DE60224033T2 - Kombinatorisches chemisches reaktionssystem - Google Patents

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Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft im Allgemeinen parallele Reaktoren, und insbesondere parallele Forschungsreaktoren, die für die Verwendung in einem kombinatorischen Prozess (d. h. ein Prozess mit hoher Durchsatzrate) zur schnellen Herstellung, Klassierung und Überprüfung der Eigenschaften einer Reaktionsmaterialienanordnung geeignet sind, deren Prozessbedingungen überwacht und gesteuert werden.
  • Diese Erfindung ist speziell auf Verfahren und Vorrichtungen zur Durchführung kombinatorischer Chemie in Forschungsprogrammen für Materialkunde ausgerichtet, und betrifft denselben Gegenstand der Erfindungen, der in dem U.S. Patent Nr. 6,306,658 und in der Internationalen Anmeldung Nr. PCT/US 99/18358, eingereicht am 12. August 1999, von Turner et al., mit dem Titel „Parallel Reactor with Internal Sensing and Method of Using Same", veröffentlicht am 24. Februar 2000 (Internationale Veröffentlichung Nr. WO. 00/09255 ) offenbart ist. Während sich die in den Quellenangaben beschriebenen Vorrichtungen und Verfahren bewährt haben, kann die Technologie durch die Realisierung zusätzlicher Merkmale, wie beispielsweise eine präzisere Überwachung und Steuerung der Temperatur während der Reaktionen, weiter verbessert werden.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Einige Aufgaben der Erfindung betreffen die Bereitstellung eines Systems, das für die parallele Verarbeitung von Reaktionsgemischen, insbesondere Flüssigkeiten, Schlämme und Gele, verwendbar ist; die Bereitstellung eines derartigen Systems, das in wenigstens bestimmten Ausführungsformen einen schnellen Zugriff auf die Reaktionsgefäße ermöglicht, um das Laden von Reaktionsmaterialien und das Reinigen zu erleichtern; die Bereitstellung eines derartigen Systems, das in wenigstens bestimmten Ausführungsformen eine präzisere Abtastung und Steuerung der Reaktionstemperatur in jedem Reaktionsgefäß erlaubt; die Bereitstellung eines derartigen Systems, das in wenigstens bestimmten Ausführungsformen ausgebildet ist, das Auslaufen von Druckfluiden aus den Reaktionsgefäßen zu verringern; die Bereitstellung eines derartigen Systems, dessen Reaktionsgefäße in wenigstens bestimmten Ausführungsformen thermisch voneinander isoliert sind; die Bereitstellung eines derartigen Systems, das in wenigstens bestimmten Ausführungsformen einen verbesserten Rührantriebsmechanismus aufweist; und die Bereitstellung eines derartigen Systems, das eine Überdruckeinrichtung zur Verringerung des Verletzungsrisikos umfasst.
  • Das Reaktorsystem der Erfindung ist in den Ansprüchen 1 bis 24 dargelegt.
  • Weitere Aufgaben und Merkmale der vorliegenden Erfindung sind zum Teil offensichtlich und werden im Nachfolgenden zum Teil näher beschrieben.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 zeigt eine Vorderansicht eines Reaktorsystems für kombinatorischen Chemie der vorliegenden Erfindung;
  • 2 zeigt eine Vorderansicht des Systems der 1, mit einem Schlitten, der relativ zu einem Kopf abgesenkt ist;
  • 3 zeigt einen Teilabschnitt des Systems der 2 in der Ebene entlang der Linie 3-3 der 4 mit einem von einer Temperatursteuereinheit entfernten Reaktorblock und mit von der Einheit entfernten Bereichen zur Darstellung des Innenaufbaus;
  • 4 zeigt eine Vorderansicht des Systems der 1;
  • 5 zeigt eine linke Seiten(end)ansicht des Systems der 1;
  • 6 zeigt eine Draufsicht des Systems der 1;
  • 7 zeigt eine teilweise Rückansicht des Systems der 1 mit entfernten Stützkonstruktionsbereichen zur Darstellung von Details;
  • 8 zeigt eine teilweise Vorderansicht des Systems der 1;
  • 9 zeigt einen Abschnitt einer Wärmeübertragungsplatte des Systems der 1 in der Ebene entlang der Linie 9-9 der 4;
  • 10 zeigt eine Ansicht einer Isolierschicht;
  • 11 zeigt einen Teilabschnitt des Systems der 1 in der Ebene entlang der Linie 11-11 der 5;
  • 12 zeigt einen Teilabschnitt des Systems der 1 in der Ebene entlang der Linie 12-12 der 6;
  • 13 zeigt einen Teilabschnitt des Systems der 1 in der Ebene entlang der Linie 13-13 der 4, in dem Kühlelemente dargestellt sind;
  • 14 zeigt einen Teilabschnitt des Systems der 1 in der Ebene entlang der Linie 14-14 der 4, in dem Kühlelemente dargestellt sind;
  • 15 zeigt eine Vorderansicht des Reaktorblocks der 3;
  • 16 zeigt eine Vorderansicht des Reaktorblocks der 15;
  • 17 zeigt eine rechte Ansicht des Reaktorblocks der 15;
  • 18 zeigt eine Rückansicht eines Kopfes der 2;
  • 19 zeigt eine Vorderansicht des Kopfes der 18;
  • 20 zeigt eine Unteransicht des Kopfes der 18;
  • 21 zeigt eine Vorderansicht des Reaktorblocks der 15 und des Kopfes der 18 mit entfernten Bereichen zur Darstellung des Innenaufbaus;
  • 22 zeigt einen vergrößerten Teilabschnitt des Systems der 12;
  • 23 zeigt einen vergrößerten Teilabschnitt des Systems der 12;
  • 24 zeigt einen vergrößerten Teilabschnitt des Systems der 12;
  • 25 zeigt eine Ansicht einer Antriebswelle und eines Rührwerks des Systems der 1;
  • 26 zeigt einen Teilabschnitt des Systems der 1 in der Ebene entlang der Linie 26-26 der 6;
  • 27 zeigt einen Teilabschnitt des Systems der 26;
  • 27A zeigt einen Teilabschnitt eines weiteren Systems der vorliegenden Erfindung;
  • 28 zeigt einen Teilabschnitt des Systems der 1 in der Ebene entlang der Linie 28-28 der 6;
  • 29 zeigt eine Vorderansicht eines weiteren Reaktorsystems der vorliegenden Erfindung;
  • 30 zeigt eine Unteransicht eines Reaktorblocks des Systems der 29;
  • 31 zeigt eine vergrößerte Teilansicht der 30;
  • 32 zeigt eine Draufsicht des Reaktorblocks der 30; und
  • 33 zeigt eine vergrößerte Teilansicht der 32.
  • In den Zeichnungen sind gleiche Teile mit den gleichen Bezugszeichen versehen.
  • Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform
  • Mit Bezug auf die Zeichnungen und insbesondere auf die 13, ist im Folgenden ein System für kombinatorische Chemie der vorliegenden Erfindung zum parallelen Verarbeiten von Reaktionsgemischen in seiner Gesamtheit durch das Bezugzeichen 1 dargestellt. Wie gezeigt, umfasst das System 1 einen Rahmen, der im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 3 gekennzeichnet und auf einer Stützkonstruktion 5, wie beispielsweise einem Tisch, angeordnet ist, einen Kopf, der im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 7 gekennzeichnet ist und in einer nicht verstellbaren Position auf dem Rahmen befestigt ist, und einen Schlitten, der im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 9 gekennzeichnet ist und auf dem Rahmen unterhalb des Kopfes zur vertikalen Bewegung relativ zu dem Rahmen und dem Kopf befestigt ist. Der Schlitten 9 hält einen Reaktorblock, der im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 11 gekennzeichnet ist und von einer Temperatursteuereinheit, die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 13 gekennzeichnet ist, zur Steuerung der Temperatur des Reaktorblocks getragen wird. Der Reaktorblock 11 umfasst eine Reihe von Reaktorbecken 15. Wie im Nachfolgenden beschrieben wird, ist der Schlitten 9 zum Zusammenfügen des Reaktorblocks 11 und des Kopfes für einen Reaktionsprozess in Richtung des Kopfes 7 und zum Trennen des Reaktorblocks und des Kopfes von dem Kopf weg bewegbar. Eine Arretierung, die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 17 gekennzeichnet ist, ist zum Feststellen des Schlittens 9 in ausgewählten vertikalen Positionen relativ zu dem Rahmen 3 vorgesehen. Im Allgemeinen umfasst das System 1 auch eine Rühranordnung auf dem Kopf 7 zum Rühren von Reaktionsmaterialien in dem Reaktorblock 11, die in den 13 im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 21 gekennzeichnet und im Folgenden beschrieben ist.
  • Insbesondere umfasst der Rahmen 3 in einer Ausführungsform eine Basis 25, die von der Stützkonstruktion 5 getragen wird, eine Platte 27, die sich aus der Basis erstreckt, und ein Paar Verstrebungen 31, die die Platte in einer (das heißt im Allgemeinen senkrechten) Hochkantposition auf der Basis halten (siehe 13). Ein Paar paralleler, beabstandeter, vertikaler Schienen 33 sind an der Platte 27 befestigt und bilden Führungsbahnen für den Schlitten 9, so dass der Schlitten in Richtung des Kopfes 7 und von diesem weg bewegbar ist. Der Schlitten 9 selbst umfasst ein Paar Halterungen 35, die einen Gleitsitz mit entsprechenden Schienen 33 aufweisen, und eine horizontale Plattform 37, die sich über die beiden Halterungen 35 erstreckt und mit geeigneten Mitteln daran befestigt ist, wobei die Halterungen und die Plattform zur Positionswahl auf den Schienen nach oben und unten verschiebbar sind (vergleiche 1 und 2). Die Arretierung 17 zum Feststellen des Schlittens 9 in ausgewählten Positionen umfasst ein Paar Zugstangen 41, die auf der Unterseite der Plattform 37 neben gegenüber liegenden Enden davon für eine Gleitbewegung zwischen einer ausgefahrenen Feststellposition, bei der die Zugstangen in ausgewählten Öffnungen 43 (siehe 3 und 4) von zwei vertikalen Einrastöffnungsreihen in der Rahmenplatte 27 aufgenommen werden, und einer eingefahrenen Position, bei der die Zugstangen aus den entsprechenden Öffnungen für eine Gleitbewegung des Schlittens 9 entnommen werden, befestigt sind. Die Zugstangen 41 sind durch Federn (nicht gezeigt) in Richtung der spezifizierten ausgefahrenen Feststellposition vorgespannt. Aus Gründen, die im Folgenden beschrieben werden, sind die Einrastöffnungen 43 in vertikaler Richtung vorzugsweise länglich ausgebildet (d. h. in Form eines Schlitzes), um nur eine begrenzte vertikale Bewegung des Schlittens 9 zuzulassen, wenn die Arretierung 17 in Eingriff ist. Weitere Arretierungsarten, Einrastvorrichtungen oder Ähnliches können zum Feststellen des Schlittens 9 in einer ausgewählten Position verwendet werden.
  • Wie in den 1, 4 und 7 gezeigt, wird eine Bewegung des Schlittens 9 zwischen erhöhten und abgesenkten Positionen mit Unterstützung eines Kraftverstärkers manuell ausgeführt, der eine herkömmliche Druckgasfedereinheit, die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 47 gekennzeichnet ist, umfasst, die einen Zylinder 49 mit einer Verbindung 51 an dessen unterem Ende mit einer Halterung 53 auf der Stützkonstruktion 5 (siehe 5 und 7) und eine Stange 55, die an ihrem oberen Ende an der Stelle 57 mit der Schlittenplattform 37 (siehe 7) verbunden ist, aufweist. Der Zylinder 49 ist mit einem geeigneten Gas druckdicht ausgebildet und erzeugt eine nach oben gerichtete Kraft, die einen wesentlichen Teil des Gewichts des Schlittens 9, der Temperatursteuereinheit 13 und des Reaktorblocks 11 ausgleicht, und somit das Anheben und Absenken des Schlittens unterstützt. Weitere Vorrichtungstypen zur Unterstützung der manuellen Anhebung und Absenkung des Schlittens können verwendet werden.
  • Wahlweise kann eine Bewegung des Schlittens nur mit mechanischen Mitteln durchgeführt werden, wie beispielsweise durch Leistungsantriebe, die mithilfe manueller oder automatischer Steuerungen betrieben werden.
  • In einer Ausführungsform umfasst die Temperatursteuereinheit 13 eine Basis 61 (siehe 12) aus einem wärmeisolierenden Material (zum Beispiel Glas-Glimmer), die an die obere Fläche der Schlittenplattform 37 befestigt ist, ein Paar paralleler Endplatten 65, die an der Basis befestigt sind und sich, an gegenüber liegenden Enden der Basis, von der Basis nach oben erstrecken, und eine Wärmeübertragungsanordnung, die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 71 gekennzeichnet ist, die über der Basis zwischen den Endplatten angeordnet ist und mehrere parallele Wärmeübertragungsplatten 73 aus einem wärmeleitenden Material (zum Beispiel Aluminium) umfasst. Diese Platten sind durch Wärmeschutzschichten 75 (siehe 12 und 14) thermisch entkoppelt oder isoliert (zum Beispiel Hochtemperaturpappe mit einer Wärmeleitfähigkeit von etwa 0,78 Btu-in/hr./ft2/°F @ 800°F.). Die Anzahl der Wärmeübertragungsplatten 73 entspricht vorzugsweise der Anzahl der Reaktorbecken 15 in dem Reaktorblock 11. In der in den Zeichnungen dargestellten speziellen Ausführungsform weist der Reaktorblock 11 acht Becken 15 auf, sowie eine entsprechende Anzahl von Wärmeübertragungsplatten 73, wobei sich die Anzahl aber ändern kann. Die beiden Endplatten 73 zur Wärmeübertragung sind breiter als die anderen sechs Platten zur Wärmeübertragung, um relativ dicke Verschlusswände 81 an gegenüber liegenden Enden der Einheit 13 zu bilden. Diese Wände sind gegenüber der beiden Endplatten 65 angeordnet.
  • Jede Wärmeübertragungsplatte 73 weist eine zentrale Vertiefung 85 darin auf, die sich von deren Oberkante nach unten erstreckt. In einer Ausführungsform ist diese Vertiefung 85 im Allgemeinen kanalförmig ausgebildet (siehe 9) und weist gegenüberliegende Innenseitenflächen an der Stelle 87 und eine Bodenfläche an der Stelle 89 auf. Die Wärmeschutzschichten 75 weisen im Allgemeinen eine entsprechende Form auf (siehe 10). Folglich bilden die Wärmeübertragungsplatten 73 und die Wärmeschutzschichten einen Hohlraum 91 (siehe 3) zum Aufnehmen und Tragen des Reaktorblocks 11. In einer Ausführungsform, in der die Temperatursteuereinheit 13 als ein Erhitzer zum Erhitzen des Reaktorblocks 11 dient, weist jede Wärmeübertragungsplatte 73 ein Paar Bohrungen 95 auf (siehe 9), die relativ nahe an den entsprechenden Innenseitenflächen der Platte zur Aufnahme von Heizelementen 97 zur Beheizung der Platte und des Reaktorblocks 11 angeordnet sind (zum Beispiel elektrische Heizpatronen; siehe 13, 26 und 27). Die Heizelemente 97 sind über die Verdrahtung 99, die sich durch Öffnungen 101 in der Basis 61 und der Schlittenplattform 37 erstrecken, mit geeigneten Steuereinheiten verbunden. Die Seiten des Reaktorblocks 11 und die Innenseitenflächen 87 der Wärmeübertragungsplatten 73 weisen vorzugsweise eine zugespitzte Form auf, um eine Feinpassung zwischen den Platten und dem Block zur effektiven Wärmeübertragung zwischen denselben zu gewährleisten. Die Heizelemente 97 erhitzen den Reaktorblock 11 auf die gewünschte Temperatur, wie beispielsweise in einem Bereich zwischen Umgebungstemperatur und in etwa 400°C, vorzugsweise in einem Bereich zwischen Umgebungstemperatur und in etwa 250°C, und noch besser in einem Bereich zwischen Umgebungstemperatur und in etwa 200°C.
  • Die Wärmeübertragungsplatten 73 und die Wärmeschutzschichten 75 werden oberhalb der Basis 61 von einem Paar horizontaler Stangen 105 gestützt, die sich zwischen den Endplatten 65 (siehe 11 und 12) durch aufeinander abgestimmte Öffnungen 107 (siehe 9 und 10) in den Platten 73 und den Wärmeschutzschichten 75 erstrecken. Die Enden der Stangen 105 werden in den Öffnungen 111 der Endplatten 65 aufgenommen und sind entweder ohne Sicherung oder durch Justierschrauben oder andere geeignete Mittel abnehmbar an den Endplatten 65 befestigt (siehe 11). Die Öffnungen in den Wärmeübertragungsplatten 65 und den Wärmeschutzschichten 75 sind etwas überdimensioniert, um nur eine begrenzte vertikale Bewegung (zum Beispiel vorzugsweise in einem Bereich zwischen etwa 0,4 mm (1/64 in.) und etwa 6,35 mm (1/4 in.)) der Platten und der Schichten relativ zu der Basis 61 und zueinander zuzulassen. Wie in der 12 gezeigt, sind Federn 115 zum Verschieben der Platten in eine im Allgemeinen nach oben gerichtete Richtung in Wärmekontakt mit dem Reaktorblock 11, der in dem Hohlraum 91 angeordnet ist, ausgebildet. In einer Ausführungsform umfasst jede Feder 115 eine vertikal ausgerichtete Schraubendruckfeder, deren unteres Ende auf einem Vorsprung 117 auf der Basis 61 angeordnet ist, und deren oberes Ende in einer Vertiefung 121 in einer entsprechenden Wärmeübertragungsplatte 73 aufgenommen ist. Weitere Feder- oder Vorspannungsanordnungen sind möglich. Die Wärmeübertragungsplatten 73 sind von einer Abdeckung umhüllt, die ein Paar Seitenplatten 125 an gegenüber liegenden Seiten (zum Beispiel Vorder- und Rückseite) der Temperatursteuereinheit 13, ein Paar Endplatten 127 an gegenüber liegenden Seiten der Einheit, und eine obere Abdeckplatte 129, die die Seitenplatten zwischen den Endplatten überspannt, aufweist. Die obere Abdeckplatte 129 weist eine zentrale Öffnung auf, durch die der Reaktorblock 11 in die Temperatursteuereinheit 13 eingesetzt und aus dieser entnommen werden kann (siehe 27). Die Abdeckplatten 125, 127 und 129 sind in geeigneter Weise miteinander verbunden und werden in geeigneter Weise von der Temperatursteuereinheit 13 gehalten.
  • Zur Gewährleistung eines guten Wärmekontaktes zwischen dem Reaktorblock 11 und den Wärmeübertragungsplatten 73, ist eine Vorrichtung, die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 135 gekennzeichnet ist, vorgesehen, die den Reaktorblock 11 gegen die Wärmeübertragungsplatten 73 drückt. Dieses System umfasst vorzugsweise ein Paar Schnappverschlüsse 137 an gegenüber liegenden Enden des Reaktorblocks 11 und der Temperatursteuereinheit 13. In der in der 12 gezeigten Ausführungsform umfasst jeder Schnappverschluss 137 eine Verriegelung 139 (z. B. einen J-Haken), die an einem Ende des Reaktorblocks 11 befestigt ist, und eine Arretierungsstange oberhalb des Drehpunktes 141, die auf einer entsprechenden Endabdeckplatte 127 der Temperatursteuereinheit 13 befestigt ist, wobei die Arretierungsstange in die Verriegelung eingreift und dann auf herkömmliche Weise in eine Position oberhalb des Drehpunktes gedreht wird, um den Reaktorblock nach unten in eine vollständig geschlossene Stellung in den Hohlraum 91, der durch die Einheit 13 gebildet wird, zu bewegen. In dieser geschlossenen Position werden die Federn 115 vorzugsweise gebogen, um die einzelnen Wärmeübertragungsplatten 73 in gutem Wärmekontakt mit den zugespitzten Seitenflächen des Reaktorblocks 11 vorzuspannen. Es können andere Systeme verwendet werden, um den Reaktorblock 11 und die Wärmeübertragungsplatten 73 in einem guten Wärmekontakt miteinander zu halten.
  • Zur Vermeidung einer Überhitzung des Reaktorblocks 11 ist ein Temperatursensor 147 (z. B. eine Thermoelementvorrichtung) zum Fühlen der Temperatur jeder Wärmeübertragungsplatte 73 vorgesehen, wobei beispielsweise ein derartiger Sensor in den 5 bis 7, und 11 gezeigt ist. Überschreitet die Temperatur einer oder mehrerer Wärmeübertragungsplatten 73 eine vorbestimmte Temperatur, signalisiert der entsprechende Sensor (die Sensoren) 147, die Stromzufuhr zu der Platte oder den Platten abzuschalten, um eine Überhitzung der Platte (der Platten) und/oder des Reaktorblock 11 zu vermeiden.
  • Die 13 und 14 zeigen eine zweite Ausführungsform einer Temperatursteuereinheit der vorliegenden Erfindung, die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 151 gekennzeichnet ist. In dieser Ausführungsform ist die Einheit 151 sowohl zum Erhitzen als auch zum Kühlen des Reaktorblocks 11 ausgebildet, und somit zum Durchführen von Reaktionen bei Temperaturen unterhalb der Umgebungstemperatur (z. B. bis in etwa –45°C) und auch zum Abkühlen des Reaktorblocks während oder nach dem Erhitzen des Reaktionsgemisches nützlich. Die Einheit 151 ist im Wesentlichen gleich wie die zuvor beschriebene Temperatursteuereinheit 13 ausgebildet (wobei gleiche Teile mit den gleichen Bezugszeichen versehen sind) außer, dass die Einheit 151 des Weiteren mehrere Kühlelemente 153 zum Kühlen der Wärmeübertragungsplatten 73 umfasst. So ist beispielsweise jede Wärmeübertragungsplatte 73 mit einem Kühlelement in Form einer Leitung ausgestattet, die mit 153 gekennzeichnet ist und ein geeignetes Kühlfluid (Kühlmittel) zum Kühlen der Platte befördert. Die Leitung 153 umfasst vorzugsweise ein Rohr, das in den Durchgängen der Platte 73 eingebaut ist. Wahlweise kann die Leitung ohne Rohr und nur durch Durchgänge in der Platte 73 ausgebildet sein, oder durch Durchgänge in der Platte, die durch Rohre verbunden sind. In jedem Fall ist die Leitung 153 vorzugsweise an gegenüber liegenden Seiten der zentralen Vertiefungen 85 (siehe 9) in der Platte 73 angeordnet, um eine effiziente Kühlung des entsprechenden Beckenbereiches des Reaktorblocks 11 zu gewährleisten. Die Leitungen 153, die den Wärmeübertragungsplatten 73 zugeordnet sind, sind an deren stromaufwärts gelegenen Enden mit einem Ansaugrohr 161 verbunden, das ein Kühlmittel von einem herkömmlichen Kühlsystem (nicht gezeigt) aufnimmt, und an deren stromabwärts gelegenen Enden mit einem Ansaugrohr 163 verbunden, um das Kühlmittel zurück in das Kühlsystem (siehe 14) zu leiten. Eine geeignete Wärmeisolierung ist für die Isolierung der Leitungen 153 und der Ansaugrohre 161, 163 vorgesehen. Werden unterschiedliche Becken auf unterschiedliche Temperaturen gekühlt, können die Kühlelemente 153 zusammen mit den Heizelementen 97 betrieben werden, um unabhängig von den anderen Platten und Becken die angemessene Temperatursteuerung für jede Wärmeübertragungsplatte und dazu gehöriges Becken 15 zu erzielen.
  • Es können auch weitere Arten von Temperatursteuereinheiten verwendet werden, wie beispielsweise jene, die in der anhängigen Anmeldung Ser. Nr. 09/417,125, eingereicht am 11/19/98, mit dem Titel „Multi-Temperature Modular Reactor and Method of Using Same" offenbart sind. Derartige Temperatursteuereinheiten ermöglichen eine aktive Beheizung und/oder Kühlung des Reaktorblocks sowie eine zusätzliche aktive Beheizung und/oder Kühlung einzelner Becken oder Gruppen von Becken, um dadurch eine unterschiedliche Temperatursteuerung der einzelnen Becken oder der Gruppen von Becken zu gewährleisten. Eine Temperatursteuereinheit dieser Art kann beispielsweise eine erste Wärmeübertragungseinrichtung zum Einstellen des Reaktorblocks und der unterschiedlichen Beckenabschnitte auf eine erste Temperatur, und eine den jeweiligen Beckenabschnitten zugeordnete Gruppe zweiter Wärmeübertragungseinrichtungen zum relativen Einstellen der Abschnitte auf unterschiedliche Temperaturen zueinander umfassen. Es ist auch die Verwendung von Kühlbädern und Thermoelementvorrichtungen möglich. Des Weiteren kann die Temperatursteuereinheit 151 der vorliegenden Erfindung zum Kühlen des Reaktorblocks 11 und nicht zum Aufheizen desselben ausgebildet sein. Eine Ausführungsform einer solchen Einheit 151 ist ähnlich der in den 13 und 14 gezeigten Einheit 13, jedoch ohne die Heizelemente 97.
  • Der Reaktorblock 11 umfasst vorzugsweise einen aus einem Stück gebildeten monolithischen Körper aus wärmeleitendem Material (z. B. Aluminium, rostfreier Stahl, Keramik), der Eigenschaften aufweist, die dem Druck und den Reaktionsbedingungen, die der Körper ausgesetzt ist, widerstehen können (z. B. Drücke bis zu etwa 207 Bar (3000 psi)). Wie in den 1517 gezeigt, weist der Block eine obere Fläche 171, eine untere Fläche 173, gegenüber liegende Seitenflächen 175, die entsprechend dem Konus der Innenseitenwände des Hohlraumes 91 in der Temperatursteuereinheit 13 konusförmig ausgebildet sind, und gegenüber liegende Endflächen 179 auf. Wie in der 17 gezeigt, weist der Block einen oberen Abschnitt 181, einen unteren Abschnitt 183, und einen relativ schmalen mittleren Abschnitt oder Kragen 185, der den oberen und den unteren Abschnitt miteinander verbindet, auf. Mehrere der zuvor erwähnten Becken 15 sind beispielsweise durch Bohrungen in dem Reaktorblock 11 ausgebildet, die sich von der oberen Fläche 171 des Blocks durch den oberen und mittleren Abschnitt 181, 185 und in den unteren Abschnitt 183 auf einer Höhe, die sich im Allgemeinen neben der unteren Fläche 173 des Reaktorblocks befindet, erstrecken. Die Becken 15 weisen vorzugsweise einen abgerundeten Boden und eine im Wesentlichen kreisförmige Querschnittsform auf, obwohl andere Formen ebenso möglich sind, und jedes Becken bildet einen Innenraum. Eine kreisförmige Nut 187 zur Aufnahme eines O-Rings 189 (siehe 22 und 27) ist um jedes Becken 15 in der oberen Fläche 171 des Blocks ausgebildet. Der O-Ring 189 dichtet den Kopf 7 beim Zusammensetzen des Reaktorblocks 11 und des Kopfes 7 ab, um das Becken dicht zu verschließen.
  • Ein Einsatz 191 (siehe 13), beispielsweise in Form eines Fläschchens, ist vorzugsweise (aber nicht notwendigerweise) abnehmbar in jedem Becken 15 angeordnet. Gemeinsam bilden das Fläschchen 191 und das Becken 15 ein Reaktionsgefäß für die Aufnahme von Reaktionsgemischen während eines chemischen Prozesses. Wahlweise kann das Reaktionsgefäß ohne dem Fläschchen oder einem anderen Einsatz nur aus dem Becken 15 gebildet sein. Somit ist unter der hierin verwendeten Bezeichnung „Gefäß" ein Becken 15 gemeint, das entweder einen oder keinen Einsatz aufweist. Die Bezeichnung „Reaktionskammer" bezieht sich andererseits auf den Raum, der durch die Wände des Beckens 15 und des abnehmbaren Fläschchens 191 (wenn verwendet) beim Zusammensetzen des Reaktorblocks 11 und des Kopfes 7 zur Durchführung chemischer Reaktionen in den Becken gebildet wird.
  • In einigen Ausführungsformen (12, 13, 22 und 27) umfasst die Reaktionskammer eine Vertiefung (die im Nachfolgenden ferner als Senkbohrungen 292 bezeichnet werden) in dem Kopf 7, die mit dem Becken 15 kommuniziert. In weiteren Ausführungsformen weist der Kopf 7 keine derartige Vertiefung (siehe 27A) auf, so dass in diesem Fall die Reaktionskammer gänzlich durch die Wände des Beckens 15 und des Fläschchens 191, sollte eines verwendet werden, definiert ist. In jedem Fall weist jede Reaktionskammer ein Bodenseite in Richtung des Beckenbodens und ein Kopfseite in Richtung des Kopfes auf. Der Bereich der Reaktionskammer, der über der Füllstandsmarke 193 des flüssigen und/oder festen Materials in der Reaktionskammer liegt, wird für gewöhnlich als der „Kopfraum" der Reaktionskammer bezeichnet. Die Reaktionskammer weist auch eine „Reaktionszone" auf. Die Reaktionszone bezieht sich auf das Gebiet der Reaktionskammer, in dem die in Betracht kommende chemische Reaktion in erster Linie auftritt. Somit kennzeichnet die Reaktionszone ein Reaktionspartner enthaltendes Gebiet mit einer Umgebung, die für die in Betracht kommende chemische Reaktion effektive Reaktionsbedingungen aufweist. Die Reaktionszone kann zusätzlich zu dem Reaktionspartner auch einen oder mehrere Katalysatoren oder andere Materialien enthalten. Für Flüssigphasenreaktionspartner ist die Reaktionszone beispielsweise durch das Volumen der Reaktionskammer, die die Flüssigphasenreaktionspartner enthält, definiert. Für Reaktionen, die bei einem Phasenübergang auftreten (z. B. Gas-Flüssigkeits-Phasenübergang, Gas-Festkörper-Phasenübergang, Flüssigkeits-Flüssigkeits-Phasenübergang, Flüssigkeits-Festkörper-Phasenübergang) ist die Reaktionszone durch das Phasenübergangsvolumen und dazu gehörigen Grenzschichten definiert. Für Gasphasenreaktionen ist die Reaktionszone durch das Volumen der Reaktionskammer, die die Gasphasenreaktionspartner enthält, definiert. Ungeachtet des Phasenzustandes der Reaktion, kann die Reaktionszone für Reaktionen, die unter anderen Bedingungen als Umgebungsbedingungen durchgeführt werden (z. B. Reaktionen, die bei Nichtumgebungstemperatur oder Nichtumgebungsdruck durchgeführt werden), ein Gebiet der Reaktionskammer umfassen, das eine Umgebung aufweist, die im Wesentlichen die gewünschten Reaktionsbedingungen beibehält (Variationen der Reaktionsbedingungen im erlaubten Rahmen sind jedoch möglich, wobei das Ausmaß solcher Variationen von der bestimmten in Betracht kommenden Reaktion, und der Natur und/oder den Zielen des Experiments abhängen).
  • Der Reaktorblock 11 kann jede geeignete Anzahl von Becken 15 umfassen (z. B. 3, 6, 8, 12), die in einer Reihe angeordnet sind, die sich vom benachbarten einen Blockende bis zum benachbarten gegenüber liegenden Blockende erstreckt. Das Volumen jedes Reaktionsgefäßes ändert sich in Abhängigkeit von dem Anwendungsgebiet. So ändert sich das Volumen beispielsweise von etwa 0,1 ml bis etwa 500 ml, noch besser von etwa 1 ml bis etwa 100 ml, und noch besser von etwa 5 ml bis etwa 20 ml. Ferner können die Seitenwände des Einsatzes 191 im Allgemeinen zylindrisch ausgebildet sein und einen Innendurchmesser in einem Bereich zwischen etwa 1,27 cm (0,5 in.) und etwa 6,35 cm (2,5 in.), noch besser in einem Bereich zwischen etwa 1,27 cm (0,5 in.) und etwa 1,91 cm (0,75 in.), und vorzugsweise etwa 1,55 cm (0,609 in.) aufweisen, und der Einsatz kann eine Gesamthöhe in einem Bereich zwischen etwa 2,54 cm (1,0 in.) und etwa 10,2 cm (4,0 in.), noch besser in einem Bereich zwischen etwa 3,81 cm (1,5 in.) und etwa 7,62 cm (3,0 in.), und vorzugsweise etwa 5,46 cm (2,15 in.) aufweisen.
  • In einer Ausführungsform, die insbesondere dafür ausgebildet ist, die Gefahr des Auslaufens zu verringern, wird ein monolithischer Reaktorblock 11 aus einem einzigen Metallstück geformt und weist im Wesentlichen keine Durchgänge für den Transport von Fluiden zu oder von den Becken 15 und des Weiteren im Wesentlichen keine Durchgänge für Instrumente auf, wobei derartige Durchgänge jedoch in dem Kopf 7 ausgebildet sind, wie dies im Nachfolgenden beschrieben wird. Vorzugsweise fehlen in dem monolithischen Reaktorblock 11 derartige Durchgänge, Anschlüsse und jegliche anderen Hohlräume (außer die Becken 15) gänzlich, so dass die Möglichkeit einer Leckbildung so gering wie möglich gehalten wird. Das Ausbilden derartiger Durchgänge in dem Kopf 7 und nicht in dem Reaktorblock 11 erleichtert auch die Montage und Demontage des Systems 1.
  • Gemäß einem Aspekt der Erfindung ist der untere Abschnitt 183 (d. h., der temperaturgesteuerte Abschnitt) des Reaktorblocks 11 mit Abständen 195 (siehe 16) zwischen den Becken 15 versehen, die der gegenseitigen Wärmeisolierung der Becken dienen, so dass die Temperatur in jedem Becken genauer überwacht und gesteuert werden kann. In einer Ausführungsform sind diese Abstände 195 in Form von Schlitzen (z. B. Einschnitten) in dem monolithischen Körper des Reaktorblocks 11 ausgebildet, die sich von der unteren Fläche 173 des Körpers nach oben und von einer Seitenfläche 175 des Körpers zu der gegenüber liegenden Seitenfläche 175 des Körpers zwischen benachbarten Becken erstrecken, so dass die Abstände den unteren Abschnitt des Reaktorkörpers in mehrere Beckenabschnitte 201 unterteilt, von denen jeder wenigstens ein Becken enthält, und vorzugsweise nur ein Becken, das von dem Becken (den Becken) in benachbarten Beckenabschnitten wärmeisoliert ist. Wenn der Reaktorblock 11 in der Temperatursteuereinheit 13 angeordnet ist, ist jeder Beckenabschnitt 201 für einen Thermokontakt mit einer entsprechenden Wärmeübertragungsplatte 73 der Einheit geeignet, so dass die Temperatur jedes Abschnittes durch Steuern der Temperatur seiner entsprechenden Wärmeübertragungsplatte unabhängig steuerbar ist. Vorzugsweise weist jeder Beckenabschnitt 201 eine Dicke auf, die im Allgemeinen der Dicke seiner Wärmeübertragungsplatte 73 entspricht, außer im Falle der beiden Endplatten, die etwas dickere Verschlusswände 81 aufweisen. Durch die Abstände 195 zwischen den Beckenabschnitten 201 können chemische Reaktionen in unterschiedlichen Becken 15 bei im Wesentlichen höheren Temperaturdifferenzen (z. B., Differenzen in einem Bereich zwischen etwa 1°C und etwa 400°C, noch besser in einem Bereich zwischen etwa 5°C und etwa 200°C, und vorzugsweise in einem Bereich zwischen etwa 5°C und etwa 50°C) und in präziseren Toleranzbereichen durchgeführt werden (z. B., die tatsächliche Temperatur liegt bei etwa ±20% der gewünschten Temperatur, noch besser bei etwa ±10%, und vorzugsweise bei etwa ±2% oder weniger). Die Abmessung des Abstandes 195 zwischen benachbarten Beckenabschnitten 201 liegt vorzugsweise in einem Bereich zwischen 2,54 mm (0,1 in.) und etwa 6,35 mm (0,250 in.), und noch besser in einem Bereich zwischen 3,18 mm (0,125 in.) und etwa 3,96 mm (0,156 in.). Wahlweise können Wärmeschutzschichten 75 in den Abständen 195 ausgebildet sein.
  • Zur Verringerung der Wärmeübertragung von dem unteren Abschnitt 183 (d. h., dem temperaturgesteuerten Abschnitt) zu dem oberen Abschnitt 181 des Blocks 11 und zu dem Kopf 7 ist der mittlere Abschnitt oder Kragen 185 des Blocks schmäler ausgebildet und bildet somit eine kleinere Querschnittsfläche. In einer Ausführungsform wird diese Verengung durch ein Nutenpaar 205 erzielt, die sich in gegenüber liegende Seiten des Blocks 11 erstrecken (siehe 17). Die Abmessungen dieser Nuten 205 sind entsprechend der gewünschten Verringerung der Wärmeübertragung ausgebildet. Beispielsweise beträgt die vertikale Höhe H jeder Nut 205 vorzugsweise bis zu 20% der Gesamthöhe (d. h., Tiefe) des entsprechenden Beckens 15. In einer Ausführungsform liegt die Höhe H jeder Nut 205 beispielsweise in einem Bereich von etwa 2,54 mm (0,1 in.) und etwa 13,0 mm (0,5 in.), und noch besser in einem Bereich von etwa 6,35 mm (0,250 in.) und etwa 7,87 mm (0,31 in.). Die horizontalen Tiefen der Nuten 205 sind so bemessen, dass die horizontale Gesamtbreite W des mittleren Abschnittes (wie in der 17 gezeigt) auf eine Breite verringert wird, die vorzugsweise in einem Bereich zwischen etwa 19,1 mm (0,750 in.) und etwa 3,18 cm (1,250 in.), und noch besser in einem Bereich von etwa 2,22 cm (0,875 in.) und etwa 2,54 cm (1,0 in.) liegt. Unter Berücksichtigung der Querschnittsabmessungen (d. h., Durchmesser) des Beckens 15 in einem bestimmten Beckenabschnitt 201 ist die Dicke T (siehe 17) der Wand, die den oberen und den unteren Abschnitt 181, 183 miteinander verbindet, relativ gering, vorzugsweise liegt sie in einem Bereich zwischen etwa 0,762 mm (0,03 in.) und etwa 2,54 mm (0,10 in.), und noch besser in einem Bereich von etwa 1,27 mm (0,05 in.) und etwa 1,78 mm (0,07 in.), um so die von dem unteren Abschnitt 183 zu dem oberen Abschnitt 181 des Reaktorblocks 11 übertragene Wärmemenge im Wesentlichen zu verringern. Für einen Prüfdruck von 68,9 Bar (1000 psig) wird eine Dicke T von etwa 1,52 mm (0,06 in.) bevorzugt.
  • In der zuvor beschriebenen Ausführungsform weist der Reaktorblock 11 eine Verjüngung (Vertiefung) auf, um an einer Stelle zwischen den Enden jedes Beckens 15 und in Richtung des oberen Endbereiches des Beckens eine Fläche mit geringerem Querschnitt zu bilden. Die Verjüngung kann sich jedoch auch in anderen Bereichen des Reaktorblockkörpers 11 oder sogar in Bereichen des Kopfes 7 befinden, um die Wärmeübertragung durch diese Fläche zu verringern, so dass der untere Abschnitt 183 (d. h., der temperaturgesteuerte Abschnitt) des Reaktorkörpers, der durch die Temperatursteuereinheit 13 erhitzt und/oder gekühlt wird, von dem Kopf 7 und den anderen Komponenten der von dem Kopf gehaltenen Rühranordnung 21 wärmeisoliert ist. Beispielsweise kann sich die geringere Querschnittsfläche (Verjüngung) an jeder Stelle oberhalb des unteren Abschnitts 183 (d. h., der temperaturgesteuerte Abschnitt) des erhitzten und/oder gekühlten Reaktorblockkörpers 11 befinden. Wahlweise kann sich die verkleinerte Querschnittsfläche an jeder Stelle oberhalb der Reaktionszonen der Reaktionskammern befinden, um die Reaktionszonen von jenen Bereichen des Reaktorblocks 11 und/oder Kopfes 7, die sich oberhalb der Zonen befinden, thermisch zu isolieren. Des Weiteren kann sich die verkleinerte Querschnittsfläche über die ganze Länge bis zu der oberen Fläche 171 des Blocks 11 und sogar bis in den Kopf 7 erstrecken. Beispielsweise umfasst der in den 13, 27 und 28 dargestellte Kopf 7 eine verkleinerte Querschnittsfläche 211 (die im Nachfolgenden ausführlicher beschrieben ist), die eine thermische Isolierung des Reaktorblocks 11 und der Reaktionszonen von jene Bereichen des Systems 1, die über der verkleinerten Querschnittsfläche liegen, erleichtert. Durch die Verwendung einer verkleinerten Querschnittsfläche (oder -flächen) zur Steuerung der Hitzeübertragungsmenge in die Reaktionszone und aus dieser heraus, kann die Temperatur in jeder Reaktionszone entlang der Längsachse (z. B., die vertikale Achse) der Zone oder verkleinerten Querschnittsflächen im Wesentlichen gleichmäßiger gehalten werden. Mit anderen Worten fällt der axiale Temperaturgradient in jeder derartigen Zone, indem eine verkleinerte Querschnittsfläche (oder -flächen) verwendet wird, um die Zone von anderen Teilen des Systems thermisch zu isolieren. Somit kann die Temperatur in jeder Reaktionszone zur Erzielung präziserer Ergebnisse genauer gesteuert werden.
  • Der Kopf 7 und der Reaktorblock 11 werden vorzugsweise durch geeignete Befestigungsmittel 215 (z. B., Schrauben) zusammengehalten, die durch die Öffnungen 216 in dem Kopf in die Gewindeöffnungen 217 der oberen Fläche 171 des Reaktorblocks (siehe 21) geschraubt werden.
  • Der Kopf 7 umfasst einen länglichen Block aus geeignetem Material (z. B., Aluminium), der mithilfe einer an dem Rahmen befestigten Halterung, die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 221 gekennzeichnet ist, in einer fixen Position auf dem Rahmen 3 an der Vorderseite der Rahmenplatte 27 befestigbar ist (siehe 13, und 5). Die Form der Halterung ist variabel, aber in einer Ausführungsform umfasst die Halterung eine Befestigungsplatte 223, die an die Platte 27 des Rahmens befestigt ist, und mehrere Arme 225, die sich von der Befestigungsplatte nach vorne erstrecken, um den Kopf 7 in einer nach vorne beabstandeten Position zu der Platte 27 zu halten. Die Arme 225 sind mithilfe von Bolzen (nicht gezeigt) mit dem Kopf 7 verbunden, die in die Gewindebohrungen 231 (siehe 18) geschraubt sind. Mit Bezug auf die 19, weist der Kopf einen im Allgemeinen rechteckigen Bodenabschnitt auf, der im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 241 gekennzeichnet ist, mit einer unteren Fläche 243, einer oberen Fläche 245, gegenüber liegenden Seitenflächen 247, und Endflächen 249, sowie einen hochkantigen mittleren Abschnitt, der im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 251 gekennzeichnet ist, der sich von dem Bodenabschnitt nach oben erstreckt und eine obere Fläche 253, gegenüber liegende Seitenflächen 255, und gegenüber liegende Endflächen 257 aufweist. Der Kopf 7 weist einen Durchgang auf, der für die Fluidkommunikation mit den Becken 15 geeignet ist, wenn sich der Reaktorblock 11 und der Kopf 7 in einem zusammengesetzten Zustand befinden. In einer Ausführungsform umfasst dieser Durchgang mehrere erste Durchgänge 261 in dem Kopf 7 zum Leiten der Reaktionspartner in die Becken 15, und mehrere zweite Durchgänge 263 zum Ablassen von Gasen aus den Becken und zum Leiten von Abschreckfluiden in die Becken, um eine Reaktion zu beenden (siehe 18 und 19). In einer bevorzugten Ausführungsform sind zwei von den ersten Durchgängen 261, beispielsweise zum Leiten unterschiedlicher Reaktionspartner in jedes Becken 15, und einer von den zweiten Durchgängen 263 vorgesehen. Die Anzahl der ersten und der zweiten Durchgänge 261, 263 ist veränderbar, ohne vom Umfang der vorliegenden Erfindung abzuweichen. Geeignete Befestigungsmittel 265 können für die Verbindung entsprechender Fluidübertragungsleitungen 269 (siehe 26) in die Durchgänge geschraubt werden.
  • Die Rühranordnung 21 umfasst mehrere Rührwerke, die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 271 gekennzeichnet und in den Becken 15 angeordnet sind, und ein Antriebsmechanismus, der im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 273 gekennzeichnet und über dem Kopf 7 angeordnet ist, um die Rührwerke zum Vermischen der Reaktionsgemische in den Becken 15 zu bewegen (z. B., Drehen oder Hin- und Herbewegen). In einer Ausführungsform (siehe 22) umfasst der Antriebsmechanismus 273 mehrere magnetische Durchführungseinrichtungen, die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 281 gekennzeichnet und in dem U.S. Patent Nr. 6,306,658 beschrieben sind. Die magnetischen Durchführungseinrichtungen 281 sind durch eine Reihe von Antriebswellen 283, die sich durch die Öffnungen 285 in dem Kopf 7 nach unten erstrecken, und durch Wellenkupplungen 291, die die Antriebswellen mit den Rührwerken koppeln, mit den entsprechenden Rührwerken 271 verbunden. Die Öffnungen 285 in dem Kopf 7 sind koaxial mit den Becken 15 in dem Reaktorblock 11 ausgebildet und an deren unteren Enden versenkt, wie dies an der Stelle 292 (siehe 27) gezeigt ist. Die Durchgänge 261 und 263 für die Fluidübertragung, die in die Becken 15 und aus diesen heraus führen, kommunizieren mit diesen Senkbohrungen 292, wie in der 28 gezeigt. Sind des Weiteren der Kopf 7 und der Reaktorblock 11 zusammengesetzt, werden dadurch die zuvor erwähnten Reaktionskammern gebildet. In der in der 27 gezeigten Ausführungsform umfasst jede Reaktionskammer jenen Raum, der durch die Wände des Beckens 15, das abnehmbare Fläschchen 191 (wenn verwendet) und die Senkbohrung 292 in dem Kopf 7 definiert ist. Es versteht sich jedoch, dass die Senkbohrung 292 weggelassen werden kann, wodurch die Reaktionskammer gänzlich durch die Wände des Beckens 15 und das abnehmbare Fläschchen 191, wenn eines verwendet wird, definiert ist.
  • Wie in den 22 und 27 gezeigt, umfasst jedes Rührwerk 271 eine Rührwerkwelle 293 mit einem Blatt 295 an deren unterem Ende zum Vermischen von besonders zähflüssigem Material, wobei jedoch andere Arten von Rührwerken verwendet werden können, wie zum Beispiel Schneckenrührwerke und jene, die in der anhängigen U.S. Patenanmeldung Nr. 09/873,176, eingereicht am 1. Juni 2001, mit dem Titel „Parallel Semi-Continuous or Continuous Stirred Reactors", und in der anhängigen U.S. Patenanmeldung Nr. 09/961,641, eingereicht am 24. September 2001, mit dem Titel „Apparatus and Method for Mixing Small Volumes of Reaction Materials" offenbart sind. Jedes Rührwerk 271 ist aus einem geeignetem Material hergestellt, das chemisch inaktiv und chemikalienbeständig ist, obwohl ein nichtmetallisches Material, wie beispielsweise Kunststoff oder Glas bevorzugt wird. Die Wellenkupplung 291 ist vorzugsweise so ausgebildet, dass das Rührwerk 271 je nach Bedarf entfernt und ersetzt werden kann.
  • Der Antriebsmechanismus 273 umfasst auch einen Antriebsstrang 301, der die magnetischen Durchführungseinrichtungen 281, einen Motor 305 zum Antreiben der Antriebselemente 307 des Antriebsstranges 301, und eine Riemen- und Riemenscheibenverbindung (die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 309 gekennzeichnet ist) zwischen dem Motor und dem Antriebsstrang miteinander verbindet. In einer Ausführungsform (siehe 12 und 23) umfassen der Antriebsstrang 301 und die Antriebselemente 307 jeweils einen Getriebezug und ein Getriebe, und die Riemen- und Riemenscheibenverbindung 309 umfasst eine Riemenscheibe 311, die auf dem oberen Ende einer vertikalen Vorgelegeachse 315 befestigt ist, die drehbar durch Lager 317 in einem zylindrischen Gehäuse 319 gestützt werden. Ein Antriebsgetriebe 321 ist mit der Vorgelegeachse 315 unterhalb der Riemenscheibe 311 verbohrt und greift in den Antriebsstrang 301 ein. Ein Riemen 323 verbindet die Riemenscheiben 311 und die Antriebswelle 325 des Motors 305 (siehe 12), so dass eine Drehung der Motorantriebswelle die Vorgelegeachse 315 und das Getriebe 307 des Getriebezuges 301 dreht.
  • Der Motor 305 und die Riemen- und Riemenscheibenverbindung 309 werden von einer vertikalen Säule 335 an einem Ende des Kopfes 7 gestützt, wobei das untere Ende der Säule durch wenigstens ein Befestigungsmittel 337 befestigt ist, wie zum Beispiel durch Verschrauben mit einer Gewindebohrung 339 in dem Kopf 7 (siehe 12 und 19). Es sollte beachtet werden, dass der Motor 305 und die Riemen- und Riemenscheibenverbindung 309 in einem wesentlichen Abstand von dem Reaktorblock 11 angeordnet sind. Diese Anordnung in Verbindung mit dem Aufbau des Blocks 11, zur Verringerung der Wärmeübertragungsmenge zwischen dem oberen und dem unteren Abschnitt 181, 183 des Blocks, verringert den Umfang der Wärmeübertragungsmenge zwischen den Beckenabschnitten 201 des Reaktorblocks und dem Antriebsmechanismus 273.
  • Der Antriebsstrang 301 und die Antriebselemente 307 können jeweils eine andere Form als einen Getriebezug und ein Getriebe aufweisen. Beispielsweise kann der Antriebsstrang eine Reihe von Riemenverbindungen zwischen den magnetischen Durchführungseinrichtungen 281 oder andere Arten einer mechanischen Verbindung aufweisen, die einen durch den Motor 305 betriebenen Antriebsstrang bilden.
  • Die magnetischen Durchführungseinrichtungen 281 und der Antriebsstrang 301 sind durch eine Abdeckung 327 bedeckt, und die Riemen- und Riemenscheibenverbindung 309 ist von einem Gehäuse 329 umgeben. Die Abdeckung 327 und das Gehäuse 329 werden abnehmbar durch eine Hutmutter 331 zusammengehalten, die mit dem oberen Ende der Vorgelegeachse 315 verschraubt ist, die sich durch die Öffnungen in der Abdeckung und dem Gehäuse nach oben erstreckt, wie in der 12 gezeigt.
  • In der Ausführungsform der 24 umfasst jede magnetische Durchführungseinrichtung 281 eine zylindrische Druckbarriere 351, die koaxial von einem zylindrischen Magnettreiber 361 umgeben ist, der an seinem oberen Ende mit einem entsprechenden Antriebselement 307 (z. B., einem Getriebe) des Antriebsstranges 301 verbunden ist, um den Treiber auf einer Achse A, die mit der Achse des Rührwerks 271 zusammentrifft, zu drehen. Die Einrichtung 281 umfasst auch eine magnetische Kurvenrolle innerhalb der Druckbarriere. Die Kurvenrolle 371 ist mit dem Treiber 361 magnetisch gekoppelt, um die Kurvenrolle auf der Achse A zu drehen, wie dies für den Fachmann offensichtlich ist. Die Kurvenrolle 371 weist eine axiale Bohrung 373 auf, um die Antriebswelle 283 abnehmbar aufzunehmen, die mit einem entsprechenden Rührwerk 271 verbunden ist. Ein Stift 375 oder ein anderes geeignetes Mittel befestigt die Antriebswelle 283 an die Kurvenrolle 371, so dass sich die beiden Teile im Einklang drehen. Wahlweise kann die Antriebswelle 283 als fest eingebauter Teil der Kurvenrolle 371 ausgebildet sein. Die Antriebswelle 283 erstreckt sich nach oben durch eine entsprechende Öffnung 285 in dem Kopf und in ein entsprechendes Becken 15. Die Antriebswelle 283 ist drehbar durch ein Paar vertikal beabstandeter Lager (siehe 22) gestützt, wobei das obere Lager mit dem Bezugszeichen 381 und das untere Lager mit dem Bezugszeichen 383 gekennzeichnet sind (siehe 22).
  • Die Wellenkupplung zwischen der Rührwerkwelle 293 und der Antriebswelle 283 kann jeden Aufbau aufweisen, der für die abnehmbare Verbindung der beiden Wellen geeignet ist, wobei ein Aufbau in der 25 gezeigt ist. In dieser Ausführungsform weist das untere Ende der Antriebswelle 283 einen darin ausgebildeten axialen Hohlraum oder eine Vertiefung 387 auf, um das obere Ende der Rührwerkwelle 293 aufzunehmen. Des Weiteren ist das untere Ende der Antriebswelle 283, die die Vertiefung 387 umgibt, aufgrund wenigstens eines Schlitzes, und vorzugsweise aufgrund von zwei oder mehr Schlitzen 391 in der Antriebswelle, die sich von deren Boden nach oben erstrecken, in eine radiale Richtung elastisch dehnbar und verkürzbar. Das obere Ende der Rührwerkwelle 293 weist eine äußere Abmessung (d. h., Durchmesser) auf, die etwas größer als die innere Abmessung (d. h., Durchmesser) der Vertiefung 387 ist, wenn diese nicht belegt ist, so dass ein Einführen der Rührwerkwelle in die Vertiefung dazu führt, dass sich die Vertiefung elastisch ausdehnt, um dadurch zum Halten der Welle in der Vertiefung eine radiale Einspannkraft auf die Rührwerkwelle auszuüben. Ein Paar Keile 395 erstrecken sich von der Rührwerkwelle 293 seitlich nach außen in Keilnuten 397 in der Antriebswelle 283, um eine relative Drehung zwischen den beiden Wellen zu verhindern.
  • Mit erneutem Bezug auf die 13, 27, und 28 erstreckt sich der hochkantige mittlere Abschnitt 251 des Kopfes 7 vom Bodenabschnitt 241 des Kopfes nach oben. Dieser hochkantige mittlere Abschnitt 251 umfasst eine verkleinerte Querschnittsfläche 211, die eine Wärmeisolierung des Reaktorblocks 11 oder der Reaktionszonen von jenen Bereichen des Systems 1, die sich über der verkleinerten Querschnittsfläche befinden, unterstützt. In einer Ausführungsform dient die verkleinerte Querschnittsfläche 211 der weiteren Wärmeisolierung des Antriebsmechanismus 273 von dem temperaturgesteuerten unteren Abschnitt 183 des Reaktorblockkörpers 11, oder Allgemeiner, von den Reaktionszonen.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt dieser Erfindung ist wenigstens eine Fühlereinrichtung, die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 401 gekennzeichnet ist, für die Abtastung einer oder mehrerer Bedingungen (z. B., Temperatur, pH-Wert, Viskosität, elektrische Leitfähigkeit, optische Eigenschaften, etc.) an den Kopf 7 angebracht, die sich auf eine in einem Becken 15 stattfindende chemische Reaktion beziehen. Vorzugsweise sind eine oder mehrere Fühlereinrichtungen, die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 401 gekennzeichnet sind, für jedes Becken 15 vorgesehen. In jedem Fall ist die Fühlereinrichtung 401 vorzugsweise so befestigt und aufgebaut, dass sich in dem zusammengesetzten Zustand des Kopfes 7 und des Reaktorblocks 11 die Einrichtung direkt in den Reaktionsmaterialien befindet, um dadurch eine lokale Überwachung und Steuerung der Reaktionsgemische auf Echtzeitbasis zu gewährleisten.
  • In einer Ausführungsform (siehe 27) umfasst jede Fühlereinrichtung 401 eine Sensoraufnahme 403 in Form einer biegsamen Röhre aus Metall oder einem anderen geeigneten chemikalienbeständigen Material, die sich nach unten durch eine Winkelbohrung 407 in dem Kopf 7 und nach unten in das Becken 15 erstreckt, wenn sich der Kopf 7 und der Reaktorblock 11 in einem zusammengesetzten Zustand befinden. Die Winkelbohrung 407 kommuniziert an ihrem unteren Ende mit einer entsprechenden Senkbohrung 292 in der unteren Fläche 243 des Kopfes 7. Die Aufnahme 403 ist vorzugsweise von der Längsmittelachse des Becken 15, von dem Rührwerk 271 weg, radial nach außen beabstandet, um während eines Rührvorgangs eine Störung des Rührwerk zu vermeiden. Die längliche Aufnahme 403 ist vorzugsweise durch eine Pressarmatur 411 oder eine andere Verbindung abnehmbar an den Kopf 7 befestigt, so dass die Aufnahme mit dem Kopf 7 verbunden bleibt, wenn der Reaktorblock 11 und der Kopf voneinander getrennt werden. Die Fühlereinrichtung 401 umfasst auch einen Fühler 415 auf der Aufnahme 403, der für gewöhnlich in Richtung des unteren Endes der Aufnahme in einer Position angebracht ist, bei der sich der Fühler in den Reaktionsmaterialien befindet (oder nahe neben den Materialien), die in dem Becken 15 oder dem abnehmbaren Einsatz 191, sollte ein Einsatz verwendet werden, enthalten sind. Der Fühler 415 ist in geeigneter Weise an der Aufnahme 403 befestigt. Beispielsweise kann der Fühler ein herkömmliches Thermoelement sein, das zum Beispiel in der Wand der Aufnahme 403 eingebettet ist. Es können mehr als ein Fühler 415 in einem Becken 15 verwendet werden, um unterschiedliche Bedingungen abzutasten.
  • Für eine Temperaturabtastung können der Fühler 415 und die Fühleraufnahme 403 einen herkömmlichen Aufbau aufweisen. Eine geeignete Anordnung derartiger Teile ist beispielsweise handelsüblich von Omega in Stamford CT. erhältlich. Diese Anordnung umfasst ein röhrenförmiges Gehäuse aus rostfreiem Stahl mit einem Durchmesser zwischen 0,254 mm (0,010 in.) und 3,18 mm (0,125 in.), und vorzugsweise etwa 1,52 mm (0,06 in.), einen Thermoelementfühler, der an der Wand des Gehäuses benachbart zu dessen unteren Ende befestigt ist, und ein glasgefülltes Nylonverbindungsstück (mit dem Bezugszeichen 421 in der 27 gekennzeichnet) an dem gegenüber liegenden Ende der Röhre, um die Röhre mit einer entsprechenden elektronischen Ausstattung zu verbinden.
  • Wie zuvor erwähnt, ist es von Vorteil die Fühler 415 in den Reaktionsgemischen anzuordnen. Da die Fühler die Reaktionsmaterialien tatsächlich berühren, sind sie zunächst in der Lage, die Temperaturen der Reaktionsgemische genauer abzutasten und schneller auf jede Temperaturänderung zu reagieren, wodurch im Wesentlichen eine Echtzeitrückmeldung der Temperaturen der Reaktionsgemische für eine genauere Überwachung und Steuerung der Reaktion gewährleistet ist. Des Weiteren verbessert die physische Anwesenheit der Fühlereinrichtung 401 in den Reaktionsfluiden den Rührvorgang, da die Einrichtung als Ablenkplatte dient, um die Turbulenzbewegung für eine homogenere Verteilung der Reaktionskomponenten in dem Gefäß zu erhöhen. Da die Fühlereinrichtungen 401 an dem Kopf 7 und nicht an dem Reaktorblock 11 befestigt sind, wird außerdem der Aufbau des Reaktorblocks vereinfacht und die Montage und Demontage des Reaktorblocks mit Bezug auf den Kopf erleichtert.
  • Mit Bezug auf die 26, weist der untere Abschnitt 241 des Kopfes 7 einen zusätzlichen Durchgang auf, der mehrere Überdruckdurchgänge 421 umfasst, die sich in Druckkommunikation mit den entsprechenden Becken 15 in dem Reaktorblock 11 befinden, wobei sich jeder derartige Durchgang beispielsweise von einer Außenfläche des Kopfes (z. B., Seitenfläche 247) zu einer entsprechenden Senkbohrung 292 in der unteren Fläche 243 des Kopfes erstreckt. Ein Überdruckmechanismus in Verbindung mit den Überdruckdurchgängen 421 ist ausgebildet, um den Druck in den Becken 15 abzulassen, wenn der Druck auf einen Wert ansteigt, der über dem Höchstdruck (z. B., 500 psig) liegt. Dieser Mechanismus umfasst vorzugsweise mehrere Überdruckeinrichtungen, die im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 425 gekennzeichnet sind, d. h., für jedes Becken 15 eine. In einer Ausführungsform (siehe 26) umfasst jede Einrichtung 425 eine brechbare Anordnung, die eine Röhre 431 umfasst, die an einem Ende mit einem entsprechenden Überdruckdurchgang 421 und an dem anderen Ende mit einem offenen Verbindungsstück 433 verbunden ist, wobei das Verbindungsstück ein zerbrechliches Element 435 aufweist, das bei dem angegebenen Höchstdruck bricht. Das zerbrechliche Element 435 kann beispielsweise eine Bruchscheibe sein, die aus Iconel Alloy 600 Material gebildet ist, wie jene Scheiben der Firma Parr Instrument Company aus Moline, Illinois, USA. Insbesondere kann das zerbrechliche Element 435 so gewählt sein, dass es eine Arbeitdruckbelastbarkeit, die ausreicht, den üblichen Betriebsbedingungen des Systems 1 zu widerstehen, und eine Bruchbelastbarkeit aufweist, die zu einem Bruch führt, wenn der Druck in dem System einen bestimmten Arbeitsdruck übersteigt. Aus Sicherheitsgründen sind die Verbindungsstücke 433 vorzugsweise von der Vorderseite der Vorrichtung 1 weg zeigend offen ausgebildet, so dass die Überdruckeinrichtungen 425 den Überdruck von einer Person weg leiten, die sich vor der Vorrichtung befinden mögen. Somit erstrecken sich die Verbindungsstücke 433 in einer Ausführungsform durch die Halterungsbefestigungsplatte 223 und sind in Öffnungen in der Platte 27 des Rahmens 3 befestigt (siehe 5, 6 und 26). In einer weiteren Ausführungsform, die nicht gezeigt ist, sind die Überdruckeinrichtungen (z. B., die zerbrechlichen Elemente) in den Überdruckdurchgängen 421 in dem Kopf 7 vorgesehen. In einer noch weiteren Ausführungsform (nicht gezeigt) können mehrere Überdruckdurchgänge in dem Kopf, d. h., ein Durchgang für jedes Becken, an eine gemeinsame Leitung oder einen Verteiler angeschlossen werden. Der Verteiler bzw. die Rohrverzweigung kann wiederum mit einer einzelnen Überdruckeinrichtung kommunizieren, die den Druck in allen Becken ablässt, sollte der Verteilerdruck einen vorbestimmten Druck übersteigen.
  • Im Nachfolgenden wird die Arbeitsweise des Systems dieser Erfindung beschrieben. Zuerst befindet sich der Schlitten 9 in einer absenkten Position, in der der Reaktorblock 11 von der Temperatursteuereinheit 13 getragen und von dem Kopf 7 getrennt ist (siehe 2). In dieser Position kann der Reaktorblock 11 bequem von der Temperatursteuereinheit 13 abgenommen werden, indem die beiden Schnappverschlüsse 137 gelöst, der Reaktorblock 11 aus dem durch die Einheit definierten Hohlraum 91 gehoben, und der Reaktorblock an einer geeigneten Stelle zum direkten Laden der Reaktionsmaterialien in die Becken 15 des Reaktorblocks oder noch besser in die Fläschchen oder andere abnehmbare Einsätze 191, die dann in die Becken gestellt werden, abgestellt wird. Wahlweise kann die Reaktionsherstellung zu dem Zeitpunkt durchgeführt werden, bei dem der Reaktorblock 11 mittels der Schnappverschlüsse noch fest mit dem Schlitten 9 verbunden ist. Vor jeder Reaktionsfertigungsperiode wird ein sauberer Satz Rührwerke 271 an den Antriebsmechanismus 273 der Rühranordnung 21 angeschlossen.
  • Nach dem Laden der geeigneten Reaktionsmaterialien wird der Reaktorblock 11 in die Temperatursteuereinheit 13 eingesetzt und mit den Schnappverschlüssen arretiert. Der Schlitten 9 ist aus seiner abgesenkten Position lösbar, indem die Zugstangen 41 aus deren entsprechenden Öffnungen 43 in der Rahmenplatte 27 gezogen werden, und dann wird der Schlitten in eine Position gleich neben dem Kopf gehoben, so dass die Rührwerke 271 und Fühlereinrichtungen 401 in den entsprechenden Becken 15 (siehe 1) aufgenommen werden können. Der Schlitten 9 wird durch Loslösen der Zugstangen 41 in dieser Position festgestellt, die sich dann in einen anderen Satz von Öffnungen 43 in der Rahmenplatte 27 erstrecken. Die mit einem Gewinde versehenen Befestigungsmittel 215 werden danach angezogen, um den Reaktorblock 11 (sowie den Schlitten 9 und die Temperatursteuereinheit 13) für einen abdichtenden Eingriff mit dem Kopf 7 eine kurze Wegstrecke anzuheben, wie dies durch die vertikalen Schlitzöffnungen 43 in der Rahmenplatte möglich ist (siehe 21). In dieser Position verschließen die O-Ringe 189 in den Vertiefungen 187 die obere Fläche 171 des Reaktorblocks mit der unteren Fläche 243 des Kopfes 7, um die Becken 15 abzudichten (siehe 15 und 22).
  • Zu Beginn einer üblichen Fertigungsperiode werden eine Reihe von Reinigungsverfahren durchgeführt, um alle Einlassleitungen und Einlassdurchgänge 261, 263 in dem Kopf 7, insbesondere jene, die Reaktionspartner enthalten, zu reinigen. Diese Reinigungsverfahren sind nicht unbedingt notwendig, wenn der Reaktor die vorangegangenen Fertigungsperiode in einem betriebsbereiten oder gereinigten Zustand verlassen hat. Im Allgemeinen wird eine Reinigung durchgeführt, so dass alle Leitungen und Reaktorkammern eine gewünschte Atmosphäre oder ein gewünschtes Gas aufweisen. In den Zufuhr- oder Einlassleitungen 261 wird üblicherweise ein gasförmiger Reaktionspartner, wie zum Beispiel Ethylengas, verwendet, so dass sich kein Todvolumen oder eine anderes Gas in den Zufuhrleitungen befindet. Nach Durchführung des Reinigungsvorgangs werden die Becken 15 mit einem geeigneten Gas oder Gasen befüllt, das ein inaktives Gas oder ein gasförmiger Reaktionspartner ist, um den gewünschten Druck in den Becken zu erzeugen, der üblicherweise höher als 1,03 Bar (15 psig) ist, vorzugsweise zwischen etwa 1,03 Bar (15 psig) und etwa 241 Bar (3500 psig), und noch besser in einem Bereich zwischen etwa 3,45 Bar (50 psig) und etwa 34,5 Bar (500 psig), und noch besser in einem Bereich zwischen 10,3 Bar (150 psig) und etwa 34,5 Bar (500 psig) liegt, um die Becken unter Druck zu setzen.
  • Durch Verwenden der Systemsteuerungseinheit werden die Parameter der Fertigungsperiode eingestellt. Derartige Parameter umfassen beispielsweise die Reaktionszeit, die Dauer und Geschwindigkeit des Rührvorgangs (falls ein Rührvorgang notwendig ist), und die Temperatur(en), bei der/denen die Reaktionen ausgeführt werden. Mit Bezug auf die Temperatur kann zum Beispiel ein Programm aufgerufen werden, bei dem: (a) die Reaktionsgemische für eine gewisse Zeit bei Umgebungstemperatur eingeweicht sind; (b) die Heizelemente 97 zum Erhitzen der Gemische auf eine von den Fühlereinrichtungen 401 gefühlte Zwischentemperatur eingestellt werden; (c) wahlweise die Reaktionsgemische für eine gewisse Zeit bei der Zwischentemperatur eingeweicht sind; (d) wahlweise die Heizelemente 97 zur Erhöhung der Temperatur der Gemische auf eine Endtemperatur eingestellt werden; und (e) wahlweise die Reaktionsgemische für eine gewisse Zeit bei der Endtemperatur eingeweicht sind. Das auszuführende Programm kann je nach den durchzuführenden Reaktionen und den verwendeten Materialien variiert werden. Es können andere Programme ausgeführt werden, einschließlich denen, die ein Kühlen der Wärmeübertragungsplatte 73 beinhalten, um die Temperatur eines oder mehrerer Beckenabschnitte 201 des Reaktorblocks 11 zu verringern.
  • Die Fertigungsperiode wird dann mithilfe eines geeigneten Steuersystems durchgeführt, wobei die Reaktionsgemische gemäß dem gewünschten Programm erhitzt und/oder gekühlt und/oder gerührt werden. Während der Fertigungsperiode werden die von den Fühlereinrichtungen 401 gefühlten Temperaturen oder andere Bedingungen der Reaktionen überwacht, aufgezeichnet und wahlweise gesteuert. Nach Beendigung der Fertigungsperiode können die Reaktionen beendet werden, indem den Kammern durch die Durchgänge 261 in dem Kopf 7 ein Abschreckgas (z. B., CO2) zugeführt wird. Vor dem Entfernen der Proben können geeignete Gasablassverfahren notwendig werden, um sicherzustellen, dass keine Produkte durch die Ablassleitungen 263 verloren gehen. Gasablassverfahren können ein langsames Ablassen (z. B., Ablassventilzyklus) und/oder eine Reinigung eines inaktiven Gases (z. B., Argon oder Stickstoff) umfassen. Nach Beendigung der entsprechenden Gasablassverfahren werden die Befestigungsmittel 215, die den Reaktorblock 11 an den Kopf 7 befestigen, entfernt, und der Schlitten für die Trennung des Reaktorblocks 11 von dem Kopf 7 wird abgesenkt, so dass die Reaktionsproben entfernt und die abnehmbaren Fläschchen 191 und die Rührwerke 271 eingesetzt werden können. Falls gewünscht, kann der Reaktorblock 11 von der Temperatursteuereinheit 13 zur Erleichterung dieses Vorganges abgenommen werden. Das Fehlen der Verbindungen zwischen dem Reaktorblock 11 und jeglicher Fluidübertragungsleitungen 261, 263 oder der gerätetechnischen Ausstattung ermöglicht ein leichteres und bequemeres Entfernen und späteres Auswechseln.
  • Die 2933 zeigen eine Ausführungsform des Reaktorsystems, das in der zuvor erwähnten anhängigen Patenanmeldung Nr. 09/826,606, eingereicht am 5. April 2001, mit dem Titel „Parallel Reactor for Sampling and Conducting in Situ Flow-Through Reactions and Method of Using Same" ausführlich beschrieben wurde. Dieses System, das im Allgemeinen mit dem Bezugszeichen 10 gekennzeichnet ist und im Nachfolgenden kurz beschrieben wird, indem die gleichen Bezugszeichen wie in der zuvor erwähnten anhängigen Anmeldung verwendet werden, umfasst einen Reaktorblock 12 mit mehreren Reaktionskammern in Form von Reaktorbecken 14 zum Aufnehmen und Halten der Reaktionsgemische. Wie gezeigt, weist der Reaktorblock 12 acht Reaktorbecken 14 auf, die in dem Reaktorblock 12 mithilfe bekannter Herstellungsverfahren oder Metallverarbeitungsverfahren ausgebildet werden. Dem Fachmann ist bekannt, dass der Reaktorblock 12 mit jeder beliebigen Anzahl von Reaktorbecken 14 ausgebildet sein kann.
  • Jedes Becken 14 bildet einen rechteckigen Körper 14a, der sich von der oberen Fläche 22a nach unten erstreckt. Jeder Körper 14a ist durch einen Luftspalt von einem benachbarten Körper 14a thermisch entkoppelt oder isoliert, so dass jedes Reaktorbecken 14 eine getrennte Reaktionskammer bildet, die für die gleichzeitige Durchführung gleicher oder unterschiedlicher Experimente verwendet wird. Durch den Luftspalt werden auch benachbarte Beckenkörper 14a thermisch entkoppelt, wodurch die Effizienz des parallelen Reaktorsystems 10 verbessert wird. Für eine ausführlichere Beschreibung hinsichtlich des Aufbaus und Arbeitsweise des Systems wird auf die zuvor erwähnte anhängige Anmeldung verwiesen.
  • Somit ist die in den 2933 gezeigte und zuvor beschriebene Ausführungsform ähnlich der Ausführungsform, die zuvor als erstes beschrieben wurde, da beide Ausführungsformen in dem Reaktorblock Abstände zwischen den Becken aufweisen, um die Becken thermisch zu entkoppeln.
  • Anhand des Vorangegangenen zeigt sich, dass ein System dieser Erfindung viele Vorteile aufweist. Beispielsweise kann der Reaktorblock 11 leicht von der Temperatursteuereinheit 13 und dem Schlitten 9 zur bequemeren Reinigung, Reaktionsherstellung, etc., entfernt werden. Da die unterschiedlichen Anschlüsse und Durchgänge für die Fluidverteilung und Instrumente (z. B., die Fühler) zur Gänze in dem Kopf 7 und nicht in dem Reaktorblock 11 untergebracht sind, ist das Entfernen der Reaktorblocks besonders leicht, da keine Notwendigkeit besteht, die Fluidleitungen und/oder Instrumente zu lösen und wieder zu verbinden. Des Weiteren wird durch das Fehlen derartiger Durchgänge und Anschlüsse ein Auslaufen und die Bildung unerwünschten Leerraums in dem Reaktorblock 11 vermieden. Die Temperatursteuereinheit 13 dieser Erfindung ist auch sehr effizient und präzise. Die Wärmeübertragungsplatten 73 der Temperatursteuereinheit 13 weisen für den thermischen Kontakt mit den entsprechenden Beckenabschnitten 201 des Reaktorblocks eine voneinander unabhängige Federvorspannung auf, so dass die Temperatur jedes Beckenabschnittes unabhängig von den anderen Beckenabschnitten steuerbar ist. Die Abstände 195 in dem Reaktorblock 11 zwischen den Becken 15 und des verkleinerten mittleren Abschnittes 185 des Reaktorblocks 11 sind auch für die gegenseitige thermische Entkoppelung der Beckenabschnitte 210 und von dem Kopf 7 und dem Antriebsmechanismus 273 der Rühranordnung geeignet, wodurch Mehrfachreaktionen bei im Wesentlichen unterschiedlichen Temperaturen und innerhalb geringerer Temperaturtoleranzen möglich sind.
  • Außerdem bieten die Fühlereinrichtungen 401 eine effizientere Abtastung und Steuerung der Reaktionsbedingungen in den Becken 15. Sollte der Druck in einem bestimmten Becken während einer Reaktion übermäßig ansteigen, bewirkt der Überdruckmechanismus ein sicheres Ablassen des Drucks in eine der Vorderseite der Vorrichtung abgewendete Richtung.
  • Bei der Einführung der Elemente der vorliegenden Erfindung bezeichnen die Artikel „ein" und „der" ein oder mehrere Elemente. Die Bezeichnungen „umfassen", „einschließen", und „aufweisen" sind im Sinne von „umfassen" verwendet, so dass zusätzliche Elemente zu den aufgezählten Elementen vorhanden sein können.
  • Angesichts des zuvor Erwähnten zeigt sich, dass die verschiedenen Aufgaben der Erfindung und weitere vorteilhaft Ergebnisse erreicht werden können.
  • Da unterschiedliche Änderungen in den zuvor beschriebenen Ausgestaltungen durchgeführt werden können, ohne vom Umfang der Erfindung abzuweichen, dienen alle in der zuvor beschriebenen Beschreibung enthaltenen oder in den begleitenden Zeichnungen gezeigten Gegenstände der Erfindung der Erläuterung und nicht der Einschränkung.

Claims (24)

  1. Reaktorsystem (1) für kombinatorische Chemie zum parallelen Verarbeiten von Reaktionsgemischen, das folgendes umfasst: einen Reaktorblock (11, 12) der einen monolithischen Körper aus thermisch leitfähigem Material mit einer Vielzahl von Vertiefungen (14, 15) darin zum Aufnehmen der Reaktionsgemische umfasst; einen Kopf (7), der ausgelegt ist, dass er mit dem Reaktorblock so zusammengefügt werden kann, dass die Vertiefungen abgedichtet werden, um in den Vertiefungen Reaktionen bei Nichtumgebungsdruck durchzuführen, Durchführungen (261, 263, 421) in dem Kopf, die so ausgelegt sind, dass sie mit den Vertiefungen zum Transport von Fluiden zu und von den Vertiefungen verbunden sind, wenn der Kopf und der Reaktorblock zusammengefügt ist, und Lücken (195) in dem monolithischen Körper des Reaktorblocks, die sich zwischen den Vertiefungen erstrecken, um die Vertiefungen voneinander thermisch zu isolieren.
  2. System gemäß des Anspruches 1, das weiterhin eine Rühranordnung (21) auf dem Kopf umfasst, das folgendes einschließt: eine Vielzahl von Rührern (271), die so ausgelegt sind, dass sie sich in die Vertiefungen erstrecken, wenn der Reaktorblock und der Kopf zusammengefügt ist, und ein Antriebsmechanismus (273) um die Rührer zu bewegen, wobei der Reaktorblock einen temperaturregulierten Bereich (183) aufweist, der zumindest Teile der Vertiefungen enthält, und einen Bereich mit reduziertem Querschnitt (185, 211) in zumindest entweder dem Reaktorblock oder dem Kopf an einem Ort zwischen dem temperaturregulierten Bereich des Reaktorblocks und dem Antriebsmechanismus, um den temperaturgeregelten Bereich des Reaktorblocks von dem Antriebsmechanismus zu isolieren.
  3. System gemäß Anspruch 2, worin der Bereich mit reduziertem Querschnitt (185) sich in dem Reaktorblock an einem Ort zwischen gegenüberliegenden Enden von mindestens einer der Vertiefungen befindet.
  4. System gemäß Anspruch 2, worin sich der Bereich mit reduziertem Querschnitt (211) in dem Kopf befindet.
  5. System nach Anspruch 1, worin der Kopf zum Zusammenbau mit dem Reaktorblock ausgelegt ist, um Reaktionskammern zu definieren, die sich nach unten in den Reaktorblock an Orten entsprechend den Vertiefungen erstrecken, wobei die Reaktionskammern folgendes aufweisen: Reaktionszonen, in denen chemische Reaktionen durchgeführt werden, und einen Bereich mit reduziertem Querschnitt (185, 211) in zumindest entweder dem Reaktorblock oder dem Kopf an Orten oberhalb mindestens einer Reaktionszone, um die Reaktionszone thermisch von Bereichen des Systems oberhalb des Bereichs mit reduziertem Querschnitt zu isolieren.
  6. System nach Anspruch 5, worin sich der Bereich mit reduziertem Querschnitt (185) in dem Reaktorblock befindet.
  7. System nach Anspruch 5, worin sich der Bereich mit reduziertem Querschnitt (211) in dem Kopf befindet.
  8. System nach Anspruch 5, worin der Reaktorblock Aussparungen (185) umfasst, um die Dicke des Blocks an Orten zwischen gegenüberliegenden Enden jeder Vertiefung zu reduzieren.
  9. System nach Anspruch 8, worin der Reaktorblock einen oberen Bereich (181), einen unteren Bereich (183), und einen relativ engen Zwischenbereich (185), der den oberen und den unteren Bereich verbindet, um die Wärmeübertragung dazwischen zu reduzieren, aufweist, wobei sich die Vertiefungen nach unten durch den oberen Bereich und den Zwischenbereich in den unteren Bereich erstreckt, und wobei die Lücken zwischen den Vertiefungen den unteren Bereich in eine Vielzahl von individuellen Vertiefungsbereichen (201) unterteilt, die thermisch voneinander durch die Lücken isoliert sind.
  10. System nach Anspruch 1, worin der Kopf zum Zusammenbau mit dem Reaktorblock ausgelegt ist, um Reaktionskammern zu definieren, wobei der Kopf einen Bereich (241) benachbart zum Reaktorblock und einem entfernten Bereich (251) abseits von dem Reaktorblock aufweist, wobei der Reaktorblock einen temperaturgesteuerten Bereich (183) und einen Bereich mit reduziertem Querschnitt (185, 211) in zumindest entweder dem Reaktorblock oder dem Kopf an einem Ort zwischen dem temperaturkontrollierten Bereich des Reaktorblocks und dem entfernten Bereich des Kopfes aufweist, und wobei der entfernte Bereich des Kopfes den temperaturkontrollierten Bereich von dem entfernten Bereich des Kopfes thermisch isoliert.
  11. System nach Anspruch 10, worin sich der Bereich mit reduziertem Querschnitt (185) in dem Reaktorblock befindet.
  12. System nach Anspruch 10, worin sich der Bereich mit reduziertem Querschnitt (211) in dem Kopf befindet.
  13. System nach Anspruch 1, worin der Reaktorblock einen oberen Bereich (181), einen unteren Bereich (183) und einen relativ engen Zwischenbereich (185), der den oberen und den unteren Bereich verbindet, um die Wärmeübertragung dazwischen zu reduzieren, aufweist, wobei sich die Vertiefungen nach unten durch den oberen Bereich und den Zwischenbereich in den unteren Bereich erstreckt, und wobei die Lücken zwischen den Vertiefungen den unteren Bereich in eine Vielzahl von individuellen Vertiefungsbereichen (201) unterteilt, die thermisch voneinander durch die Lücken isoliert sind.
  14. System nach Anspruch 1, worin der monolithische Körper im Wesentlichen frei von Fluidtransportdurchgängen ist.
  15. System nach Anspruch 14, worin der monolithische Körper im Wesentlichen frei von Durchgängen zur Instrumentierung ist.
  16. System nach Anspruch 1, das weiterhin eine Temperatursteuereinheit (13) umfasst, die einen Hohlraum (91) zur Aufnahme eines unteren Bereichs (183) des Reaktorblockes darin definiert, wobei die Temperatursteuereinheit betrieben werden kann, die Temperaturen von Reaktionsgemischen in entsprechenden Vertiefungen unabhängig voneinander zu kontrollieren.
  17. System nach Anspruch 16, worin die Temperatursteuereinheit eine Vielzahl von Wärmeübertragungsplatten (73) umfasst, die den Hohlraum definieren.
  18. System nach Anspruch 17, das weiterhin einen Mechanismus (135) umfasst, der so betrieben werden kann, dass er den Reaktorblock gegen die Wärmeübertragungsplatten presst, wenn sich der Reaktorblock in dem Hohlraum befindet.
  19. System nach Anspruch 17, das weiterhin Schichten (75) aus thermischer Isolierung zwischen den Wärmeübertragungsplatten umfasst.
  20. System nach Anspruch 17, worin die Wärmeübertragungsplatten Federn (115) sind, die in Kontakt mit dem Reaktorblockkörper vorgespannt sind.
  21. System nach Anspruch 16, worin die Temperatursteuereinheit konfiguriert ist, den Reaktorblock darin einzurüsten.
  22. System nach Anspruch 16, worin der Reaktorblock und die Temperatursteuereinheit zusammenwirkende konisch zulaufende Oberflächen (175, 87) aufweisen, die so ausgelegt sind, dass sie sich Fläche an Fläche berühren.
  23. System nach Anspruch 22, das weiterhin einen Mechanismus (135) umfasst, der so betrieben werden kann, dass er die konischen Flächen des Reaktorblocks gegen die konischen Flächen der Temperatursteuereinheit presst, wenn sich der Reaktorblock in dem Hohlraum befindet.
  24. System nach Anspruch 13, worin der Reaktorblock im Wesentlichen frei von Fluidtransportdurchgängen und Durchgängen zur Instrumentierung ist, wobei der obere Bereich eine Oberseite (171) aufweist, wobei sich jede Vertiefung von der Oberseite nach unten durch den oberen Bereich und den Zwischenbereich in den unteren Bereich erstreckt, wobei das System weiterhin Aussparungen (185) in dem monolithischen Körper umfasst, um die Dicke des Körpers an Orten zwischen gegenüberliegenden Enden jeder Vertiefung zu reduzieren, um die Wärmeübertragung zu der oberen Seite des Blocks zu reduzieren.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB0018162D0 (en) * 2000-07-26 2000-09-13 Dow Corning Sa Polymerisation reactor and process
DE60118533T2 (de) * 2001-06-07 2006-08-24 Agilent Technologies, Inc. (n.d.Ges.d.Staates Delaware), Palo Alto Analytischer Mikrochip mit Eingabe- und Ausgabeleitungen zwischen Wanne und Behälter
US6881363B2 (en) 2001-12-07 2005-04-19 Symyx Technologies, Inc. High throughput preparation and analysis of materials
US20030190260A1 (en) * 2002-04-05 2003-10-09 Symyx Technologies, Inc. Combinatorial chemistry reactor system
US20040136873A1 (en) * 2003-01-09 2004-07-15 Argonaut Technologies, Inc. Modular reactor system
GB2400334B (en) * 2003-04-11 2006-10-04 Electrothermal Eng Ltd Multi-station reaction apparatus
US20050095717A1 (en) * 2003-10-31 2005-05-05 Wollenberg Robert H. High throughput screening methods for lubricating oil compositions
US7069203B2 (en) * 2003-10-31 2006-06-27 Chevron Oronite Company Llc Method and system of product development process for chemical compositions using high volume modeling
US7462490B2 (en) 2003-10-31 2008-12-09 Chevron Oronite Company Llc Combinatorial lubricating oil composition libraries
US20050095714A1 (en) 2003-10-31 2005-05-05 Wollenberg Robert H. High throughput preparation of lubricating oil compositions for combinatorial libraries
US7150182B2 (en) * 2003-10-31 2006-12-19 Chevron Oronite Company, Llc High throughput screening methods for lubricating oil compositions
US7579192B2 (en) 2003-10-31 2009-08-25 Chevron Oronite Company Llc High throughput screening methods for lubricating oil compositions
US7985592B2 (en) 2004-02-13 2011-07-26 Chevron Oronite Company Llc High throughput screening methods for lubricating oil compositions
US8249816B2 (en) * 2004-02-13 2012-08-21 Chevron Oronite Company, Llc High throughput screening methods for fuel compositions
US7137289B2 (en) 2004-02-13 2006-11-21 Chevron Oronite Company, Llc High throughput screening methods for lubricating oil compositions
US7306948B2 (en) * 2004-02-13 2007-12-11 Chevron Oronite Company Llc High throughput screening methods for lubricating oil compositions
AU2005234067A1 (en) * 2004-04-14 2005-10-27 Catalyst Design, Inc. Smart combinatorial operando spectroscopy catalytic system
US20050232074A1 (en) * 2004-04-20 2005-10-20 Symyx Technologies, Inc. Pressurized reactor apparatus with magnetic stirring
US7407631B2 (en) * 2004-04-22 2008-08-05 Varian, Inc. Apparatus and method for agitating a sample during in vitro testing
US7146999B2 (en) * 2005-03-08 2006-12-12 Gregory C. Giese Modular fluid handling device
US20060205082A1 (en) * 2005-03-10 2006-09-14 Middleton John S Reaction rate determination
JP4939910B2 (ja) * 2006-11-29 2012-05-30 株式会社東芝 マイクロ化学分析システム及びマイクロ化学分析装置
US20080286170A1 (en) * 2007-05-14 2008-11-20 Symyx Technologies, Inc. Parallel batch reactor
US7655191B2 (en) * 2007-05-14 2010-02-02 Symyx Solutions, Inc. Methods for chemical reactions in a parallel batch reactor
US7960313B2 (en) * 2007-06-14 2011-06-14 Intermolecular, Inc. Combinatorial processing including stirring
US7785172B2 (en) * 2007-08-14 2010-08-31 Intermolecular, Inc. Combinatorial processing including rotation and movement within a region
US9044774B2 (en) * 2007-12-18 2015-06-02 Intermolecular, Inc. Vented combinatorial processing cell
US9103782B2 (en) * 2008-12-02 2015-08-11 Malvern Instruments Incorporated Automatic isothermal titration microcalorimeter apparatus and method of use
EP2564190A4 (de) * 2010-04-30 2013-12-25 Merck Sharp & Dohme Mehrlochplattenreaktor und system dafür
WO2012012779A2 (en) 2010-07-23 2012-01-26 Beckman Coulter Inc. System and method including analytical units
US8815182B2 (en) 2010-11-03 2014-08-26 Agilent Technologies, Inc. Apparatus and method for holding a contact lens during in vitro testing
EP3373015A1 (de) 2011-11-07 2018-09-12 Beckman Coulter Inc. Aliquotierungssystem und arbeitsablauf
JP6165755B2 (ja) 2011-11-07 2017-07-19 ベックマン コールター, インコーポレイテッド ロボットアーム
BR112014010955A2 (pt) 2011-11-07 2017-06-06 Beckman Coulter Inc sistema e método para processar amostras
JP2014532881A (ja) 2011-11-07 2014-12-08 ベックマン コールター, インコーポレイテッド 標本輸送システムのための磁気制動
BR112014011046A2 (pt) 2011-11-07 2017-06-13 Beckman Coulter, Inc. fluxo de trabalho e sistema de centrífuga
WO2013070744A2 (en) 2011-11-07 2013-05-16 Beckman Coulter, Inc. Specimen container detection
US20200168331A1 (en) 2012-03-02 2020-05-28 Leonard Solie Clinician station for providing medical services remotely
US11984228B1 (en) 2012-03-02 2024-05-14 Md Health Rx Solutions, Llc Medical service kiosk having an integrated scale
ES2568303B1 (es) * 2014-10-28 2017-02-15 Universitat Politècnica De Catalunya Dispositivo para el desarrollo de reacciones químicas simultáneas en paralelo con control de temperatura independiente y control de presión global
CN104614618B (zh) * 2015-02-07 2018-01-30 深圳市强瑞电子有限公司 电性测试的半自动互换设备及其测试方法
BR112017025587B1 (pt) * 2015-05-29 2022-09-27 Illumina, Inc Portador de amostra e sistema de ensaio para conduzir reações designadas
KR102420015B1 (ko) * 2015-08-28 2022-07-12 삼성전자주식회사 Cs-ald 장치의 샤워헤드
GB201604062D0 (en) 2016-03-09 2016-04-20 Cell Therapy Catapult Ltd A device for heating or cooling a sample
WO2017178323A1 (en) * 2016-04-12 2017-10-19 Sabic Global Technologies B.V. Small scale polymerization reactor
US20170356701A1 (en) * 2016-06-13 2017-12-14 Chevron U.S.A. Inc. Apparatus, systems and methods for protection against high pressure gas intrusion in shell and tube heat exchangers
US10360964B2 (en) 2016-09-27 2019-07-23 Spin Memory, Inc. Method of writing contents in memory during a power up sequence using a dynamic redundancy register in a memory device
US10427162B2 (en) 2016-12-21 2019-10-01 Quandx Inc. Systems and methods for molecular diagnostics
US20180209921A1 (en) * 2017-01-20 2018-07-26 Mallinckrodt Nuclear Medicine Llc Systems and methods for assaying an eluate of a radionuclide generator
WO2020014416A1 (en) * 2018-07-13 2020-01-16 Baker Hughes, A Ge Company, Llc Method and system for demulsifier testing
DE102021204572A1 (de) 2021-05-06 2022-11-10 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung eingetragener Verein Dosierkopf und Dosiersystem zur Aufnahme und Dosierung wenigstens zweier Medien
CN113109521A (zh) * 2021-05-11 2021-07-13 江西渠成氟化学有限公司 一种含氟化工中间体的生产检测装置

Family Cites Families (85)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB609517A (en) 1940-01-10 1948-10-01 Holger Hesse Improvements in electrical apparatus for maintaining constant temperature
BE477450A (de) 1944-03-23
US2991161A (en) * 1959-11-23 1961-07-04 Autoclave Eng Inc Autoclave
US2996363A (en) * 1959-11-30 1961-08-15 Autoclave Eng Inc Autoclave
US3143167A (en) * 1961-05-19 1964-08-04 Tung Sol Electric Inc Temperature controlled enclosure for testing purposes
US4325914A (en) * 1980-09-02 1982-04-20 Autoclave Engineers, Inc. Laboratory pressure vessel
DE3228794A1 (de) 1982-08-02 1984-02-02 WTW Wissenschaftlich-technische Werkstätten GmbH, 8120 Weilheim Vorrichtung zum aufheizen und warmhalten von reaktionskuvetten
US4702888A (en) * 1983-06-30 1987-10-27 Electric Power Research Institute, Inc. Stirred microreactor
US4676951A (en) * 1985-07-01 1987-06-30 American Hospital Supply Corp. Automatic specimen analyzing system
IE64511B1 (en) * 1988-03-11 1995-08-09 Takeda Chemical Industries Ltd Automated synthesizing apparatus
FR2630440B1 (fr) * 1988-04-25 1991-09-20 Jouveinal Sa Benzodiazepines, leur procede et intermediaires de preparation et leurs applications en therapeutique
FR2630927B1 (fr) 1988-05-03 1991-09-06 Rhone Poulenc Chimie Tete de recipient pour la reaction chimique, le traitement ou l'analyse de produits divers et recipients en faisant application
EP0342155A3 (de) * 1988-05-13 1990-06-27 Agrogen-Stiftung Laboratoriumsgerät zum wahlweisen Heizen und Kühlen
DE3873751D1 (en) * 1988-05-19 1992-09-17 Erweka Gmbh Dissolutionstestgeraet.
US4865986A (en) * 1988-10-06 1989-09-12 Coy Corporation Temperature control apparatus
JPH0386251A (ja) * 1989-08-28 1991-04-11 Todoroki Sangyo Kk 化学反応制御装置
US4954149A (en) * 1989-10-25 1990-09-04 Merlin Instrument Company Injection septum
CA2031912A1 (en) * 1989-12-22 1991-06-23 Robert Fred Pfost Heated cover device
JPH0418424A (ja) 1990-02-19 1992-01-22 Hitachi Ltd 多段重合反応装置の運転制御方法
DE69104779T2 (de) * 1990-06-21 1995-05-24 Pfaudler U S Inc Verschluss für einen sauberen chemischen Reaktor.
KR100236506B1 (ko) * 1990-11-29 2000-01-15 퍼킨-엘머시터스인스트루먼츠 폴리머라제 연쇄 반응 수행 장치
WO1992010284A2 (en) * 1990-12-07 1992-06-25 Cnc Development, Inc. Catalytic chemical reactor
JPH0720546B2 (ja) * 1991-08-26 1995-03-08 株式会社島津製作所 多種品目同時化学反応装置
US5217695A (en) * 1991-09-11 1993-06-08 Philip Morris Incorporated Volumetric chemical reaction system
FI915731A0 (fi) * 1991-12-05 1991-12-05 Derek Henry Potter Foerfarande och anordning foer reglering av temperaturen i ett flertal prov.
US5413686A (en) * 1992-07-17 1995-05-09 Beckman Instruments, Inc. Multi-channel automated capillary electrophoresis analyzer
DE4231702C2 (de) * 1992-09-22 1995-05-24 Litef Gmbh Thermoelektrische, beheizbare Kühlkammer
US5714127A (en) * 1992-10-08 1998-02-03 Warner-Lambert Company System for multiple simultaneous synthesis
US5324483B1 (en) * 1992-10-08 1996-09-24 Warner Lambert Co Apparatus for multiple simultaneous synthesis
US5601141A (en) * 1992-10-13 1997-02-11 Intelligent Automation Systems, Inc. High throughput thermal cycler
US5315830B1 (en) * 1993-04-14 1998-04-07 Marlow Ind Inc Modular thermoelectric assembly
DE4316163C2 (de) 1993-05-14 1995-04-27 Volker Barkey Vorrichtung zum Eindampfen von Proben
US6060024A (en) 1993-07-14 2000-05-09 Zymark Corporation Automatic dissolution testing system
US5472672A (en) * 1993-10-22 1995-12-05 The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University Apparatus and method for polymer synthesis using arrays
US5503805A (en) * 1993-11-02 1996-04-02 Affymax Technologies N.V. Apparatus and method for parallel coupling reactions
US5508197A (en) * 1994-07-25 1996-04-16 The Regents, University Of California High-speed thermal cycling system and method of use
US6030917A (en) 1996-07-23 2000-02-29 Symyx Technologies, Inc. Combinatorial synthesis and analysis of organometallic compounds and catalysts
US5985356A (en) 1994-10-18 1999-11-16 The Regents Of The University Of California Combinatorial synthesis of novel materials
AU5305296A (en) * 1995-03-07 1996-09-23 Biomolecular Assays, Inc. Pressure cycling reactor
US5609826A (en) * 1995-04-17 1997-03-11 Ontogen Corporation Methods and apparatus for the generation of chemical libraries
US5697436A (en) * 1995-04-19 1997-12-16 E. I. Du Pont De Nemours And Company Proportional with variable bias batch reactor temperature control system
US5716584A (en) * 1995-09-07 1998-02-10 Pathogenesis Corporation Device for the synthesis of compounds in an array
US5888830A (en) * 1995-09-22 1999-03-30 Berlex Laboratories, Inc. Apparatus and process for multiple chemical reactions
DE29519602U1 (de) 1995-12-11 1996-04-18 Reimann Hans Juergen Prof Dr D Mobile Inkubationsvorrichtung
US5709840A (en) * 1996-01-11 1998-01-20 Tecan Us., Inc. Reactor flask
US5711917A (en) * 1996-01-11 1998-01-27 Tecan U.S. Laboratory reactor apparatus
US5762873A (en) * 1996-02-21 1998-06-09 Biomerieux Vitek, Inc. Automatic sample testing machine
US5746982A (en) * 1996-02-29 1998-05-05 Advanced Chemtech, Inc. Apparatus for automated synthesis of chemical compounds
US5639974A (en) * 1996-04-01 1997-06-17 Hanson; Royal A. Dissolution test apparatus
AU2939497A (en) 1996-05-10 1998-01-05 Alanex Corporation Simultaneous chemical reaction apparatus
WO1998003521A1 (en) 1996-07-23 1998-01-29 Symyx Technologies Combinatorial synthesis and analysis of organometallic compounds and catalysts
US5802856A (en) * 1996-07-31 1998-09-08 Stanford University Multizone bake/chill thermal cycling module
US5866342A (en) * 1996-09-27 1999-02-02 Glaxo Group Limited Systems and methods for the synthesis of organic compounds
CA2267897C (en) * 1996-10-09 2005-12-06 Symyx Technologies Infrared spectroscopy and imaging of libraries
US6042789A (en) 1996-10-23 2000-03-28 Glaxo Group Limited System for parallel synthesis of organic compounds
US5762881A (en) * 1996-10-29 1998-06-09 Bohdan Automation, Inc. Apparatus for multiple, simultaneous synthesis of organic compounds
US5882903A (en) * 1996-11-01 1999-03-16 Sarnoff Corporation Assay system and method for conducting assays
US5863507A (en) 1996-11-07 1999-01-26 James; Lizymol Benchtop cooler
JP4350813B2 (ja) 1996-11-08 2009-10-21 株式会社モリテックス 化合物の自動合成装置
CH688987A5 (de) 1996-11-13 1998-07-15 Doebelin Werner Reaktionskammer fuer die chemische Synthese oder verwandte Anwendungen.
US6274094B1 (en) * 1997-01-13 2001-08-14 Weller, Iii Harold Norris Nestable, modular apparatus for synthesis of multiple organic compounds
US6126904A (en) 1997-03-07 2000-10-03 Argonaut Technologies, Inc. Apparatus and methods for the preparation of chemical compounds
US6045755A (en) * 1997-03-10 2000-04-04 Trega Biosciences,, Inc. Apparatus and method for combinatorial chemistry synthesis
GB2324917B (en) * 1997-05-01 2001-03-14 Plessey Semiconductors Ltd Frequency synthesiser
US6074610A (en) 1997-05-22 2000-06-13 Exxonmobil Upstream Research Company Multi-sample reactor
US6890491B1 (en) * 1997-06-10 2005-05-10 Pharmacopeia Drug Discovery, Inc. Method and apparatus for universal fluid exchange
US6190619B1 (en) * 1997-06-11 2001-02-20 Argonaut Technologies, Inc. Systems and methods for parallel synthesis of compounds
US5961925A (en) * 1997-09-22 1999-10-05 Bristol-Myers Squibb Company Apparatus for synthesis of multiple organic compounds with pinch valve block
US5899567A (en) * 1997-09-23 1999-05-04 Morris, Jr.; Joseph E. Magnetic synchronized stirring and heating test apparatus
JP3066862B2 (ja) 1997-09-30 2000-07-17 株式会社島津製作所 自動合成機
WO2000029844A1 (en) 1998-11-12 2000-05-25 Bp Chemicals Limited Method and apparatus for screening catalyst libraries
DE29806957U1 (de) 1998-04-17 1998-06-18 Liebisch Gmbh & Co Geb Metallblock-Thermostat zur flüssigkeitslosen Thermostatierung
US6086831A (en) 1998-06-10 2000-07-11 Mettler-Toledo Bohdan, Inc. Modular reaction block assembly with thermoelectric cooling and heating
US6306658B1 (en) * 1998-08-13 2001-10-23 Symyx Technologies Parallel reactor with internal sensing
US6528026B2 (en) * 1998-08-13 2003-03-04 Symyx Technologies, Inc. Multi-temperature modular reactor and method of using same
US6455316B1 (en) * 1998-08-13 2002-09-24 Symyx Technologies, Inc. Parallel reactor with internal sensing and method of using same
US6548026B1 (en) * 1998-08-13 2003-04-15 Symyx Technologies, Inc. Parallel reactor with internal sensing and method of using same
JP4597375B2 (ja) 1998-11-03 2010-12-15 ヘティヒ アーゲー 可動試料棚を有する閉鎖反応室への供給システム
US6503750B1 (en) * 1998-11-25 2003-01-07 The Regents Of The University Of California PCR thermocycler
US6132686A (en) 1999-05-28 2000-10-17 Mettler-Toledo Bohdan, Inc. Pressurized reaction block
NO312921B1 (no) 1999-07-05 2002-07-15 Sinvent As Multitest-sammenstilling for evaluering, detektering og overvåkning av prosesser ved forhöyet trykk
US6337435B1 (en) 1999-07-30 2002-01-08 Bio-Rad Laboratories, Inc. Temperature control for multi-vessel reaction apparatus
US6191398B1 (en) 1999-09-10 2001-02-20 Barnstead/Thermolyne Corporation Dry bath temperature control and method
WO2001021302A1 (en) 1999-09-20 2001-03-29 General Electric Company Method and apparatus for conducting melt-polymerization reactions
US6994827B2 (en) * 2000-06-03 2006-02-07 Symyx Technologies, Inc. Parallel semicontinuous or continuous reactors

Also Published As

Publication number Publication date
US20040063208A1 (en) 2004-04-01
DE60224033D1 (de) 2008-01-24
ATE380585T1 (de) 2007-12-15
US6692708B2 (en) 2004-02-17
US7045358B2 (en) 2006-05-16
US20020164275A1 (en) 2002-11-07
WO2002081076A3 (en) 2003-04-24
WO2002081076A2 (en) 2002-10-17
EP1392425B1 (de) 2007-12-12
US20020172631A1 (en) 2002-11-21
EP1392425A2 (de) 2004-03-03

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Date Code Title Description
8381 Inventor (new situation)

Inventor name: WHEELER, TONY, SANTA CLARA, US

Inventor name: VAN ERDEN, LYNN, SANTA CLARA, US

Inventor name: TIEDE, RICHARD, SANTA CLARA, US

Inventor name: SAXTON, ROBERT, SANTA CLARA, US

Inventor name: GURAM, ANIL, SANTA CLARA, US

Inventor name: CHANDLER, WILLIAM H., SANTA CLARA, US

8364 No opposition during term of opposition
8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: SYMYX SOLUTIONS INC., SUNNYVALE, CALIF., US