DE60025972T2

DE60025972T2 - Druckreaktionsblock

Info

Publication number: DE60025972T2
Application number: DE60025972T
Authority: DE
Inventors: James R. Hastings Harness; Rudy H. Evanston Haidle; Larry W. Mundelein Markus; David A. Schaumburg Gallup; Andrew J. Spring Grove Grzybowski
Original assignee: Mettler Toledo Schweiz GmbH
Current assignee: Mettler Toledo GmbH Germany
Priority date: 1999-05-28
Filing date: 2000-05-13
Publication date: 2006-09-28
Anticipated expiration: 2020-05-14
Also published as: US6132686A; DE60025972D1; EP1055452A3; EP1055452B1; EP1055452A2

Description

Diese Erfindung zielt auf einen Reaktionsblock für mit Druck beaufschlagte Reaktionen der kombinatorischen Chemie ab, der in eine automatische Arbeitsstation zur computergesteuerten Durchführung einer automatisierten Syntheseunterstützung für die im Reaktionsblock enthaltenen Reaktionsbehälter integriert werden kann.
Der Reaktionsblock dieser Erfindung beherbergt Modulanordnungen von mit Druck beaufschlagbaren Reaktionsbehältern, wobei jede Modulanordnung in ihrem eigenen Träger zur Aufnahme in den und zum Herausnehmen aus dem Reaktionsblock transportierbar ist. Zur einfacheren Handhabung werden zwei Träger zum Handhaben der Reaktionsbehälter bereitgestellt, die von einem einzigen Reaktionsblock aufgenommen werden.
Der Reaktionsblock dieser Erfindung ist zum voll automatisierten Betrieb mit mit Druck beaufschlagten Reaktionssequenzen vorgesehen, die von einem Computer und einer Software gesteuert und überwacht werden, wobei die Steuerung sich über alle seine Betriebsparameter erstreckt, die mit Temperaturen, Drücken, Status von im Betrieb befindlichen Ventilen, ob geöffnet oder geschlossen, Heizsequenz, Zugabe von Reaktionskomponenten, Rühren der reagierenden Chemikalien auf gewünschte Viskositäten, Überwachen der Reaktion und Druckbeaufschlagen von Gasen und Erfassen von brennbaren Gasen, sowohl die durch die chemischen Reaktionen erzeugten als auch die in die Reaktionen eingeführten, zusammenhängen.
Ein Merkmal dieser Erfindung ist ein Reaktionsblock mit Reaktionsbehältern, die Chemikalien bei Drücken von mehr als 2,1 bar (30 psi) umsetzen können.
Ein weiteres Merkmal dieser Erfindung ist ein Reaktionsblock, der chemische Lösungen bei hohen Drücken umsetzen kann, während er außerdem die Fähigkeit dazu besitzt, die Zugabe von Reaktionskomponenten zu den Reaktionsbehältern bei geringeren Drücken zu ermöglichen und dann die Drücke in den Reaktionsbehältern auf viel höhere Drücke zu erhöhen, um die Reaktionen abzuschließen.
Ein weiteres Merkmal dieser Erfindung ist ein Reaktionsblock mit mit Druck beaufschlagten Reaktionsbehältern, die sowohl unter Umgebungsdrücken als auch niedrigen Drücken durch Verwendung von Kanülen mit Reaktionskomponenten versorgt werden können.
Ein weiteres Merkmal dieser Erfindung ist ein Reaktionsblock mit der Fähigkeit zum Abwickeln von komplexen chemischen Reaktionen der Art, die bedingen, dass flüssige Reaktanten in die Reaktionsbehälter eingeführt werden, während die Chemikalien, die umgesetzt werden, sich noch immer unter relativ niedrigen Drücken befinden.
Ein weiteres Merkmal dieser Erfindung ist ein Reaktionsblock mit mit Druck beaufschlagten Reaktionsbehältern, die mit herausnehmbaren Glasflascheneinsätzen ausgerüstet sind.
Ein weiteres Merkmal dieser Erfindung ist ein Träger für eine Modulanordnung von Reaktionsbehältern, wobei der Träger ebenfalls Kanülenrohre, Membranen und die Ventile stützt, die Ventile steuern die Kanülenrohre, die Zugriff auf die Reaktionsbehälter der Modulanordnung bereitstellen.
Ein weiteres Merkmal dieser Erfindung ist ein vereinfachtes Verfahren und eine vereinfachte Vorrichtung zum Bestimmen, ob eine chemische Verbindung, die in einem Reaktionsbehälter umgesetzt wird, vollständig umgesetzt wurde.
Ein weiteres Merkmal dieser Erfindung ist ein vereinfachtes Verfahren und eine vereinfachte Vorrichtung zur Bestimmen der Viskosität, die von einer chemischen Verbindung, die umgesetzt wird, am Ende von deren Reaktion erreicht wurde, wobei das Verfahren und die Vorrichtung einen Magnetdetektor, wie einen einzelnen Hall-Effekt-Schalter, einen magnetostriktiven Detektor oder eine Drahtschleife, einsetzen.
Andere Merkmale und Vorteile der Erfindung sind in dieser folgenden Beschreibung, den folgenden Ansprüchen und Zeichnungen zu finden.
Die Erfindung wird mehr oder weniger schematisch in den folgenden Zeichnungen dargestellt.
1 eine Draufsicht der Reaktionsblockbaugruppe dieser Erfindung, wobei die Träger für die Modulanordnungen von Reaktionsbehältern darauf angeordnet und einige Teile der Übersichtlichkeit der Darstellung halber weggelassen sind;
2 eine Schnittzeichnung der Reaktionsblockbaugruppe entlang der Linie 2-2 von 1, wobei einige Teile der Übersichtlichkeit der Darstellung halber entfernt sind;
3 eine Draufsicht der Reaktionsblockbaugruppe dieser Erfindung, wobei Abschnitte der Trägerabdeckungen weggebrochen und einige verborgene Teile in gestrichelten Linien gezeigt sind;
4 eine Schnittzeichnung der Reaktionsblockbaugruppe entlang der Linie 4-4 von 3, wobei einige verborgene Teile in gestrichelten Linien gezeigt sind;
5 eine vergrößerte Teilansicht eines Abschnitts des Reaktionsblocks, der einen einzigen Reaktionsbehälter zeigt, wobei einige Teile weggebrochen, einige im Querschnitt gezeigt und einige verborgene Teile durch gestrichelte Linien gezeigt sind;
6 eine Draufsicht einer Trägeraufnahmeplatte der Art, die als Teil des Trägers in 5 der Zeichnungen gezeigt ist;
7 eine Schnittzeichnung entlang der Linie 7-7 von 6;
8 eine Unteransicht der oberen Platte eines Trägers, wobei die Platte auf dem Träger in 5 der Zeichnungen montiert gezeigt ist;
9 eine Schnittzeichnung entlang der Linie 9-9 von 8;
10 eine vergrößerte Unteransicht eines Reaktionsbehälterdeckels;
11 eine vergrößerte Ansicht entlang der Linie 11-11 von 10;
12 eine Explosionszeichnung eines Reaktionsbehälters und dessen Deckel, wobei einige Elemente des Deckels der Übersichtlichkeit der Darstellung halber weggelassen sind; und
13 eine schematische Darstellung der Gas- und Luftzuleitungen für die Reaktionsbehälter.
Die Zeichnungen, 1–13, zeigen die in eine Reaktionsblockbaugruppe 11 integrierte Erfindung, die in dieser Ausführungsform der Erfindung darauf eingerichtet ist, jeweils zwölf Reaktionsbehälter 13 zu halten und zu reagieren. Die Reaktionsbehälter sind in Modulanordnungen von jeweils sechs Reaktionsbehältern angeordnet. Für jede Modulanordnung von sechs Reaktionsbehältern ist ein Träger 15 bereitgestellt. Die Träger stützen auch ein Kanülenzugangs- und -steuersystem 17 für die Reaktionsbehälter. Ein mit Druck beaufschlagtes Gassystem 19, das in 13 gezeigt ist, wird bereitgestellt, um die Reaktionsbehälter mit Luft, Inertgasen und gasförmigen Reaktanten mit niedrigen und hohen Drücken zu versorgen. Das Gassystem stellt außerdem Entlüftung, Druckentlastung und Vakuum bereit, wie es durch die in 13 gezeigte Kennzeichnung angezeigt wird. Unter der Reaktionsblockbaugruppe 11 ist ein Magnetrührsystem 21 zum magnetischen Rühren der Inhalte der Reaktionsbehälter während der Umsetzung der Inhalte bereitgestellt.
Ein Aluminiumreaktionsblock 31, der im horizontalen Querschnitt rechteckig ist, ist am deutlichsten im Detail in den 2, 4 und 5 der Zeichnungen gezeigt. Der Reaktionsblock umfasst eine obere Oberfläche 33, eine untere Oberfläche 35, Endwände 37 und Seitenwände 39. Der Reaktionsblock enthält Hohlräume 41, die in der oberen Oberfläche 33 ausgebildet sind und sich zur unteren Oberfläche 35 des Reaktionsblocks erstrecken, der in einer dünnen Wand 43 am Boden jedes Hohlraums 41 abschließt.
In dieser Ausführungsform der Erfindung liegt eine Anordnung von zwölf Hohlräume 41 vor, die im Reaktionsblock 31 ausgebildet und in einem Muster von 3 Hohlräumen mal 4 Hohlräumen angeordnet sind. In der dünnen Wand 43 am Boden jedes Hohlraums 41 ist eine kleine Öffnung 45 ausgebildet, um die Luftströmung durch den Hohlraum zu verbessern. Eine Buchse 47, in 5 gezeigt, erstreckt sich von der unteren Oberfläche 35 des Aluminiumreaktionsblocks 31 nach oben, um ein Gehäuse für einen Detektor, wie einen Hall-Effekt-Schalter, bereitzustellen, der hierin im Folgenden beschrieben werden wird. Obwohl diese Ausführungsform der Erfindung die Aufnahmen für die Reaktionsbehälter als Hohlräume 41 zeigt, sollte ebenfalls verstanden und anerkannt werden, dass, obwohl Durchlässe durch den Block für diesen Zweck verwendet werden können, festgestellt worden ist, dass das Bereitstellen eines Hohlraums mit einer dünnen Bodenwand 43 für eine verbesserte Wärmeübertragung durch den Reaktionsblock zu den Böden jedes Reaktionsbehälters 13 sorgt. Die Wärme wird durch Wärmeübertragungselemente 49 bereitgestellt, die an den Seitenwänden 39 des Blocks angebracht sind. Diese Wärmeübertragungselemente werden herkömmlicherweise durch heißes Wasser oder Dampf versorgt, können jedoch natürlich auch durch Elektrizität angetrieben werden, je nach den Betriebsparametern der Reaktionsblockbaugruppe. Kühlung kann durch gekühltes Wasser oder auf eine beliebige andere herkömmliche Weise bereitgestellt werden. Die gegenüber liegenden Wärmetauscher 49 können derart angeordnet sein, dass einer Wärme und der andere Kühlung liefert, so dass ein Wärmedifferential zwischen den Reaktionsbehältern erzeugt wird. An der Außenfläche jedes Wärmeübertragungselements ist eine isolierende Platte 50 eingebaut.
Die untere Oberfläche 35 des Reaktionsblocks 31 ruht auf einer Isolierschicht 51 aus einem Isolationsstoff aus Schaumstoffzellen der Art, die unter der Marke ROHACELL verkauft wird. Die Isolierschicht 51 ruht auf einer Schicht 55 aus Epoxidglas der Art, die für Leiterplatten verwendet wird. Pfosten 59, die zwischen den Reaktionsbehältern 13 angeordnet sind, greifen in die untere Schicht 55 aus Epoxidglas ein und stützen diese. Die Pfosten sind auf einer Aluminiumbasis 61 gelagert, die auf einer Lokalisiererbasis 63 gelagert ist. Unter jedem Reaktionsbehälter 13 wird ein Magnetrührermotor 71 bereitgestellt. In jedem Reaktionsbehälter wird ein Magnetrührstab 73 bereitgestellt, der vom Magnetrührermotor gedreht wird, um die reagierende chemische Lösung zu mischen, bis sie die gewünschte Viskosität erreicht hat.
Die Reaktionsbehälter 13 sind in den 2 und 4 allgemein und in den 5, 9, 10 und 12 der Zeichnungen im Detail gezeigt. Die Reaktionsbehälter sind aus einem nichtmagnetischen Edelstahl hergestellt und umfassen ein Gefäß 79 und einen Deckel 81. Das Gefäß weist einen Hohlraum 83 und einen Flansch 85 auf, der zu Ausrichtungszwecken als am oberen Ende des Gefäßes angeordnet bezeichnet wird. Außengewinde 87 sind auf dem Flansch 85 ausgebildet. In der oberen Oberfläche des Flansches ist eine O-Ringnut 89 ausgebildet, wie in 12 der Zeichnungen gezeigt ist. Diese Nut nimmt einen O-Ring 90 auf, der zu Abdichtungszwecken in das Gefäß eingreift, wie in 12 der Zeichnungen am besten zu sehen ist. Im Hohlraum 83 ist in der Nähe des oberen Endes dieser Nut ein Absatz 91 ausgebildet und eine flache Kerbe 93 ist in diesem Absatz ausgebildet. Ein Glasflascheneinsatz 95 sitzt im Hohlraum 83 des Gefäßes 79 auf und erstreckt sich über den Absatz 91. Die Kerbe 93 stellt einen Pfad zwischen dem Hohlraum 83 des Gefäßes 79 und dem Inneren der Glasflasche bereit, um den Druck innerhalb und außerhalb der Flasche auszugleichen. Ein O-Ring 97 sitzt auf dem Absatz 91 zwischen dem Glasflascheneinsatz 95 und der Wand des Hohlraums 83 auf. Der O-Ring greift in die Flasche und den Absatz 91 ein, um eine Drehung der Flasche zu verhindern.
Der Reaktionsbehälterdeckel 81, der im Dteial in den 10, 11 und 12 der Zeichnungen gezeigt ist, weist Innengewinde 101 auf, die in die Außengewinde 87 auf dem Flansch des Reaktionsbehälters 13 eingreifen, um den Deckel mit dem Reaktionsbehälter zu verbinden. Der Deckel umfasst einen Flansch 103 mit einem Absatz 105, der auf der Oberseite des Flansches ausgebildet ist. Kerben 107 sind in der Unterseite des Flansches ausgebildet, wobei sich jede Kerbe um den Umfang des Flansches herum 90 Grad voneinander entfernt befindet. Die Kerben sind dazu vorgesehen, Stangen 109 aufzunehmen, wobei in jedem Deckel zwei Stangen eingebaut sind. Die Stangen sind in Kerben angeordnet, die zum Abgleich und zur Ausrichtung des Deckels, die hierin im Folgenden erklärt werden, 90 Grad voneinander entfernt sind.
Ein Kanülendurchlass 111 ist in der oberen Wand 113 des Deckels ausgebildet. Eine Schweißfuge 115 umgibt den Kanülendurchlass 111. Im Deckel sind ein mit einem Gewinde versehener Gasdurchlass 119 und ein mit einem Gewinde versehener Temperatursondendurchlass 121 ausgebildet. Der Kanülendurchlass 111 befindet sich in einem Quadranten des Deckels, welcher durch die Kerben 107 definiert wird. Der Gas- und der Temperaturdurchlass 119 und 121 befinden sich in einem diagonal gegenüber liegenden Quadranten, der ebenfalls durch die Kerben 107 definiert ist, zur Ausrichtung des Deckels bezüglich des Kanülendurchlasses, des Temperatursondendurchlasses und der Gaszufuhrleitung, wie hierin im Folgenden beschrieben werden wird.
Es werden zwei Träger 15 bereitgestellt, einer für jede Modulanordnung von Druckbehältern 13. 5 zeigt die Lage der Aufnahmeplatte 131, die einen Teil eines Trägers bildet, und ihre Einzelheiten sind in den 6 und 7 der Zeichnungen gezeigt. Jede Aufnahmeplatte 131 weist sechs einen Reaktionsbehälter aufnehmende Durchlässe 133 auf. Jeder Durchlass ist mit einer trichterförmigen Verengung 135 zur Aufnahme eines Reaktionsbehälters 13 ausgebildet. Rechteckige Durchlässe 137 und 139, die zwischen den einen Reaktionsbehälter aufnehmenden Durchlässen angeordnet sind, sind so ausgebildet, dass sie sich durch die Aufnahmeplatte hindurch erstrecken. Diese rechteckigen Durchlässe sind in Bezug auf die Seitenwände der Aufnahmeplatte versetzt angeordnet, um Luftzylinder korrekt aufzunehmen, welche hierin im Folgenden beschrieben werden wird.
Jeder Träger 15 umfasst außerdem eine obere Platte 141, die in 5 in einem Träger montiert und in den 8 und 9 der Zeichnungen im Detail gezeigt ist. Sechs Durchlässe 143, jeder dazu eingerichtet, den oberen Abschnitt eines Reaktionsbehälterdeckels 81 aufzunehmen, erstrecken sich durch die obere Platte. Jeder Durchlass ist außerdem mit einem ausgeweiteten Ausschnitt 145 für den Reaktionsbehälterdeckelflansch 105 ausgebildet. Rechteckige Durchlässe 147 und 149 sind so ausgebildet, dass sie sich durch die obere Platte hindurch erstrecken. Diese Durchlässe sind von der Größe und Lage her mit den rechteckigen Durchlässen 137 und 139 in der Aufnahmeplatte identisch und sind mit den Durchlässen 137 und 139 gefluchtet, wenn die obere Platte und die Aufnahmeplatte in einem Träger montiert sind. Ein Paar gefluchteter, sich radial erstreckender Schlitze 151 ist in der unteren Oberfläche 153 der oberen Platte ausgebildet, um die Stangen 109 aufzunehmen, die am Flansch 103 eines Reaktionsblockdeckels 81 zum Abgleich des Deckels und auch dessen Kanülendurchlass 111, Luftzufuhrleitung 119 und Temperatursondendurchlass 121 angebracht sind, wie am deutlichsten in den 3 und 8 der Zeichnungen gezeigt ist. Die Aufnahmeplatte 131 ist an der oberen Platte mittels mit einem Gewinde versehenen Befestigungsmitteln (nicht gezeigt) befestigt, die sich durch mit einem Gewinde versehene Löcher in den Platten erstrecken. Die Aufnahmeplatte 131 und die obere Platte 141 des Trägers halten die Deckel 81 der Reaktionsbehälter 13 zurück, während sie ermöglichen, die Gefäße 79 der Reaktionsbehälter von den Deckeln abzunehmen, wenn der Träger 15 vom Reaktionsblock 11 abgenommen wird.
Andere Gesichtspunkte eines Trägers 15 sind im Detail in 5 und allgemein in den 1, 2 , 3 und 4 der Zeichnungen gezeigt. Eine Krempe 161 ist mittels Befestigungsmitteln 163 an der Aufnahmeplatte 131 angebracht. Die Krempe 131 kann aus einem Glasfaser-Silizium-Laminat ausgebildet sein, das unter der Marke G-7 verkauft wird. Diese Krempe weist einen sich nach oben öffnenden Schlitz 165 auf, der die Kanten 167 von Edelstahlseitenwänden 169 einer Modulanordnungsabdeckung 171 aufnimmt. Diese Abdeckung ist mit einem Dach 173 ausgebildet, jedoch ohne Endwände. Die Enden der Abdeckung sind durch Wände 179 geschlossen, die aus Isolationsstoff aus geschlossenzelligem Schaumstoff ausgebildet sind, wie er unter der Marke ROHACELL verkauft wird, wobei diese Wände an der oberen Platte 141 eines Trägers 15 an den gegenüber liegenden Enden davon angebracht sind. Hebegriffe 181 sind an den Endwänden 179 angebracht. Eine Leiterplatte 183 ist auf den oberen Oberflächen der Wände 179 gelagert, um direkt unter dem Dach 173 der Abdeckung 171 angeordnet zu werden.
Das Kanülenzugangssystem 17 umfasst Kanülenrohre 191, die jeweils mit dem Durchlass 111 in einem Reaktionsbehälterdeckel 81 verbunden sind, wie am deutlichsten in den 1, 2, 3, 4 und 5 der Zeichnungen gezeigt ist. Das Kanülenrohr ist an den Deckel 81 geschweißt, wie in 11 gezeigt ist, wobei die Schweißnaht 192 zwischen dem Ende des Rohrs 191 und der Schweißfuge 115, die im Deckel um den Durchlass 111 herum ausgebildet ist, angeordnet ist. Jedes Kanülenrohr 191 wird von einem Steuerventil 193 gesteuert, bei dem es sich in dieser Ausführungsform der Erfindung um ein Kegelventil handelt. Die Kanülenrohre sind durch Durchlässe 195 zugänglich, die im Dach 173 der Trägerabdeckung 171 ausgebildet sind. Jeder Durchlass ist durch ein Membrangehäuse 197 geschlossen, das auch als ein Befestigungsmittel für die Modulanordnungsabdeckung 171 und als eine Führung zum Einführen der Kanüle in das Kanülenrohr 191 fungiert. Die Membrangehäuse schrauben sich auf mit einem Gewinde versehene Anschlussstücke 199 an den oberen Enden der Kanülenrohre. In jedem der Membrangehäuse befindet sich eine Membran 203.
Jedes Kegelventil 193 wird durch einen Hebel 211 betrieben, der mittels einer Welle 213 an dem Ventil angebracht ist. Der Hebel wird um die Welle 213 mittels einer Stange 215 gedreht, die durch einen doppeltwirkenden Luftzylinder 217 angetrieben wird. Die Luftzylinder sind drehbar auf Zapfen 219 montiert, die in Buchsen 221 angeordnet sind, die in den rechteckigen Durchlässen 147 und 149 der oberen Platte ausgebildet sind. Die Luftzylinder erstrecken sich durch die rechteckigen Durchlässe der oberen Platte und teilweise in die rechteckigen Durchlässe 137 und 139 der Aufnahmeplatte 131, wie es am besten in 5 der Zeichnungen bildlich dargestellt ist.
Die Verwendung, der Betrieb und die Funktion dieser Erfindung sind wie folgt:
Die Reaktionsblockbaugruppe 11 dieser Erfindung wird für chemische Reaktionen, wie Hydrierung, Karbonisation und Polymerisation unter Druck, verwendet. Die umzusetzenden Chemikalien, im Allgemeinen in fester Form, werden in die Glasflascheneinsätze 95 in den Gefäßen 79 der Reaktionsbehälter 13 eingebracht. Die Deckel 81 der Reaktionsbehälter werden in einer Aufnahmeplatte 131 eines Modulträgers 15 angeordnet, wobei ihre Ausrichtstangen 109 in den Kerben 107 der Flansche 103 der Deckel aufsitzen. Die obere Platte 141 eines Modulträgers 15 wird auf der Aufnahmeplatte 131 angeordnet. Die Ausrichtstangen 109 der Deckel, die in den Schlitzen 151 aufsitzen, die in der unteren Oberfläche der oberen Platte 141 des Trägers ausgebildet sind, richten die Kanülenausgänge 111, Gasausgänge 119 und Temperaturausgänge 121 der Deckel bezüglich deren jeweiligen Kanülenrohren 191, Temperatursondendurchlässen und Gaszufuhrleitungen und Kegelventilen 193 aus. Die obere Platte wird dann mit der Aufnahmeplatte durch mit einem Gewinde versehene Befestigungsmittel (nicht gezeigt) verbunden, die sich durch gefluchtete Öffnungen 251 und 253 erstrecken, die in der Aufnahmeplatte bzw. der oberen Platte angeordnet sind. Die Reaktionsbehälterdeckel 81 werden somit zwischen diesen Platten gehalten. Die Kanülenrohre, Gasleitungen und Temperatursonden werden mit den Reaktionsdeckeln verbunden. Die Reaktionsbehältergefäße 79, die die umzusetzenden Chemikalien enthalten, werden auf ihre Deckel 81 aufgeschraubt.
Die Schutzabdeckung 171 wird auf dem Modulträger 15 platziert und Kanülenrohrgehäuse 197 werden auf die Kanülenrohre 191 aufgeschraubt, um die Schutzabdeckung am Modulträger zu befestigen. Der Modulträger mit seiner Schutzabdeckung wird auf dem Reaktionsblock 31 angeordnet. Der zweite Modulträger wird ebenfalls auf dem Reaktionsblock angeordnet, wodurch in allen einen Reaktionsblockbehälter aufnehmenden Hohlräumen Reaktionsbehälter angeordnet werden. Die Gasleitungen und Temperatursonden werden dann mit den Reaktionsbehältern verbunden.
Durch die Gasleitung wird ein Vakuum an die Reaktionsbehälter angelegt. Mit Druck beaufschlagtes Inertgas wird durch einen Verteiler und die Gasleitung in die Reaktionsbehälter 13 eingeführt, um diese zu spülen. Lösungsmittel oder flüssige Reaktanten können durch die Kanülen in die Reaktionsbehälter eingeführt werden. Die Membranen 203, die in den Membrangehäusen 197 eingebaut sind, sind dazu konzipiert, Drücken von bis zu 1,0 bar (15 psi) standzuhalten, was in dieser Anmeldung als Niederdruck erachtet wird. Unter einem solchen Niederdruck werden dann Reaktionschemikalien in flüssiger Lösung in die Reaktionsbehälter durch Kanülen eingeführt, die die Membranen durchstoßen und sich in die Membranrohrdurchlässe erstrecken. Nachdem die Reaktantenchemikalien in die Reaktionsbehälter eingeführt worden sind, werden die doppeltwirkenden Luftzylinder 217 betätigt, um das Kegelventil 193 zu schließen, das die Kanülenrohre 191 steuert. Ein mit Druck beaufschlagter Reaktant in der Gasphase wird dann unter Hochdruck in die Reaktionsbehälter eingeführt, d. h. ein Druck, der bis zu mindestens 13,8 bar (200 psi) beträgt.
Während der Nieder- und Hochdruckbeaufschlagung der Reaktionsbehälter sowie während des Einführens der Reaktionschemikalien kann mittels der Wärmetauscher 49 Wärme und/oder Kühlung auf die Reaktionsbehälter angewendet werden. Die gegenüber liegenden Wärmetauscher 49 können derart angeordnet sein, dass einer Wärme und der andere Kühlung liefert, so dass ein Wärmedifferential zwischen den Reaktionsbehältern entsteht. Das Rühren der Inhalte der Reaktionsbehälter findet ebenfalls während dieser Zeiträume unter Verwendung von Seltenerdmagnetrührstäben 73 statt, die von Rührmotoren 71 angetrieben werden. Bei Abschluss der Reaktionen werden die Reaktionsbehälter gekühlt, das Gas abgelassen, es können Verdünnungsmittel unter Erhitzen und Rühren zugegeben werden, falls erforderlich, und die Reaktionsinhalte werden aus den Reaktionsbehältern entweder mittels Luftübertragung oder durch Abnehmen der Gefäße 79 von ihren Deckeln 81 überführt.
Diese Erfindung umfasst ein einzigartiges Verfahren zur Bestimmung, wann die Viskosität der reagierenden Lösung einen gewünschten Wert erreicht, anders ausgedrückt wann die Reaktion abgeschlossen ist, unter Verwendung eines einzigen Sensors 245, wie eines Hall-Effekt-Sensors, eines magnetostriktiven Detektors oder sogar einer Drahtschleife. Dieses Verfahren wird durch Einschalten des Rührmotors 241 zum Beginn der chemischen Reaktion im Reaktionsbehälter durchgeführt. Der Sensor 245 wird zum Messen der Drehfrequenz des Magnetrührstabs 73 verwendet, zum Beginn der Reaktion anfangend und während der Reaktion weiterlaufend. Wenn der Rührstab sich aufgrund des Anstiegs der Viskosität der reagierenden Lösung, der aus dem Abschluss der Reaktion resultiert, vom Feld des Rührmotors entkoppelt, wird der Sensor entweder kein Signal messen oder einen Wert, der nicht mit der verstrichenen Betriebszeit kompatibel ist, wie in der Kalibriertabelle angeführt. Diese Bestimmung der verstrichenen Zeit zum Entkoppeln des Rührstabs, wie auf einer Kalibriertabelle gezeigt, wird die Viskosität der reagierenden Chemikalien anzeigen, wenn die Reaktion abgeschlossen war.

Claims

Reaktionsblockbaugruppe für mit Druck beaufschlagte chemische Reaktionen in einem Reaktionsbehälter, umfassend: – einen wärmeleitenden Reaktionsblock mit mindestens einer darin ausgebildeten, einen Reaktionsbehälter aufnehmenden Öffnung, – einen Reaktionsbehälter, der in der einen Reaktionsbehälter aufnehmenden Öffnung angeordnet ist, wobei der Reaktionsbehälter ein offenes Ende aufweist, das von einem Flansch umgeben ist, – eine Aufnahmeplatte, die auf dem Reaktionsblock gelagert ist, – eine Öffnung, die in der Aufnahmeplatte ausgebildet ist, um den Reaktionsbehälter aufzunehmen, wenn der Reaktionsbehälter in der einen Reaktionsbehälter aufnehmenden Öffnung des Reaktionsblocks angeordnet ist, – einen Deckel, der den Reaktionsbehälter verschließt, wobei der Deckel eine nach außen hervorstehende Leiste aufweist, – eine obere Platte, die auf der Aufnahmeplatte gelagert ist, – eine Öffnung, die in der oberen Platte ausgebildet ist, um den Deckel und einen Absatz aufzunehmen, der in der oberen Platte ausgebildet ist, um die Deckelleiste aufzunehmen, – ein gefluchtetes Paar Nuten, die in der oberen Platte ausgebildet sind und sich von der Öffnung in der oberen Platte radial nach außen erstrecken, und – sich radial erstreckende Stifte, die von dem Absatz hervorstehen und dazu eingerichtet sind, in den Nuten aufgenommen zu werden, um den Deckel drehend bezüglich der Reaktionsblockbaugruppe auszurichten.
Reaktionsblockbaugruppe nach Anspruch 1, in der eine Kanülendurchlassöffnung in einer Oberseite des Deckels ausgebildet ist, wobei die Kanülendurchlassöffnung exzentrisch bezüglich der einen Reaktionsbehälter aufnehmenden Öffnung angeordnet ist, und die Nuten und die Stifte, die den Deckel drehend bezüglich der Reaktionsblockbaugruppe ausrichten, dies durch Ausrichten der Kanülendurchlassöffnung bezüglich der Reaktionsblockbaugruppe tun.
Reaktionsblockbaugruppe nach Anspruch 1, in der der wärmeleitende Reaktionsblock Folgendes aufweist: – eine Vielzahl darin ausgebildeter, einen Reaktionsbehälter aufnehmender Öffnungen, wobei ein Reaktionsbehälter in jeder der einen Reaktionsbehälter aufnehmenden Öffnungen angeordnet ist, jeder der Reaktionsbehälter ein offenes Ende aufweist, das von einem Flansch umgeben ist, eine Vielzahl von Öffnungen in der Aufnahmeplatte ausgebildet sind, um jeden der Reaktionsbehälter aufzunehmen, wenn jeder der Reaktionsbehälter in einer einen Reaktionsbehälter aufnehmenden Öffnung des Reaktions blocks angeordnet ist, – einen Deckel, der jeden Reaktionsbehälter verschließt, wobei jeder der Deckel eine nach außen hervorstehende Leiste aufweist, – eine Öffnung, die in der oberen Platte ausgebildet ist, um jeden der Deckel und einen Absatz aufzunehmen, der in der oberen Platte ausgebildet ist, um jede der Deckelleisten aufzunehmen, – ein gefluchtetes Paar Nuten, die in der oberen Platte angrenzend an jede Öffnung ausgebildet sind und sich von jeder der Öffnungen radial nach außen erstrecken, und – sich radial erstreckende Stifte, die von jedem der Absätze hervorstehen und dazu ausgebildet sind, in den Nuten aufgenommen zu werden, um die Deckel drehend bezüglich der Reaktionsblockbaugruppe auszurichten.
Reaktionsblockbaugruppe nach Anspruch 3, in der eine Kanülendurchlassöffnung in der Oberseite jedes Deckels ausgebildet ist, wobei jede der Kanülendurchlassöffnungen sich exzentrisch bezüglich ihrer einen Reaktionsbehälter aufnehmenden Öffnung angeordnet ist, und die Nuten und die Stifte, die jeden Deckel drehend bezüglich der Reaktionsblockbaugruppe ausrichten, dies durch Ausrichten jeder der Kanülendurchlassöffnungen bezüglich der Reaktionsblockbaugruppe tun.