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(1) Gebiet der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer
Wabenstruktur-Strangpressdüse zum Strangpressen
eines Keramikwabenstrukturkörpers
und eine Wabenstruktur-Strangpressdüse.
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(2) Beschreibung des Stands der Technik
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Im
Allgemeinen ist eine Düse
für das
Strangpressen eines Keramikwabenstrukturkörpers, eine Wabenstruktur-Strangpressdüse, bekannt,
in der eine Vielzahl einander kreuzender Schlitze in einer vorderen Oberfläche eines
Düsenbasismetalls
angeordnet ist und eine Vielzahl an Rohmaterial-Zufuhrlöchern, die
mit den Schlitzen in Kommunikation stehen, in einer hinteren Oberfläche des
Düsenbasismetalls
angeordnet ist. Um die Verschleißbeständigkeit der Schlitze in einer
solchen Wabenstruktur-Strangpressdüse zu verbessern, ist in
JP-A-60-145804 ein
Verfahren offenbart, in dem zumindest ein Teil des Düsenbasismetalls,
das die Schlitze definiert, durch das Aufbringen von Eisenborid,
Chromcarbid, Aluminiumoxid, Titancarbid, Titannitrid oder Titannitridcarbid
mittels CVD (chemischer Gasphasenabscheidung) ausgebildet wird.
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Wenn
jedoch eine TiN-Schicht und eine TiCN-Schicht aufeinander folgend
mittels des CVD-Verfahrens auf dem Düsenbasismetall, das beispielsweise
aus Martensitedelstahl besteht, ausgebildet werden sollen, ist bekannt,
dass es, wenn die TiN-Schicht
oder die TiCN-Schicht dicker werden, leicht zum Absplittern kommt (der
Film löst
sich nach dessen Ausbildung ab). Insbesondere an runden (R-)Abschnitten,
die durch das Abrunden von Eckabschnitten des die Schlitze definierenden
Düsenbasismaterials
ausgebildet werden, kommt es leicht zum Absplittern. Wenn es zum
Absplittern kommt, entsteht ein Beschichtungsschaden. Aus diesem Grund
besteht ein Problem, das dazu führt,
dass die Produktivität
des Keramikwabenstrukturkörpers
beeinträchtigt
wird.
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Im
Gegensatz dazu offenbart der Anmelder in
JP-A-10-309713 ein Verfahren,
nicht um das Auftreten des Absplitterns zu verhindern, sondern um
die Schlitzbreite des Düsenbasismetalls
enger zu gestalten, so dass eine durch stromloses Plattieren erzeugte
Schicht, beispielsweise aus Ni, auf dem Düsenbasismaterial ausgebildet
wird und die TiCN-Schicht und eine W
2C-Schicht
mittels CVD auf der durch stromloses Plattieren erzeugten Schicht
ausgebildet werden. Wenn dieses Verfahren jedoch eingesetzt wird,
um das Auftreten des Absplitterns zu verhindern, entstehen folgende
Probleme. P ist als Verunreinigung Teil der durch stromloses Plattieren
ausgebildeten Schicht, die beispielsweise aus Ni besteht. Wenn die
TiN-Schicht und die TiCN-Schicht
mittels CVD auf der durch stromloses Plattieren ausgebildeten NiP-Schicht
ausgebildet werden, werden die Plattierschicht und die CVD-Schicht
aus diesem Grund zur Reaktion gebracht und es ist nicht möglich, normale
TiCN-Teilchen zu erhalten.
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DE-A-19810076 beschreibt
eine Wabenstruktur-Strangpressdüse
mit einer doppelten Beschichtungsschicht auf den Schlitzoberflächen. Die
erste relativ dicke Beschichtungsschicht wird mittels stromlosem
Plattieren, vorzugsweise von Ni, ausgebildet und ist 10–70 μm dick. Die
zweite relativ dünne
Beschichtungsschicht, die vorzugsweise aus TiCN oder W
2C
besteht und mittels CVD ausgebildet wird, ist 5–30 µm dick. Der Zweck besteht
darin, abgerundete Abschnitte an den Ecken der die Schlitze definierenden
Zellblöcke
auszubilden.
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JP-A-06-264213 beschreibt
die Ausbildung einer dünnen
Ti-Beschichtung mit einer Dicke von 0,1 bis 1 µm und einer TiN-Beschichtung
mit einer Dicke von 1 bis 3 µm
auf einer Metalloberfläche
von industriellen Werkzeugen oder Düsen, um die Haftung einer TiCN-
oder TiN-Schicht zu verbessern. Die Schichten werden alle durch
Ionenplattieren ausgebildet.
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Zusammenfassung der Erfindung
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Ein
Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Überwindung der oben angeführten Nachteile
und der Bereitstellung eines Herstellungsverfahrens für eine Wabenstruktur-Strangpressdüse und einer
Düse gemäß diesem
Verfahren, in dem eine Beschichtungsschicht ohne Absplittern auf
einem Düsenbasismetall
ausgebildet werden kann und die Produktivität eines Keramikwabenstrukturkörpers während eines
Strangpressverfahrens verbessert werden kann.
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Gemäß einem
ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur
Herstellung einer Wabenstruktur-Strangpressdüse wie in Anspruch 1 dargelegt
bereitgestellt.
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Gemäß einem
zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ferner eine Wabenstruktur-Strangpressdüse wie in
Anspruch 2 dargelegt bereitgestellt.
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Da
die durch Elektrolytplattieren ausgebildete Schicht in der vorliegenden
Erfindung zwischen dem Düsenbasismetall
und der TiCN-Schicht oder zwischen dem Düsenbasismetall und der TiN-Schicht
angeordnet ist, kann die Kontakteigenschaft zwischen diesen verbessert
werden, so dass es nicht leicht zum Absplittern kommt, wenn der
Film dicker ist. Da die Plattierschicht ferner aus dem Metall besteht
und dieses eine ausgezeichnete Steifigkeit aufweist, ist es möglich, die
Wärmebeanspruchung
zwischen dem Düsenbasismetall und
der TiCN-Schicht oder der TiN-Schicht zu reduzieren und somit kommt
es nicht so leicht zu einem Absplittern. Da die Menge an Verunreinigungen
in der durch Elektrolytplattieren ausgebildeten Schicht sehr gering
ist, ist es ferner möglich,
normale TiCN-Teilchen zu erhalten.
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Kurzbeschreibung der Zeichnungen
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Für ein besseres
Verständnis
der vorliegenden Erfindung werden folgende Zeichnungen erläutert, wobei:
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1 ein
Flussdiagramm zur Erläuterung
eines Verfahrens zur Herstellung einer Wabenstruktur-Strangpressdüse gemäß der vorliegenden
Erfindung ist;
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2a und 2b schematische
Ansichten sind, die jeweils eine Ausführungsform einer Wabenstruktur-Strangpressdüse gemäß der vorliegenden
Erfindung zeigen;
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3 eine
schematische Ansicht ist, die einen vergrößerten Teil der Wabenstruktur-Strangpressdüse gemäß der vorliegenden
Erfindung zeigt;
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4 ein
REM-Foto ist, das einen Querschnitt der Düse gemäß einem Beispiel der vorliegenden
Erfindung zeigt;
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5 ein
REM-Foto ist, das einen Querschnitt der Düse gemäß einem Vergleichsbeispiel
der vorliegenden Erfindung zeigt;
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6 ein
REM-Foto ist, das den Absplitterzustand in dem Vergleichsbeispiel
zeigt.
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Beschreibung der bevorzugten
Ausführungsformen
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1 ist
ein Flussdiagramm zur Erläuterung
eines Verfahrens zur Herstellung einer Wabenstruktur-Strangpressdüse gemäß der vorliegenden
Erfindung. Gemäß dem Flussdiagramm
in 1 werden zwei Verfahren zur Herstellung einer
Wabenstruktur-Strangpressdüse gemäß der vorliegenden
Erfindung erläutert. In
beiden Ausführungsformen
wird zunächst
ein Düsenbasismetall
hergestellt, in dem eine Vielzahl einander kreuzender Schlitze in
einer vorderen Oberfläche
desselben angeordnet ist und eine Vielzahl an Rohmaterialzufuhrlöchern, die
mit den Schlitzen in Kommunikation stehen, in einer hinteren Oberfläche desselben
angeordnet sind (Schritt 1). Als Material für das Düsenbasismetall
können
alle Materialien eingesetzt werden, die herkömmlicherweise für das Düsenbasismetall
eingesetzt werden. Beispielsweise kann vorzugsweise ein Martensitedelstahl
eingesetzt werden. Die Bearbeitung der Schlitze und der Rohmaterialzufuhrlöcher kann
ferner durch herkömmliche
Verfahren erfolgen. Die Schlitze können beispielsweise mittels
EDM-("Electro-discharge Ma chining" – elektroerosiven Bearbeitungs-)Verfahrens
und/oder eines Scheibenschleifverfahrens ausgebildet werden. Weiters
können
die Rohmaterialzufuhrlöcher
mittels ECM-("Electro-chemical
Machining" – elektrochemischen
Bearbeitungs-)Verfahrens ausgebildet werden.
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Dann
wird eine Abscheidungsschicht auf dem auf diese Weise hergestellten
Düsenbasismetall
mittels Elektrolytplattierens ausgebildet (Schritt 2).
Als Material für
die Abscheidungsschicht wird Ni eingesetzt. In diesem Fall ist es,
da es sich bei dem für
das Elektrolytplattieren eingesetzten Ni um ein reines Metall handelt, möglich, normale
TiCN-Teilchen zu erhalten. Da Ni jedoch eine kleine Menge an Co
als Verunreinigung in einem Anteil von 1/100 in Bezug auf Ni enthält, ist
Ni, wenn man es genau nimmt, kein reines Metall, sondern eine Legierung.
Als Verfahren zur Ausbildung der Abscheidungsschicht aus Ni durch
Elektrolytplattieren können
außerdem
bekannte Verfahren eingesetzt werden, wie z. B. ein Verfahren unter
Einsatz eines Holz-Vorgalvanisierbads, ein Verfahren unter Einsatz
eines Sulfaminsäurebads,
ein Verfahren unter Einsatz eines Wattbads und ein Verfahren unter
Einsatz eines Nickeltauchbads. Wenn ein Film mittels CVD direkt
auf dem Düsenbasismaterial
ausgebildet wird, unterliegt die Zusammensetzung des Düsenbasismaterials
gewissen Einschränkungen
(d. h. in Abhängigkeit
von der Zusammensetzung des Düsenbasismaterials
wird der Film in manchen Fällen
normal ausgebildet, während
er in anderen Fällen
nicht ausgebildet werden kann). Wenn der Film durch Elektrolytplattieren
ausgebildet wird, unterliegt die Zusammensetzung des Düsenbasismaterials keinen
Beschränkungen
(d. h. alle Zusammensetzungen des Düsenbasismaterials können eingesetzt
werden, wenn das Elektrolytplattieren auf dem Düsenbasismaterial durchgeführt werden
kann). Die Dicke der durch Elektrolytplattieren ausgebildeten Schicht
beträgt
außerdem
nicht weniger als 0,01 µm.
Wenn die Dicke weniger als 0,01 µm beträgt, kommt es zum Nitridieren
und Oxidieren des Düsenbasismaterials
und die Kontaktleistung nach der Ausbildung des Films wird gesenkt.
Die Obergrenze für
die Dicke des Films wird basierend auf anderen Bedingungen, wie
z. B. ökonomischer
Effizienz, bestimmt.
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Dann
wird in dem ersten erfindungsgemäßen Verfahren
mittels CVD eine TiCN-Schicht
auf der durch Elektrolytplattieren ausgebildeten Schicht ausgebildet
(Schritt 3). In dem zweiten erfindungsgemäßen Verfahren
wird mittels CVD eine TiN-Schicht auf der durch Elektrolytplattieren
ausgebildeten Schicht ausgebildet (Schritt 4) und dann
mittels CVD eine TiCN-Schicht auf der TiN-Schicht ausgebildet (Schritt 5).
In beiden Ausführungsformen
ist es aufgrund der Anordnung der durch Elektrolytplattieren ausgebildeten
Schicht möglich, ein
ausgezeichnetes Kontaktverhalten ohne Absplittern zu erzielen. Da
durch das CVD der TiCN-Schicht in diesem Fall eine Einschränkung in
Bezug auf das Material für
die durch Elektrolytplattieren ausgebildete Schicht besteht, um
eine herausragende Kontaktleistung zu erzielen, ist es leicht das
zweite Verfahren der vorliegenden Erfindung unter Einsatz der TiN-Schicht
einzusetzen, bei dem, im Vergleich mit der TiCN-Schicht, keine Einschränkung in
Bezug auf das Material der durch Elektrolytplattieren aufgebrachten
Schicht durch das CVD besteht.
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In
der oben beschriebenen vorliegenden Erfindung ist es möglich, das
Kontaktverhalten zwischen dem Düsenbasismetall
und der TiCN-Schicht oder zwischen dem Düsenbasismetall und der TiN-Schicht
durch die Anordnung der durch Elektrolytplattieren ausgebildeten
Schicht zwischen dem Düsenbasismetall
und der TiCN-Schicht oder zwischen dem Düsenbasismetall und der TiN-Schicht
zu verbessern. Es wird angenommen, dass der Grund dafür Folgender
ist. Wenn die TiCN-Schicht oder die TiN-Schicht mittels CVD direkt
auf dem Düsenbasismetall
aus Edelstahl aufgebracht werden soll, wird das Kontaktverhalten,
da Edelstahl auf seiner Oberflächenschicht
eine dünne
Cr-Oxidschicht (wenige nm dick) aufweist, durch dieses Cr-Oxid reduziert. Zusätzlich dazu
wird bei der Ausbildung der TiN-Schicht und der TiCN-Schicht N2-(Stickstoff-)Gas während des TiN-Schichtbildungsverfahrens
strömen
gelassen. Aufgrund dieses N2-Gases wird
eine nitridierende Schicht (CrN, FeN etc.) ausgebildet und diese
nitridierende Schicht reduziert die Kontaktfestigkeit. In der vorliegenden Erfindung
wird die durch Elektrolytplattieren ausgebildete Schicht aus Ni
auf einer Oberfläche
des Düsenbasismetalls
aus Edelstahl ausgebildet und die TiCN-Schicht wird oder die TiN-Schicht und
die TiCN-Schicht werden mittels CVD auf der durch Elektrolytplattieren
ausgebildeten Schicht aufgebracht. Diese Phänomene, wie z. B. das Entstehen
einer nitridierenden Schicht, treten aus diesem Grund nicht auf,
weshalb es möglich
ist, das Kontaktverhalten zwischen dem Düsenbasismetall und der TiCN-Schicht
oder dem Basismetall und der TiN-Schicht zu verbessern. Da Ni im
Vergleich mit Cr oder Fe nicht leicht oxidiert oder nitridiert wird,
kann der oben beschriebene Vorteil erzielt werden.
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In
der oben beschriebenen vorliegenden Erfindung ist es möglich, da
die Abscheidungsschicht aus einem Metall mit hervorragender Steifigkeit
besteht, die Wärmebeanspruchung
zwischen dem Düsenbasismetall und
der TiCN-Schicht oder der TiN-Schicht
zu reduzieren. Die Wärmeausdehnungskoeffizienten
von TiCN, TiN, Martensitedelstahl, Ni und Co sind nachstehend in
Tabelle 1 angeführt.
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Wie
aus den nachstehend in Tabelle 1 angeführten Wärmeausdehnungskoeffizienten
deutlich hervorgeht, ist es in der vorliegenden Erfindung möglich, da
der Wärmeausdehnungskoeffizient
von Ni zwischen dem des Düsenbasismetalls
und dem des zwischen dem Düsenbasismetall
und dem Film eingefügten
Films liegt, die Wärmebeanspruchung
zu reduzieren. Da Ni ein reines Metall ist, weist es weiters eine
ausgezeichnete Steifigkeit auf, weshalb es möglich ist, Wärmebeanspruchung
zu absorbieren. Tabelle 1
Material | Wärmeausdehnungskoeffizient
(/°C) |
TiCN | 8,1 × 10–6 |
TiN | 9,3 × 10–6 |
Ni | 16,5 × 10–6 |
Co | 12,0 × 10–6 |
Martensitedelstahl | 19,5 × 10–6
(Bei
sinkender Temperatur von der Filmbildungstemperatur bei annähernd 800°C auf Raumtemperatur) |
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2 ist eine schematische Ansicht, die eine
Ausführungsform
einer Wabenstruktur-Strangpressdüse gemäß der vorliegenden
Erfindung zeigt, wobei 2a den Grundriss zeigt und 2b eine
Querschnittsansicht entlang der Linie A-A. In der in den 2a und 2b dargestellten
Ausführungsform
ist eine Wabenstruktur-Strangpressdüse 1 so aufgebaut,
dass einander kreuzende Schlitze 2 unter Einsatz einer
Vielzahl an Zellblöcken 3 auf
deren vorderer Oberfläche
angeordnet sind und Rohmaterial-Zufuhrlöcher 4, die mit den Schlitzen 2 an
deren Schnittpunkten in Kommunikation stehen, auf deren hinterer
Oberfläche
angeordnet sind. Eine zu formende Charge wird durch die Rohmaterial-Zufuhrlöcher 4,
die auf der hinteren Oberfläche
angeordnet sind, in die Düse 1 zugeführt, und
ein Wabenstrukturformkörper
wird aus den an der vorderen Oberfläche angeordneten Schlitzen 2 stranggepresst.
Ein Merkmal der Wabenstruktur-Strangpressdüse 1 gemäß der vorliegenden
Erfindung besteht darin, dass die Zellblöcke 3, wie in 3 dargestellt,
jeweils ein Düsenbasismetall 11,
eine durch Elektrolytplattieren ausgebildete Schicht 14,
die auf dem Düsenbasismetall 11 angeordnet
ist, eine TiN-Schicht 12, die mittels CVD auf der durch
Elektrolytplattieren ausgebildeten Schicht 14 aufgebracht
wird, und eine TiCN-Schicht 13, die mittels CVD auf der
TiN-Schicht 12 angeordnet wird, umfassen. Wenn die TiCN-Schicht 13 direkt
auf der durch Elektrolytplattieren ausgebildeten Schicht 14 angeordnet
ist, wird die TiN-Schicht 12 in 3 nicht
aufgebracht.
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Nachstehend
wird ein Experiment beschrieben.
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Experiment
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Als
Düsenbasismetall
wurde Martensitedelstahl eingesetzt. Die Schlitze und die Rohmaterial-Zufuhrlöcher wurden
durch ein ECM-Verfahren und/oder ein Scheibenschleifverfahren in
dem Düsenbasismetall
ausgebildet. Weiters wurde ein R-Abschnitt (der durch ein Elektrolytverfahren
ausgebildet wurde) mit einem runden Abschnitt an den Ecken der Oberflächen der
Düsenbasismetalle
angeordnet, in denen die Schlitze ausgebildet worden waren. Dann
wurde ein Elektrolytplattierverfahren unter Einsatz des nachstehend
in Tabelle 2 angeführten
Materials in Bezug auf das Düsenbasismetall
durchgeführt,
und eine Abscheidungsschicht mit der in Tabelle 2 angeführten Dicke
wurde auf der Düsenoberfläche aufgebracht.
Folgende Bedingungen kamen bei dem Elektrolytplattierverfahren zum
Einsatz: pH – nicht
mehr als 1,5; Badtemperatur – Raumtemperatur; Stromdichte.
5–20 A/dm2 bei einem Holz-Vorgalvanisierbad und pH – 3–5; Badtemperatur:
20–70°C und Stromdichte:
2–20 A/cm2 bei einem Sulfaminsäurebad, wobei das Experiment
gemäß den in
Tabelle 2 angeführten
Plattierverfahren durchgeführt
wurde. Danach wurden die einzelne TiCN-Schicht oder die TiN-Schicht und
die TiCN-Schicht in dieser Reihenfolge in einer in Tabelle 2 angeführten Dicke
wie in Tabelle 2 angeführt bei
einer Temperatur von 700–850°C mittels
CVD aufgebracht. Wenn die TiN-Schicht und die TiCN-Schicht ausgebildet
wurden, wurde die Dicke anhand ihrer Summe berechnet. Auf diese
Weise wurde die Düse
gemäß einem
Beispiel der vorliegenden Erfindung hergestellt. Weiters wurde auch
eine Düse
gemäß einem
Vergleichsbeispiel wie in Tabelle 2 angeführt hergestellt, wobei keine
durch Elektrolytplattieren ausgebildete Schicht angeordnet wurde.
In Bezug auf die Düsen
gemäß dem Beispiel
der vorliegenden Erfindung und gemäß dem Vergleichsbeispiel wurde
untersucht, ob es zu einem Absplittern kam und an welchen Stellen
es zu einem Absplittern kam. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angeführt.
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Wie
deutlich aus den in Tabelle 2 angeführten Ergebnissen hervorgeht,
kam es in den Beispielen der vorliegenden Erfindung nicht zum Absplittern,
während
es in den Vergleichsbeispielen insbesondere an den R-Abschnitten
zum Absplittern kam. Ein Querschnittsfoto nach der Ausbildung des
Films gemäß einem
erfindungsgemäßen Beispiel
(Düsenbasismetall
+ elektrolytische Ni-Schicht + TiN-Schicht + TiCN-Schicht) ist in 4 angeführt, und
ein Querschnittsfoto nach der Ausbildung des Films gemäß den Vergleichsbeispielen (Düsenbasismetall
+ TiN-Schicht) ist in 5 angeführt. In beiden Fällen wurde
ein aus der Düse
herausgeschnittener Querschnitt poliert und geätzt, wonach er durch ein Rasterelektronenmikroskop
(REM) betrachtet wurde. Wenn das in 4 gezeigte
Beispiel der vorliegenden Erfindung und das in 5 gezeigte
Beispiel verglichen werden, ist klar, dass die einzelnen Schichten
in dem in 4 dargestellten erfindungsgemäßen Beispiel
in starkem Kontakt miteinander stehen, während in dem in 5 dargestellten
Vergleichsbeispiel ein korrodierter Abschnitt zwischen dem Düsenbasismetall
und der TiN-Schicht durch schwarz angezeigt wird, wodurch ein Kontaktfehler
zwischen diesen entsteht. 6 zeigt
weiters den Absplitterzustand nach der Ausbildung des Films in dem
Vergleichsbeispiel mit einer Filmdicke von 15 µm.
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Wie
aus den oben angeführten
Erläuterungen
hervorgeht, kann gemäß der vorlegenden
Erfindung, da die durch Elektrolytplattieren ausgebildete Schicht
zwischen dem Düsenbasismetall
und der TiCN-Schicht oder zwischen dem Düsenbasismetall und der TiN-Schicht
angeordnet wird, die Kontakteigenschaft zwischen diesen verbessert
werden, so dass es nicht leicht zum Absplittern kommt, wenn der
Film dicker ist. Da weiters die Abscheidungsschicht aus Metall besteht
und das Metall eine herausragende Steifigkeit aufweist, ist es möglich, die
Wärmebeanspruchung
zwischen dem Düsenbasismetall
und der TiCN-Schicht oder der TiN-Schicht zu reduzieren, weshalb
es nicht leicht zu einem Absplittern kommt. Da die Verunreinigung
der durch Elektrolytplattieren aufgebrachten Schicht sehr gering
ist, ist es weiters möglich,
normale TiCN-Teilchen zu erhalten.