deagitação controladas.Vantajosamente, a fase dispersante circula na superfície do cor-po poroso em condições de temperatura, de pressão, de vazão, de composi-ção e de agitação controladas.

Em uma outra variante deste processo sobrepõe-se à excitaçãocom freqüências que geram as vibrações do corpo poroso, uma onda nasfreqüências das microondas acarretando o aquecimento do corpo poroso.

Preferencialmente, o processo consiste em utilizar a dita disper-são ou emulsão para fabricar produtos cosméticos, dermofarmacêuticos oufarmacêuticos.

A invenção tem igualmente por objetivo um dispositivo para a fa-bricação de uma dispersão ou de uma emulsão partindo de pelo menos umfluido que compreende pelo menos:

- um corpo poroso que tem uma parte porosa através da qual écapaz de ser forçado o dito fluido, o dito corpo poroso tendo uma cavidadedita interna,

- um envoltório que circunda de maneira estanque pelo menos adita parte porosa de maneira a definir uma cavidade dita externa na qual de-semboca a dita parte porosa, o dito fluido sendo capaz de ser levado na ditacavidade externa,caracterizado pelo fato de que ele envolve um sistema de colocação em vi-bração do corpo poroso para aplicar diretamente as vibrações ao corpo po-roso.

No sentido da invenção, "diretamente" é utilizado no sentido deque, contrariamente à técnica anterior, as vibrações não são essencialmentetransmitidas por meio de um dos fluidos.

No sentido da invenção, o dispositivo pode ser aplicado à fabri-cação de uma emulsão ou de uma dispersão partindo de dois fluidos quetêm a reputação de serem não miscíveis ou à homogeneização de umaemulsão ou de uma dispersão partindo de um mesmo fluido.

De preferência, o dispositivo compreende um sistema de ali-mentação do dito fluido capaz de fornecer o dito fluido para a cavidade ex-terna em condições de temperatura, de pressão, de vazão, de composição ede agitação controladas.

Vantajosamente, o dispositivo compreende um sistema de ali-mentação de um outro fluido capaz de fornecer o dito fluido para a cavidadeexterna em condições de temperatura, de pressão, de vazão, de composiçãoe de agitação controladas.

De maneira preferencial, o dispositivo compreende um sistemade decantação que permite a evacuação e a armazenagem ou a transmis-são da emulsão ou da dispersão para um outro sistema ou ainda a recircula-ção da emulsão ou da dispersão.

De acordo com um modo de realização, o sistema de colocaçãoem vibração do corpo poroso é constituído de uma bobina ligada a umafonte de corrente alternada que circunda o envoltório permeável às ondasmagnéticas geradas pela bobina, o corpo poroso sendo constituído de mate-rial magnetostritivo.

De acordo com um modo de realização, o sistema de colocaçãoem vibração do corpo poroso é constituído de uma haste condutora dispostacoaxialmente ao corpo poroso, de um envoltório condutor, a dita haste con-dutora e o dito envoltório estando ligados a uma fonte de corrente alternada,o corpo poroso sendo constituído de um material piezelétrico.

Preferencialmente, a haste condutora e/ou a superfície do corpoporoso estão recobertos com um isolante.

De acordo com um modo de realização, o sistema de colocaçãoem vibração do corpo poroso é constituído de dois transdutores fixados nasextremidades do corpo poros e ligados a uma fonte de corrente alternada, osditos transdutores sendo constituídos de um material piezelétrico.

Vantajosamente, cada transdutor envolve um meio de suporte fi-xado no envoltório que envolve um dispositivo de esvaziamento no qual estáposicionada uma extremidade do corpo poroso, o dito meio de suporte envol-vendo pelo menos um par de orifícios radiais, cada par contendo um elementopiezelétrico em um orifício e um meio elástico de solicitação no outro orifício domesmo par para manter o elemento piezelétrico em apoio contra o corpoporoso, os orifícios de um mesmo par estando diametralmente opostos.De maneira preferencial, o meio de suporte envolve dois paresde orifícios, os dois pares de orifícios estando dispostos em direções per-pendiculares e os dois elementos piezelétricos são alimentados por sinaiscom um intervalo de um quarto de período um em relação ao outro e, emassociação com as molas de pré-aperto, gerando um deslocamento do cor-po poroso segundo uma trajetória globalmente circular.

Breve Descrição das Ilustrações

A invenção será mais bem compreendida e outros objetivos,detalhes, características e vantagens desta surgirão mais claramente du-rante a descrição explicativa detalhada a seguir, de diversos modos de reali-zação da invenção fornecidos a título de exemplos puramente ilustrativos enão limitativos, em referência às ilustrações esquemáticas anexas

Nestas ilustrações:

- a figura 1 representa um corte longitudinal de um módulo quecontém o corpo poroso e um meio de excitação magnética e um corte se-gundo o eixo A-A deste módulo;

- a figura 2 é um corte longitudinal de um módulo que contém ocorpo poroso e um meio de excitação elétrica e um corte segundo o eixo A -A deste módulo;

- a figura 3 é um corte longitudinal de um módulo que contém ocorpo poroso e um meio de excitação mecânica e um corte segundo o eixo A

- A deste módulo;

- a figura 4 é uma representação esquemática de uma realizaçãoda invenção;

- a figura 5 é uma representação esquemática de uma realizaçãoda invenção com recirculação da emulsão ou da dispersão;

- a figura 6 é uma representação esquemática detalhada do dis-positivo apresentado na figura 5;

- a figura 7 é um corte longitudinal de um módulo que contém ocorpo poroso e um meio de excitação mecânica de acordo com um segundomodo de realização;

- a figura 8 é uma vista em perspectiva de um encaixe de conexão;- a figura 9 é um corte segundo o eixo IX da figura 7 de um mó-dulo que contém o corpo poroso e um meio de excitação mecânica e

- a figura 10 é um diagrama que apresenta os resultados doexemplo de aplicação.

Descrição

Nas figuras 1, 2, 3 e 7, o dispositivo se apresenta sob forma demódulo ativo 2, 102 e 202.

De acordo com a figura 1, este módulo 2 é composto de um cor-po poroso 24, de uma bobina 27 e de um envoltório 23.

O corpo poroso 24 está sob a forma de um cilindro oco cujaparte porosa 42 central está compreendida no envoltório 23 de forma cilín-drica coaxial ao corpo poroso 24. O espaço compreendido entre o corpo po-roso 24 e o envoltório 23 define uma cavidade externa 21.

O envoltório 23 está ligado às extremidades 43 do corpo poroso24 por um sistema de estanqueidade 25 e 25'. Uma cavidade interna 22 éigualmente definida no interior do corpo poroso 24.

A bobina 27 ligada a uma fonte de corrente alternada 4 de po-tência e de freqüência reguláveis, produz um campo magnético oscilante. Ocorpo poroso 24 é constituído de um material magnetostritivo e o envoltório 23de um material permeável às ondas magnéticas produzidas pela bobina 27.

A fase dispersa 40 é trazida pelo orifício 26 para a cavidade ex-terna 21, depois ela é forçada através da parte porosa 42 até a cavidadeinterna 22, no nível da superfície dita de saída onde elas será posta emcontato com a fase dispersante 44 que circula da extremidade 43 à esquerdado corpo poroso em direção à da direita. A colocação em contato da fasedispersa 40 sob forma de gotículas após a passagem através da parte poro-sa 42 e da fase dispersante 44 é a base da emulsão ou da dispersão 41.

O envoltório 23 representa o papel de envolver a fase dispersa40 que será forçada através do corpo poroso 24 e permitir as vibrações docorpo poroso 24 sem degradação deste.

O sistema de estanqueidade 25 e 25' poderá ser vantajosa-mente composto de duas juntas flexíveis que garantem ao mesmo tempo aestanqueidade e a mobilidade do corpo poroso em relação ao envoltório 23.

O modo de realização representado na figura 1 é um sistema decolocação em vibração 51 por excitação magnética o que quer dizer que osistema 51 é composto da fonte de corrente alternada 4 ligada à bobina 27cuja geometria permite exercer sobre o corpo poroso 24 um campo magnéti-co alternativo.

O corpo poroso 24 assim submetido a um campo magnético os-cilante vibra e exerce sobre a interface das duas fases 40 e 44, a ação me-cânica procurada. Por esta ação mecânica produzida na interface das duasfases 40 e 44, as gotículas assim formadas são separadas rapidamente doporo de onde elas provêm e se misturam à fase dispersante 44 com um ta-manho da gotícula muito pequeno.

O modo de realização representado na figura 2 ilustra um siste-ma de colocação em vibração 51 por excitação elétrica.

Os elementos idênticos portarão as mesmas referências e nãoserão descritos novamente.

O módulo ativo 102 difere daquele apresentado na figura 1 uni-camente pelo sistema de colocação em vibração.

O sistema de colocação em vibração 151 compreende entãouma fonte de corrente alternada 4 ligado a superfícies condutoras entre asquais coloca-se o corpo poroso 24.

As superfícies condutoras são constituídas pela camada condu-tora 46 do envoltório 23 e de uma haste condutora 28 colocada coaxialmenteao cilindro formado pelo corpo poroso 24. Cada uma das superfícies conduto-ras 46 e 28 está ligada a um terminal de uma fonte de corrente alternada 4 depotência e de freqüência reguláveis criando um campo magnético oscilante.

A haste condutora 28 é realizada com um material condutorvantajosamente recoberto de uma camada isolante 45, da mesma forma queo envoltório 23 compreende pelo menos uma camada condutora 46 vantajo-samente recoberta com um isolante 47 (representado pelo traço preto es-pesso que define o contorno da cavidade externa 21).

O corpo poroso 24 constituído de um material piezelétrico esubmetido a este campo, vibra e exerce assim na interface das fases disper-sa 40 e dispersante 44, a ação mecânica procurada.

O modo de realização representado na figura 3 ilustra um siste-ma de colocação em vibração 251 por excitação mecânica.

Os elementos idênticos portarão as mesmas referências e nãoserão descritos novamente.

O módulo ativo 202 difere daquele apresentado nas figuras 1 e 2unicamente pelo sistema de colocação em vibração.

O sistema de colocação em vibração 251 compreende entãouma fonte de corrente alternada 4 e 4' ligada a um ou a diversos vibradoresmecânicos acoplados (ligação mecânica) com o corpo poroso 24, podendoser vantajosamente transdutores 29 e 29' em forma de colar fixos nas ex-tremidades 43 do corpo poroso 24.

Estes transdutores 29 e 29' transmitem diretamente as vibraçõesdo corpo poroso 24. Neste caso, o sistema formado pelos transdutores 29 e29' e pelo corpo poroso 24 forma um oscilador exercendo assim na interfacedas fases dispersa 40 e dispersante 44, a ação mecânica procurada.

Um modo de realização em particular dos transdutores 290 e290' em forma de colar está representado nas figuras 7 e 9.

De acordo com a figura 7, os transdutores 290 e 290' são colo-cados no nível de cada extremidade 43 do corpo poroso 24 de maneira fixacontra o envoltório 23 e o sistema de estanqueidade 25 e 25'.

Os transdutores 290 e 290' são formados de um meio de suporte291 e 291' por exemplo, sob forma de colar octogonal que envolve um dis-positivo de esvaziamento 52 coaxial ao eixo X e de acordo com a figura 9,dois orifícios com rosca 293a e 293b. A extremidade 43 do corpo poroso 24está encaixada em um encaixe de conexão 292 ou 292' ele mesmo colocadono dispositivo de esvaziamento coaxial 52.

Este de esvaziamento 292, de acordo com a figura 8 é uma peçamoldada composta de um cilindro oco que atravessa um cubo de largurasuperior ao diâmetro externo do cilindro no nível de sua parte mediana, ouseja, no nível da parte mediana do encaixe 292, a seção se apresenta sob aforma de um quadrado esvaziado por um círculo correspondente ao diâme-tro interno do cilindro. A extremidade 43 do corpo poroso 24 é colocada demaneira fixa no encaixe 292 de maneira que o encaixe 292 transmita o mo-vimento que lhe é aplicado ao corpo poroso 24.

De acordo com a figura 9, em cada orifício 293a e 293b acha-secolocado um elemento piezelétrico 294 e uma mola de pré-aperto 295 de umlado e do outro do encaixe de conexão 292. Quatro parafusos de regulagem296a, 296b, 296c e 296d obturam as extremidades de cada orifício 293a e293b. As molas de pré-aperto 295 são pré-apertadas em compressão pormeio dos quatro parafusos de regulagem 296a, 296b, 296c e 296d citadosantes.

Os elementos piezelétricos 294 são alimentados por dois sinaiselétricos periódicos em quadratura um em relação ao outro (isto é, com umintervalo de um quarto de período) e sofrem um alongamento proporcional àtensão de alimentação. Eles agem em tração e em compressão perpendi-cularmente ao eixo do corpo poroso 24 gerando assim modos de vibraçãodas extremidades 43 do corpo poroso 24 acarretando a sua flexão. Como osinal de entrada é raramente puro, ou seja, que ele envolve ainda o sinalprincipal a uma dada freqüência, outros sinais secundários a outras freqüên-cias, os movimentos então descritos pelas seções transversais do corpo po-roso 24 são compostos de uma soma de trajetórias circulares (correspon-dente cada uma a uma freqüência do sinal de entrada), garantindo sobreuma seção uma trajetória global circular. Além disso, os dois sinais de entra-da sobre os dois elementos piezelétricos são quase idênticos ao quarto deperíodo, para garantir que cada ponto do corpo poroso 24 no nível de umadada seção transversal sofra as mesmas vibrações e garantir assim umahomogeneidade de ação mecânica.

Os transdutores 290 e 290' são alimentados por sinais de fre-qüências distintas correspondendo cada uma a um modo próprio do sistema.Isto permite uma otimização e um bom controle da geração das vibrações,evitando ao mesmo tempo os nós de vibração em que a ação mecânica es-taria ausente.No modo de execução da invenção representado na figura 4, odispositivo compreende um módulo ativo 2 ligado pela canalização 5 ao sis-tema de alimentação 1 em fase dispersa 40, pela canalização 7 ao sistemade alimentação 8 em fase dispersante 44 e pela canalização 6 ao sistema dedecantação

3. O módulo ativo 2 está igualmente ligado a uma fonte de cor-rente alternada 4.

A fonte de corrente alternada 4 traz para o módulo ativo 2 aenergia necessária à geração da ação mecânica necessária à geração de finas gotículas. O sistema de decantação 3, ligado ao módulo ativo 2 pelacanalização 6 permite a evacuação da emulsão ou da dispersão 40 do corpoporoso 24.

Uma variante deste modo de realização, representada na figura5 compreende os mesmos elementos que no modo de realização anterior àparte uma canalização 17 liga o sistema de decantação 3 ao módulo 2. Osistema de decantação 3 permite então o retorno da emulsão ou da disper-são 41, criando assim uma recirculação.

De acordo com a figura 6, nesta variante deste modo de realiza-ção o sistema de decantação 3, é composto de pelo menos um reservatório30 e de uma bomba 33 situada entre este reservatório 30 e a canalização17. O reservatório 30 é dotado de um sistema de agitação 31 e de um siste-ma de manutenção da temperatura 50 composto de um banho com termos-tato 35 e de uma espira de troca 34.

O sistema de alimentação 1 em fase dispersa 40 compreende uma alimentação 48 de gás sob pressão composto de um reservatório 13(frasco sob pressão ou compressor acoplado a um vaso de expansão) e deum despressurizador 14. O sistema 1 compreende igualmente um reservató-rio 10 de fase dispersa 40, pressurizável, dotado de um sistema de agitação11 e montado sobre uma balança de mola ou uma balança comum 15. O sistema 1 compreende enfim uma válvula de separação 12.

O despressurizador 14 permite fixar a pressão à qual é forçada afase dispersa 40 no nível do sistema de alimentação 1.A balança de mola ou uma balança comum 15 é utilizada paracontrolar a massa e o fluxo de fase dispersa 40 injetada no sistema de ali-mentação 1.

Exemplo de Aplicação

Um modo de realização da invenção será agora descrito a títulode exemplo não limitativo.

O módulo ativo utilizado corresponde àquele representado na fi-gura 3 com um modo de realização idêntico ao da figura 6.

O módulo ativo pode ser vantajosamente um módulo de filtraçãotangencial monocanal adaptado à aplicação, que utiliza corpos porosos decerâmica hidrofílica de diâmetro do poro de 0,1 μιτι e 0,8 pm. Será utilizadoum corpo poroso cilíndrico oco de comprimento entre 20 e 30 mm e de raioexterno entre 10 e 15 mm e de raio interno entre 7 e 12 mm.

O exemplo de realização refere-se à fabricação de uma emulsão41 do tipo óleo em água, composta, por exemplo, de 10% de óleo de soja,0,5% de emulsificante Tween 20 (marca registrada) e 89,5% de água.

Uma mistura de 4,8% de Tween 20 e 95,2% de óleo é realizadano reservatório 10 sob agitação. Depois uma quantidade de água X é postaem circulação partindo do reservatório 30. Uma vez fechada a válvula 12, odespressurizador 14 é regulado em uma pressão entre 0,1 e 5 bars. Ostransdutores 29 e 29' são alimentados independentemente com a fonte decorrente alternativa 4 (composta de duas fontes separadas) com sinais depotências compreendidas entre 0 W e 2 kW e de duas freqüências das quaisuma está compreendida entre 14 e 16 kHz e a segunda entre 18 e 22 kHz.Depois a válvula 12 é aberta e fechada novamente quando a quantidade demistura óleo + emulsificante alcança 0,1173X. Durante toda a operação, atemperatura é mantida em torno de uma temperatura ideal compreendidaentre 15e25°C.

A fim de verificar a contribuição das vibrações ao efeito técnicoprocurado, a mesma experiência é realizada sem vibração. Depois as distri-buições volumétricas dos tamanhos das gotas das emulsões obtidas com ousem vibrações são medidas por um granulômetro de difração a laser Mal-vern (marca registrada). Os resultados das medidas para um corpo poroso24 de tamanho de poros de 0,8 pm com e sem vibrações geradas por umapotência 50 W estão ilustrados na figura 10, o diagrama apresentando umapercentagem volumétrica das populações de gotas em função de seu tama-nho (em escala logarítmica). A distribuição das populações está representa-da por um tracejado para o ensaio sem vibração e com um traço contínuopara o ensaio com vibrações. Constata-se em cada caso a presença de di-versas populações de gotas, identificadas por diversos picos. A presençadestas mesmas populações de gotas foi confirmada por imagens fotografa-das com um microscópio eletrônico (as imagens não estão representadas).

Uma grande proporção de população de tamanho elevado é ob-servada no caso em que não é aplicada vibração alguma (mais de 15 % vo-lumétrico) e parece ser conseqüência do fenômeno de coalescência. Alémdisso, é observada uma nítida diminuição desta proporção (aproximada-mente 12% volumétrica) com a utilização de vibrações. Assim a utilizaçãodas vibrações parece inibir a coalescência. Constata-se também um desen-contro dos picos em torno de valores de menor tamanho (de 30 pm para osensaios sem vibração e de 10 pm para os ensaios com vibrações) o que pa-rece indicar que as vibrações facilitam a formação e a retirada das gotas.

Parece igualmente que as vibrações facilitam o fluxo da fase dispersa atra-vés do corpo poroso 24, pois os desvios de 10% foram constatados por oca-sião dos ensaios. Estas hipóteses não devem, no entanto, de forma algumaser consideradas como Iimitativas da invenção.

Além disso, com uma potência elétrica de 200 W e um corpo po-roso 24 de diâmetro do poro de 0,1 pm, é obtida uma emulsão 41 cujo ta-manho da gota é inferior a 300 nm (resultados não-representados). Pode serinteressante aplicar este exemplo especialmente à fabricação de produtoscosméticos, dermo-farmacêuticos ou farmacêuticos.

Na descrição detalhada acima das ilustrações, será distinguidotrês sistemas de colocação em vibração do corpo poroso: por excitação me-cânica 251, elétrica 151 ou magnética 51. Estes diversos sistemas 51, 151 e251 são suscetíveis de serem acoplados para um efeito ótimo. É precisoigualmente observar que, no caso de excitações magnéticas e elétricas, osdois princípios foram distinguidos. No entanto a geração de um campo mag-nético oscilante acarreta segundo as equações de Maxwell a geração de umcampo elétrico oscilante (e inversamente), que acopla de fato os dois efeitos.

As vibrações da superfície de saída do corpo poroso 24 agemnesta invenção, liberando uma energia mecânica de ruptura diretamentepara a interface das fases dispersa 40 e dispersante 44, permitindo evitar aformação de gotas grandes e gerando a formação de gotas finas de fasedispersa 40 na fase dispersante 44 à base da emulsão 41.

O sistema permite assim transmitir para a interface das duas fa-ses 40 e 44 uma grande energia; a transmissão se fazendo por um sólido (ocorpo poroso 24) e não pelos fluidos. Parece que nestas condições os fenô-menos de coalescência sejam inibidos e que o mecanismo de formação e deretirada das gotas acelerado. Esta hipótese não deve, entretanto, de modoalgum ser considerada como Iimitativa da invenção.

A escolha do modo de colocação em vibração impõe proprieda-des magnetostritivas, piezelétricas ou electrostritivas ao corpo poroso. Ou-tras propriedades geométricas, mecânicas, físico-químicas, químicas sãodeterminadas pela aplicação.

A forma geral do corpo poroso 24 deve permitir otimizar a super-fície através da qual passa a fase dispersa 40 facilitando ao mesmo tempo atransmissão ou a geração de vibrações. Uma destas formas, o cilindro oco(retoma-se então o princípio de montagem de membrana de filtração tan-gencial) é aquela que foi apresentada anteriormente. Pode-se citar igual-mente a título de exemplo um cilindro cheio colocado em uma canalizaçãoda fase dispersa que escoa segundo o eixo do cilindro ou ainda uma rolhafixa em uma canalização e cuja superfície de saída aflore a superfície internade uma cuba agitada. A porosidade, o tamanho dos poros e a espessura docorpo poroso 24 determinam o volume eficaz e a duração da ação mecânica.

A resistência mecânica e a elasticidade variam a amplitude das vibrações e,portanto a intensidade da ação mecânica. O caráter hidrofílico / hidrófobopode modificar sensivelmente os trajetos do fluido através do corpo, porémigualmente a interface do corpo poroso 24 // fase dispersa 40 // fase disper-sante 44 (ânguio de contato). Escolhe-se então vantajosamente um corpo 24que tem uma boa afinidade com a fase dispersante 44 a fim de favorecer odescolamento das gotas da fase dispersa 40. É preciso igualmente que osmateriais escolhidos sejam compatíveis com os produtos utilizados. Utilizan-do-se um corpo não-permeável às microondas é impossível aquecer estecorpo e adicionar ao efeito mecânico um efeito térmico.

De maneira geral observa-se que o corpo poroso 24 não é ne-cessariamente homogêneo. A título de exemplo pode-se escolher um corpoporoso 24 no qual somente a camada em contato com a fase dispersante 44possui uma porosidade adaptada, o resto do corpo 24 servindo de suporte aesta camada. Da mesma forma, para garantir a estanqueidade necessária àpassagem imposta da fase dispersa 40 através do corpo poroso 24, umaparte do corpo 24 situada em suas extremidades 43 pode não ser porosa.Assim definem-se as propriedades do corpo poroso 24 e conseqüentementea sua composição e o seu tratamento, em função da aplicação.

Embora a invenção tenha sido descrita em relação com diversosmodos de realização em particular, é bem evidente que ela não é limitada demodo algum e que ela compreende todos os equivalentes técnicos dos mei-os descritos assim como suas combinações se estas estiverem dentro doquadro da invenção.

Claims (19)

1. Processo de fabricação de uma dispersão ou de uma emulsão(41) partindo de pelo menos dois fluidos que têm a reputação de serem nãomiscíveis, os ditos fluidos constituindo uma fase dispersa (40) e uma fasedispersante (44), a dita fase dispersa (40) sendo forçada através de um cor-po poroso (24) na fase dispersante (44), caracterizado pelo fato de que odito corpo poroso (24) é colocado em vibração por uma excitação de nature-za mecânica, elétrica ou magnética.

2. Processo de acordo com reivindicação 1, caracterizado pelofato de que a fase dispersante (44) circula na superfície de saída do corpoporoso (24).

3. Processo de acordo com reivindicação 2, caracterizado pelofato de que se faz recircular a emulsão (41) pelo corpo poroso (24) que secarrega de fase dispersa (40) durante o processo.

4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações an-teriores, caracterizado pelo fato de que as freqüências e/ou a potência dasvibrações são controladas.

5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações an-teriores, caracterizado pelo fato de que se adiciona um emulsificante em pe- Io menos uma das duas fases (40, 44).

6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações an-teriores, caracterizado pelo fato de que a fase dispersa (40) é forçada atra-vés do corpo poroso (24) em condições de temperatura, de pressão, de va-zão, de composição e de agitação controladas.

7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações an-teriores, caracterizado pelo fato de que a fase dispersante (44) circula nasuperfície do corpo poroso (24) em condições de temperatura, de pressão,de vazão, de composição e de agitação controladas.

8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações an- teriores, caracterizado pelo fato de que se sobrepõe à excitação com fre-qüências que geram as vibrações do corpo poroso, uma onda nas freqüên-cias das microondas acarretando o aquecimento do corpo poroso (24).

9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesanteriores, caracterizado pelo fato de que ele consiste em utilizar a dita dis-persão ou emulsão (41) para fabricar produtos cosméticos, dermofarmacêu-ticos ou farmacêuticos.

10. Dispositivo para a fabricação de uma dispersão ou de umaemulsão (41) partindo de pelo menos um fluido que compreende pelo me-nos:- um corpo poroso (24) que tem uma parte porosa (42) atravésda qual é capaz de ser forçado o dito fluido (40), o dito corpo poroso (24)tendo uma cavidade dita interna (22),- um envoltório (23) que circunda de maneira estanque pelo me-nos a dita parte porosa (42) de maneira a definir uma cavidade dita externa(21) na qual desemboca a dita parte porosa (42), o dito fluido (40) sendo ca-paz de ser trazido para a dita cavidade externa (21),caracterizado pelo fato de que ele envolve um sistema de colo-cação em vibração (51, 151, 251) do corpo poroso (24) para aplicar direta-mente as vibrações ao corpo poroso (24).

11. Dispositivo de acordo com reivindicação 10, caracterizadopelo fato de que ele compreende um sistema de alimentação (1) do dito flui-do (40) capaz de fornecer o dito fluido para a cavidade externa (21) em con-dições de temperatura, de pressão, de vazão, de composição e de agitaçãocontroladas.

12. Dispositivo de acordo com qualquer uma das reivindicações-10 ou 11, caracterizado pelo fato de que ele compreende um sistema de ali-mentação (8) de um outro fluido (44) capaz de fornecer este outro fluido (44)para a dita cavidade externa (22) em condições de temperatura, de pressão,de vazão, de composição e de agitação controladas.

13. Dispositivo de acordo com qualquer uma das reivindicações-10, 11 ou 12, caracterizado pelo fato de que ele compreende um sistema dedecantação (3) que permite a evacuação e a armazenagem ou a transmis-são da emulsão ou da dispersão (41) para um outro sistema ou ainda a re-circulação da emulsão ou da dispersão (41).

14. Dispositivo de acordo com qualquer uma das reivindicações 10 a 13, caracterizado pelo fato de que o sistema de colocação em vibração(51) do corpo poroso (24) é constituído de uma bobina (27) ligada a umafonte de corrente alternada (4) que circunda o envoltório (23) permeável àsondas magnéticas geradas pela bobina (27), o corpo poroso (24) sendoconstituído de material magnetostritivo.

15. Dispositivo de acordo com qualquer uma das reivindicações 10 a 13, caracterizado pelo fato de que o sistema de colocação em vibração(151) do corpo poroso (24) é constituído de uma haste condutora (28) dis-posta coaxialmente ao corpo poroso (24), de um envoltório (23) condutor, adita haste condutora (28) e o dito envoltório (23) estando ligados a uma fontede corrente alternada (4), o corpo poroso (24) sendo constituído de um ma-terial piezelétrico.

16. Dispositivo de acordo com reivindicação 15, caracterizadopelo fato de que a haste condutora (28) e/ou a superfície do corpo poroso(24) estão recobertos com um isolante (45, 47).

17. Dispositivo de acordo com qualquer uma das reivindicações 10 a 13, caracterizado pelo fato de que o sistema de colocação em vibração(251) do corpo poroso (24) é constituído de dois transdutores (29, 29') fixa-dos nas extremidades (43) do corpo poroso (24) e ligados a uma fonte decorrente alternada (4), os ditos transdutores (29, 29') sendo constituídos deum material piezelétrico.

18. Dispositivo de acordo com reivindicação 17, caracterizadopelo fato de que cada transdutor (290, 290') envolve um meio de suporte(291) fixado no envoltório (23), o dito meio de suporte (291) envolvendo umdispositivo de esvaziamento (52) no qual está posicionada uma extremidade(43) do corpo poroso (24), o dito meio de suporte (291) envolvendo pelo me-nos um par de orifícios radiais (293a, 293b), cada par contendo um elementopiezelétrico (294) em um orifício e um meio elástico de solicitação (295) nooutro orifício do mesmo par para manter o elemento piezelétrico (294) emapoio contra o corpo poroso (24), os orifícios de um mesmo par (293a, 293b)estando diametralmente opostos.

19. Dispositivo de acordo com reivindicação 18, caracterizadopelo fato de que o meio de suporte (291) envolve dois pares de orifícios(293a, 293b), os dois pares de orifícios (293a, 293b) estando dispostos emdireções perpendiculares e pelo fato de que os dois elementos piezelétricos(294) são alimentados por sinais com um intervalo de um quarto de períodoum em relação ao outro e, em associação com as molas de pré-aperto (295),gerando um deslocamento do corpo poroso (24) segundo uma trajetória glo-balmente circular.