DE602004013172T2 - Verfahren zur Synthese von Filamentstrukturen im Nanometerbereich und elektronische Bauteile mit derartigen Strukturen - Google Patents

Verfahren zur Synthese von Filamentstrukturen im Nanometerbereich und elektronische Bauteile mit derartigen Strukturen Download PDF

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Description

  • Die Erfindung betrifft den Bereich der Syntheseverfahren für nanoskalige faserartige Strukturen sowie Komponenten für die Elektronik, die solche Strukturen umfassen.
  • Durch die Dokumente "Spin-dependent magnetoresistance and spin-charge separation in multiwal carbon nanotubes" von X. Hoffer et al., (erscheint in "Condensed Matter" und verfügbar auf der Internetseite http://xxx.lanl.gov/PS_cache/cond-mat/pdf/0303/0303314.pdf) und "Highly ordered carbon nanotube arrays for electrical applications" von J. Li et al. (Applied Physics Letters, Band 75, Seiten 367–369, 19. Juli 1997) ist bereits ein Verfahren zur Synthese elektronischer Komponenten bekannt, das nanoskalige faserartige Strukturen einbezieht.
  • Unter nanoskaligen faserartigen Strukturen werden in der Gesamtheit des vorliegenden Dokuments nanoskalige Strukturen verstanden, die Fäden, Stäbe, Röhren etc. bilden, das heißt Strukturen, die sich im Wesentlichen in einer Richtung erstrecken.
  • In dem oben genannten Dokument sind die nanoskaligen faserartigen Strukturen Nanoröhren aus Kohlenstoff. Das Syntheseverfahren für diese Nanoröhren aus Kohlenstoff, das im zuvor genannten Artikel von X. Hoffer et al. beschrieben ist, umfasst die Vorgänge, die aus folgendem bestehen:
    • – Auftragen, in einer nanoporösen Membran, eines metallischen Katalysators, der dafür eingerichtet ist, in wenigstens einen Teil der Poren der nanoporösen Membran einzudringen, und
    • – Ausführen eines Aufwachsens von faserartigen Strukturen auf dem Katalysator in wenigstens einem Teil der Poren der nanoporösen Membran.
  • In diesem Artikel von X. Hoffer et al. können die erhaltenen Kohlenstoff-Nanoröhren Halbleiter oder metallisch sein. Diese fehlende Festlegung ist insbesondere mit dem Umstand verbunden, dass die Chiralität der Nanoröhren im Verlauf ihrer Synthese nicht kontrolliert wird. Dies stellt ein wichtiges Hindernis bei der Verwendung von Kohlenstoff-Nanoröhren in elektronischen Anwendungen dar.
  • Ein Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Synthese von nanoskaligen faserartigen Strukturen bereitzustellen, das es gestattet, gleichzeitig deren Position, Größe und Ausrichtung und insbesondere ihre relative Ausrichtung untereinander zu kontrollieren.
  • Zum Erreichen dieses Ziels stellt die Erfindung das Verfahren des Anspruchs 1 bereit.
  • Durch die Erfindung wachsen die nanoskaligen faserartigen Strukturen in den Poren der nanoporösen Membran. Dadurch ist es möglich, die Dichte, den Durchmesser, die Länge und die Ausrichtung der nanoskaligen faserartigen Strukturen zu kontrollieren. Außerdem gestatten es die Textur, die Ausrichtung und die Kristallisation des metallischen Katalysators, dadurch, dass er wenigstens teilweise auf ein Element mit Material epitaxiert ist, das zahlreichen Poren gemeinsam ist, die Ausrichtung der nanoskaligen faserartigen Strukturen relativ zueinander zu kontrollieren. Im Fall von nanoskaligen faserartigen Strukturen, die aus Kohlenstoff-Nanoröhren gebildet sind, wird auf diese Weise die Chiralität der Nanoröhren kontrolliert.
  • Der Begriff Epitaxie deckt im vorliegenden Dokument die folgenden drei Eigenschaften ab: Textur, Ausrichtung und Kristallisation.
  • Das Verfahren gemäß der Erfindung kann außerdem eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften aufweisen:
    • – in der nanoporösen Membran werden kalibrierte Poren ausgeführt;
    • – die nanoporöse Membran wird auf geeignete Weise ausgeführt, damit sie sich im Wesentlichen in einer Ebene erstreckt, und die Poren werden auf geeignete Weise ausgeführt, damit sie in einer deutlich festgelegten Richtung ausgerichtet sind, beispielsweise im Wesentlichen senkrecht oder parallel zur Ebene der Membran;
    • – die monokristalline Zone der Wand der Poren der nanoporösen Membran entspricht dem Boden der Poren;
    • – die nanoporöse Membran wird ausgehend von einem monokristallinen Material realisiert; beispielsweise wird die nanoporöse Membran durch anodische Oxidation eines monokristallinen Substrats hergestellt;
    • – die nanoporöse Membran wird in einer dünnen Schicht ausgeführt, die auf ein monokristallines Substrat übertragen oder aufgetragen wird; in diesem Fall kann die dünne Schicht bereits vor deren Auftragung oder Übertragung auf das monkristalline Substrat eine nanoporöse Membran sein;
    • – auf dem monokristallinen Substrat wird eine Sperrschicht realisiert, und dies vor der Übertragung oder der Auftragung der dünnen Schicht auf dieses monokristalline Substrat, wobei das Material dieser Sperrschicht eine Diffusionssperre bildet und dafür eingerichtet ist, wenigstens teilweise die Verunreinigung des Katalysators durch das Material, aus dem das Substrat besteht, zu verhindern;
    • – vor dem Wachsen des Katalysators wird in wenigstens einem Teil der Poren der Membran ein Material aufgetragen, das eine Diffusionssperre bildet und das dafür geeignet ist, wenigstens teilweise die Verunreinigung des Katalysators durch das Material, das unter ihm liegt, zu verhindern; die Diffusionssperre wird beispielsweise aus Wolfram gebildet, das durch Elektrodeposition am Boden der Pore aufgetragen wird;
    • – in wenigstens einem Teil der Poren wird der Katalysator durch Elektrodeposition aufgetragen;
    • – in wenigstens einem Teil der Poren wird der Katalysator durch chemische Gasphasenabscheidung aufgetragen;
    • – die Auftragung des Katalysators wird in wenigstens einem Teil der Poren der nanoporösen Membran ausgeführt, und der so aufgetragene Katalysator wird danach getempert; gegebenenfalls wird das Tempern in einem Magnetfeld ausgeführt;
    • – auf der nanoporösen Membran wird eine elektronische Komponente ausgeführt;
    • – die nanoskaligen faserartigen Strukturen sind Nanoröhren aus Kohlenstoff;
    • – die Auftragung der faserartigen Strukturen wird durch chemische Gasphasenabscheidung ausgeführt; zum Katalysieren des Wachstums der Kohlenstoff-Nanoröhren kann ein Übergangsmetall verwendet werden, gegebenenfalls in Verbindung mit einer seltenen Erde; der Katalysator ist in diesem Fall im Wesentlichen ein Körper, der den Kohlenstoff gut aufnimmt; es handelt sich beispielsweise um Eisen, Kobalt, Nickel, Platin etc.; es kann auch ein Körper verwendet werden, der aus wenigstens zwei dieser Bestandteile zusammengesetzt ist; und
    • – die nanoskaligen faserartigen Strukturen sind Nanodrähte oder Nanostäbe; in diesem Fall ist der Katalysator gegebenenfalls ein Metall aus der Liste, die Gold und Aluminium umfasst.
  • Gemäß einer weiteren Eigenschaft betrifft die Erfindung eine Komponente für die Elektronik, die wenigstens eine nanoskalige faserartige Struktur umfasst, die durch das Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche erhalten wurde, wobei diese Komponente folgendes umfasst:
    • – eine nanoporöse Membran, deren Poren eine monokristalline Zone umfassen,
    • – einen metallischen Katalysator, der in wenigstens einem Teil der Poren der nanoporösen Membran aufgetragen wird, wobei dieser Katalysator wenigstens teilweise auf die monokristalline Zone der nanoporösen Membran epitaxiert wird.
  • Diese Komponente kann einen Teil der nanoporösen Membran umfassen, der eine Elektrode bildet, die es somit gestattet, eine Spannung an wenigstens eine nanoskalige faserartige Struktur zu legen, die in einem anderen Teil der nanoporösen Membran aufgetragen ist.
  • Die Komponente gemäß der Erfindung kann außerdem eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften aufweisen:
    • – sie umfasst wenigstens eine faserartige nanoskalige Struktur, die sich parallel zur Ebene des Substrats erstreckt;
    • – sie umfasst eine Elektrode, die ihrerseits eine Verlängerung in eine Pore der nanoporösen Membran umfasst;
    • – wenigstens eine faserartige nanoskalige Struktur ist eine Kohlenstoff-Nanoröhre;
    • – wenigstens eine faserartige nanoskalige Struktur ist ein Stab oder ein Draht.
  • Die oben genannten sowie weitere Eigenschaften werden beim Lesen der nachfolgenden Beschreibung spezieller Ausführungsformen der Erfindung besser verständlich, die beispielhaft und nicht einschränkend sind. Die Beschreibung bezieht sich auf die beigefügte Zeichnung, in der:
  • 1 schematisch eine Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung im Rahmen der Synthese von Kohlenstoff-Nanoröhren darstellt;
  • 2 schematisch eine Pore darstellt, die eine Kohlenstoff-Nanoröhre umfasst, die mit dem in 1 dargestellten Verfahren erhalten wurde;
  • 3 schematisch eine nanoporöse Membran im Schnitt darstellt, deren Poren wenigstens teilweise mit einer Sperrschicht ausgekleidet sind auf der ein Katalysator aufgetragen ist;
  • 4, entsprechend einer Variante des Verfahrens gemäß der Erfindung, schematisch das Übertragen einer nanoporösen Membran auf ein Substrat darstellt;
  • 5 schematisch eine Variante der in 3 gezeigten Struktur im Schnitt darstellt, bei der die Sperrschicht auf ein Substrat aufgetragen wurde, bevor entsprechend den schematisch in 4 gezeigten Vorgängen eine nanoporöse Membran übertragen wurde;
  • 6 schematisch ein Beispiel für den Einsatz des Verfahrens gemäß der Erfindung zur Herstellung einer Komponente gemäß der Erfindung darstellt;
  • 7 schematisch in analoger Weise zur 6 eine Variante des in 6 gezeigten Verfahrens darstellt;
  • 8 schematisch eine weitere Variante des in den 6 und 7 gezeigten Verfahrens darstellt;
  • 9 schematisch ein weiteres Einsatzbeispiel des Verfahrens gemäß der Erfindung im Rahmen der Synthese von Nanostäben darstellt;
  • 10 schematisch einen Abschnitt einer nanoporösen Membran im Schnitt darstellt, in der man im Verlauf des in 9 gezeigten Einsatzbeispiels einen Nanostab wachsen lässt; und
  • 11 schematisch einen Ofen für die Umsetzung einer Variante des Verfahrens gemäß der Erfindung darstellt.
  • Nachfolgend werden Einsatzbeispiele des Verfahrens gemäß der Erfindung in Bezug auf zwei Anwendungen beschrieben.
  • Bei der ersten Anwendung wird das Verfahren gemäß der Erfindung eingesetzt, um nanoskalige faserartige Strukturen in Form von Kohlenstoff-Nanoröhren zu synthetisieren.
  • 1 stellt ein nicht einschränkendes Beispiel einer Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung für diese erste Anwendung dar.
  • Gemäß diesem Beispiel umfasst das Verfahren:
    • – eine Phase 100 für die Herstellung einer nanoporösen Membran 3 durch anodische Oxidation eines Aluminiumsubstrats 5,
    • – eine Phase 200 zur Elektrodeposition eines Übergangsmetalls (Ni, Cr, Co, Fe etc.) oder von Platin, wobei das eine oder das andere gegebenenfalls mit einer seltenen Erde (Y, Ce etc.) leicht legiert ist, um in der nanoporösen Membran 3, die in der vorhergehenden Phase erhalten wurde, einen Katalysator 7 zu bilden (der Katalysator 7 ist ein chemisches Element oder eine chemische Verbindung, das oder die dafür eingerichtet ist, viel Kohlenstoff aufzunehmen), und
    • – eine Phase 300 zur Auftragung von Kohlenstoff 15 durch Gasphasenabscheidung in den Poren 8 der nanoporösen Membran 3.
  • Die Technik der anodischen Oxidation des Aluminiums, die in der Phase 100 eingesetzt wurde, um nanoporöse Membranen zu erhalten, ist gut bekannt (siehe beispielsweise die Artikel von NIELSCH et al., Adv. Mater 12, 582 (2000)) oder J. Magn. Magn. Mat. 249, 234 (2002)). Diese Technik hat zahlreiche Vorteile: Einfachheit des Einsatzes (mit nur einem herkömmlichen Potentiostaten), Erlangen von Aluminiumoxid (Al2O3), das ein hervorragendes Material in Bezug auf seine Widerstandsfähigkeit gegenüber Hitze und in Bezug auf seine dielektrischen Eigenschaften etc. ist).
  • Diese Technik gestattet es, im Labor nanoporöse Membranen 3 mit einem Netz von Poren 8 herzustellen, deren Durchmesser von 5 bis 100 Nanometer gehen kann, wobei die Länge zwischen 0,5 Mikrometer und 50 Mikrometer variiert. Typischerweise liegt für Poren von 60 Nanometer Durchmesser die Dichte in der Größenordnung von 1010 Poren pro cm2.
  • Das Substrat 5 wird hier aus monokristallinem Aluminium gebildet.
  • Um Kohlenstoff-Nanoröhren zu erhalten, die eine kleine Anzahl von Lagen umfassen oder sogar nur eine einzige Lage, werden nanoporöse Membranen 3 mit Poren 8 mit einem Durchmesser von etwa 5 Nanometer oder sogar weniger hergestellt, wobei die Länge kleiner als ein Mikrometer ist. Zur Herstellung elektronischer Komponenten wird versucht, die Dichte der Poren zu verringern.
  • Es sei bemerkt, dass die Chiralität der Kohlenstoff-Nanoröhren erhalten bleibt, solange die Anzahl der Lagen unter etwa 5 bleibt, was bedeutet, dass Nanoporen von 5 bis 7 Nanometer erreicht werden müssen, um Nanoröhren zu erhalten, deren Chiralität festgelegt ist, und dadurch die erhaltenen Kohlenstoff-Nanoröhren umso interessanter für Anwendungen in der Elektronik zu machen.
  • Es ist auch zu bemerken, dass für Anwendungen in der Elektronik die anodische Oxidation des Aluminiumsubstrats 5 zur Ausbildung der nanoporösen Membran 3 vorteilhaft mit einer Maske geschieht, um nanostrukturierte Zonen festzulegen, die Kohlenstoff-Nanoröhren umfassen, sowie Zonen, die speziell für die Realisierung von elektrischen Verbindungen vorgesehen sind.
  • Die Phase 200 der Elektrodeposition des Katalysators wird ausgeführt, indem zwischen dem Aluminium 9, das sich unter der nanoporösen Membran 3 befindet, und einer Gegenelektrode 11 in einem elektrolytischen Bad 13 ein Potential angelegt wird. Bei der Ausführung der Phase 200 der Elektrodeposition des Katalysators werden die Parameter für das elektrolytische Wachstum (Abscheidungs-Potential, Konzentration an Katalysatoren im Bad, pH-Wert des Bads, Frequenz des Wechselspannungspotentials zur Auftragung etc.) eingestellt. Es ist dann möglich, Monokristalle des Katalysators zu erhalten. Tatsächlich gestattet das Vorhandensein von monokristallinem Aluminium des Substrats 5 vor der anodischen Oxidation bis zu einem gewissen Grad im Verlauf der Elektrodeposition eine Epitaxie einzuleiten.
  • Der Einfluss der kristallinen Struktur des Substrats 5 auf die kristalline Struktur der durch Elektrodeposition auf diesem Substrat 5 aufgetragenen Metalle oder Halbleiter ist nachgewiesen worden. Beispielsweise im Dokument von M. K. Kleinert et al., Electrochemica Acta, 46 (2001), 3129, erlangt das auf Gold (Au[100]) aufgetragene Kobalt eine regelmäßige Struktur, die die Symmetrie des Substrats 5 wiedergibt. In dem Dokument von P. Evans et al., JMMM 260 (2003), 467, wird die Epitaxie durch Elektrodeposition von Nickel auf einem Substrat aus Galliumarsenid über eine Dicke von 10 bis 120 nm aufrechterhalten.
  • Gegebenenfalls wird die Elektrodeposition des Katalysators nach der Reduktion der Oxidrückstände ausgeführt, die sich im Verlauf der Phase 101 der anodischen Oxidation des monokristallinen Aluminiums des Substrats 5 gebildet haben, die ausgeführt wurde, um die nanoporöse Membran 3 zu erhalten. Eine vorab ausgeführte Kalibrierung gestattet es, die Anzahl der in jeder Pore aufgetragenen Katalysatoratome zu steuern.
  • Die Elektrodeposition ist eine Technik zur schnellen Auftragung, die es auch gestattet, den Katalysator 7 am Boden der Poren 8 aufzutragen und dabei gleichzeitig ein gut texturiertes aufgetragenes Material zu bewahren.
  • Gegebenenfalls kann die Elektrodeposition auch in einem magnetischen Feld ausgeführt werden, um das Erhalten einer Achse leichter Magnetisierung zu begünstigen und dadurch beim nachfolgenden Wachstum der Kohlenstoff-Nanoröhren die Kontrolle der Chiralität zu beeinflussen.
  • Nach der Phase 200 der Elektrodeposition des Katalysators umfasst das Verfahren gemäß der Erfindung gegebenenfalls eine Phase des Temperns zwischen etwa 500 und 630°C oder auch weniger.
  • Der Umstand, dass nach der Elektrodeposition ein Katalysator gefangen in den Poren 8 der nanoporösen Membran 3 vorliegt, anstatt in Form kleiner Teilchen an der Oberfläche eines Substrats, gestattet es, Temperungsvorgänge zur Kristallisation/Epitaxie bei mittlerer Temperatur auszuführen und dabei gleichzeitig die oberflächliche Diffusion zu vermeiden, die die Koaleszenz des Katalysators begünstigen würde.
  • Das Verfahren gemäß der Erfindung gestattet es somit, gleichzeitig die Größe des Katalysators im Nanometerbereich beizubehalten sowie ihn während des Auftragens und/oder durch Tempern zu strukturieren.
  • Die Phase 300 zur Auftragung von Kohlenstoff 15 und zum Aufwachsen von Kohlenstoff-Nanoröhren wird durch chemische Gasphasenabscheidung mit geringer Wachstumsgeschwindigkeit ausgeführt. Dieser Techniktyp gestattet eine bessere Kontrolle der kristallinen Qualität der Kohlenstoff-Nanoröhren. Insbesondere gestattet es die chemische Gasphasenabscheidung unterstützt von Plasma unter Bedingungen der Elektronenzyklotronresonanz, bei niedrigem Druck zu arbeiten und damit die Geschwindigkeit der Auftragung gut zu kontrollieren.
  • Typischerweise wird die Auftragung von Kohlenstoff-Nanoröhren ausgeführt, indem Azetylen als Ausgangsgas verwendet wird und die Temperatur im Verlauf der Auftragung um etwa 620°C festgehalten wird.
  • Es ist auch möglich, das Aluminium nach den Phasen 100 der anodischen Oxidation und 200 zur Elektrodeposition zu entfernen. So kann die Temperatur, insbesondere während des Aufwachsens der Kohlenstoff-Nanoröhren, auf über 650°C angehoben werden. Dies kann auch erreicht werden, indem das Aluminium, durch Auftragung und Diffusion, nach der anodischen Oxidation und der Elektrodeposition, mit einem hitzebeständigeren Metall legiert wird.
  • Die Kohlenstoff-Nanoröhren 15, die am Ende des Verfahrens gemäß der Erfindung, wie es oben beschrieben wurde, erhalten werden, sind aufgrund ihres katalytischen Wachstums durch den Katalysator 7, der selbst auf das monokristalline Material des Substrats 5 epitaktisch aufgetragen ist, und der nanoporösen Schicht 3 ausgerichtet (siehe 2). Ihre Chiralität ist gut festgelegt.
  • Selbstverständlich kann die oben beschriebene Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung zahlreiche Varianten umfassen.
  • Gemäß einer in 3 dargestellten Variante wird zwischen der Phase 100 zur anodischen Oxidation und der Phase 200 der Elektrodeposition des Katalysators 7 eine Phase 150 zur Auftragung einer Sperrschicht 10 ausgeführt. Diese Sperrschicht 10 ist dafür bestimmt, die Verunreinigung des Katalysators 7 durch Diffusion von Elementen, die vom Substrat 5 kommen, zu verhindern, und dies insbesondere dann, wenn eine Phase des Temperns eingesetzt wird, um die Epitaxie des Katalysators 7 am Boden der Poren 8 zu begünstigen. Diese Sperrschicht 10 wird beispielsweise aus durch Elektrodeposition aufgetragenem Wolfram gebildet.
  • Gemäß einer in 4 dargestellten weitere Variante wird im Verlauf einer Phase 100 durch anodische Oxidation eine nanoporöse Membran 3 über die gesamte Dicke einer Aluminiumschicht gebildet. Anschließend wird diese nanoporöse Membran in der Phase 110 auf ein Aluminiumsubstrat 5 oder allgemeiner ein monokristallines metallisches Substrat übertragen.
  • Gemäß noch einer in 5 dargestellten weitere Variante wird eine Phase 160 zur Elektrodeposition einer Sperrschicht 10 auf einem Aluminiumsubstrat 5 oder allgemeiner einem monokristallinen metallischen Substrat ausgeführt, bevor in einer Phase 110, wie sie oben beschrieben wurde, eine über ihre ganze Dicke anodisch oxidierte nanoporöse Membran 3 auf das Substrat 5 übertragen wird, und zwar auf die Seite, auf der die Sperrschicht 10 zuvor aufgetragen wurde. Anschließend wird in einer Phase 200 der Katalysator 7 aufgetragen, so wie dies oben beschrieben wurde.
  • Außerdem können andere Materialien als Aluminiumoxid für die nanoporöse Membran 3 verwendet werden. Es ist auch möglich das Aluminiumoxid der nanoporösen Membran 3 ausgehend von einer Aluminiumschicht zu realisieren, die auf ein isolierendes Substrat epitaktisch aufgetragen ist, wobei es sich bei dem Substrat beispielsweise um Aluminiumnitrid (AIN, das seinerseits gegebenenfalls epitaktisch auf Silizium aufgetragen wurde), Saphir, Magnesiumoxid (MgO) etc. handelt.
  • Dabei hängt von der Wahl der Ausrichtung des Substrats das gewünschte Ziel ab, das heißt die Chiralität der Kohlenstoff-Nanoröhren, die hergestellt werden sollen.
  • Außerdem kann das Auftragen der Kohlenstoff-Nanoröhren Gegenstand zahlreicher Varianten sein. So ist es möglich, ausgehend von einer chemischen Gasphasenabscheidung durch einen Glühdraht, eine gute kristalline Qualität der Kohlenstoff-Nanoröhren zu erhalten. Das Ausgangsgas kann Methan sein oder jedes andere dem Fachmann bekannte kohlenstoffhaltige Gas. Die Auftragungstemperatur kann ebenfalls variieren, wobei diese insbesondere in Abhängigkeit vom verwendeten Katalysator optimiert wird.
  • Einer der bedeutenden Vorteile des Verfahrens gemäß der Erfindung beruht auf der Tatsache, dass ausgehend von Katalysator-Nanokristallen, die alle identisch in Größe und Ausrichtung sind, ein kontrolliertes Wachstum von Kohlenstoff-Nanoröhren ausgeführt wird, und dies in Poren mit kalibrierten Abmessungen und derart, dass genauso identische Nanoröhren erhalten werden, insbesondere im Hinblick auf ihren Durchmesser und ihre Chiralität.
  • Die Kontrolle der Geometrie und der Eigenschaften, insbesondere der Chiralität, der Kohlenstoff-Nanoröhren durch das Verfahren gemäß der Erfindung gestattet es, elektronische Komponenten reproduzierbar herzustellen (Transistoren, LED-Dioden, Sensoren, Aktuatoren etc.). Ein Beispiel für eine elektronische Komponente entsprechend der vorliegenden Erfindung wird nachfolgend mit Bezug auf 6 beschrieben. Es handelt sich um einen Feldeffekttransistor 50.
  • Die Herstellung dieses Feldeffekttransistors 50 beinhaltet:
    • – eine Phase 1000 des epitaktischen Auftragens einer Aluminiumschicht 51 auf ein monokristallines isolierendes Substrat 53 (AIN, Saphir, MgO etc.); gegebenenfalls wird das monokristalline Substrat 53 durch eine isolierende dünne Schicht (aus AIN, Saphir, MgO etc.) ersetzt, die auf ein Substrat, wie etwa Silizium, epitaktisch aufgetragen wird, das seinerseits monokristallin und für das epitaktische Auftragen dieser dünnen Schicht eingerichtet ist;
    • – eine Phase 1010 der Ätzung von Streifen 55, die in die Dicke der Aluminiumschicht 51 geätzt werden; die Ausrichtung dieser Streifen 55 in der Substratebene 53 wird so gewählt, dass eine bestimmte seitliche Ausrichtung der Seitenflanken 57 des Aluminiums begünstigt wird, um das epitaktische Auftragen der Katalysator-Nanokristalle durch Elektrodeposition zu optimieren;
    • – eine Phase 1020 zum Auftragen einer Elektrode 59 auf die epitaktisch aufgetragene Aluminiumschicht 51; diese Elektrode 59 ist für die nachfolgende anodische Oxidation und Elektrodeposition notwendig;
    • – eine Phase 1030 zum Umschließen der Einheit, die aus der epitaktisch aufgetragenen Aluminiumschicht 51 und ihrer Elektrode 59 besteht, mit einem isolierenden Material 61, wie etwa einem Polymer oder Siliziumoxid oder jede andere isolierende dünne Schicht; dieses isolierende Material 61 ist notwendig, um die Oberseite der epitaktisch aufgetragenen Aluminiumschicht 51 und deren Elektrode 59 von der elektrolytischen Lösung zu isolieren, die für die nachfolgende anodische Oxidation und Elektrodeposition verwendet wird;
    • – eine Phase 1040 zur anodischen Oxidation der nicht durch das isolierende Material 61 zum Umschließen geschützten Seitenflanke 57 der epitaktisch aufgetragenen Aluminiumschicht 51; diese Phase wird entsprechend der oben beschriebenen Phase 100 ausgeführt; sie bewirkt die Ausbildung einer Al2O3/Al Schnittstelle 58;
    • – eine Phase 1050 zur Elektrodeposition eines Katalysators 60 an der Schnittstelle 58, wobei diese Phase ebenfalls entsprechend dem oben beschriebenen Vorgang 200 ausgeführt wird;
    • – eine Phase 1060 zur Beseitigung der Schicht aus isolierendem Material 61 zum Umschließen der Elektrode 59;
    • – gegebenenfalls eine Phase 1065 zum Beseitigen des Aluminiums 51, insbesondere dann, wenn es vorgesehen ist, nachfolgend Kohlenstoff-Nanoröhren 63 mit einer Temperatur von mehr als 650°C aufwachsen zu lassen;
    • – eine Phase 1070 zum Aufwachsen der Kohlenstoff-Nanoröhren 63 durch chemische Gasphasenabscheidung durch den Einsatz des oben beschriebenen Vorgangs 300;
    • – eine Phase 1080 zur Herstellung von Inseln 65 in den Streifen 55, die jetzt aus dem Aluminiumoxid bestehen, das durch Oxidation des epitaktisch aufgetragenen Aluminiums gebildet wurde (es kann gegebenenfalls Aluminium 51 übrig bleiben); diese Streifen 55 umfassen wenigstens eine Seitenflanke 57, die mit Kohlenstoff-Nanoröhren 63 versehen ist; gegebenenfalls wird eine Nachätzung über das Aluminiumoxid ausgeführt, damit die Kohlenstoff-Nanoröhren 63 über die Seitenflanken 57 herausstehen;
    • – eine Phase 1090 zum Auftragen eines Metalls 67, typischerweise Titan, zur Realisierung eines ohmschen Kontakts auf der Drain-Seite (auf der epitaktisch aufgetragenen Aluminiumschicht 51 oder mit den hervorstehenden Kohlenstoff-Nanoröhren 63) und der Source-Seite (mit den hervorstehenden Kohlenstoff-Nanoröhren 63), auf der Seitenflanke 57;
    • – eine Phase 1100 zur Ätzung eines Kanals 69;
    • – eine Phase 1110 zum Auftragen einer dünnen Isolierschicht 71, typischerweise SiO2 oder ein anderes Material mit höherer Dielektrizitätskonstante, wie etwa TiO2; und
    • – eine Phase 1120 zum Auftragen und Gravieren eines Gates 73, derart, dass es ein wenig über die Source- 67a und Drain- 67b Elektroden übersteht.
  • Das oben beschriebene Herstellungsverfahren des Transistors 50 kann zahlreiche Varianten aufweisen.
  • Insbesondere kann, wie dies in 7 dargestellt ist, die Herstellung eines Transistors 50 durch Selbst-Ausrichtung durchgeführt werden.
  • Beispielsweise werden die oben beschriebenen Phasen 1090 bis 1120 durch die folgenden Phasen 1091 bis 1121 ersetzt.
  • In einer Phase 1091 wird wie bei der oben beschriebenen Phase 1090 ein Metall 67 aufgetragen.
  • In einer Phase 1101 wird eine Gravur durch Planarisierung der Metallschicht 67 ausgeführt, bis das nanoporöse Aluminiumoxid erreicht ist. Diese Gravur wird gemäß einem Verfahren ausgeführt, das dem Fachmann gut bekannt ist und das als CMP-Verfahren (vom angelsächsischen Ausdruck „Chemical Mechanical Polishing") bezeichnet wird.
  • Anschließend werden in den Phasen 1111, 1111' die aufeinander folgenden Auftragungen einer Schicht eines dielektrischen Materials 71 und einer Metallschicht 73 ausgeführt.
  • In einer Phase 1121 wird die Metallschicht 73 graviert, um das Gate des Transistors 50 zu bilden.
  • Gemäß einer weiteren in 8 dargestellten Variante werden die Phasen 1050 und folgende der in 6 dargestellten Ausführungsform durch die folgenden Phasen ersetzt.
  • In einer Phase 1052 wird ein Harz 75 mit einer Dicke aufgetragen, die einem Teil der Höhe der nanoporösen Membran 3 entspricht.
  • In einer Phase 1062 wird ein selektives Auffüllen der oberflächlichen Poren 8, das heißt derjenigen, die nicht durch das Harz 75 geschützt sind, ausgeführt, und zwar mit einem für das Wachstum der Kohlenstoff-Nanoröhren nicht katalytischen Metall. In einer Phase 1072 wird das Harz 75 beseitigt und der Katalysator 7 wird durch Elektrodeposition aufgetragen, beispielsweise so, wie dies mit Bezug auf die oben beschriebenen Phasen 1030 bis 1060 angegeben wurde.
  • In einer Phase 1082 werden Kohlenstoff-Nanoröhren 63 aufwachsen gelassen, beispielsweise so, wie in der oben beschriebenen Phase 1070.
  • In einer Phase 1092 wird eine Ätzung der Kohlenstoff-Nanoröhren 63 ausgeführt, sowie eine Ätzung des Metalls 77 in den Poren 8.
  • In einer Phase 1102 werden Source- und Drain-Kontakte aufgetragen, beispielsweise, indem eine Auftragung eines Metalls und eine Gravur ausgeführt werden, analog zu den oben beschriebenen Phasen 1090 bis 1100.
  • In einer Phase 1112 wird im Aluminiumoxid eine Senke 79 geöffnet, um in einer Phase 1122 zum Auftragen eines Gates 73 einen Kontakt mit dem Metall 77 der Poren 8 herzustellen.
  • In der zweiten Anwendung wird das Verfahren gemäß der Erfindung eingesetzt, um nanoskalige faserartige Strukturen in Form von Nanodrähten und Nanostäben zu synthetisieren. Diese Strukturen sind dem Fachmann auch unter der Bezeichnung „Whiskers" bekannt (siehe beispielsweise das Dokument FR-A-2 658 839 ).
  • 9 stellt ein nicht einschränkendes Beispiel einer Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung in Bezug auf diese zweite Anwendung dar.
  • Für diese zweite Ausführungsform umfasst das Verfahren:
    • – eine Phase 101 zur Ausführung einer nanoporösen Membran 3 durch teilweise anodische Oxidation eines Substrats 5 aus monokristallinem Aluminium (oder allgemeiner aus einem monokristallinen Metall);
    • – eine Phase 201 zur Elektrodeposition eines Metalls, wie etwa Gold, um in der nanoporösen Membran 3, die in der vorhergehenden Phase erhalten wurde, einen Katalysator 7 zu ausbilden, und
    • – eine Phase 301 zum Aufwachsen einer Mehrfachschicht aus Silizium und Germanium durch chemische Gasphasenabscheidung, begleitet durch eine Laser-Abtragung, in einem Ofen 81 und in einem Fluss einer gasförmigen Mischung aus SiCl4 und H2. Diese Mehrfachschicht bildet im Inneren einer Pore 8 einen monokristallinen Nanostab 83.
  • Außerdem wird in einer Phase 401 zur Herstellung einer elektronischen Komponente, beispielsweise durch Elektrodeposition, ein leitendes Metall 85, wie etwa Kupfer, in einer Pore 8 aufgetragen, die zum in Phase 301 hergestellten Nanostab 83 benachbart ist.
  • Die Phase 101 zur anodischen Oxidation ist analog zu derjenigen, die für die erste Anwendung eingesetzt wurde. Sie behält offensichtlich dieselben Vorteile.
  • Die Phase 201 der Elektrodeposition ist analog zu derjenigen, die für die erste Anwendung eingesetzt wurde, mit dem Unterschied, dass die Art des durch Elektrodeposition aufgetragenen Katalysators verschieden sein kann. Sie behält trotzdem dieselben Vorteile.
  • Wie in 10 dargestellt, wird gegebenenfalls in einer Phase 201' ein Tempern des in Phase 201 aufgetragenen Katalysators 7 durchgeführt, das dessen epitaktisches Auftragen auf dem Substrat 5 gestattet.
  • Die Phase 301 des Aufwachsens der Mehrfachschicht aus Silizium und Germanium besteht aus einer Abfolge von Sequenzen 301a, 301b, ..., 301i zum Auftragen von Silizium und danach von Silizium-Germanium. Hierfür werden ein Siliziumtiegel 87 und ein Germaniumziel 89 im Ofen 81 platziert. Während der Sequenzen zum Auftragen des Siliziums und des Silizium-Germaniums durchströmt ein gasförmiges Gemisch aus SiCl4 und H2 den Ofen 81 und nimmt die Silizium- und Silizium-Germanium-Dämpfe mit, die sich aus dem Siliziumtiegel 87 und dem Ziel 89 aus Germanium bilden. Im Verlauf jeder Auftragungssequenz für Silizium wird nur das Silizium verdampft. Im Verlauf jeder Auftragungssequenz für Silizium-Germanium wird zusätzlich zur Verdampfung des Siliziums Germanium durch Laserabtragung pulverisiert. Zur Durchführung dieser Phase des Aufwachsens 301 stützt man sich in dieser Variante des Verfahrens gemäß der Erfindung auf den Artikel von Y. Wu et al., Nanoletters 2, 83 (2002). Die Laser-Abtragung stellt eine programmierbare gepulste Dampfquelle dar, die das Wachsen von Nanostäben 83 Block für Block mit einem sehr genau festgelegten Zusammensetzungsprofil über die gesamte Höhe jedes Nanostabs 83 gestattet. Auf diese Weise werden monokristalline Nanostäbe 83 hergestellt, beispielsweise mit 2 Mikrometer Höhe und 35 Nanometer Durchmesser und einem Si/SiGe-Übergitter. Solche eindimensionalen Heterostrukturen sind von großem Interesse für Anwendungen wie etwa Vorrichtungen zur Lichtaussendung und thermoelektrische Vorrichtungen.
  • Die Phase 401 besteht beispielsweise darin, Kupfer durch Elektrodeposition in einer Pore aufzutragen, die benachbart zum Nanostab 83 ist, der in der Phase 301 hergestellt wurde, und dies beispielsweise durch Techniken der Maskierung und Mikrolithographie (gegebenenfalls elektronisch), die dem Fachmann bekannt sind.
  • Man erhält so eine Struktur, in der zwischen dem Aluminium des darunter liegenden Substrats 5 und dem auf der Membran aufgetragenen Kupfer 85 ein Potential angewendet werden kann, um Source- und Drain-Kontakte eines Transistors 50 auszubilden, wohingegen das Kupfer in der benachbarten Pore das Gate dieses Transistors 50 bildet.
  • Für diese zweite Anwendung können dieselben Varianten angewendet werden, wie diejenigen des in der ersten Anwendung eingesetzten Verfahrens gemäß der Erfindung. Dies bedeutet insbesondere die Verwendung einer Sperrschicht und/oder der Übertragung einer nanoporösen Membran, wie dies in den 3 bis 5 dargestellt ist.
  • Die oben beschriebene Erfindung kann in zahlreichen Varianten vorliegen. Insbesondere können Phasen der verschiedenen oben beschriebenen Ausführungsformen kombiniert werden.
  • Außerdem kann die Auftragung katalytischer Teilchen in den Poren 8 der nanoporösen Membran 3 durch jedes andere dem Fachmann bekannte Mittel ausgeführt werden. Als Beispiel sei die chemische Gasphasenabscheidung (CVD im Englischen) genannt. Bei dieser Technik wird ein Metall-Carbonyl, wie etwa Ni(CO)5 oder Fe(CO)5, verwendet, das in einem Ofen 81 zerlegt wird, in dem die Membran 3 auf einem Probenträger 99 positioniert wurde (siehe 11). Für Fe(CO)5 vollzieht sich die Zerlegung beispielsweise bei etwa 250°C. Es kann auch ein Ausgangsstoff wie etwa das Eisendicyclopentadienyl (Ferrocen: Fe(Cp)2) eingesetzt werden, das sich bei einer höheren Temperatur zersetzt (≈ 600–800°C). Das Metal (beispielsweise Ni oder Fe) setzt sich dann in den Poren 8 ab.

Claims (24)

  1. Syntheseverfahren für elektronische Komponenten (50), die nanoskalige faserartige Strukturen (63) einbeziehen, in dem: – eine nanoporöse Membran (3) durch anodische Oxidation eines monokristallinen Substrats (5) hergestellt wird, – in der nanoporösen Membran (3) ein metallischer Katalysator (7) aufgetragen wird, der dafür eingerichtet ist, wenigstens in einen Teil der Poren (8) der nanoporösen Membran (3) einzudringen, und – ein Wachstum von faserartigen Strukturen (63) auf dem Katalysator (7) in wenigstens einem Teil der Poren (8) der nanoporösen Membran (3) realisiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass die nanoporöse Membran (3) auf geeignete Weise vorbereitet wird, damit die Wand der Poren (8) eine monokristalline Zone umfasst und dass wenigstens teilweise der Katalysator (7) auf diese monokristalline Zone und auf das mehreren Poren (8) gemeinsame monokristalline Substrat (5) epitaxiert wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, in dem in der nanoporösen Membran kalibrierte Poren (8) ausgeführt werden.
  3. Verfahren nach einem der vorhergehendenden Ansprüche, in dem die nanoporöse Membran (3) auf geeignete Weise ausgeführt wird, damit sie sich im Wesentlichen in einer Ebene erstreckt, und die Poren (8) auf geeignete Weise ausgeführt werden, damit sie im Wesentlichen senkrecht zur Ebene der Membran (3) ausgerichtet sind.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, in dem die nanoporöse Membran (3) auf geeignete Weise ausgeführt wird, damit sie sich im Wesentlichen in einer Ebene erstreckt, und die Poren (8) auf geeignete Weise ausgeführt werden, damit sie im Wesentlichen parallel zur Ebene der Membran (3) ausgerichtet sind.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehendenden Ansprüche, in dem die monokristalline Zone der Wand der Poren (8) der nanoporösen Membran (3) dem Boden der Poren (8) entspricht.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, in dem die nanoporöse Membran (3) in einer dünnen Schicht ausgeführt wird, die auf ein monokristallines Substrat (5) übertragen oder aufgetragen wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, in dem auf dem monokristallinen Substrat (5) eine Sperrschicht (10) realisiert wird, und dies vor der Übertragung oder der Auftragung der dünnen Schicht auf dieses monokristalline Substrat (5), wobei das Material dieser Sperrschicht (10) eine Diffusionssperre bildet und dafür eingerichtet ist, wenigstens teilweise die Verunreinigung des Katalysators (7) durch das Material, aus dem das Substrat (5) besteht, zu verhindern.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehendenden Ansprüche, in dem vor dem Wachsen des Katalysators (7) in wenigstens einem Teil der Poren (8) der Membran (3) ein Material aufgetragen wird, das eine Diffusionssperre bildet und das dafür geeignet ist, wenigstens teilweise die Verunreinigung des Katalysators (7) durch das Material, das unter ihm liegt, zu verhindern.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehendenden Ansprüche, in dem in wenigstens einem Teil der Poren (8) der Katalysator (7) durch Elektrodeposition aufgetragen wird.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehendenden Ansprüche, in dem in wenigstens einem Teil der Poren (8) der Katalysator (7) durch chemische Gasphasenabscheidung aufgetragen wird.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehendenden Ansprüche, in dem die Auftragung des Katalysators (7) in wenigstens einem Teil der Poren (8) der nanoporösen Membran (3) ausgeführt wird, und der so aufgetragene Katalysator (7) danach getempert wird.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, in dem das Tempern in einem Magnetfeld ausgeführt wird.
  13. Verfahren nach einem der vorhergehendenden Ansprüche, in dem auf der nanoporösen Membran eine elektronische Komponente (50) ausgeführt wird.
  14. Verfahren nach einem der vorhergehendenden Ansprüche, in dem die nanoskaligen faserartigen Strukturen (63) Nanoröhren aus Kohlenstoff sind.
  15. Verfahren nach Anspruch 14, in dem der Katalysator (7) ein Übergangsmetall umfasst.
  16. Verfahren nach einem der vorhergehendenden Ansprüche, in dem die Auftragung der faserartigen Strukturen (63) durch chemische Gasphasenabscheidung ausgeführt wird.
  17. Verfahren nach einem der vorhergehendenden Ansprüche, in dem die nanoskaligen faserartigen Strukturen (63) Nanodrähte oder Nanostäbe sind.
  18. Verfahren nach Anspruch 17, in dem der Katalysator (7) ein Metall der Liste ist, die Gold und Aluminium umfasst.
  19. Komponente für die Elektronik, die wenigstens eine nanoskalige faserartige Struktur (63) umfasst, die durch das Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche erhalten wurden, wobei diese Komponente (50) folgendes umfasst: – eine nanoporöse Membran, deren Poren (8) eine monokristalline Zone umfassen, – einen metallischen Katalysator (7), der in wenigstens einem Teil der Poren (8) der nanoporösen Membran (3) aufgetragen wird, wobei er wenigstens teilweise auf die monokristalline Zone der nanoporösen Membran (3) und auf das mehreren Poren (8) gemeinsame monokristalline Substrat (5) epitaxiert wird.
  20. Komponente nach Anspruch 19, bei der wenigstens ein Teil der nanoporösen Membran (3) eine Elektrode (59) bildet, die es gestattet, eine Spannung an wenigstens eine faserartige Struktur (63) zu legen, die in einem anderen Teil der nanoporösen Membran (3) aufgetragen ist.
  21. Komponente nach einem der Ansprüche 19 und 20, die auf einem Substrat (5) sitzt und die wenigstens eine faserartige nanoskalige Struktur (63) umfasst, die sich parallel zur Ebene des Substrats (5) erstreckt.
  22. Komponente nach einem der Ansprüche 19 bis 21, die eine Elektrode (85) umfasst, die ihrerseits eine Verlängerung in eine Pore (8) der nanoporösen Membran (3) umfasst.
  23. Komponente nach einem der Ansprüche 19 bis 22, bei der wenigstens eine faserartige nanoskalige Struktur (63) eine Kohlenstoffnanoröhre ist.
  24. Komponente nach einem der Ansprüche 19 bis 22, bei der wenigstens eine faserartige nanoskalige Struktur (63) ein Stab oder ein Draht ist.
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