DE19612349A1 - Apparat und Verfahren zur Behandlung und Herstellung von mehrphasigen Flüssigkeiten, Emulsionen und Suspensionen - Google Patents

Description

Es sind zahlreiche Anwendungen bekannt in Flüssigkeiten durch Eintrag von Schall- und insbesonders Ultraschall-Schwingungen Kavitationseffekte auszulösen. Diese Wirkung wiederum wird für verschiedene Zwecke genutzt um in der Flüssigkeit eine wirkungsvolle Emulgierung, Dispergierung, Aufschluß von Zellmaterial, Entgasung oder auch chemische Wirkung z. B. Reaktionsbeschleunigung zu erzielen.

Im Besonderen zielt der hier beschriebene Erfindungsgegenstand auf die kontinuierliche besonders feinteilige Emulgierung, Suspendierung, im Bereich der erzielten Tropfen­ durchmesser von unter ein Mikron bzw. Feststoffpartikel weniger Mikron insbesonders im r. unter Vermeidung der Nachteile der Hochdrucksysteme ebenso wie die der sogenannten Rotor-Stator-Systeme etwa vom Typ Kolloidmühle.

Im Labormaßstab sind dafür als Ausführungsformen überwiegend sogenannte Sonotroden oder auch Ultraschallhörner genannt, für sehr begrenzten und konzentrierten Einsatz in Laborgefäßen von wenigen bis einigen hundert Millilitern, bekannt. Auch sind Durchflußzellen bekannt, in denen die zu behandelnde(n) Flüssigkeit(en) drucklos an der Schwingerfläche entlanggeführt werden.

Eine solche für den technischen bzw. Pilot-Maßstab gebaute Vorrichtung ist u. a. bekannt, bei der die Stirnfläche des zylindrischen Beschallungsraumes durch die Schwingfläche des US-Schwingers gebildet wird und die Flüssigkeit mittels einer Rühreinrichtung mit der Schwingungsfläche in Kontakt gebracht werden soll. Wie dem Erfinder aus eigener Anwendung eines solchen Apparates bekannt. Ist die Gleichmäßigkeit der Beschallung und damit der Homogenisierwirkung sehr unzureichend. Außerdem besteht hier ebenfalls das Problem bewegter (rotierender) Dichtflächen.

Für den Einsatz in strömenden Fluiden sind außerdem sogenannte US-Pfeifen bekannt meist Metallzungen, die durch die Anströmungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit in Schwingungen versetzt werden, bekannt ist auch hier wie bei den einfachen Durchflußzellen die Ultraschallwirkung sehr unvollkommen und erst über Verweilzeiten von mehr als 10 Minuten eine annähernd gleichmäßige Wirkung erzielbar.

Auf der anderen Seite sind vielfältige Anordnungen von der Art Strahl-, statischen oder dynamischen Mischern bekannt, die eine begrenzte mechanische Vor-Homogenisierung erzielen. Auch sind in der Düsenanordnungen bekannt die bei mittleren (1 bis 20 MPa) und andererseits bei hohen Drucken von 10 bis 200 MPa·s ähnliche Homogenisierwirkung erzielen. Die Nachteile der erstgenannten liegt in der begrenzten Feinheit und in der teilweise unzuträglichen Scher-und Temperaturbeanspruchung.

Der im Patenanspruch angegebenen Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde durch kontinuierliche, gleichmäßige Ultraschalleinwirkung auf Flüssigkeiten, auf einfachere und effektivere Weise ähnliche bzw. bessere Ergebnisse als mit Hochdruck- oder Rotor-Statorsysteme zu erzielen unter Vermeidung der genannten Nachteile. Dieses Problem wird durch die im Patentanspruch 1-6 aufgeführten Merkmale dadurch gelöst, daß die Wirkung der Systeme derat wirkungsvoll miteinander verknüpft werden, daß mehr als eine Addition der Effekte erzielt wird.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen vor allem darin, daß zum einen mit sehr mäßigen Drücken gearbeitet und damit an die Apparatebauweise nicht die hohen Anforderungen gestellt und außerdem nicht mit Hochdruckpumpen gearbeitet werden muß. Ein weiterer wesentlicher Vorteil gegenüber bestehenden Anlagen besteht darin, daß die Reaktionskammer ohne bewegte Dichtungsteile und außerdem sehr strömungsgünstig und reinigungsfreundlich gestaltet werden kann. Der Vorteil gegenüber bekannten Durchfluß­ zellen besteht vor allem darin, daß die Wirksamkeit des Ultraschall durch die gezielte Gestaltung des Strömungsraumes nicht nur die gleiche Beschallung jedes Milliliters des Fluides, sondern durch die kontrollierte Steuerung der Druckverhältnisse im Bereich der Beschallung der Gesamteffekt erheblich gesteigert wird.

Eine besonders vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung ist in Anspruch 3 bis 5 angegeben. Diese Weiterbildung gestattet es beim Einsatz zur Homogenisierung die Wirkung der Strahl-Kavitation in einem Zuge mit der Wirkung der Ultraschall-Kavitation zu kombinieren. Außerdem besteht hier die zusätzliche Möglichkeit der Verstärkung durch einzubauende Zungen nach Art sogenannter Ultraschallpfeifen.

Eine weitere Ausgestaltungsmöglichkeit ist in Patentanspruch 6 mit der Einbringung von Kugeln, Körnern, oder anderen Körpern definierter Größe, Gestalt und Struktur und deren Versetzung in hochfrequente Oszillationsbewegungen zum Zwecke der Zerkleinerung feiner Suspensionspartikel gegeben.

Ein Ausführungsbeispiel ist in der Zeichnung dargestellt. Es zeigen

Fig. 1 Die Ausführung der Reaktionskammer nach Art eines Schlaufenmischers, bei der die Zusammenführung der Phasen, bzw. Reaktionspartner als Gegenstahldüse ausgebildet und gleichzeitig zur Anregung

Fig. 2 Die Ausführungsvariante bei der die Zusammenführung der verschiedenen Phasen, insbesonders die Hinzufügung und Verteilung von Kleinstkomponenten wie z. B. Wirkstoffe von 1% und weniger sehr nahe an der Sonotroden-Fläche vorgenommen wird.

Fig. 3 zeigt eine Ausführungsvariante unter Verwendung eines Rohrschwingers, bei der die Wirkung des Rohrschwingers durch eine im Ringspalt in Resonanz versetzte zusätzliche Übertragungsfläche (Federhelix) zusätzlich verstärkt wird.

Beispiele

1. Mit einer Anordnung, die im wesentlichen Aufbau der Fig. 3 entspricht und mit einem Ultraschall-Rohrschwinger mit 150 Watt Nenn-Leistung wurde eine Mischung aus 65% Öl, 40% Wasser und einer Emulgator-Stabilisatormischung (vergleichbar einer Mayonaise), als grobe Voremulsion zusammengemischt, behandelt. Diese wurde bei einem Durchsatz von ca. 20 l/h behandelt und zeigte nach zweimaliger unmittelbar nacheinander erfolgter Behandlung eine Feinheit der Tropfen im Bereich von 10-20 µ und ein stabileres Verhalten als eine in einer Kolloidmühle hergestellte Vergleichsemulsion.

2. Eine Kosmetische Emulsion vom Typ einer O/W Emulsion wurde in einer Anordnung im wesentlichen nach Fig. 1 und bestückt mit einer Ultraschall-Sonotrode mit 400 Watt Effektiv-Leistung dadurch hergestellt, das die Wasserphase einerseits und die Ölphase einschließlich der Emulgator-Mischung über zwei Pumpen im Mengenverhältnis der Rezeptur von etwa 60 : 40 über den Gegenstrahl-Injektor in die Kammer zugeführt und mit einer rechnerischen Verweilzeit von jeweils weniger als 1 Minute behandelt. Das Ergebnis war eine sehr feinteilige stabile Emulsion. Die Temperatur­ erhöhung während der Behandlung lag bei 3-4 Grad.

3. 3 Liter einer Basisemulsion vom Typ einer kosmetischen Lotion wurde in der Anord­ nung entsprechen Fig. 2 auf beide Zuführkanäle zu etwa gleichen Teilen aufgeteilt mittels einer peristaltischen Pumpe zugeführt und während der Durchlaufzeit mit Ultraschall beaufschlagt. Gleichzeitig wurde 1% eines Parfümöles und 1% eines öligen Farbstoffes (Carotin) als optischer Indikator mittels einer Injektionsspritze als sehr feiner Strahl unmittelbar an der Sonotroden- Fläche über die Umwälzzeit von ca. 5 Minuten verteilt eingebracht. Das Ergebnis nach nur einmaliger Umwälzung war eine farblich homogene Durchfärbung. Nach Aufteilung in 20 Proben ließ sich auch eine gleichmäßige Parfümierung und somit homogene Verteilung feststellen.

Claims (8)

1. Anordnung nach Hauptanspruch dergestalt, daß das zu behandelnde Gut in den Behandlungs­ raum derart eingebracht und mit dem Schwingelement in Kontakt gebracht wird, daß durch die Gestaltung des Beschallungsraumes in Kombination mit den Parametern Druck und Strömungsführung eine besonders effektive und vor allem homogene Kavitationswirkung erzielt wird, die unmittelbar zum Zwecke der Phasendispergierung, Emulgierung, Entgasung, Reaktionsbeschleunigung und anderen Phasenreaktionen genutzt wird.

2. Anordnung gemäß Hauptanspruch dergestalt, daß der fremderregte Ultraschallschwinger mit schwingfähigen Elementen wie zum Beispiel Federn gekoppelt, und dadurch für die Übertragung der Schwingungen auf das Fluid besonders wirkungsvolle Übertragungs­ bedingungen gegeben sind.

3. Anordnung gemäß Hauptanspruch dergestalt, daß der Beschallungsraum in der Form eines Schlaufenmischers ausgebildet ist, wodurch intensive Durchmischung in Verbindung mit steuerbarer und abgestufter Beschallungsintensität und Verweilzeit erreicht wird.

4. Anordnung gemäß Anspruch 1-3 dergestalt, daß die Einbringung des zu behandelnden Fluids in den Beschallungsraum über eine Injektordüse erfolgt, die derart ausgebildet ist, daß zwei oder mehr Teilströme des Fluids mit möglichst hoher Relativgeschindigkeit aufeinandertreffen. Dabei können diese Teilströme durch eine Aufteilung des Gesamtstromes oder auch durch verschiedene Komponenten gebildet werden, die im Reaktionsraum erst gemischt werden. Insbesonders eine Anordnung, bei der die Zone des frontalen Aufeinander­ treffens der Teilströme in unmittelbarer Nähe der Schwingfläche der Ultraschall-Sonotrode mit einem Winkel zu dieser Fläche von 0 bis 15 Grad bevorzugt 0 bis 5 Grad erfolgt (Fig. 2).

5. Anspruch gemäß Hauptanspruch und Anspruch 1-3 dergestalt, daß die Injektion der Teilströme in den Behandlungsraum unter mittleren bis hohen Drucken von mehr als 0,2 bis 20 MPa vorzugsweise zwischen 0.5 und 1.2 MPa erfolgt und im Beschallungsraum ein Druckgradient von mehreren MPa·s wirksam ist. In besonderen Anwendungen ist die Druckabsenkung von 0.2 MPa·s auf 1000-2000 Pa von besonderer Bedeutung.

6. Gemäß Hauptanspruch und Ansprüchen 1-4 dergestalt, daß der Ausströmbereich des Gegenstrahl-Injektors in den Beschallungsraum als Strahldüse ausgebildet ist und sich dort eine oder mehrere Zungen (5), bevorzugt aus Metall oder ähnlichen Materialien befinden die durch den Fluid-Strahl zu Schwingungen im Schall- oder Ultraschall-Bereich angeregt werden und deren Wirkung durch den US-Schwinger fortgesetzt und verstärkt wird. Die Zungen sind in ihrer Position verstellbar und damit stimmbar angeordnet.

7. Ausführung gemäß Hauptanspruch und Anspruch, wobei die Schallgeberfläche (Sonotrode) konkav ausgebildet ist, wobei die Fluidströme innerhalb des dadurch gebildeten Kugelkalotten oder kegeligen Hohlraums die Fluidströme aufeinander treffen.

8. Anordnung gemäß Hauptanspruch dergestalt, daß insbesonders zum Zwecke der Feinstzerkleinerung, Feinstsuspension sich im Beschallungsraum Kristalle, Granulate oder andere geformte Körper aus inertem und hochverschleißfestem Material wie Stahl, Glas, Diamant, Keramik in der Größe von wenigen Mikrometern bis zu einigen Millimetern bevorzugt im Bereich zwischen 0,5 bis 10 Millimetern befinden, die durch Siebe oder ähnliche Bauteile entgegen der Produktströmung im Beschallungsraum gehalten werden. Die induzierte Schwingung bewirkt eine sehr hochfrequente Eigenschwingung dieser Körper, so daß dadurch Feinstpartikel beispielsweise in Suspensionen besonders wirkungsvoll zerkleinert werden.