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Hintergrund der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft im Allgemeinen parallele Reaktoren,
und insbesondere parallele Forschungsreaktoren, die für die Verwendung
in einem kombinatorischen Prozess (d. h. ein Prozess mit hoher Durchsatzrate)
zur schnellen Herstellung, Klassierung und Überprüfung der Eigenschaften einer
Reaktionsmaterialienanordnung geeignet sind, deren Prozessbedingungen überwacht
und gesteuert werden.
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Diese
Erfindung ist speziell auf Verfahren und Vorrichtungen zur Durchführung kombinatorischer
Chemie in Forschungsprogrammen für
Materialkunde ausgerichtet, und betrifft denselben Gegenstand der
Erfindungen, der in dem
U.S.
Patent Nr. 6,306,658 und in der Internationalen Anmeldung
Nr. PCT/US 99/18358, eingereicht am 12. August 1999, von Turner
et al., mit dem Titel „Parallel
Reactor with Internal Sensing and Method of Using Same", veröffentlicht
am 24. Februar 2000 (Internationale Veröffentlichung Nr.
WO. 00/09255 ) offenbart ist. Während sich
die in den Quellenangaben beschriebenen Vorrichtungen und Verfahren
bewährt
haben, kann die Technologie durch die Realisierung zusätzlicher Merkmale,
wie beispielsweise eine präzisere Überwachung
und Steuerung der Temperatur während der
Reaktionen, weiter verbessert werden.
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Zusammenfassung der Erfindung
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Einige
Aufgaben der Erfindung betreffen die Bereitstellung eines Systems,
das für
die parallele Verarbeitung von Reaktionsgemischen, insbesondere
Flüssigkeiten,
Schlämme
und Gele, verwendbar ist; die Bereitstellung eines derartigen Systems,
das in wenigstens bestimmten Ausführungsformen einen schnellen
Zugriff auf die Reaktionsgefäße ermöglicht, um
das Laden von Reaktionsmaterialien und das Reinigen zu erleichtern;
die Bereitstellung eines derartigen Systems, das in wenigstens bestimmten
Ausführungsformen
eine präzisere
Abtastung und Steuerung der Reaktionstemperatur in jedem Reaktionsgefäß erlaubt;
die Bereitstellung eines derartigen Systems, das in wenigstens bestimmten
Ausführungsformen
ausgebildet ist, das Auslaufen von Druckfluiden aus den Reaktionsgefäßen zu verringern;
die Bereitstellung eines derartigen Systems, dessen Reaktionsgefäße in wenigstens
bestimmten Ausführungsformen
thermisch voneinander isoliert sind; die Bereitstellung eines derartigen
Systems, das in wenigstens bestimmten Ausführungsformen einen verbesserten
Rührantriebsmechanismus
aufweist; und die Bereitstellung eines derartigen Systems, das eine Überdruckeinrichtung
zur Verringerung des Verletzungsrisikos umfasst.
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Das
Reaktorsystem der Erfindung ist in den Ansprüchen 1 bis 24 dargelegt.
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Weitere
Aufgaben und Merkmale der vorliegenden Erfindung sind zum Teil offensichtlich
und werden im Nachfolgenden zum Teil näher beschrieben.
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Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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1 zeigt
eine Vorderansicht eines Reaktorsystems für kombinatorischen Chemie der
vorliegenden Erfindung;
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2 zeigt
eine Vorderansicht des Systems der 1, mit einem
Schlitten, der relativ zu einem Kopf abgesenkt ist;
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3 zeigt
einen Teilabschnitt des Systems der 2 in der
Ebene entlang der Linie 3-3
der 4 mit einem von einer Temperatursteuereinheit entfernten
Reaktorblock und mit von der Einheit entfernten Bereichen zur Darstellung
des Innenaufbaus;
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4 zeigt
eine Vorderansicht des Systems der 1;
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5 zeigt
eine linke Seiten(end)ansicht des Systems der 1;
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6 zeigt
eine Draufsicht des Systems der 1;
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7 zeigt
eine teilweise Rückansicht
des Systems der 1 mit entfernten Stützkonstruktionsbereichen
zur Darstellung von Details;
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8 zeigt
eine teilweise Vorderansicht des Systems der 1;
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9 zeigt
einen Abschnitt einer Wärmeübertragungsplatte
des Systems der 1 in der Ebene entlang der Linie
9-9 der 4;
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10 zeigt
eine Ansicht einer Isolierschicht;
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11 zeigt
einen Teilabschnitt des Systems der 1 in der
Ebene entlang der Linie 11-11 der 5;
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12 zeigt
einen Teilabschnitt des Systems der 1 in der
Ebene entlang der Linie 12-12 der 6;
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13 zeigt
einen Teilabschnitt des Systems der 1 in der
Ebene entlang der Linie 13-13 der 4, in dem
Kühlelemente
dargestellt sind;
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14 zeigt
einen Teilabschnitt des Systems der 1 in der
Ebene entlang der Linie 14-14 der 4, in dem
Kühlelemente
dargestellt sind;
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15 zeigt
eine Vorderansicht des Reaktorblocks der 3;
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16 zeigt
eine Vorderansicht des Reaktorblocks der 15;
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17 zeigt
eine rechte Ansicht des Reaktorblocks der 15;
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18 zeigt
eine Rückansicht
eines Kopfes der 2;
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19 zeigt
eine Vorderansicht des Kopfes der 18;
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20 zeigt
eine Unteransicht des Kopfes der 18;
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21 zeigt
eine Vorderansicht des Reaktorblocks der 15 und
des Kopfes der 18 mit entfernten Bereichen
zur Darstellung des Innenaufbaus;
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22 zeigt
einen vergrößerten Teilabschnitt
des Systems der 12;
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23 zeigt
einen vergrößerten Teilabschnitt
des Systems der 12;
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24 zeigt
einen vergrößerten Teilabschnitt
des Systems der 12;
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25 zeigt
eine Ansicht einer Antriebswelle und eines Rührwerks des Systems der 1;
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26 zeigt
einen Teilabschnitt des Systems der 1 in der
Ebene entlang der Linie 26-26 der 6;
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27 zeigt
einen Teilabschnitt des Systems der 26;
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27A zeigt einen Teilabschnitt eines weiteren Systems
der vorliegenden Erfindung;
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28 zeigt
einen Teilabschnitt des Systems der 1 in der
Ebene entlang der Linie 28-28 der 6;
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29 zeigt eine Vorderansicht eines weiteren
Reaktorsystems der vorliegenden Erfindung;
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30 zeigt
eine Unteransicht eines Reaktorblocks des Systems der 29;
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31 zeigt
eine vergrößerte Teilansicht
der 30;
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32 zeigt
eine Draufsicht des Reaktorblocks der 30; und
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33 zeigt
eine vergrößerte Teilansicht
der 32.
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In
den Zeichnungen sind gleiche Teile mit den gleichen Bezugszeichen
versehen.
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Beschreibung der bevorzugten
Ausführungsform
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Mit
Bezug auf die Zeichnungen und insbesondere auf die 1–3,
ist im Folgenden ein System für
kombinatorische Chemie der vorliegenden Erfindung zum parallelen
Verarbeiten von Reaktionsgemischen in seiner Gesamtheit durch das
Bezugzeichen 1 dargestellt. Wie gezeigt, umfasst das System 1 einen
Rahmen, der im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 3 gekennzeichnet
und auf einer Stützkonstruktion 5,
wie beispielsweise einem Tisch, angeordnet ist, einen Kopf, der
im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 7 gekennzeichnet ist
und in einer nicht verstellbaren Position auf dem Rahmen befestigt
ist, und einen Schlitten, der im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 9 gekennzeichnet
ist und auf dem Rahmen unterhalb des Kopfes zur vertikalen Bewegung
relativ zu dem Rahmen und dem Kopf befestigt ist. Der Schlitten 9 hält einen Reaktorblock,
der im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 11 gekennzeichnet
ist und von einer Temperatursteuereinheit, die im Allgemeinen mit
dem Bezugszeichen 13 gekennzeichnet ist, zur Steuerung
der Temperatur des Reaktorblocks getragen wird. Der Reaktorblock 11 umfasst
eine Reihe von Reaktorbecken 15. Wie im Nachfolgenden beschrieben
wird, ist der Schlitten 9 zum Zusammenfügen des Reaktorblocks 11 und
des Kopfes für
einen Reaktionsprozess in Richtung des Kopfes 7 und zum
Trennen des Reaktorblocks und des Kopfes von dem Kopf weg bewegbar.
Eine Arretierung, die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 17 gekennzeichnet
ist, ist zum Feststellen des Schlittens 9 in ausgewählten vertikalen
Positionen relativ zu dem Rahmen 3 vorgesehen. Im Allgemeinen
umfasst das System 1 auch eine Rühranordnung auf dem Kopf 7 zum
Rühren
von Reaktionsmaterialien in dem Reaktorblock 11, die in
den 1–3 im
Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 21 gekennzeichnet und
im Folgenden beschrieben ist.
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Insbesondere
umfasst der Rahmen 3 in einer Ausführungsform eine Basis 25,
die von der Stützkonstruktion 5 getragen
wird, eine Platte 27, die sich aus der Basis erstreckt,
und ein Paar Verstrebungen 31, die die Platte in einer
(das heißt
im Allgemeinen senkrechten) Hochkantposition auf der Basis halten (siehe 1–3).
Ein Paar paralleler, beabstandeter, vertikaler Schienen 33 sind
an der Platte 27 befestigt und bilden Führungsbahnen für den Schlitten 9,
so dass der Schlitten in Richtung des Kopfes 7 und von
diesem weg bewegbar ist. Der Schlitten 9 selbst umfasst
ein Paar Halterungen 35, die einen Gleitsitz mit entsprechenden
Schienen 33 aufweisen, und eine horizontale Plattform 37,
die sich über
die beiden Halterungen 35 erstreckt und mit geeigneten
Mitteln daran befestigt ist, wobei die Halterungen und die Plattform
zur Positionswahl auf den Schienen nach oben und unten verschiebbar
sind (vergleiche 1 und 2). Die
Arretierung 17 zum Feststellen des Schlittens 9 in
ausgewählten
Positionen umfasst ein Paar Zugstangen 41, die auf der
Unterseite der Plattform 37 neben gegenüber liegenden Enden davon für eine Gleitbewegung
zwischen einer ausgefahrenen Feststellposition, bei der die Zugstangen
in ausgewählten Öffnungen 43 (siehe 3 und 4) von
zwei vertikalen Einrastöffnungsreihen
in der Rahmenplatte 27 aufgenommen werden, und einer eingefahrenen
Position, bei der die Zugstangen aus den entsprechenden Öffnungen
für eine
Gleitbewegung des Schlittens 9 entnommen werden, befestigt
sind. Die Zugstangen 41 sind durch Federn (nicht gezeigt) in
Richtung der spezifizierten ausgefahrenen Feststellposition vorgespannt.
Aus Gründen,
die im Folgenden beschrieben werden, sind die Einrastöffnungen 43 in
vertikaler Richtung vorzugsweise länglich ausgebildet (d. h. in
Form eines Schlitzes), um nur eine begrenzte vertikale Bewegung
des Schlittens 9 zuzulassen, wenn die Arretierung 17 in
Eingriff ist. Weitere Arretierungsarten, Einrastvorrichtungen oder Ähnliches
können
zum Feststellen des Schlittens 9 in einer ausgewählten Position
verwendet werden.
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Wie
in den 1, 4 und 7 gezeigt, wird
eine Bewegung des Schlittens 9 zwischen erhöhten und
abgesenkten Positionen mit Unterstützung eines Kraftverstärkers manuell
ausgeführt,
der eine herkömmliche
Druckgasfedereinheit, die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 47 gekennzeichnet
ist, umfasst, die einen Zylinder 49 mit einer Verbindung 51 an
dessen unterem Ende mit einer Halterung 53 auf der Stützkonstruktion 5 (siehe 5 und 7)
und eine Stange 55, die an ihrem oberen Ende an der Stelle 57 mit
der Schlittenplattform 37 (siehe 7) verbunden
ist, aufweist. Der Zylinder 49 ist mit einem geeigneten
Gas druckdicht ausgebildet und erzeugt eine nach oben gerichtete
Kraft, die einen wesentlichen Teil des Gewichts des Schlittens 9,
der Temperatursteuereinheit 13 und des Reaktorblocks 11 ausgleicht,
und somit das Anheben und Absenken des Schlittens unterstützt. Weitere
Vorrichtungstypen zur Unterstützung
der manuellen Anhebung und Absenkung des Schlittens können verwendet
werden.
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Wahlweise
kann eine Bewegung des Schlittens nur mit mechanischen Mitteln durchgeführt werden,
wie beispielsweise durch Leistungsantriebe, die mithilfe manueller
oder automatischer Steuerungen betrieben werden.
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In
einer Ausführungsform
umfasst die Temperatursteuereinheit 13 eine Basis 61 (siehe 12) aus
einem wärmeisolierenden
Material (zum Beispiel Glas-Glimmer), die an die obere Fläche der
Schlittenplattform 37 befestigt ist, ein Paar paralleler
Endplatten 65, die an der Basis befestigt sind und sich,
an gegenüber
liegenden Enden der Basis, von der Basis nach oben erstrecken, und
eine Wärmeübertragungsanordnung,
die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 71 gekennzeichnet
ist, die über
der Basis zwischen den Endplatten angeordnet ist und mehrere parallele
Wärmeübertragungsplatten 73 aus
einem wärmeleitenden
Material (zum Beispiel Aluminium) umfasst. Diese Platten sind durch
Wärmeschutzschichten 75 (siehe 12 und 14)
thermisch entkoppelt oder isoliert (zum Beispiel Hochtemperaturpappe
mit einer Wärmeleitfähigkeit
von etwa 0,78 Btu-in/hr./ft2/°F
@ 800°F.).
Die Anzahl der Wärmeübertragungsplatten 73 entspricht
vorzugsweise der Anzahl der Reaktorbecken 15 in dem Reaktorblock 11.
In der in den Zeichnungen dargestellten speziellen Ausführungsform
weist der Reaktorblock 11 acht Becken 15 auf,
sowie eine entsprechende Anzahl von Wärmeübertragungsplatten 73, wobei
sich die Anzahl aber ändern
kann. Die beiden Endplatten 73 zur Wärmeübertragung sind breiter als
die anderen sechs Platten zur Wärmeübertragung,
um relativ dicke Verschlusswände 81 an
gegenüber
liegenden Enden der Einheit 13 zu bilden. Diese Wände sind gegenüber der
beiden Endplatten 65 angeordnet.
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Jede
Wärmeübertragungsplatte 73 weist eine
zentrale Vertiefung 85 darin auf, die sich von deren Oberkante
nach unten erstreckt. In einer Ausführungsform ist diese Vertiefung 85 im
Allgemeinen kanalförmig
ausgebildet (siehe 9) und weist gegenüberliegende
Innenseitenflächen
an der Stelle 87 und eine Bodenfläche an der Stelle 89 auf.
Die Wärmeschutzschichten 75 weisen
im Allgemeinen eine entsprechende Form auf (siehe 10).
Folglich bilden die Wärmeübertragungsplatten 73 und
die Wärmeschutzschichten
einen Hohlraum 91 (siehe 3) zum Aufnehmen
und Tragen des Reaktorblocks 11. In einer Ausführungsform,
in der die Temperatursteuereinheit 13 als ein Erhitzer
zum Erhitzen des Reaktorblocks 11 dient, weist jede Wärmeübertragungsplatte 73 ein
Paar Bohrungen 95 auf (siehe 9), die
relativ nahe an den entsprechenden Innenseitenflächen der Platte zur Aufnahme
von Heizelementen 97 zur Beheizung der Platte und des Reaktorblocks 11 angeordnet
sind (zum Beispiel elektrische Heizpatronen; siehe 13, 26 und 27).
Die Heizelemente 97 sind über die Verdrahtung 99,
die sich durch Öffnungen 101 in
der Basis 61 und der Schlittenplattform 37 erstrecken,
mit geeigneten Steuereinheiten verbunden. Die Seiten des Reaktorblocks 11 und
die Innenseitenflächen 87 der
Wärmeübertragungsplatten 73 weisen
vorzugsweise eine zugespitzte Form auf, um eine Feinpassung zwischen
den Platten und dem Block zur effektiven Wärmeübertragung zwischen denselben
zu gewährleisten.
Die Heizelemente 97 erhitzen den Reaktorblock 11 auf
die gewünschte
Temperatur, wie beispielsweise in einem Bereich zwischen Umgebungstemperatur
und in etwa 400°C,
vorzugsweise in einem Bereich zwischen Umgebungstemperatur und in
etwa 250°C, und
noch besser in einem Bereich zwischen Umgebungstemperatur und in
etwa 200°C.
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Die
Wärmeübertragungsplatten 73 und
die Wärmeschutzschichten 75 werden
oberhalb der Basis 61 von einem Paar horizontaler Stangen 105 gestützt, die
sich zwischen den Endplatten 65 (siehe 11 und 12)
durch aufeinander abgestimmte Öffnungen 107 (siehe 9 und 10)
in den Platten 73 und den Wärmeschutzschichten 75 erstrecken.
Die Enden der Stangen 105 werden in den Öffnungen 111 der
Endplatten 65 aufgenommen und sind entweder ohne Sicherung
oder durch Justierschrauben oder andere geeignete Mittel abnehmbar an
den Endplatten 65 befestigt (siehe 11). Die Öffnungen
in den Wärmeübertragungsplatten 65 und den
Wärmeschutzschichten 75 sind
etwas überdimensioniert,
um nur eine begrenzte vertikale Bewegung (zum Beispiel vorzugsweise
in einem Bereich zwischen etwa 0,4 mm (1/64 in.) und etwa 6,35 mm (1/4
in.)) der Platten und der Schichten relativ zu der Basis 61 und
zueinander zuzulassen. Wie in der 12 gezeigt,
sind Federn 115 zum Verschieben der Platten in eine im
Allgemeinen nach oben gerichtete Richtung in Wärmekontakt mit dem Reaktorblock 11,
der in dem Hohlraum 91 angeordnet ist, ausgebildet. In
einer Ausführungsform
umfasst jede Feder 115 eine vertikal ausgerichtete Schraubendruckfeder,
deren unteres Ende auf einem Vorsprung 117 auf der Basis 61 angeordnet
ist, und deren oberes Ende in einer Vertiefung 121 in einer
entsprechenden Wärmeübertragungsplatte 73 aufgenommen
ist. Weitere Feder- oder Vorspannungsanordnungen sind möglich. Die
Wärmeübertragungsplatten 73 sind
von einer Abdeckung umhüllt,
die ein Paar Seitenplatten 125 an gegenüber liegenden Seiten (zum Beispiel Vorder-
und Rückseite)
der Temperatursteuereinheit 13, ein Paar Endplatten 127 an
gegenüber
liegenden Seiten der Einheit, und eine obere Abdeckplatte 129, die
die Seitenplatten zwischen den Endplatten überspannt, aufweist. Die obere
Abdeckplatte 129 weist eine zentrale Öffnung auf, durch die der Reaktorblock 11 in
die Temperatursteuereinheit 13 eingesetzt und aus dieser
entnommen werden kann (siehe 27). Die
Abdeckplatten 125, 127 und 129 sind in
geeigneter Weise miteinander verbunden und werden in geeigneter
Weise von der Temperatursteuereinheit 13 gehalten.
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Zur
Gewährleistung
eines guten Wärmekontaktes
zwischen dem Reaktorblock 11 und den Wärmeübertragungsplatten 73,
ist eine Vorrichtung, die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 135 gekennzeichnet
ist, vorgesehen, die den Reaktorblock 11 gegen die Wärmeübertragungsplatten 73 drückt. Dieses
System umfasst vorzugsweise ein Paar Schnappverschlüsse 137 an
gegenüber
liegenden Enden des Reaktorblocks 11 und der Temperatursteuereinheit 13.
In der in der 12 gezeigten Ausführungsform
umfasst jeder Schnappverschluss 137 eine Verriegelung 139 (z.
B. einen J-Haken), die an einem Ende des Reaktorblocks 11 befestigt
ist, und eine Arretierungsstange oberhalb des Drehpunktes 141,
die auf einer entsprechenden Endabdeckplatte 127 der Temperatursteuereinheit 13 befestigt
ist, wobei die Arretierungsstange in die Verriegelung eingreift
und dann auf herkömmliche
Weise in eine Position oberhalb des Drehpunktes gedreht wird, um den
Reaktorblock nach unten in eine vollständig geschlossene Stellung
in den Hohlraum 91, der durch die Einheit 13 gebildet
wird, zu bewegen. In dieser geschlossenen Position werden die Federn 115 vorzugsweise
gebogen, um die einzelnen Wärmeübertragungsplatten 73 in
gutem Wärmekontakt
mit den zugespitzten Seitenflächen
des Reaktorblocks 11 vorzuspannen. Es können andere Systeme verwendet
werden, um den Reaktorblock 11 und die Wärmeübertragungsplatten 73 in
einem guten Wärmekontakt
miteinander zu halten.
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Zur
Vermeidung einer Überhitzung
des Reaktorblocks 11 ist ein Temperatursensor 147 (z.
B. eine Thermoelementvorrichtung) zum Fühlen der Temperatur jeder Wärmeübertragungsplatte 73 vorgesehen,
wobei beispielsweise ein derartiger Sensor in den 5 bis 7,
und 11 gezeigt ist. Überschreitet die Temperatur
einer oder mehrerer Wärmeübertragungsplatten 73 eine
vorbestimmte Temperatur, signalisiert der entsprechende Sensor (die
Sensoren) 147, die Stromzufuhr zu der Platte oder den Platten
abzuschalten, um eine Überhitzung
der Platte (der Platten) und/oder des Reaktorblock 11 zu
vermeiden.
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Die 13 und 14 zeigen
eine zweite Ausführungsform
einer Temperatursteuereinheit der vorliegenden Erfindung, die im
Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 151 gekennzeichnet ist.
In dieser Ausführungsform
ist die Einheit 151 sowohl zum Erhitzen als auch zum Kühlen des
Reaktorblocks 11 ausgebildet, und somit zum Durchführen von
Reaktionen bei Temperaturen unterhalb der Umgebungstemperatur (z.
B. bis in etwa –45°C) und auch
zum Abkühlen
des Reaktorblocks während
oder nach dem Erhitzen des Reaktionsgemisches nützlich. Die Einheit 151 ist
im Wesentlichen gleich wie die zuvor beschriebene Temperatursteuereinheit 13 ausgebildet
(wobei gleiche Teile mit den gleichen Bezugszeichen versehen sind)
außer,
dass die Einheit 151 des Weiteren mehrere Kühlelemente 153 zum
Kühlen
der Wärmeübertragungsplatten 73 umfasst.
So ist beispielsweise jede Wärmeübertragungsplatte 73 mit
einem Kühlelement
in Form einer Leitung ausgestattet, die mit 153 gekennzeichnet
ist und ein geeignetes Kühlfluid
(Kühlmittel)
zum Kühlen
der Platte befördert.
Die Leitung 153 umfasst vorzugsweise ein Rohr, das in den
Durchgängen
der Platte 73 eingebaut ist. Wahlweise kann die Leitung
ohne Rohr und nur durch Durchgänge
in der Platte 73 ausgebildet sein, oder durch Durchgänge in der
Platte, die durch Rohre verbunden sind. In jedem Fall ist die Leitung 153 vorzugsweise
an gegenüber
liegenden Seiten der zentralen Vertiefungen 85 (siehe 9)
in der Platte 73 angeordnet, um eine effiziente Kühlung des
entsprechenden Beckenbereiches des Reaktorblocks 11 zu gewährleisten.
Die Leitungen 153, die den Wärmeübertragungsplatten 73 zugeordnet
sind, sind an deren stromaufwärts
gelegenen Enden mit einem Ansaugrohr 161 verbunden, das
ein Kühlmittel
von einem herkömmlichen
Kühlsystem
(nicht gezeigt) aufnimmt, und an deren stromabwärts gelegenen Enden mit einem
Ansaugrohr 163 verbunden, um das Kühlmittel zurück in das
Kühlsystem
(siehe 14) zu leiten. Eine geeignete
Wärmeisolierung
ist für
die Isolierung der Leitungen 153 und der Ansaugrohre 161, 163 vorgesehen.
Werden unterschiedliche Becken auf unterschiedliche Temperaturen
gekühlt,
können die
Kühlelemente 153 zusammen
mit den Heizelementen 97 betrieben werden, um unabhängig von den
anderen Platten und Becken die angemessene Temperatursteuerung für jede Wärmeübertragungsplatte
und dazu gehöriges
Becken 15 zu erzielen.
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Es
können
auch weitere Arten von Temperatursteuereinheiten verwendet werden,
wie beispielsweise jene, die in der anhängigen Anmeldung Ser. Nr. 09/417,125,
eingereicht am 11/19/98, mit dem Titel „Multi-Temperature Modular
Reactor and Method of Using Same" offenbart
sind. Derartige Temperatursteuereinheiten ermöglichen eine aktive Beheizung und/oder
Kühlung
des Reaktorblocks sowie eine zusätzliche
aktive Beheizung und/oder Kühlung
einzelner Becken oder Gruppen von Becken, um dadurch eine unterschiedliche
Temperatursteuerung der einzelnen Becken oder der Gruppen von Becken
zu gewährleisten.
Eine Temperatursteuereinheit dieser Art kann beispielsweise eine
erste Wärmeübertragungseinrichtung
zum Einstellen des Reaktorblocks und der unterschiedlichen Beckenabschnitte
auf eine erste Temperatur, und eine den jeweiligen Beckenabschnitten
zugeordnete Gruppe zweiter Wärmeübertragungseinrichtungen
zum relativen Einstellen der Abschnitte auf unterschiedliche Temperaturen
zueinander umfassen. Es ist auch die Verwendung von Kühlbädern und
Thermoelementvorrichtungen möglich.
Des Weiteren kann die Temperatursteuereinheit 151 der vorliegenden
Erfindung zum Kühlen
des Reaktorblocks 11 und nicht zum Aufheizen desselben ausgebildet
sein. Eine Ausführungsform
einer solchen Einheit 151 ist ähnlich der in den 13 und 14 gezeigten
Einheit 13, jedoch ohne die Heizelemente 97.
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Der
Reaktorblock 11 umfasst vorzugsweise einen aus einem Stück gebildeten
monolithischen Körper
aus wärmeleitendem
Material (z. B. Aluminium, rostfreier Stahl, Keramik), der Eigenschaften
aufweist, die dem Druck und den Reaktionsbedingungen, die der Körper ausgesetzt
ist, widerstehen können
(z. B. Drücke
bis zu etwa 207 Bar (3000 psi)). Wie in den 15–17 gezeigt,
weist der Block eine obere Fläche 171,
eine untere Fläche 173,
gegenüber
liegende Seitenflächen 175,
die entsprechend dem Konus der Innenseitenwände des Hohlraumes 91 in
der Temperatursteuereinheit 13 konusförmig ausgebildet sind, und
gegenüber
liegende Endflächen 179 auf.
Wie in der 17 gezeigt, weist der Block
einen oberen Abschnitt 181, einen unteren Abschnitt 183,
und einen relativ schmalen mittleren Abschnitt oder Kragen 185,
der den oberen und den unteren Abschnitt miteinander verbindet,
auf. Mehrere der zuvor erwähnten
Becken 15 sind beispielsweise durch Bohrungen in dem Reaktorblock 11 ausgebildet,
die sich von der oberen Fläche 171 des
Blocks durch den oberen und mittleren Abschnitt 181, 185 und
in den unteren Abschnitt 183 auf einer Höhe, die sich
im Allgemeinen neben der unteren Fläche 173 des Reaktorblocks
befindet, erstrecken. Die Becken 15 weisen vorzugsweise
einen abgerundeten Boden und eine im Wesentlichen kreisförmige Querschnittsform
auf, obwohl andere Formen ebenso möglich sind, und jedes Becken
bildet einen Innenraum. Eine kreisförmige Nut 187 zur
Aufnahme eines O-Rings 189 (siehe 22 und 27)
ist um jedes Becken 15 in der oberen Fläche 171 des Blocks
ausgebildet. Der O-Ring 189 dichtet den Kopf 7 beim
Zusammensetzen des Reaktorblocks 11 und des Kopfes 7 ab, um
das Becken dicht zu verschließen.
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Ein
Einsatz 191 (siehe 13), beispielsweise
in Form eines Fläschchens,
ist vorzugsweise (aber nicht notwendigerweise) abnehmbar in jedem Becken 15 angeordnet.
Gemeinsam bilden das Fläschchen 191 und
das Becken 15 ein Reaktionsgefäß für die Aufnahme von Reaktionsgemischen
während
eines chemischen Prozesses. Wahlweise kann das Reaktionsgefäß ohne dem
Fläschchen
oder einem anderen Einsatz nur aus dem Becken 15 gebildet
sein. Somit ist unter der hierin verwendeten Bezeichnung „Gefäß" ein Becken 15 gemeint,
das entweder einen oder keinen Einsatz aufweist. Die Bezeichnung „Reaktionskammer" bezieht sich andererseits
auf den Raum, der durch die Wände
des Beckens 15 und des abnehmbaren Fläschchens 191 (wenn
verwendet) beim Zusammensetzen des Reaktorblocks 11 und
des Kopfes 7 zur Durchführung
chemischer Reaktionen in den Becken gebildet wird.
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In
einigen Ausführungsformen
(12, 13, 22 und 27)
umfasst die Reaktionskammer eine Vertiefung (die im Nachfolgenden
ferner als Senkbohrungen 292 bezeichnet werden) in dem
Kopf 7, die mit dem Becken 15 kommuniziert. In weiteren
Ausführungsformen
weist der Kopf 7 keine derartige Vertiefung (siehe 27A) auf, so dass in diesem Fall die Reaktionskammer
gänzlich
durch die Wände
des Beckens 15 und des Fläschchens 191, sollte
eines verwendet werden, definiert ist. In jedem Fall weist jede
Reaktionskammer ein Bodenseite in Richtung des Beckenbodens und
ein Kopfseite in Richtung des Kopfes auf. Der Bereich der Reaktionskammer,
der über
der Füllstandsmarke 193 des
flüssigen
und/oder festen Materials in der Reaktionskammer liegt, wird für gewöhnlich als
der „Kopfraum" der Reaktionskammer
bezeichnet. Die Reaktionskammer weist auch eine „Reaktionszone" auf. Die Reaktionszone
bezieht sich auf das Gebiet der Reaktionskammer, in dem die in Betracht
kommende chemische Reaktion in erster Linie auftritt. Somit kennzeichnet
die Reaktionszone ein Reaktionspartner enthaltendes Gebiet mit einer
Umgebung, die für
die in Betracht kommende chemische Reaktion effektive Reaktionsbedingungen
aufweist. Die Reaktionszone kann zusätzlich zu dem Reaktionspartner
auch einen oder mehrere Katalysatoren oder andere Materialien enthalten.
Für Flüssigphasenreaktionspartner
ist die Reaktionszone beispielsweise durch das Volumen der Reaktionskammer,
die die Flüssigphasenreaktionspartner
enthält,
definiert. Für
Reaktionen, die bei einem Phasenübergang
auftreten (z. B. Gas-Flüssigkeits-Phasenübergang,
Gas-Festkörper-Phasenübergang,
Flüssigkeits-Flüssigkeits-Phasenübergang, Flüssigkeits-Festkörper-Phasenübergang)
ist die Reaktionszone durch das Phasenübergangsvolumen und dazu gehörigen Grenzschichten
definiert. Für Gasphasenreaktionen
ist die Reaktionszone durch das Volumen der Reaktionskammer, die
die Gasphasenreaktionspartner enthält, definiert. Ungeachtet des
Phasenzustandes der Reaktion, kann die Reaktionszone für Reaktionen,
die unter anderen Bedingungen als Umgebungsbedingungen durchgeführt werden
(z. B. Reaktionen, die bei Nichtumgebungstemperatur oder Nichtumgebungsdruck
durchgeführt werden),
ein Gebiet der Reaktionskammer umfassen, das eine Umgebung aufweist,
die im Wesentlichen die gewünschten
Reaktionsbedingungen beibehält
(Variationen der Reaktionsbedingungen im erlaubten Rahmen sind jedoch
möglich,
wobei das Ausmaß solcher
Variationen von der bestimmten in Betracht kommenden Reaktion, und
der Natur und/oder den Zielen des Experiments abhängen).
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Der
Reaktorblock 11 kann jede geeignete Anzahl von Becken 15 umfassen
(z. B. 3, 6, 8, 12), die in einer Reihe angeordnet sind, die sich
vom benachbarten einen Blockende bis zum benachbarten gegenüber liegenden
Blockende erstreckt. Das Volumen jedes Reaktionsgefäßes ändert sich
in Abhängigkeit
von dem Anwendungsgebiet. So ändert
sich das Volumen beispielsweise von etwa 0,1 ml bis etwa 500 ml,
noch besser von etwa 1 ml bis etwa 100 ml, und noch besser von etwa
5 ml bis etwa 20 ml. Ferner können
die Seitenwände
des Einsatzes 191 im Allgemeinen zylindrisch ausgebildet
sein und einen Innendurchmesser in einem Bereich zwischen etwa 1,27 cm
(0,5 in.) und etwa 6,35 cm (2,5 in.), noch besser in einem Bereich
zwischen etwa 1,27 cm (0,5 in.) und etwa 1,91 cm (0,75 in.), und
vorzugsweise etwa 1,55 cm (0,609 in.) aufweisen, und der Einsatz
kann eine Gesamthöhe
in einem Bereich zwischen etwa 2,54 cm (1,0 in.) und etwa 10,2 cm
(4,0 in.), noch besser in einem Bereich zwischen etwa 3,81 cm (1,5
in.) und etwa 7,62 cm (3,0 in.), und vorzugsweise etwa 5,46 cm (2,15
in.) aufweisen.
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In
einer Ausführungsform,
die insbesondere dafür
ausgebildet ist, die Gefahr des Auslaufens zu verringern, wird ein
monolithischer Reaktorblock 11 aus einem einzigen Metallstück geformt
und weist im Wesentlichen keine Durchgänge für den Transport von Fluiden
zu oder von den Becken 15 und des Weiteren im Wesentlichen
keine Durchgänge
für Instrumente
auf, wobei derartige Durchgänge
jedoch in dem Kopf 7 ausgebildet sind, wie dies im Nachfolgenden
beschrieben wird. Vorzugsweise fehlen in dem monolithischen Reaktorblock 11 derartige
Durchgänge,
Anschlüsse
und jegliche anderen Hohlräume
(außer
die Becken 15) gänzlich,
so dass die Möglichkeit einer
Leckbildung so gering wie möglich
gehalten wird. Das Ausbilden derartiger Durchgänge in dem Kopf 7 und
nicht in dem Reaktorblock 11 erleichtert auch die Montage
und Demontage des Systems 1.
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Gemäß einem
Aspekt der Erfindung ist der untere Abschnitt 183 (d. h.,
der temperaturgesteuerte Abschnitt) des Reaktorblocks 11 mit
Abständen 195 (siehe 16)
zwischen den Becken 15 versehen, die der gegenseitigen
Wärmeisolierung
der Becken dienen, so dass die Temperatur in jedem Becken genauer überwacht
und gesteuert werden kann. In einer Ausführungsform sind diese Abstände 195 in
Form von Schlitzen (z. B. Einschnitten) in dem monolithischen Körper des
Reaktorblocks 11 ausgebildet, die sich von der unteren
Fläche 173 des
Körpers
nach oben und von einer Seitenfläche 175 des
Körpers
zu der gegenüber
liegenden Seitenfläche 175 des
Körpers
zwischen benachbarten Becken erstrecken, so dass die Abstände den
unteren Abschnitt des Reaktorkörpers
in mehrere Beckenabschnitte 201 unterteilt, von denen jeder
wenigstens ein Becken enthält, und
vorzugsweise nur ein Becken, das von dem Becken (den Becken) in
benachbarten Beckenabschnitten wärmeisoliert
ist. Wenn der Reaktorblock 11 in der Temperatursteuereinheit 13 angeordnet
ist, ist jeder Beckenabschnitt 201 für einen Thermokontakt mit einer
entsprechenden Wärmeübertragungsplatte 73 der
Einheit geeignet, so dass die Temperatur jedes Abschnittes durch
Steuern der Temperatur seiner entsprechenden Wärmeübertragungsplatte unabhängig steuerbar
ist. Vorzugsweise weist jeder Beckenabschnitt 201 eine
Dicke auf, die im Allgemeinen der Dicke seiner Wärmeübertragungsplatte 73 entspricht,
außer
im Falle der beiden Endplatten, die etwas dickere Verschlusswände 81 aufweisen.
Durch die Abstände 195 zwischen
den Beckenabschnitten 201 können chemische Reaktionen in
unterschiedlichen Becken 15 bei im Wesentlichen höheren Temperaturdifferenzen
(z. B., Differenzen in einem Bereich zwischen etwa 1°C und etwa
400°C, noch
besser in einem Bereich zwischen etwa 5°C und etwa 200°C, und vorzugsweise
in einem Bereich zwischen etwa 5°C
und etwa 50°C)
und in präziseren
Toleranzbereichen durchgeführt werden
(z. B., die tatsächliche
Temperatur liegt bei etwa ±20%
der gewünschten
Temperatur, noch besser bei etwa ±10%, und vorzugsweise bei
etwa ±2%
oder weniger). Die Abmessung des Abstandes 195 zwischen
benachbarten Beckenabschnitten 201 liegt vorzugsweise in
einem Bereich zwischen 2,54 mm (0,1 in.) und etwa 6,35 mm (0,250
in.), und noch besser in einem Bereich zwischen 3,18 mm (0,125 in.)
und etwa 3,96 mm (0,156 in.). Wahlweise können Wärmeschutzschichten 75 in den
Abständen 195 ausgebildet
sein.
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Zur
Verringerung der Wärmeübertragung von
dem unteren Abschnitt 183 (d. h., dem temperaturgesteuerten
Abschnitt) zu dem oberen Abschnitt 181 des Blocks 11 und
zu dem Kopf 7 ist der mittlere Abschnitt oder Kragen 185 des
Blocks schmäler
ausgebildet und bildet somit eine kleinere Querschnittsfläche. In
einer Ausführungsform
wird diese Verengung durch ein Nutenpaar 205 erzielt, die
sich in gegenüber
liegende Seiten des Blocks 11 erstrecken (siehe 17).
Die Abmessungen dieser Nuten 205 sind entsprechend der
gewünschten
Verringerung der Wärmeübertragung
ausgebildet. Beispielsweise beträgt
die vertikale Höhe
H jeder Nut 205 vorzugsweise bis zu 20% der Gesamthöhe (d. h.,
Tiefe) des entsprechenden Beckens 15. In einer Ausführungsform
liegt die Höhe
H jeder Nut 205 beispielsweise in einem Bereich von etwa
2,54 mm (0,1 in.) und etwa 13,0 mm (0,5 in.), und noch besser in
einem Bereich von etwa 6,35 mm (0,250 in.) und etwa 7,87 mm (0,31
in.). Die horizontalen Tiefen der Nuten 205 sind so bemessen,
dass die horizontale Gesamtbreite W des mittleren Abschnittes (wie
in der 17 gezeigt) auf eine Breite
verringert wird, die vorzugsweise in einem Bereich zwischen etwa
19,1 mm (0,750 in.) und etwa 3,18 cm (1,250 in.), und noch besser
in einem Bereich von etwa 2,22 cm (0,875 in.) und etwa 2,54 cm (1,0
in.) liegt. Unter Berücksichtigung
der Querschnittsabmessungen (d. h., Durchmesser) des Beckens 15 in
einem bestimmten Beckenabschnitt 201 ist die Dicke T (siehe 17)
der Wand, die den oberen und den unteren Abschnitt 181, 183 miteinander verbindet,
relativ gering, vorzugsweise liegt sie in einem Bereich zwischen
etwa 0,762 mm (0,03 in.) und etwa 2,54 mm (0,10 in.), und noch besser
in einem Bereich von etwa 1,27 mm (0,05 in.) und etwa 1,78 mm (0,07
in.), um so die von dem unteren Abschnitt 183 zu dem oberen
Abschnitt 181 des Reaktorblocks 11 übertragene
Wärmemenge
im Wesentlichen zu verringern. Für
einen Prüfdruck
von 68,9 Bar (1000 psig) wird eine Dicke T von etwa 1,52 mm (0,06
in.) bevorzugt.
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In
der zuvor beschriebenen Ausführungsform
weist der Reaktorblock 11 eine Verjüngung (Vertiefung) auf, um
an einer Stelle zwischen den Enden jedes Beckens 15 und
in Richtung des oberen Endbereiches des Beckens eine Fläche mit
geringerem Querschnitt zu bilden. Die Verjüngung kann sich jedoch auch
in anderen Bereichen des Reaktorblockkörpers 11 oder sogar
in Bereichen des Kopfes 7 befinden, um die Wärmeübertragung
durch diese Fläche
zu verringern, so dass der untere Abschnitt 183 (d. h.,
der temperaturgesteuerte Abschnitt) des Reaktorkörpers, der durch die Temperatursteuereinheit 13 erhitzt
und/oder gekühlt
wird, von dem Kopf 7 und den anderen Komponenten der von
dem Kopf gehaltenen Rühranordnung 21 wärmeisoliert
ist. Beispielsweise kann sich die geringere Querschnittsfläche (Verjüngung) an
jeder Stelle oberhalb des unteren Abschnitts 183 (d. h.,
der temperaturgesteuerte Abschnitt) des erhitzten und/oder gekühlten Reaktorblockkörpers 11 befinden.
Wahlweise kann sich die verkleinerte Querschnittsfläche an jeder
Stelle oberhalb der Reaktionszonen der Reaktionskammern befinden,
um die Reaktionszonen von jenen Bereichen des Reaktorblocks 11 und/oder
Kopfes 7, die sich oberhalb der Zonen befinden, thermisch
zu isolieren. Des Weiteren kann sich die verkleinerte Querschnittsfläche über die
ganze Länge
bis zu der oberen Fläche 171 des
Blocks 11 und sogar bis in den Kopf 7 erstrecken.
Beispielsweise umfasst der in den 13, 27 und 28 dargestellte
Kopf 7 eine verkleinerte Querschnittsfläche 211 (die im Nachfolgenden
ausführlicher
beschrieben ist), die eine thermische Isolierung des Reaktorblocks 11 und
der Reaktionszonen von jene Bereichen des Systems 1, die über der
verkleinerten Querschnittsfläche
liegen, erleichtert. Durch die Verwendung einer verkleinerten Querschnittsfläche (oder
-flächen)
zur Steuerung der Hitzeübertragungsmenge
in die Reaktionszone und aus dieser heraus, kann die Temperatur
in jeder Reaktionszone entlang der Längsachse (z. B., die vertikale
Achse) der Zone oder verkleinerten Querschnittsflächen im
Wesentlichen gleichmäßiger gehalten
werden. Mit anderen Worten fällt
der axiale Temperaturgradient in jeder derartigen Zone, indem eine
verkleinerte Querschnittsfläche
(oder -flächen) verwendet
wird, um die Zone von anderen Teilen des Systems thermisch zu isolieren.
Somit kann die Temperatur in jeder Reaktionszone zur Erzielung präziserer
Ergebnisse genauer gesteuert werden.
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Der
Kopf 7 und der Reaktorblock 11 werden vorzugsweise
durch geeignete Befestigungsmittel 215 (z. B., Schrauben)
zusammengehalten, die durch die Öffnungen 216 in
dem Kopf in die Gewindeöffnungen 217 der
oberen Fläche 171 des
Reaktorblocks (siehe 21) geschraubt werden.
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Der
Kopf 7 umfasst einen länglichen
Block aus geeignetem Material (z. B., Aluminium), der mithilfe einer
an dem Rahmen befestigten Halterung, die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 221 gekennzeichnet
ist, in einer fixen Position auf dem Rahmen 3 an der Vorderseite
der Rahmenplatte 27 befestigbar ist (siehe 1–3,
und 5). Die Form der Halterung ist variabel, aber
in einer Ausführungsform umfasst
die Halterung eine Befestigungsplatte 223, die an die Platte 27 des
Rahmens befestigt ist, und mehrere Arme 225, die sich von
der Befestigungsplatte nach vorne erstrecken, um den Kopf 7 in
einer nach vorne beabstandeten Position zu der Platte 27 zu
halten. Die Arme 225 sind mithilfe von Bolzen (nicht gezeigt)
mit dem Kopf 7 verbunden, die in die Gewindebohrungen 231 (siehe 18)
geschraubt sind. Mit Bezug auf die 19, weist
der Kopf einen im Allgemeinen rechteckigen Bodenabschnitt auf, der
im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 241 gekennzeichnet
ist, mit einer unteren Fläche 243,
einer oberen Fläche 245,
gegenüber
liegenden Seitenflächen 247,
und Endflächen 249,
sowie einen hochkantigen mittleren Abschnitt, der im Allgemeinen
mit dem Bezugszeichen 251 gekennzeichnet ist, der sich von
dem Bodenabschnitt nach oben erstreckt und eine obere Fläche 253,
gegenüber
liegende Seitenflächen 255,
und gegenüber
liegende Endflächen 257 aufweist.
Der Kopf 7 weist einen Durchgang auf, der für die Fluidkommunikation
mit den Becken 15 geeignet ist, wenn sich der Reaktorblock 11 und
der Kopf 7 in einem zusammengesetzten Zustand befinden.
In einer Ausführungsform
umfasst dieser Durchgang mehrere erste Durchgänge 261 in dem Kopf 7 zum
Leiten der Reaktionspartner in die Becken 15, und mehrere
zweite Durchgänge 263 zum
Ablassen von Gasen aus den Becken und zum Leiten von Abschreckfluiden
in die Becken, um eine Reaktion zu beenden (siehe 18 und 19).
In einer bevorzugten Ausführungsform
sind zwei von den ersten Durchgängen 261,
beispielsweise zum Leiten unterschiedlicher Reaktionspartner in
jedes Becken 15, und einer von den zweiten Durchgängen 263 vorgesehen.
Die Anzahl der ersten und der zweiten Durchgänge 261, 263 ist
veränderbar,
ohne vom Umfang der vorliegenden Erfindung abzuweichen. Geeignete Befestigungsmittel 265 können für die Verbindung entsprechender
Fluidübertragungsleitungen 269 (siehe 26)
in die Durchgänge
geschraubt werden.
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Die
Rühranordnung
21 umfasst
mehrere Rührwerke,
die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen
271 gekennzeichnet
und in den Becken
15 angeordnet sind, und ein Antriebsmechanismus,
der im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen
273 gekennzeichnet
und über
dem Kopf
7 angeordnet ist, um die Rührwerke zum Vermischen der
Reaktionsgemische in den Becken
15 zu bewegen (z. B., Drehen
oder Hin- und Herbewegen). In einer Ausführungsform (siehe
22)
umfasst der Antriebsmechanismus
273 mehrere magnetische
Durchführungseinrichtungen,
die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen
281 gekennzeichnet
und in dem
U.S. Patent Nr. 6,306,658 beschrieben
sind. Die magnetischen Durchführungseinrichtungen
281 sind
durch eine Reihe von Antriebswellen
283, die sich durch
die Öffnungen
285 in
dem Kopf
7 nach unten erstrecken, und durch Wellenkupplungen
291,
die die Antriebswellen mit den Rührwerken
koppeln, mit den entsprechenden Rührwerken
271 verbunden.
Die Öffnungen
285 in
dem Kopf
7 sind koaxial mit den Becken
15 in dem
Reaktorblock
11 ausgebildet und an deren unteren Enden
versenkt, wie dies an der Stelle
292 (siehe
27)
gezeigt ist. Die Durchgänge
261 und
263 für die Fluidübertragung,
die in die Becken
15 und aus diesen heraus führen, kommunizieren
mit diesen Senkbohrungen
292, wie in der
28 gezeigt.
Sind des Weiteren der Kopf
7 und der Reaktorblock
11 zusammengesetzt,
werden dadurch die zuvor erwähnten
Reaktionskammern gebildet. In der in der
27 gezeigten
Ausführungsform
umfasst jede Reaktionskammer jenen Raum, der durch die Wände des
Beckens
15, das abnehmbare Fläschchen
191 (wenn verwendet)
und die Senkbohrung
292 in dem Kopf
7 definiert
ist. Es versteht sich jedoch, dass die Senkbohrung
292 weggelassen
werden kann, wodurch die Reaktionskammer gänzlich durch die Wände des Beckens
15 und
das abnehmbare Fläschchen
191, wenn
eines verwendet wird, definiert ist.
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Wie
in den 22 und 27 gezeigt,
umfasst jedes Rührwerk 271 eine
Rührwerkwelle 293 mit
einem Blatt 295 an deren unterem Ende zum Vermischen von
besonders zähflüssigem Material,
wobei jedoch andere Arten von Rührwerken
verwendet werden können,
wie zum Beispiel Schneckenrührwerke
und jene, die in der anhängigen
U.S. Patenanmeldung Nr. 09/873,176, eingereicht am 1. Juni 2001,
mit dem Titel „Parallel
Semi-Continuous or Continuous Stirred Reactors", und in der anhängigen U.S. Patenanmeldung
Nr. 09/961,641, eingereicht am 24. September 2001, mit dem Titel „Apparatus and
Method for Mixing Small Volumes of Reaction Materials" offenbart sind.
Jedes Rührwerk 271 ist
aus einem geeignetem Material hergestellt, das chemisch inaktiv
und chemikalienbeständig
ist, obwohl ein nichtmetallisches Material, wie beispielsweise Kunststoff
oder Glas bevorzugt wird. Die Wellenkupplung 291 ist vorzugsweise
so ausgebildet, dass das Rührwerk 271 je
nach Bedarf entfernt und ersetzt werden kann.
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Der
Antriebsmechanismus 273 umfasst auch einen Antriebsstrang 301,
der die magnetischen Durchführungseinrichtungen 281,
einen Motor 305 zum Antreiben der Antriebselemente 307 des
Antriebsstranges 301, und eine Riemen- und Riemenscheibenverbindung
(die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 309 gekennzeichnet
ist) zwischen dem Motor und dem Antriebsstrang miteinander verbindet.
In einer Ausführungsform
(siehe 12 und 23) umfassen
der Antriebsstrang 301 und die Antriebselemente 307 jeweils
einen Getriebezug und ein Getriebe, und die Riemen- und Riemenscheibenverbindung 309 umfasst
eine Riemenscheibe 311, die auf dem oberen Ende einer vertikalen
Vorgelegeachse 315 befestigt ist, die drehbar durch Lager 317 in
einem zylindrischen Gehäuse 319 gestützt werden.
Ein Antriebsgetriebe 321 ist mit der Vorgelegeachse 315 unterhalb
der Riemenscheibe 311 verbohrt und greift in den Antriebsstrang 301 ein.
Ein Riemen 323 verbindet die Riemenscheiben 311 und die
Antriebswelle 325 des Motors 305 (siehe 12), so
dass eine Drehung der Motorantriebswelle die Vorgelegeachse 315 und
das Getriebe 307 des Getriebezuges 301 dreht.
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Der
Motor 305 und die Riemen- und Riemenscheibenverbindung 309 werden
von einer vertikalen Säule 335 an
einem Ende des Kopfes 7 gestützt, wobei das untere Ende
der Säule
durch wenigstens ein Befestigungsmittel 337 befestigt ist,
wie zum Beispiel durch Verschrauben mit einer Gewindebohrung 339 in
dem Kopf 7 (siehe 12 und 19).
Es sollte beachtet werden, dass der Motor 305 und die Riemen-
und Riemenscheibenverbindung 309 in einem wesentlichen
Abstand von dem Reaktorblock 11 angeordnet sind. Diese
Anordnung in Verbindung mit dem Aufbau des Blocks 11, zur
Verringerung der Wärmeübertragungsmenge
zwischen dem oberen und dem unteren Abschnitt 181, 183 des
Blocks, verringert den Umfang der Wärmeübertragungsmenge zwischen den
Beckenabschnitten 201 des Reaktorblocks und dem Antriebsmechanismus 273.
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Der
Antriebsstrang 301 und die Antriebselemente 307 können jeweils
eine andere Form als einen Getriebezug und ein Getriebe aufweisen.
Beispielsweise kann der Antriebsstrang eine Reihe von Riemenverbindungen
zwischen den magnetischen Durchführungseinrichtungen 281 oder
andere Arten einer mechanischen Verbindung aufweisen, die einen
durch den Motor 305 betriebenen Antriebsstrang bilden.
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Die
magnetischen Durchführungseinrichtungen 281 und
der Antriebsstrang 301 sind durch eine Abdeckung 327 bedeckt,
und die Riemen- und Riemenscheibenverbindung 309 ist von
einem Gehäuse 329 umgeben.
Die Abdeckung 327 und das Gehäuse 329 werden abnehmbar
durch eine Hutmutter 331 zusammengehalten, die mit dem
oberen Ende der Vorgelegeachse 315 verschraubt ist, die
sich durch die Öffnungen
in der Abdeckung und dem Gehäuse nach
oben erstreckt, wie in der 12 gezeigt.
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In
der Ausführungsform
der 24 umfasst jede magnetische Durchführungseinrichtung 281 eine
zylindrische Druckbarriere 351, die koaxial von einem zylindrischen
Magnettreiber 361 umgeben ist, der an seinem oberen Ende
mit einem entsprechenden Antriebselement 307 (z. B., einem
Getriebe) des Antriebsstranges 301 verbunden ist, um den
Treiber auf einer Achse A, die mit der Achse des Rührwerks 271 zusammentrifft,
zu drehen. Die Einrichtung 281 umfasst auch eine magnetische
Kurvenrolle innerhalb der Druckbarriere. Die Kurvenrolle 371 ist
mit dem Treiber 361 magnetisch gekoppelt, um die Kurvenrolle
auf der Achse A zu drehen, wie dies für den Fachmann offensichtlich
ist. Die Kurvenrolle 371 weist eine axiale Bohrung 373 auf,
um die Antriebswelle 283 abnehmbar aufzunehmen, die mit
einem entsprechenden Rührwerk 271 verbunden
ist. Ein Stift 375 oder ein anderes geeignetes Mittel befestigt die
Antriebswelle 283 an die Kurvenrolle 371, so dass sich
die beiden Teile im Einklang drehen. Wahlweise kann die Antriebswelle 283 als
fest eingebauter Teil der Kurvenrolle 371 ausgebildet sein.
Die Antriebswelle 283 erstreckt sich nach oben durch eine
entsprechende Öffnung 285 in
dem Kopf und in ein entsprechendes Becken 15. Die Antriebswelle 283 ist drehbar
durch ein Paar vertikal beabstandeter Lager (siehe 22)
gestützt,
wobei das obere Lager mit dem Bezugszeichen 381 und das
untere Lager mit dem Bezugszeichen 383 gekennzeichnet sind
(siehe 22).
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Die
Wellenkupplung zwischen der Rührwerkwelle 293 und
der Antriebswelle 283 kann jeden Aufbau aufweisen, der
für die
abnehmbare Verbindung der beiden Wellen geeignet ist, wobei ein
Aufbau in der 25 gezeigt ist. In dieser Ausführungsform weist
das untere Ende der Antriebswelle 283 einen darin ausgebildeten
axialen Hohlraum oder eine Vertiefung 387 auf, um das obere
Ende der Rührwerkwelle 293 aufzunehmen.
Des Weiteren ist das untere Ende der Antriebswelle 283,
die die Vertiefung 387 umgibt, aufgrund wenigstens eines
Schlitzes, und vorzugsweise aufgrund von zwei oder mehr Schlitzen 391 in
der Antriebswelle, die sich von deren Boden nach oben erstrecken,
in eine radiale Richtung elastisch dehnbar und verkürzbar. Das
obere Ende der Rührwerkwelle 293 weist
eine äußere Abmessung (d.
h., Durchmesser) auf, die etwas größer als die innere Abmessung
(d. h., Durchmesser) der Vertiefung 387 ist, wenn diese
nicht belegt ist, so dass ein Einführen der Rührwerkwelle in die Vertiefung
dazu führt,
dass sich die Vertiefung elastisch ausdehnt, um dadurch zum Halten
der Welle in der Vertiefung eine radiale Einspannkraft auf die Rührwerkwelle
auszuüben.
Ein Paar Keile 395 erstrecken sich von der Rührwerkwelle 293 seitlich
nach außen
in Keilnuten 397 in der Antriebswelle 283, um
eine relative Drehung zwischen den beiden Wellen zu verhindern.
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Mit
erneutem Bezug auf die 13, 27, und 28 erstreckt
sich der hochkantige mittlere Abschnitt 251 des Kopfes 7 vom
Bodenabschnitt 241 des Kopfes nach oben. Dieser hochkantige
mittlere Abschnitt 251 umfasst eine verkleinerte Querschnittsfläche 211,
die eine Wärmeisolierung
des Reaktorblocks 11 oder der Reaktionszonen von jenen Bereichen
des Systems 1, die sich über der verkleinerten Querschnittsfläche befinden,
unterstützt.
In einer Ausführungsform
dient die verkleinerte Querschnittsfläche 211 der weiteren
Wärmeisolierung
des Antriebsmechanismus 273 von dem temperaturgesteuerten
unteren Abschnitt 183 des Reaktorblockkörpers 11, oder Allgemeiner,
von den Reaktionszonen.
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Gemäß einem
weiteren Aspekt dieser Erfindung ist wenigstens eine Fühlereinrichtung,
die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 401 gekennzeichnet
ist, für
die Abtastung einer oder mehrerer Bedingungen (z. B., Temperatur,
pH-Wert, Viskosität, elektrische
Leitfähigkeit,
optische Eigenschaften, etc.) an den Kopf 7 angebracht,
die sich auf eine in einem Becken 15 stattfindende chemische
Reaktion beziehen. Vorzugsweise sind eine oder mehrere Fühlereinrichtungen,
die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 401 gekennzeichnet
sind, für
jedes Becken 15 vorgesehen. In jedem Fall ist die Fühlereinrichtung 401 vorzugsweise
so befestigt und aufgebaut, dass sich in dem zusammengesetzten Zustand des
Kopfes 7 und des Reaktorblocks 11 die Einrichtung
direkt in den Reaktionsmaterialien befindet, um dadurch eine lokale Überwachung
und Steuerung der Reaktionsgemische auf Echtzeitbasis zu gewährleisten.
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In
einer Ausführungsform
(siehe 27) umfasst jede Fühlereinrichtung 401 eine
Sensoraufnahme 403 in Form einer biegsamen Röhre aus
Metall oder einem anderen geeigneten chemikalienbeständigen Material,
die sich nach unten durch eine Winkelbohrung 407 in dem
Kopf 7 und nach unten in das Becken 15 erstreckt,
wenn sich der Kopf 7 und der Reaktorblock 11 in
einem zusammengesetzten Zustand befinden. Die Winkelbohrung 407 kommuniziert
an ihrem unteren Ende mit einer entsprechenden Senkbohrung 292 in
der unteren Fläche 243 des Kopfes 7.
Die Aufnahme 403 ist vorzugsweise von der Längsmittelachse
des Becken 15, von dem Rührwerk 271 weg, radial
nach außen
beabstandet, um während
eines Rührvorgangs
eine Störung
des Rührwerk
zu vermeiden. Die längliche
Aufnahme 403 ist vorzugsweise durch eine Pressarmatur 411 oder eine
andere Verbindung abnehmbar an den Kopf 7 befestigt, so
dass die Aufnahme mit dem Kopf 7 verbunden bleibt, wenn
der Reaktorblock 11 und der Kopf voneinander getrennt werden.
Die Fühlereinrichtung 401 umfasst
auch einen Fühler 415 auf
der Aufnahme 403, der für
gewöhnlich
in Richtung des unteren Endes der Aufnahme in einer Position angebracht
ist, bei der sich der Fühler
in den Reaktionsmaterialien befindet (oder nahe neben den Materialien),
die in dem Becken 15 oder dem abnehmbaren Einsatz 191,
sollte ein Einsatz verwendet werden, enthalten sind. Der Fühler 415 ist
in geeigneter Weise an der Aufnahme 403 befestigt. Beispielsweise kann
der Fühler
ein herkömmliches
Thermoelement sein, das zum Beispiel in der Wand der Aufnahme 403 eingebettet
ist. Es können
mehr als ein Fühler 415 in
einem Becken 15 verwendet werden, um unterschiedliche Bedingungen
abzutasten.
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Für eine Temperaturabtastung
können
der Fühler 415 und
die Fühleraufnahme 403 einen
herkömmlichen
Aufbau aufweisen. Eine geeignete Anordnung derartiger Teile ist
beispielsweise handelsüblich
von Omega in Stamford CT. erhältlich.
Diese Anordnung umfasst ein röhrenförmiges Gehäuse aus rostfreiem
Stahl mit einem Durchmesser zwischen 0,254 mm (0,010 in.) und 3,18
mm (0,125 in.), und vorzugsweise etwa 1,52 mm (0,06 in.), einen
Thermoelementfühler,
der an der Wand des Gehäuses benachbart
zu dessen unteren Ende befestigt ist, und ein glasgefülltes Nylonverbindungsstück (mit
dem Bezugszeichen 421 in der 27 gekennzeichnet) an
dem gegenüber
liegenden Ende der Röhre,
um die Röhre
mit einer entsprechenden elektronischen Ausstattung zu verbinden.
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Wie
zuvor erwähnt,
ist es von Vorteil die Fühler 415 in
den Reaktionsgemischen anzuordnen. Da die Fühler die Reaktionsmaterialien
tatsächlich
berühren,
sind sie zunächst
in der Lage, die Temperaturen der Reaktionsgemische genauer abzutasten
und schneller auf jede Temperaturänderung zu reagieren, wodurch
im Wesentlichen eine Echtzeitrückmeldung der
Temperaturen der Reaktionsgemische für eine genauere Überwachung
und Steuerung der Reaktion gewährleistet
ist. Des Weiteren verbessert die physische Anwesenheit der Fühlereinrichtung 401 in
den Reaktionsfluiden den Rührvorgang,
da die Einrichtung als Ablenkplatte dient, um die Turbulenzbewegung
für eine
homogenere Verteilung der Reaktionskomponenten in dem Gefäß zu erhöhen. Da
die Fühlereinrichtungen 401 an
dem Kopf 7 und nicht an dem Reaktorblock 11 befestigt
sind, wird außerdem
der Aufbau des Reaktorblocks vereinfacht und die Montage und Demontage
des Reaktorblocks mit Bezug auf den Kopf erleichtert.
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Mit
Bezug auf die 26, weist der untere Abschnitt 241 des
Kopfes 7 einen zusätzlichen Durchgang
auf, der mehrere Überdruckdurchgänge 421 umfasst,
die sich in Druckkommunikation mit den entsprechenden Becken 15 in
dem Reaktorblock 11 befinden, wobei sich jeder derartige
Durchgang beispielsweise von einer Außenfläche des Kopfes (z. B., Seitenfläche 247)
zu einer entsprechenden Senkbohrung 292 in der unteren
Fläche 243 des
Kopfes erstreckt. Ein Überdruckmechanismus
in Verbindung mit den Überdruckdurchgängen 421 ist
ausgebildet, um den Druck in den Becken 15 abzulassen,
wenn der Druck auf einen Wert ansteigt, der über dem Höchstdruck (z. B., 500 psig)
liegt. Dieser Mechanismus umfasst vorzugsweise mehrere Überdruckeinrichtungen,
die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 425 gekennzeichnet
sind, d. h., für
jedes Becken 15 eine. In einer Ausführungsform (siehe 26)
umfasst jede Einrichtung 425 eine brechbare Anordnung,
die eine Röhre 431 umfasst,
die an einem Ende mit einem entsprechenden Überdruckdurchgang 421 und
an dem anderen Ende mit einem offenen Verbindungsstück 433 verbunden
ist, wobei das Verbindungsstück
ein zerbrechliches Element 435 aufweist, das bei dem angegebenen
Höchstdruck
bricht. Das zerbrechliche Element 435 kann beispielsweise
eine Bruchscheibe sein, die aus Iconel Alloy 600 Material gebildet
ist, wie jene Scheiben der Firma Parr Instrument Company aus Moline,
Illinois, USA. Insbesondere kann das zerbrechliche Element 435 so
gewählt
sein, dass es eine Arbeitdruckbelastbarkeit, die ausreicht, den üblichen
Betriebsbedingungen des Systems 1 zu widerstehen, und eine
Bruchbelastbarkeit aufweist, die zu einem Bruch führt, wenn
der Druck in dem System einen bestimmten Arbeitsdruck übersteigt.
Aus Sicherheitsgründen
sind die Verbindungsstücke 433 vorzugsweise
von der Vorderseite der Vorrichtung 1 weg zeigend offen
ausgebildet, so dass die Überdruckeinrichtungen 425 den Überdruck
von einer Person weg leiten, die sich vor der Vorrichtung befinden
mögen. Somit
erstrecken sich die Verbindungsstücke 433 in einer Ausführungsform
durch die Halterungsbefestigungsplatte 223 und sind in Öffnungen
in der Platte 27 des Rahmens 3 befestigt (siehe 5, 6 und 26).
In einer weiteren Ausführungsform,
die nicht gezeigt ist, sind die Überdruckeinrichtungen
(z. B., die zerbrechlichen Elemente) in den Überdruckdurchgängen 421 in
dem Kopf 7 vorgesehen. In einer noch weiteren Ausführungsform
(nicht gezeigt) können
mehrere Überdruckdurchgänge in dem
Kopf, d. h., ein Durchgang für
jedes Becken, an eine gemeinsame Leitung oder einen Verteiler angeschlossen werden.
Der Verteiler bzw. die Rohrverzweigung kann wiederum mit einer einzelnen Überdruckeinrichtung
kommunizieren, die den Druck in allen Becken ablässt, sollte der Verteilerdruck
einen vorbestimmten Druck übersteigen.
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Im
Nachfolgenden wird die Arbeitsweise des Systems dieser Erfindung
beschrieben. Zuerst befindet sich der Schlitten 9 in einer
absenkten Position, in der der Reaktorblock 11 von der
Temperatursteuereinheit 13 getragen und von dem Kopf 7 getrennt
ist (siehe 2). In dieser Position kann
der Reaktorblock 11 bequem von der Temperatursteuereinheit 13 abgenommen
werden, indem die beiden Schnappverschlüsse 137 gelöst, der
Reaktorblock 11 aus dem durch die Einheit definierten Hohlraum 91 gehoben, und
der Reaktorblock an einer geeigneten Stelle zum direkten Laden der
Reaktionsmaterialien in die Becken 15 des Reaktorblocks
oder noch besser in die Fläschchen
oder andere abnehmbare Einsätze 191, die
dann in die Becken gestellt werden, abgestellt wird. Wahlweise kann
die Reaktionsherstellung zu dem Zeitpunkt durchgeführt werden,
bei dem der Reaktorblock 11 mittels der Schnappverschlüsse noch fest
mit dem Schlitten 9 verbunden ist. Vor jeder Reaktionsfertigungsperiode
wird ein sauberer Satz Rührwerke 271 an
den Antriebsmechanismus 273 der Rühranordnung 21 angeschlossen.
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Nach
dem Laden der geeigneten Reaktionsmaterialien wird der Reaktorblock 11 in
die Temperatursteuereinheit 13 eingesetzt und mit den Schnappverschlüssen arretiert.
Der Schlitten 9 ist aus seiner abgesenkten Position lösbar, indem
die Zugstangen 41 aus deren entsprechenden Öffnungen 43 in
der Rahmenplatte 27 gezogen werden, und dann wird der Schlitten
in eine Position gleich neben dem Kopf gehoben, so dass die Rührwerke 271 und
Fühlereinrichtungen 401 in
den entsprechenden Becken 15 (siehe 1) aufgenommen
werden können.
Der Schlitten 9 wird durch Loslösen der Zugstangen 41 in dieser
Position festgestellt, die sich dann in einen anderen Satz von Öffnungen 43 in
der Rahmenplatte 27 erstrecken. Die mit einem Gewinde versehenen
Befestigungsmittel 215 werden danach angezogen, um den
Reaktorblock 11 (sowie den Schlitten 9 und die Temperatursteuereinheit 13)
für einen
abdichtenden Eingriff mit dem Kopf 7 eine kurze Wegstrecke
anzuheben, wie dies durch die vertikalen Schlitzöffnungen 43 in der
Rahmenplatte möglich
ist (siehe 21). In dieser Position verschließen die
O-Ringe 189 in
den Vertiefungen 187 die obere Fläche 171 des Reaktorblocks
mit der unteren Fläche 243 des
Kopfes 7, um die Becken 15 abzudichten (siehe 15 und 22).
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Zu
Beginn einer üblichen
Fertigungsperiode werden eine Reihe von Reinigungsverfahren durchgeführt, um
alle Einlassleitungen und Einlassdurchgänge 261, 263 in
dem Kopf 7, insbesondere jene, die Reaktionspartner enthalten,
zu reinigen. Diese Reinigungsverfahren sind nicht unbedingt notwendig, wenn
der Reaktor die vorangegangenen Fertigungsperiode in einem betriebsbereiten
oder gereinigten Zustand verlassen hat. Im Allgemeinen wird eine
Reinigung durchgeführt,
so dass alle Leitungen und Reaktorkammern eine gewünschte Atmosphäre oder ein
gewünschtes
Gas aufweisen. In den Zufuhr- oder Einlassleitungen 261 wird üblicherweise
ein gasförmiger
Reaktionspartner, wie zum Beispiel Ethylengas, verwendet, so dass
sich kein Todvolumen oder eine anderes Gas in den Zufuhrleitungen
befindet. Nach Durchführung
des Reinigungsvorgangs werden die Becken 15 mit einem geeigneten
Gas oder Gasen befüllt,
das ein inaktives Gas oder ein gasförmiger Reaktionspartner ist,
um den gewünschten
Druck in den Becken zu erzeugen, der üblicherweise höher als
1,03 Bar (15 psig) ist, vorzugsweise zwischen etwa 1,03 Bar (15
psig) und etwa 241 Bar (3500 psig), und noch besser in einem Bereich
zwischen etwa 3,45 Bar (50 psig) und etwa 34,5 Bar (500 psig), und
noch besser in einem Bereich zwischen 10,3 Bar (150 psig) und etwa
34,5 Bar (500 psig) liegt, um die Becken unter Druck zu setzen.
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Durch
Verwenden der Systemsteuerungseinheit werden die Parameter der Fertigungsperiode eingestellt.
Derartige Parameter umfassen beispielsweise die Reaktionszeit, die
Dauer und Geschwindigkeit des Rührvorgangs
(falls ein Rührvorgang
notwendig ist), und die Temperatur(en), bei der/denen die Reaktionen
ausgeführt
werden. Mit Bezug auf die Temperatur kann zum Beispiel ein Programm
aufgerufen werden, bei dem: (a) die Reaktionsgemische für eine gewisse
Zeit bei Umgebungstemperatur eingeweicht sind; (b) die Heizelemente 97 zum
Erhitzen der Gemische auf eine von den Fühlereinrichtungen 401 gefühlte Zwischentemperatur
eingestellt werden; (c) wahlweise die Reaktionsgemische für eine gewisse
Zeit bei der Zwischentemperatur eingeweicht sind; (d) wahlweise
die Heizelemente 97 zur Erhöhung der Temperatur der Gemische
auf eine Endtemperatur eingestellt werden; und (e) wahlweise die
Reaktionsgemische für
eine gewisse Zeit bei der Endtemperatur eingeweicht sind. Das auszuführende Programm kann
je nach den durchzuführenden
Reaktionen und den verwendeten Materialien variiert werden. Es können andere
Programme ausgeführt
werden, einschließlich
denen, die ein Kühlen
der Wärmeübertragungsplatte 73 beinhalten,
um die Temperatur eines oder mehrerer Beckenabschnitte 201 des
Reaktorblocks 11 zu verringern.
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Die
Fertigungsperiode wird dann mithilfe eines geeigneten Steuersystems
durchgeführt,
wobei die Reaktionsgemische gemäß dem gewünschten Programm
erhitzt und/oder gekühlt
und/oder gerührt werden.
Während
der Fertigungsperiode werden die von den Fühlereinrichtungen 401 gefühlten Temperaturen
oder andere Bedingungen der Reaktionen überwacht, aufgezeichnet und
wahlweise gesteuert. Nach Beendigung der Fertigungsperiode können die Reaktionen
beendet werden, indem den Kammern durch die Durchgänge 261 in
dem Kopf 7 ein Abschreckgas (z. B., CO2)
zugeführt
wird. Vor dem Entfernen der Proben können geeignete Gasablassverfahren
notwendig werden, um sicherzustellen, dass keine Produkte durch
die Ablassleitungen 263 verloren gehen. Gasablassverfahren
können
ein langsames Ablassen (z. B., Ablassventilzyklus) und/oder eine
Reinigung eines inaktiven Gases (z. B., Argon oder Stickstoff) umfassen.
Nach Beendigung der entsprechenden Gasablassverfahren werden die
Befestigungsmittel 215, die den Reaktorblock 11 an
den Kopf 7 befestigen, entfernt, und der Schlitten für die Trennung
des Reaktorblocks 11 von dem Kopf 7 wird abgesenkt,
so dass die Reaktionsproben entfernt und die abnehmbaren Fläschchen 191 und
die Rührwerke 271 eingesetzt
werden können.
Falls gewünscht,
kann der Reaktorblock 11 von der Temperatursteuereinheit 13 zur
Erleichterung dieses Vorganges abgenommen werden. Das Fehlen der
Verbindungen zwischen dem Reaktorblock 11 und jeglicher Fluidübertragungsleitungen 261, 263 oder
der gerätetechnischen
Ausstattung ermöglicht
ein leichteres und bequemeres Entfernen und späteres Auswechseln.
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Die 29–33 zeigen
eine Ausführungsform
des Reaktorsystems, das in der zuvor erwähnten anhängigen Patenanmeldung Nr. 09/826,606,
eingereicht am 5. April 2001, mit dem Titel „Parallel Reactor for Sampling
and Conducting in Situ Flow-Through Reactions and Method of Using Same" ausführlich beschrieben
wurde. Dieses System, das im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 10 gekennzeichnet
ist und im Nachfolgenden kurz beschrieben wird, indem die gleichen
Bezugszeichen wie in der zuvor erwähnten anhängigen Anmeldung verwendet
werden, umfasst einen Reaktorblock 12 mit mehreren Reaktionskammern
in Form von Reaktorbecken 14 zum Aufnehmen und Halten der
Reaktionsgemische. Wie gezeigt, weist der Reaktorblock 12 acht
Reaktorbecken 14 auf, die in dem Reaktorblock 12 mithilfe
bekannter Herstellungsverfahren oder Metallverarbeitungsverfahren
ausgebildet werden. Dem Fachmann ist bekannt, dass der Reaktorblock 12 mit
jeder beliebigen Anzahl von Reaktorbecken 14 ausgebildet
sein kann.
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Jedes
Becken 14 bildet einen rechteckigen Körper 14a, der sich
von der oberen Fläche 22a nach unten
erstreckt. Jeder Körper 14a ist
durch einen Luftspalt von einem benachbarten Körper 14a thermisch
entkoppelt oder isoliert, so dass jedes Reaktorbecken 14 eine
getrennte Reaktionskammer bildet, die für die gleichzeitige Durchführung gleicher
oder unterschiedlicher Experimente verwendet wird. Durch den Luftspalt
werden auch benachbarte Beckenkörper 14a thermisch
entkoppelt, wodurch die Effizienz des parallelen Reaktorsystems 10 verbessert
wird. Für
eine ausführlichere Beschreibung
hinsichtlich des Aufbaus und Arbeitsweise des Systems wird auf die
zuvor erwähnte
anhängige
Anmeldung verwiesen.
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Somit
ist die in den 29–33 gezeigte und
zuvor beschriebene Ausführungsform ähnlich der
Ausführungsform,
die zuvor als erstes beschrieben wurde, da beide Ausführungsformen
in dem Reaktorblock Abstände
zwischen den Becken aufweisen, um die Becken thermisch zu entkoppeln.
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Anhand
des Vorangegangenen zeigt sich, dass ein System dieser Erfindung
viele Vorteile aufweist. Beispielsweise kann der Reaktorblock 11 leicht von
der Temperatursteuereinheit 13 und dem Schlitten 9 zur
bequemeren Reinigung, Reaktionsherstellung, etc., entfernt werden.
Da die unterschiedlichen Anschlüsse
und Durchgänge
für die
Fluidverteilung und Instrumente (z. B., die Fühler) zur Gänze in dem Kopf 7 und
nicht in dem Reaktorblock 11 untergebracht sind, ist das
Entfernen der Reaktorblocks besonders leicht, da keine Notwendigkeit
besteht, die Fluidleitungen und/oder Instrumente zu lösen und wieder
zu verbinden. Des Weiteren wird durch das Fehlen derartiger Durchgänge und
Anschlüsse
ein Auslaufen und die Bildung unerwünschten Leerraums in dem Reaktorblock 11 vermieden.
Die Temperatursteuereinheit 13 dieser Erfindung ist auch sehr
effizient und präzise.
Die Wärmeübertragungsplatten 73 der
Temperatursteuereinheit 13 weisen für den thermischen Kontakt mit
den entsprechenden Beckenabschnitten 201 des Reaktorblocks
eine voneinander unabhängige
Federvorspannung auf, so dass die Temperatur jedes Beckenabschnittes
unabhängig
von den anderen Beckenabschnitten steuerbar ist. Die Abstände 195 in
dem Reaktorblock 11 zwischen den Becken 15 und
des verkleinerten mittleren Abschnittes 185 des Reaktorblocks 11 sind auch
für die
gegenseitige thermische Entkoppelung der Beckenabschnitte 210 und
von dem Kopf 7 und dem Antriebsmechanismus 273 der
Rühranordnung geeignet,
wodurch Mehrfachreaktionen bei im Wesentlichen unterschiedlichen
Temperaturen und innerhalb geringerer Temperaturtoleranzen möglich sind.
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Außerdem bieten
die Fühlereinrichtungen 401 eine
effizientere Abtastung und Steuerung der Reaktionsbedingungen in
den Becken 15. Sollte der Druck in einem bestimmten Becken
während
einer Reaktion übermäßig ansteigen,
bewirkt der Überdruckmechanismus
ein sicheres Ablassen des Drucks in eine der Vorderseite der Vorrichtung
abgewendete Richtung.
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Bei
der Einführung
der Elemente der vorliegenden Erfindung bezeichnen die Artikel „ein" und „der" ein oder mehrere
Elemente. Die Bezeichnungen „umfassen", „einschließen", und „aufweisen" sind im Sinne von „umfassen" verwendet, so dass
zusätzliche
Elemente zu den aufgezählten
Elementen vorhanden sein können.
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Angesichts
des zuvor Erwähnten
zeigt sich, dass die verschiedenen Aufgaben der Erfindung und weitere
vorteilhaft Ergebnisse erreicht werden können.
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Da
unterschiedliche Änderungen
in den zuvor beschriebenen Ausgestaltungen durchgeführt werden
können,
ohne vom Umfang der Erfindung abzuweichen, dienen alle in der zuvor
beschriebenen Beschreibung enthaltenen oder in den begleitenden Zeichnungen
gezeigten Gegenstände
der Erfindung der Erläuterung
und nicht der Einschränkung.