DE102021109541A1 - Feuchtigkeitsgeregeltes Wachstumsverfahren von Atomschichtbändern und Nanobändern von Übergangsmetall-Dichalkogeniden - Google Patents

Feuchtigkeitsgeregeltes Wachstumsverfahren von Atomschichtbändern und Nanobändern von Übergangsmetall-Dichalkogeniden Download PDF

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    • H01L21/0223—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a process other than a deposition process formation by oxidation, e.g. oxidation of the substrate

Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Atomschicht-Nanobands, das Bilden eines Atomdoppelschichtbandes, das eine erste Monoschicht und eine zweite Monoschicht an einer Oberfläche der ersten Monoschicht aufweist, wobei die erste Monoschicht und die zweite Monoschicht jeweils ein Übergangsmetall-Dichalkogenid-Material umfassen, Oxidieren wenigstens eines Teils der ersten Monoschicht, um einen oxidierten Teil bereitzustellen, und Entfernen des oxidierten Teils, um ein Atomschicht-Nanoband des Übergangsmetall-Dichalkogenid-Materials bereitzustellen, umfasst. Außerdem werden Atomdoppelschichtbänder, Atomdoppelschicht-Nanobänder und Atomeinzelschicht-Nanobänder bereitgestellt, die nach dem Verfahren hergestellt sind.

Description

  • QUERVERWEIS AUF VERWANDTE ANMELDUNGEN
  • Diese Anmeldung ist eine Continuation-in-part der US-Patentanmeldung Nr. 16/912,077 mit dem Titel „METHOD FOR GROWTH OF ATOMIC LAYER RIBBONS AND NANORIBBONS OF TRANSITION METAL DICHALCOGENIDES“, die am 25. Juni 2020 eingereicht wurde und die Priorität der vorläufigen US-Anmeldung Nr. 63/011,075 mit dem Titel „METHOD FOR GROWTH OF ATOMIC LAYER RIBBONS AND NANORIBBONS OF TRANSITION METAL DICHALCOGENIDES“ beansprucht, eingereicht am 16. April 2020. Diese Anmeldung beansprucht auch die Priorität der vorläufigen U.S. Anmeldung Nr. 63/011,075 . Die Inhalte dieser Anmeldungen werden ausdrücklich durch Bezugnahme hierin in ihrer Gesamtheit aufgenommen.
  • HINTERGRUND
  • Atomar dünne (d.h. zweidimensionale) Materialien wie Graphen und Übergangsmetall-Dichalkogenide (TMDs) haben sowohl in der Grundlagenwissenschaft als auch in der praktischen Anwendung aufgrund ihrer reduzierten Abmessungen, die faszinierende physikalische und chemische Eigenschaften und damit einzigartige Anwendungen bieten, großes Interesse hervorgerufen. Methoden zur Synthese von atomar dünnen TMDs in Form von Einkristallflocken, großflächigen Filmen sowie direkt in spezifischen Mustern sind z. B. beschrieben in Li, et al. „Surfactant-Mediated Growth and Patterning of Atomically Thin Transition Metal Dichalcogenides", ACS Nano, Bd. 10, 2020, S. 6570-6581, und im US-Patent Nr. 10,832,906 , ausgestellt am 10. November 2020, deren Inhalte hier ausdrücklich in vollem Umfang aufgenommen sind. Insbesondere haben Bänder und Nanobänder aus TMDs mit einem zusätzlichen Raumeinschluss in der zweidimensionalen Ebene (d.h. bandartige Morphologien, im Allgemeinen mit einem Längen-zu-Breiten-Verhältnis von mehr als 1000) und einem ausgeprägteren Kanteneffekt im Vergleich zu zweidimensionalen Platten das Potenzial, gemäß theoretischen Vorhersagen noch nie dagewesene Eigenschaften zu bieten. Daher sind Synthese- und Herstellungsansätze für die Bereitstellung atomar dünner TMD-Bänder und -Nanobänder sehr erwünscht.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Die vorliegende Offenbarung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Atomschichtbändern und -Nanobändern aus einem TMD-Material. Gemäß einigen Aspekten umfasst das Verfahren Bilden eines Atomdoppelschichtbandes, das eine erste Monoschicht und eine zweite Monoschicht, angeordnet an einer Oberfläche der ersten Monoschicht, umfasst, und Entfernen mindestens eines Teils des Atomdoppelschichtbandes, um ein Atomschicht-Nanoband eines TMD Materials wie hierin beschrieben bereitzustellen. Gemäß einigen Aspekten kann ein Bilden des Atomdoppelschichtbandes ein Inkontaktbringen von zwei oder mehr Vorläuferpulvern mit einem Gas mit einem bestimmten Feuchtigkeitsgehalt umfassen. Die vorliegende Offenbarung bezieht sich auch auf Atomdoppelschichtbänder und -Nanobänder sowie Atomeinzelschicht-Nanobänder, die nach den hier beschriebenen Verfahren hergestellt sind.
  • Figurenliste
    • 1A zeigt ein Beispielschema des CVD-Wachstums in dem Verfahren gemäß der vorliegenden Offenbarung.
    • 1B zeigt ein Beispielschema des CVD-Wachstums in dem Verfahren gemäß der vorliegenden Offenbarung.
    • 2A zeigt ein Beispiel eines Atomdoppelschichtbandes gemäß Aspekten der vorliegenden Offenbarung.
    • 2B zeigt eine beispielhafte Querschnittsansicht des Atomdoppelschichtbandes von 2A
    • 3A zeigt ein Beispiel eines Atomdoppelschichtbandes gemäß Aspekten der vorliegenden Offenbarung.
    • 3B zeigt eine beispielhafte Querschnittsansicht des Atomdoppelschichtbandes von 3A.
    • 4A zeigt ein Beispiel eines Atomdoppelschicht-Nanobandes aus einem TMD-Material gemäß Aspekten der vorliegenden Offenbarung.
    • 4B zeigt eine beispielhafte Querschnittsansicht des Atomdoppelschicht-Nanobands von 4A.
    • 5A zeigt eine beispielhafte Querschnittsansicht eines Atomdoppelschichtbandes gemäß Aspekten der vorliegenden Offenbarung.
    • 5B zeigt eine beispielhafte Querschnittsansicht eines Atomeinzelschicht-Nanobandes gemäß Aspekten der vorliegenden Offenbarung.
    • 6A zeigt eine Rasterelektronenmikroskopie (REM)-Aufnahme des gemäß Beispiel I hergestellten Atomdoppelschichtbandes.
    • 6B zeigt eine REM-Aufnahme des gemäß Beispiel I hergestellten Atomdoppelschichtbandes.
    • 7A zeigt eine Rasterkraftmikroskopie (AFM)-Aufnahme des gemäß Beispiel I hergestellten Atomdoppelschichtbandes.
    • 7B zeigt das Höhenprofil entlang des gestrichelten Pfeils von 7A.
    • 8A zeigt eine REM-Aufnahme des Atomdoppelschichtbandes nach fünf Minuten der in Beispiel III beschriebenen UVO-Behandlung.
    • 8B zeigt eine REM-Aufnahme des Atomdoppelschichtbandes nach acht Minuten der in Beispiel III beschriebenen UVO-Behandlung.
    • 9A zeigt eine REM-Aufnahme des beispielhaften Atomdoppelschicht-Nanobandes nach der in Beispiel III beschriebenen Ätzbehandlung.
    • 9B zeigt eine REM-Aufnahme des Atomdoppelschicht-Nanobands nach der in Beispiel III beschriebenen Ätzbehandlung.
    • 9C zeigt eine REM-Aufnahme des Atomdoppelschicht-Nanobands nach der in Beispiel III beschriebenen Ätzbehandlung.
    • 9D zeigt eine REM-Aufnahme des Atomdoppelschicht-Nanobands nach der in Beispiel III beschriebenen Ätzbehandlung.
    • 10A zeigt eine REM-Aufnahme des gemäß Beispiel III hergestellten Atomdoppelschicht-Nanobands.
    • 10B zeigt eine Auger-Elektronenspektroskopie (AES)-Elementverteilungskartierung von S in dem in 10A gezeigten Atomdoppelschicht-Nanoband, das gemäß Beispiel III hergestellt ist.
    • 10C zeigt eine AES-Elementverteilungskartierung von Mo in dem in 10A gezeigten Atomdoppelschicht-Nanoband, das gemäß Beispiel III hergestellt ist.
    • 10D zeigt ein AES-Elementverteilungskartierung von Ni in dem in 10A gezeigten Atomdoppelschicht-Nanoband, das gemäß Beispiel III hergestellt ist.
    • 11A zeigt eine AFM-Aufnahme des gemäß Beispiel III hergestellten Atomdoppelschicht-Nanobandes.
    • 11B zeigt das Höhenprofil entlang des gestrichelten Pfeils von 11A.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
  • Die vorliegende Offenbarung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Atomschicht-Bändern und -Nanobändern aus einem TMD Material. Gemäß einigen Aspekten umfasst das Verfahren Bilden eines Atomdoppelschichtbandes, das eine erste Monoschicht und eine zweite Monoschicht, angeordnet an einer Oberfläche der ersten Monoschicht, umfasst, und Entfernen mindestens eines Teils des Atomdoppelschichtbandes um ein Atomschicht-Nanoband aus einem TMD-Material wie hierin beschrieben bereitzustellen. Gemäß einigen Aspekten kann ein Bilden des Atomdoppelschichtbandes ein Inkontaktbringen von zwei oder mehr Vorläuferpulvern mit einem gemischten Gas mit einem bestimmten Feuchtigkeitsgehalt umfassen. Die vorliegende Offenbarung bezieht sich auch auf Atomdoppelschichtbänder und -Nanobänder sowie Atomeinzelschicht-Nanobänder, die nach den hier beschriebenen Verfahren hergestellt sind.
  • Wie hierin verwendet, bezieht sich der Begriff „Band“ auf eine längliche Struktur, d. h. eine Struktur mit einem Verhältnis von Länge zu Breite von mehr als 500, optional mehr als 1000. Wie hierin verwendet, bezieht sich der Begriff „Nanoband“ auf ein Band mit mindestens einer Dimension auf der Nanoskala, z. B. ein Band mit einer Breite zwischen etwa 1 und 100 nm.
  • Gemäß einigen Aspekten umfasst das Verfahren Bilden eines Atomdoppelschichtbandes, das eine erste Monoschicht und eine zweite Monoschicht, angeordnet an einer Oberfläche der ersten Monoschicht, umfasst, wobei Bilden des Atomdoppelschichtbandes umfasst, zwei oder mehr Vorläuferpulver Bedingungen auszusetzen, die ausreichend sind, um Monoschichten eines TMD-Materials auf einem Substrat über chemische Dampfabscheidung (CVD) abzuscheiden. Die zwei oder mehr Vorläuferpulvern können ein Metalloxid-Pulver und ein Chalkogenpulver umfassen.
  • Es sollte verstanden werden, dass das Metalloxidpulver und das Chalkogenpulver ausgewählt sein können, um ein bestimmtes TMD-Material bereitzustellen. Zum Beispiel kann das Metalloxidpulver Molybdändioxid (MoO2) umfassen und das Chalkogenpulver kann Schwefel (S) umfassen, um ein TMD-Material bereitzustellen, das Molybdändisulfid (MoS2) umfasst. Zusätzlich oder alternativ kann Wolframdioxid (WO2) und/oder Wolframtrioxid (WO3) als ein Metalloxidpulver verwendet werden und/oder Selen (Se) kann als ein Chalkogenpulver verwendet werden, so dass das TMD-Material Wolframdisulfid (WS2) und/oder Molybdändiselenid (MoSe2) und/oder Wolframdiselenid (WSe2) umfassen kann.
  • Gemäß einigen Aspekten können die zwei oder mehr Vorläuferpulver zusätzlich ein Salzpulver umfassen. Wie hier verwendet, bezieht sich der Begriff „Salz“ auf eine elektrisch neutrale ionische Verbindung mit Kation(en) und Anion(en). Beispiele für Salze, die gemäß der vorliegenden Offenbarung nützlich sind, umfassen, sind aber nicht beschränkt auf Natriumsalze und Kaliumsalze, wie NaBr, NaCI, KBr, KCl und Kombinationen davon.
  • Gemäß einigen Aspekten können die zwei oder mehr Vorläuferpulver ein Metallpulver umfassen. Das Metallpulver kann ein Metall umfassen, das dasselbe ist wie das Metall, das das Metalloxidpulver umfasst, oder sich von dem Metall unterscheidet, das das Metalloxidpulver umfasst. Gemäß einigen Aspekten kann das Metallpulver ein Übergangsmetall wie Nickel (Ni), Eisen (Fe) oder eine Kombination davon umfassen.
  • Wie hierin verwendet, bezieht sich der Begriff „Pulver“ auf partikelförmiges Material mit einer durchschnittlichen Partikelgröße. Zum Beispiel kann jedes der zwei oder mehr Vorläuferpulver unabhängig voneinander partikelförmiges Material mit einer durchschnittlichen Partikelgröße zwischen etwa 1 nm und 100 µm umfassen. Gemäß einigen Aspekten kann mindestens eines der zwei oder mehr Vorläuferpulver partikelförmiges Material mit einer durchschnittlichen Partikelgröße zwischen etwa 1 und 100 nm umfassen. Gemäß einigen Aspekten kann mindestens eines der zwei oder mehr Vorläuferpulver partikelförmiges Material mit einer durchschnittlichen Partikelgröße zwischen etwa 1 und 100 µm umfassen.
  • Gemäß einigen Aspekten kann jedes der zwei oder mehr Vorläuferpulver die gleiche durchschnittliche Partikelgröße wie und/oder eine andere durchschnittliche Partikelgröße als die durchschnittliche Partikelgröße eines anderen Vorläuferpulvers umfassen.
  • Gemäß einigen Aspekten kann das Substrat jedes inerte Material umfassen, das für eine Verwendung gemäß dem hier beschriebenen Verfahren geeignet ist. Beispiele für Substrate, die gemäß der vorliegenden Offenbarung nützlich sind, umfassen, sind aber nicht beschränkt auf Substrate, die SiO2, Si, Au, c-Saphir, Fluorophlogopit-Glimmer, SrTiO3, h-BN oder Kombinationen davon umfassen oder daraus bestehen.
  • Das Verfahren kann umfassen, dass die zwei oder mehr Vorläuferpulver einem befeuchteten Gasstrom bei einer erhöhten Temperatur ausgesetzt werden, die ausreicht, um Monoschichten eines TMD-Materials auf einem Substrat durch chemische Gasphasenabscheidung abzuscheiden. Wie hier verwendet, bezieht sich der Begriff „befeuchtetes Gas“ auf ein Gas, das eine messbare Konzentration an akzeptabler Feuchtigkeit enthält. Zum Beispiel kann der befeuchtete Gasstrom ein oder mehrere Inertgase und eine messbare Konzentration an akzeptabler Feuchtigkeit umfassen. Gemäß einigen Aspekten kann eine akzeptable Feuchtigkeit deionisiertes (DI) Wasser umfassen oder daraus bestehen. Beispiele für Inertgase, die gemäß der vorliegenden Offenbarung nützlich sind, umfassen ohne darauf beschränkt zu sein Argongas (Ar), Stickstoffgas (N) und Kombinationen davon.
  • Der befeuchtete Gasstrom (ausgedrückt als Finert+Wasser) kann durch Kombinieren eines ersten Inertgasstroms (ausgedrückt als Finert1) mit DI-Wasser bereitgestellt werden, z. B. durch Strömen eines ersten Inertgasstroms durch einen Sprudler, der DI-Wasser enthält, um ein erstes befeuchtetes Inertgas (ausgedrückt als Finert1+Wasser) bereitzustellen. Gemäß einigen Aspekten kann der befeuchtete Gasstrom (Finert+Wasser) aus dem ersten befeuchteten Inertgas (Finert1+Wasser) bestehen. Alternativ kann das erste befeuchtete Inertgas (Finert1+Wasser) mit einem zweiten Inertgasstrom (ausgedrückt als Finert2) kombiniert werden, um den hier beschriebenen befeuchteten Gasstrom (Finert+Wasser) bereitzustellen. Der optionale zweite Inertgasstrom (Finert2) kann ein Inertgas, wie hierin beschrieben, umfassen, das gleich oder verschieden von dem Inertgas ist, das der erste Inertgasstrom (Finert1) umfasst.
  • Gemäß einigen Aspekten kann das Bereitstellen des befeuchteten Gasstroms (Finert+Wasser), wie hierin beschrieben, ferner Entfernen mindestens eines Teils der Verunreinigungsfeuchtigkeit aus dem ersten Inertgasstrom (Finert1) und/oder dem zweiten Inertgasstrom (Finert2) umfassen. Wie hierin verwendet, kann sich „Verunreinigungsfeuchtigkeit“ auf jede unbeabsichtigte Feuchtigkeit beziehen, die in einem Gas enthalten ist. Beispielsweise kann es sich bei im ersten und/oder zweiten Inertgasstrom enthaltener Verunreinigungsfeuchtigkeit um Feuchtigkeit handeln, die von einer Gasflasche und/oder einer umgebenden Atmosphäre bereitgestellt wird. Gemäß einigen Aspekten kann zumindest ein Teil der Verunreinigungsfeuchtigkeit aus dem ersten Inertgasstrom (Finert1) entfernt werden, bevor der erste Inertgasstrom (Finert1) durch einen Sprudler, der DI-Wasser enthält, geleitet wird, um das erste befeuchtete Inertgas (Finert1+Wasser) bereitzustellen. Zusätzlich oder alternativ kann zumindest ein Teil der Verunreinigungsfeuchtigkeit aus dem zweiten Inertgasstrom (Finert2) entfernt werden, bevor der zweite Inertgasstrom (Finert2) mit dem ersten befeuchteten Inertgas (Finert1+Wasser) kombiniert wird.
  • Gemäß einigen Aspekten kann ein Entfernen mindestens eines Teils der Verunreinigungsfeuchtigkeit eine Behandlung des ersten Inertgasstroms (Finert1) und/oder des zweiten Inertgasstroms (Finert2) mit einer beliebigen, im Stand der Technik bekannten Feuchtigkeitsfalle umfassen, die gemäß der vorliegenden Offenbarung nützlich ist, einschließlich, aber nicht beschränkt auf ein Molekularsieb. Gemäß einigen Aspekten können mindestens 95% der Verunreinigungsfeuchtigkeit aus jedem des ersten Inertgasstroms (Finert1) und/oder des zweiten Inertgasstroms (Finert2) wie hierin beschrieben entfernt werden.
  • Es sollte verstanden werden, dass die Konzentration an erstem befeuchtetem Inertgas (Finert1+Wasser) in dem befeuchteten Gasstrom (Finert+Wasser) als Finert1+Wasser/(Finert2 + Finert1+Wasser) ausgedrückt ist. Gemäß einigen Aspekten kann der befeuchtete Gasstrom (Finert+Wasser) eine erste befeuchtete Inertgas-(Finert1+Wasser) Konzentration zwischen etwa 1 und 100%, optional zwischen etwa 5 und 100%, optional zwischen etwa 5 und 75%, optional zwischen etwa 5 und 50% und optional zwischen etwa 5 und 10% aufweisen.
  • Gemäß einigen Aspekten kann die Konzentration an erstem befeuchtetem Inertgas (Finert1+Wasser) in dem endgültigen befeuchteten Gasstrom (Finert+Wasser) einer bestimmten akzeptablen Feuchtigkeitskonzentration in ppm des befeuchteten Gasstroms (Finert+Wasser) entsprechen, wie durch einen Taupunkttransmitter bestätigt. In dem Fall, in dem der befeuchtete Gasstrom (Finert+Wasser) durch Kombination eines zweiten Inertgasstroms (Finert2) mit einer Volumenstromrate von 76 sccm mit einem ersten befeuchteten Inertgas (Finert1+Wasser) mit einer Volumenstromrate von 4 sccm bereitgestellt wird, beträgt die Konzentration an erstem befeuchtetem Inertgas (Finert1+Wasser) beispielsweise 5% in dem befeuchteten Gasstrom (Finert+Wasser). In diesem Beispiel kann der befeuchtete Gasstrom (Finert+Wasser) eine gesamte annehmbare Feuchtigkeitskonzentration von etwa 100 ppm aufweisen, gemessen mit einem Taupunkttransmitter.
  • In einem anderen Beispiel, in dem Fall, in dem der befeuchtete Gasstrom (Finert+Wasser) durch Kombinieren eines zweiten Inertgasstroms (Finert2) mit einer Volumenstromrate von 72 sccm mit einem ersten befeuchteten Inertgas (Finert1+Wasser) mit einer Volumenstromrate von 8 sccm bereitgestellt wird, beträgt die Konzentration an erstem befeuchtetem Inertgas (Finert1+Wasser) 10% im befeuchteten Gasstrom (Finert+Wasser). In diesem Beispiel kann der befeuchtete Gasstrom (Finert+Wasser) eine gesamte annehmbare Feuchtigkeitskonzentration von etwa 3000 ppm aufweisen, gemessen mit einem Taupunkttransmitter.
  • Gemäß einigen Aspekten kann jedes der zwei oder mehr Vorläuferpulver dem befeuchteten Gasstrom gleichzeitig oder etwa gleichzeitig ausgesetzt sein. Alternativ kann mindestens ein erster Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver dem befeuchteten Gasstrom stromaufwärts von mindestens einem zweiten Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver ausgesetzt sein, um eine Dampfatmosphäre des ersten Teils der zwei oder mehr Vorläuferpulver bereitzustellen. Wie hier verwendet, bezieht sich der Begriff „stromaufwärts“ auf eine Position näher an der Quelle des Stroms, wie z. B. des befeuchteten Gasstroms, in Bezug auf eine Referenzposition. Es sollte verstanden werden, dass in einigen Aspekten ein Bereitstellen eines ersten Teils der zwei oder mehr Vorläuferpulver stromaufwärts von einem zweiten Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver eine Atmosphäre bereitstellen kann, die den zweiten Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver zumindest teilweise umgibt, wobei die Atmosphäre Dämpfe des ersten Teils der zwei oder mehr Vorläuferpulver umfasst.
  • 1A zeigt ein Beispiel für einen Inertgasstrom 11, wobei ein erster Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver 12 stromaufwärts von einem zweiten Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver 13 bereitgestellt ist. 1B zeigt ein ähnliches Beispiel wie 1A, wobei der Inertgasstrom durch einen befeuchteten Gasstrom 111, wie hier beschrieben, ersetzt ist. Ähnlich wie in 1A zeigt 1B, dass ein erster Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver 12 stromaufwärts von einem zweiten Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver 13 bereitgestellt ist.
  • Wie in 1B gezeigt, kann ein befeuchteter Gasstrom 111 durch Kombination eines ersten befeuchteten Inertgases 112a mit einem zweiten Inertgasstrom 112b wie hierin beschrieben bereitgestellt werden. Ein erstes befeuchtetes Inertgas 112a kann bereitgestellt werden, indem ein erster Inertgasstrom 114 von einer ersten Inertgasquelle 113a durch einen Sprudler 115 strömt, der DI-Wasser enthält, um ein erstes befeuchtetes Inertgas 112a bereitzustellen. Wie in 1B gezeigt, kann zumindest ein Teil der Verunreinigungsfeuchtigkeit aus dem ersten Inertgasstrom 114 durch eine erste Feuchtigkeitsfalle 116a entfernt werden, bevor der erste Inertgasstrom 114 durch einen Sprudler 115 geleitet wird. Wie hierin beschrieben, kann eine erste Feuchtigkeitsfalle 116a so konfiguriert sein, dass sie Verunreinigungsfeuchtigkeit aus dem ersten Inertgasstrom 114 reduziert oder entfernt.
  • Wie in 1B gezeigt, kann ein erstes befeuchtetes Inertgas 112a mit einem zweiten Inertgasstrom 112b kombiniert werden, um einen befeuchteten Gasstrom 111 bereitzustellen. Ein zweiter Inertgasstrom 112b kann von einer zweiten Inertgasquelle 113b bereitgestellt sein. Vor einer Kombination eines ersten befeuchteten Inertgases 112a und eines zweiten Inertgasstroms 112b kann zumindest ein Teil der Verunreinigungsfeuchtigkeit aus einem zweiten Inertgasstrom 112b durch eine zweite Feuchtigkeitsfalle 116b, wie hier beschrieben, entfernt werden. Ähnlich wie die erste Feuchtigkeitsfalle 116a kann die zweite Feuchtigkeitsfalle 116b so konfiguriert sein, dass sie Verunreinigungsfeuchtigkeit aus einem zweiten Inertgasstrom 112b reduziert oder entfernt. Gemäß einigen Aspekten kann die Feuchtigkeitskonzentration in ppm des befeuchteten Gasstroms 111 vor einem Eintritt in die Heizvorrichtung 14 mit einem Taupunkttransmitter 117 gemessen werden, wie hierin beschrieben wird.
  • Gemäß einigen Aspekten kann der erste Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver 12 das Chalkogenpulver, wie hierin beschrieben, umfassen. Der erste Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver 12 kann in einer ersten Schale 15 bereitgestellt sein. Es sollte verstanden werden, dass der Begriff „Schale“, wie er hier verwendet wird, nicht besonders begrenzt ist, und geeignete Schalen Wägeschiffchen, Tiegel, Kolben und andere Gefäße mit beliebiger Form und/oder Größe, die den Temperaturausschlägen des hier offenbarten Verfahrens standhalten können, umfassen, aber nicht darauf beschränkt sind.
  • Der zweite Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver 13 kann eine Vorläuferpulvermischung umfassen, die das Metalloxidpulver, das Metallpulver und das Salzpulver, wie hierin beschrieben, umfasst. Wie in 1A und 1B gezeigt, kann der zweite Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver 13 in einer zweiten Schale 16, wie hierin beschrieben, bereitgestellt sein und kann sich in der Nähe (beispielsweise unter, wie in 1A und 1B gezeigt) eines Substrats 17, wie hierin beschrieben, befinden. Es sollte jedoch verstanden werden, dass das Verfahren nicht auf die in den 1A und 1B gezeigte Anordnung beschränkt sein soll. Zum Beispiel kann der zweite Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver 13, die in 1A und 1B gezeigt sind, das Metalloxidpulver und das Salzpulver, wie hier beschrieben, umfassen. In diesem Beispiel kann mindestens eine Oberfläche des Substrats 17 (z.B. mindestens die Oberfläche des Substrats 17, die dem zweiten Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver 13, die in den 1A und 1B gezeigt sind, zugewandt ist) mit dem Metallpulver, wie hierin beschrieben, vorbeschichtet sein.
  • Gemäß einigen Aspekten kann in dem Beispiel, in dem die Vorläuferpulvermischung mindestens das Metalloxidpulver und das Metallpulver, wie hierin beschrieben, umfasst, die Vorläuferpulvermischung ein Verhältnis von Vorläuferpulvern aufweisen, das ausreicht, um Atomdoppelschichtbänder eines TMD-Materials, wie hierin beschrieben, bereitzustellen. Zum Beispiel kann die Menge des Metallpulvers und/oder das Verhältnis des Metallpulvers zum Metalloxidpulver so gewählt sein, dass metallhaltige Nanopartikel auf dem Substrat bereitgestellt werden, wie hierin beschrieben wird. Nicht einschränkende Beispiele für Gewichtsverhältnisse von Metalloxidpulver zu Metallpulver, die in der Vorläuferpulvermischung enthalten sind, können von etwa 1:0,001 bis etwa 1:1, optional von etwa 1:0,02 bis 1:0,2 betragen.
  • Wie in 1A und 1B gezeigt, können der erste Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver 12 und der zweite Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver 13 in einer Heizvorrichtung 14 bereitgestellt sein. Gemäß einigen Aspekten kann die Heizvorrichtung ein Quarzrohr umfassen, das mit einem oder mehreren Heizmechanismen versehen ist. Beispielhafte Heizmechanismen umfassen, sind aber nicht beschränkt auf Heizdrähte, Heizbänder und jeden Mechanismus, der in der Lage ist, die hier beschriebene(n) erhöhte(n) Temperatur(en) bereitzustellen.
  • Zum Beispiel zeigen 1A und 1B eine Heizvorrichtung 14 mit einem ersten Heizmechanismus, der Heizbänder 18a, 18b umfasst, wobei sich der erste Heizmechanismus in der Nähe des ersten Teils der zwei oder mehr Vorläuferpulver 12 befindet. 1A und 1B zeigen auch einen zweiten Heizmechanismus, der eine Vielzahl von Heizdrähten 19a, 19b umfasst, der sich in der Nähe des zweiten Teils der zwei oder mehr Vorläuferpulver 13 befinden. Es sollte jedoch verstanden werden, dass eine Heizvorrichtung 14 nicht unbedingt auf diese Anordnung beschränkt ist. Beispielsweise können Heizbänder 18a, 18b und/oder Heizdrähte 19a, 19b durch andere Heizmechanismen, wie hier beschrieben, ersetzt oder ergänzt sein. Gemäß einigen Aspekten kann die Heizvorrichtung 14 so konfiguriert sein, dass der erste Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver 12 und der zweite Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver 13 unabhängig voneinander erhitzt werden können, d.h. so, dass der erste Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver 12 und der zweite Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver 13 auf unterschiedliche Temperaturen erhitzt werden. Es sollte auch verstanden werden, dass, während 1A und 1B Heizmechanismen zeigen, die oberhalb und unterhalb des ersten Teils der zwei oder mehr Vorläuferpulver 12 und des zweiten Teils der zwei oder mehr Vorläuferpulver 13 bereitgestellt sind, der/die Heizmechanismus/en in jeder beliebigen Position relativ zu dem ersten Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver 12 und dem zweiten Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver 13 bereitgestellt sein kann/können, die ausreicht, um die erhöhte(n) Temperatur(en), wie hierin beschrieben, bereitzustellen.
  • Das Verfahren kann ein Erhitzen des ersten Teils der zwei oder mehr Vorläuferpulver 12 auf eine erste erhöhte Temperatur umfassen, die ausreicht, um einen Dampf des ersten Teils der zwei oder mehr Vorläuferpulver 12 bereitzustellen, wie hier beschrieben. Beispielsweise kann das Verfahren in dem Fall, in dem der erste Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver das Chalkogenpulver umfasst, ein Erhitzen des Chalkogenpulvers auf eine erste Temperatur umfassen, die ausreicht, um eine Chalkogen-Dampfatmosphäre bereitzustellen. Gemäß einigen Aspekten kann die erste Temperatur zwischen etwa 100°C und 300°C, und optional etwa 200°C, betragen.
  • Gemäß einigen Aspekten kann der Dampf in der Nähe des zweiten Teils der zwei oder mehr Vorläuferpulver 13 bereitgestellt sein. Zum Beispiel kann, wie in 1A und 1B gezeigt, ein Inertgasstrom 11 bzw. ein befeuchteter Gasstrom 111 den Dampf so antreiben, dass er eine Atmosphäre bereitstellt, die den zweiten Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver 13 zumindest teilweise umgibt.
  • Das Verfahren kann ein Erhitzen des zweiten Teils der zwei oder mehr Vorläuferpulvern 13 in Gegenwart der Dampfatmosphäre auf eine zweite erhöhte Temperatur umfassen, die ausreicht, um Atomdoppelschichtbänder eines TMD-Materials auf einem Substrat durch chemische Dampfabscheidung abzuscheiden. Zum Beispiel kann, wie hierin beschrieben, der zweite Teil der zwei oder mehr Vorläuferpulver 13 eine Vorläuferpulvermischung umfassen, die das Metalloxidpulver, das Metallpulver und das Salzpulver umfasst, wie hierin beschrieben. Das Verfahren kann ein Erhitzen des zweiten Teils der Vorläuferpulvermischung in Gegenwart der hierin beschriebenen Chalkogen-Dampfatmosphäre auf eine zweite erhöhte Temperatur umfassen, die ausreicht, um den zweiten Teil der Vorläuferpulvermischung zu verdampfen. Auf diese Weise können Atomdoppelschichtbänder eines TMD-Materials auf einem Substrat abgeschieden werden, das in der Nähe des zweiten Teils der VorläuferPulvermischung bereitgestellt ist. Gemäß einigen Aspekten kann die zweite Temperatur zwischen etwa 600°C und 1000°C liegen, optional zwischen etwa zwischen etwa 700°C und 900°C, und optional zwischen etwa 770°C und 850°C.
  • 2A zeigt ein Beispiel für ein Atomdoppelschichtband, wie hierin beschrieben. Wie in 2A gezeigt, kann das Atomdoppelschichtband eine erste Monoschicht 22 umfassen, die ein TMD-Material, wie hierin beschrieben, umfasst.
  • Das Atomdoppelschichtband kann ferner eine zweite Monoschicht 23 umfassen, die das TMD-Material umfasst, wobei die zweite Monoschicht 23 an einer Oberfläche der ersten Monoschicht 22 angeordnet ist. Die Abscheidung des Atomdoppelschichtbandes kann zumindest teilweise durch eine Bewegung 201 eines metallhaltigen Nanopartikels 21 entlang der Oberfläche des Substrats 17 gesteuert werden. Gemäß einigen Aspekten kann der metallhaltige Nanopartikel eine Größe auf der Nanoskala haben, z. B. eine Partikelgröße zwischen etwa 1 und 100 nm. Es sollte verstanden werden, dass der metallhaltige Nanopartikel 21 ein oder mehrere Elemente umfassen kann, die von den zwei oder mehr Vorläuferpulvern, wie hier beschrieben, bereitgestellt sind. Zum Beispiel kann der metallhaltige Nanopartikel 21 ein Metall aus dem Metallpulver, ein Metall aus dem Metalloxidpulver und/oder ein Chalkogen aus dem Chalkogenpulver umfassen. In einem nicht einschränkenden Beispiel kann der metallhaltige Nanopartikel einen Ni-Mo-S-Nanopartikel oder einen Fe-Mo-S-Nanopartikel umfassen. In einem anderen nicht einschränkenden Beispiel können die metallhaltigen Nanopartikel einen Ni-Nanopartikel oder einen Fe-Nanopartikel umfassen.
  • Gemäß einigen Aspekten kann der metallhaltige Nanopartikel ein bestimmtes Elementverhältnis aufweisen. In einem Beispiel kann der metallhaltige Nanopartikel ein Verhältnis von Metall zu Chalkogen von etwa 0,1:1 bis etwa 2:1, optional von etwa 0,5:1 bis etwa 2:1, und optional von etwa 0,67:1 bis etwa 1,5:1 aufweisen. Es sollte verstanden werden, dass das Verhältnis von Metall zu Chalkogen das Verhältnis von Metall aus dem Metallpulver zu Chalkogen (z.B. das Verhältnis von Ni zu S), das Verhältnis von Metall aus dem Metalloxidpulver zu Chalkogen (z.B. das Verhältnis von Mo zu S) oder das Verhältnis von Gesamtmetall zu Chalkogen (das Verhältnis von (Ni+Mo) zu S) sein kann.
  • In einem anderen Beispiel kann der metallhaltige Nanopartikel ein Verhältnis von erstem Metall zu zweitem Metall von etwa 0,1:1 bis etwa 2:1, optional von etwa 0,5:1 bis etwa 1,5:1 aufweisen. In einem nicht einschränkenden Beispiel kann das erste Metall das Metall aus dem Metallpulver (z. B. Ni) umfassen und das zweite Metall kann das Metall aus dem Metalloxidpulver (z. B. Mo) umfassen.
  • In einem anderen Beispiel kann der metallhaltige Nanopartikel nur das Metall aus dem Metallpulver aufweisen.
  • Wie in 2A gezeigt, kann die erste Monoschicht 22 eine erste durchschnittliche Breite 22a aufweisen und die zweite Monoschicht 23 kann eine zweite durchschnittliche Breite 23a aufweisen. Es sollte verstanden werden, dass die Partikelgröße des metallhaltigen Nanopartikels 21 mindestens der zweiten durchschnittlichen Breite 23a entsprechen kann, und insbesondere kann die Partikelgröße des metallhaltigen Nanopartikels 21 etwas größer als die zweite durchschnittliche Breite 23a sein. Es sollte verstanden werden, dass eine Vergrößerung der Partikelgröße des metallhaltigen Nanopartikels 21 somit die zweite durchschnittliche Breite 23a vergrößern kann, während eine Verkleinerung der Partikelgröße des metallhaltigen Nanopartikels 21 die zweite durchschnittliche Breite 23a verringern kann.
  • Gemäß einigen Aspekten kann die erste durchschnittliche Breite zwischen etwa 0,1 und etwa 100 µm und optional zwischen etwa 1 und 10 µm liegen. Gemäß einigen Aspekten kann die zweite durchschnittliche Breite zwischen etwa 0,5 und 1000 nm, und optional zwischen etwa 5 und 100 nm, liegen. Gemäß einigen Aspekten kann die zweite durchschnittliche Breite ungefähr 10 nm, optional ungefähr 20 nm, optional ungefähr 30 nm, optional ungefähr 40 nm, optional ungefähr 50 nm, optional ungefähr 60 nm, optional ungefähr 70 nm, optional ungefähr 80 nm, optional ungefähr 90 nm und optional ungefähr 100 nm betragen. Gemäß einigen Aspekten kann das Atomdoppelschichtband eine Länge zwischen etwa 1 und 1000 µm, und optional zwischen etwa 50 und 500 µm aufweisen.
  • 2B zeigt eine beispielhafte Querschnittsansicht des Atomdoppelschichtbandes von 2A, einschließlich eines Substrats 17, einer ersten Monoschicht 22 und einer zweiten Monoschicht 23, die an einer Oberfläche der ersten Monoschicht 22 angeordnet ist.
  • Das Verfahren kann ferner ein Entfernen eines Teils des Atomdoppelschichtbandes umfassen, um ein Atomschicht-Nanoband aus einem TMD-Material, wie hierin beschrieben, bereitzustellen. Gemäß einigen Aspekten kann ein Entfernen eines Teils des Atomdoppelschichtbandes ein Oxidieren des Teils des Atomdoppelschichtbandes umfassen, um einen oxidierten Teil bereitzustellen, und ein Trennen des oxidierten Teils von einem nicht-oxidierten Teil, um ein Atomschicht-Nanoband aus einem TMD-Material bereitzustellen.
  • 3A zeigt beispielsweise ein Atomdoppelschichtband, wie in Bezug auf 2A beschrieben, einschließlich einer ersten Monoschicht 22, einer zweiten Monoschicht 23 und eines metallhaltigen Nanopartikels 21. 3B zeigt eine Querschnittsansicht des in 3A gezeigten Beispiels. Wie in 3A und 3B gezeigt, umfasst die erste Monoschicht 22 einen nicht ausgesetzten Teil 32 (d.h. den Teil der ersten Monoschicht 22, auf dem sich die zweite Monoschicht 23 befindet) und einen ausgesetzten Teil 31 (d.h. den Teil der ersten Monoschicht 22, auf dem sich die zweite Monoschicht 23 nicht befindet). Gemäß einigen Aspekten kann das Verfahren ein Oxidieren des TMD-Materials umfassen, das von dem ausgesetzten Teil 31 der ersten Monoschicht 22 umfasst ist, um einen oxidierten Teil bereitzustellen, wobei der oxidierte Teil ein Metalloxidmaterial umfasst.
  • In einigen nicht einschränkenden Beispielen kann das Verfahren in dem Fall, in dem das TMD-Material, das von dem Atomdoppelschichtband umfasst ist, MoS2 oder MoSe2 ist, ein Oxidieren des MoS2 oder MoSe2 eines ausgesetzten Teils 31 umfassen, so dass es in MoO3 umgewandelt wird. In einem anderen nicht einschränkenden Beispiel kann das Verfahren in dem Fall, in dem das TMD-Material, das von dem Atomdoppelschichtband umfasst ist, WS2 oder WSe2 ist, ein Oxidieren des WS2 oder WSe2 eines ausgesetzten Teils 31 umfassen, so dass es in WO3 umgewandelt wird. Es sollte verstanden werden, dass im Zusammenhang mit der vorliegenden Offenbarung ein Oxidieren eines ausgesetzten Teils 31 einen ausgesetzten Teil 31 in den hier beschriebenen oxidierten Teil umwandeln kann.
  • Gemäß einigen Aspekten kann ein Oxidieren eines Teils des Atomdoppelschichtbandes, um einen oxidierten Teil, wie hierin beschrieben, bereitzustellen, ein Aussetzen des Atomdoppelschichtbandes einer UV-Ozon (UVO)-Behandlung umfassen. In einigen nicht einschränkenden Beispielen kann die UVO-Behandlung ein Bereitstellen des Atomdoppelschichtbandes in einem UVO-Reiniger mit UV-Licht umfassen. In einem Beispiel kann ein Substrat, auf dem das Atomdoppelschichtband abgeschieden ist (z. B. durch ein CVD-Verfahren, wie hierin beschrieben), in einem UVO-Reiniger in einem bestimmten Abstand vom UV-Licht bereitgestellt werden, so dass eine UVO-Intensität auf das Atomdoppelschichtband angewendet wird, die ausreicht, um den ausgesetzten Teil wie hierin beschrieben zu oxidieren. Gemäß einigen Aspekten kann der Abstand zwischen dem UV-Licht und dem Atomdoppelschichtband zwischen etwa 0,1 und 5 cm und optional zwischen etwa 0,5 und 3,2 cm betragen. Gemäß einigen Aspekten kann die UVO-Behandlung bei einer Temperatur zwischen etwa 20°C und etwa 200°C für eine Zeit zwischen etwa einer Minute und zwei Stunden und optional für eine Zeit zwischen etwa fünf Minuten und einer Stunde durchgeführt werden. Gemäß einigen Aspekten kann die Zeit so gewählt werden, dass mindestens 80% des TMD-Materials des ausgesetzten Teils 31, optional mindestens etwa 85%, optional mindestens etwa 90%, optional mindestens etwa 95%, optional mindestens etwa 97%, optional mindestens etwa 98%, optional mindestens etwa 99% und optional etwa 100%, oxidiert werden.
  • Das Verfahren kann ferner ein Ätzen des oxidierten Teils des Atomdoppelschichtbands umfassen, um ein Atomschicht-Nanoband aus einem TMD-Material bereitzustellen. Wie hierin verwendet, bezieht sich der Begriff „Ätzen“ auf einen subtraktiven Herstellungsprozess, bei dem ein Ätzmittel verwendet wird, um eine oder mehrere Substanzen von einer Oberfläche zu entfernen. Gemäß einigen Aspekten der vorliegenden Offenbarung kann ein Ätzen des oxidierten Teils des Atomdoppelschichtbands umfassen, dass das Atomdoppelschichtband einer Ätzbehandlung ausgesetzt wird, die ausreicht, um den oxidierten Teil des Atomdoppelschichtbands von den verbleibenden Teilen (z. B. nicht oxidierten Teilen) davon zu trennen. Das Verfahren kann ferner einen Spülschritt umfassen, um Rückstände des Ätzmittels zu entfernen.
  • Gemäß einigen Aspekten kann das Ätzmittel ein Hydroxid, wie Kaliumhydroxid (KOH), Natriumhydroxid (NaOH) oder eine Kombination davon, umfassen. Das Ätzmittel kann als Lösung bereitgestellt sein, z. B. als eine wässrige Lösung. Gemäß einigen Aspekten kann das Ätzmittel eine Hydroxid-Konzentration zwischen etwa 0,1 und 10 M, optional zwischen etwa 0,5 und 5 M und optional etwa 1 M aufweisen. In einem nicht einschränkenden Beispiel kann die Ätzbehandlung ein Eintauchen des Atomdoppelschichtbandes mit mindestens einem oxidierten Teil in eine Hydroxid-Lösung für eine Zeit umfassen, die ausreicht, um den oxidierten Teil zu entfernen. Die Zeit kann zum Beispiel zwischen etwa einer Sekunde und einer Minute, optional zwischen etwa einer Sekunde und dreißig Sekunden und optional etwa zehn Sekunden betragen. In diesem Beispiel kann eine Spülung mit Wasser durchgeführt werden, um Rückstände des Ätzmittels zu entfernen.
  • 4A zeigt ein Beispiel für ein Atomdoppelschicht-Nanoband aus einem TMD-Material, das nach dem vorliegenden Verfahren hergestellt ist. Es sollte verstanden werden, dass das in 4A gezeigte Atomdoppelschicht-Nanoband dem Atomdoppelschichtband von 3A entsprechen kann, bei dem der ausgesetzte Teil 31 wie hierin beschrieben entfernt worden ist. 4B zeigt eine Querschnittsansicht des Atomdoppelschicht-Nanobands aus einem TMD-Material von 4A. Es sollte verstanden werden, dass das in den 4A und 4B gezeigte beispielhafte Atomdoppelschicht-Nanoband den nicht ausgesetzten Teil 32 der ersten Monoschicht 22 und die zweite Monoschicht 23 des beispielsweise in 3A gezeigten Atomdoppelschichtbands umfasst.
  • Es sollte verstanden werden, dass die in 3-4 gezeigten Beispiele die vorliegende Offenbarung nicht notwendigerweise einschränken sollen. Zum Beispiel kann das Verfahren, wie in 5A gezeigt, ein Oxidieren sowohl des TMD-Materials, das von dem ausgesetzten Teil 31 der ersten Monoschicht 22 umfasst ist, als auch des TMD-Materials, das von der zweiten Monoschicht 23 umfasst ist, umfassen. In diesem Beispiel können der ausgesetzte Teil 31 der ersten Monoschicht 22 und die zweite Monoschicht 23 gemeinsam als „ausgesetzter Teil“, wie hier beschrieben, bezeichnet werden. Nach einer Oxidation des TMD-Materials, das von dem ausgesetzten Teil umfasst ist, kann das oxidierte Material, das von dem ausgesetzten Teil umfasst ist, gemeinsam als ein „oxidierter Teil“ bezeichnet werden, wie hier beschrieben. Das Verfahren kann ein Entfernen des oxidierten Teils, wie hierin beschrieben, umfassen, um ein Atomeinzelschicht-Nanoband bereitzustellen, wie in 5B gezeigt. Es sollte verstanden werden, dass das in 5B gezeigte Atomeinzelschicht-Nanoband den nicht ausgesetzten Teil 32 der ersten Monoschicht 22, wie in 5A gezeigt, umfasst.
  • Die vorliegende Offenbarung bezieht sich auch auf Atomdoppelschichtbänder, die durch das hier beschriebene Verfahren bereitgestellt sind. Gemäß einigen Aspekten kann das Atomdoppelschichtband eine erste Monoschicht, die ein TMD-Material wie hierin beschrieben umfasst, und eine zweite Monoschicht, die das TMD-Material umfasst, umfassen, wobei die zweite Monoschicht an einer Oberfläche der ersten Monoschicht angeordnet ist. Gemäß einigen Aspekten kann die erste Monoschicht eine durchschnittliche Breite aufweisen, die größer ist als die durchschnittliche Breite der zweiten Monoschicht.
  • Die vorliegende Offenbarung bezieht sich auch auf Atomdoppelschicht-Nanobänder und Atomeinzelschicht-Nanobänder, die durch das hier beschriebene Verfahren bereitgestellt sind.
  • Während die hierin beschriebenen Aspekte in Verbindung mit den oben dargelegten Beispielaspekten beschrieben sind, können verschiedene Alternativen, Modifikationen, Variationen, Verbesserungen und/oder substanzielle Äquivalente, die bekannt sind oder die gegenwärtig unvorhergesehen sind oder sein können, für diejenigen, die zumindest gewöhnliche Fachkenntnisse auf dem Gebiet haben, offensichtlich werden. Dementsprechend sind die oben dargestellten Beispielaspekte zur Veranschaulichung gedacht und nicht als Einschränkung. Es können verschiedene Änderungen vorgenommen werden, ohne vom Geist und Umfang der Offenbarung abzuweichen. Daher soll die Offenbarung alle bekannten oder später entwickelten Alternativen, Modifikationen, Variationen, Verbesserungen und/oder substanziellen Äquivalente umfassen.
  • Daher sollen die Ansprüche nicht auf die hierin gezeigten Aspekte beschränkt sein, sondern den vollen Umfang erhalten, der mit der Sprache der Ansprüche übereinstimmt, wobei eine Bezugnahme auf ein Element in der Einzahl nicht „ein und nur ein“ bedeuten soll, es sei denn, dies wird ausdrücklich angegeben, sondern vielmehr „ein oder mehrere“. Alle strukturellen und funktionellen Äquivalente zu den Elementen der verschiedenen in dieser Offenbarung beschriebenen Aspekte, die dem Fachmann bekannt sind oder später bekannt werden, sind hier ausdrücklich durch Bezugnahme aufgenommen und sollen von den Ansprüchen umfasst sein. Darüber hinaus ist nichts, was hier offenbart ist, dazu bestimmt, der Öffentlichkeit gewidmet zu sein, unabhängig davon, ob eine solche Offenbarung ausdrücklich in den Ansprüchen wiedergegeben ist. Kein Anspruchselement ist als Mittel plus Funktion auszulegen, es sei denn, das Element wird ausdrücklich mit der Formulierung „Mittel für“ wiedergegeben.
  • Weiterhin wird das Wort „Beispiel“ hier im Sinne von „als ein Beispiel, Fall oder Illustration dienend“ verwendet. Jeder hier als „Beispiel“ beschriebene Aspekt ist nicht unbedingt als bevorzugt oder vorteilhaft gegenüber anderen Aspekten auszulegen. Sofern nicht ausdrücklich anders angegeben, bezieht sich der Begriff „einige“ auf eines oder mehrere. Kombinationen wie „mindestens eines von A, B oder C“, „mindestens eines von A, B und C“ und „A, B, C oder eine Kombination davon“ schließen jede Kombination von A, B und/oder C ein und können Vielfache von A, Vielfache von B oder Vielfache von C umfassen. Insbesondere können Kombinationen wie „mindestens eines von A, B oder C“, „mindestens eines von A, B und C“ und „A, B, C oder eine Kombination davon“ nur A, nur B, nur C, A und B, A und C, B und C oder A und B und C sein, wobei jede dieser Kombinationen ein oder mehrere Mitglieder von A, B oder C enthalten kann. Nichts was hier offenbart ist, soll der Öffentlichkeit gewidmet zu sein, unabhängig davon, ob eine solche Offenbarung ausdrücklich in den Ansprüchen wiedergegeben ist.
  • Das Wort „ungefähr/etwa“ wird hier verwendet, um innerhalb von ±5% des angegebenen Wertes, optional innerhalb von ±4%, optional innerhalb von ±3%, optional innerhalb von ±2%, optional innerhalb von ±1%, optional innerhalb von ±0,5%, optional innerhalb von ±0,1% und optional innerhalb von ±0,01% zu bedeuten.
  • Die folgenden Beispiele dienen dazu, dem Fachmann eine vollständige Offenbarung und Beschreibung der Herstellung und Verwendung der vorliegenden Erfindung bereitzustellen, und sollen weder den Umfang dessen begrenzen, was die Erfinder als ihre Erfindung ansehen, noch sollen sie darstellen, dass die unten beschriebenen Experimente alle oder die einzigen durchgeführten Experimente sind. Es wurden Anstrengungen unternommen, um die Genauigkeit in Bezug auf die verwendeten Zahlen (z. B. Mengen, Abmessungen usw.) zu gewährleisten, aber einige experimentelle Fehler und Abweichungen sollten einkalkuliert werden.
  • BEISPIELE
  • BEISPIEL I: Herstellung eines Atomdoppelschichtbandes
  • MoS2-Atomdoppelschichtbänder wurden mittels eines CVD-Verfahrens synthetisiert, das in einem Rohrofensystem mit einem 1"-Quarzrohr durchgeführt wurde. Das Wachstumssubstrat, eine Si mit 285 nm SiO2 (SiO2/Si)-Platte, wurde mit Aceton und Isopropanol (IPA) gereinigt und dann mit der Vorderseite nach unten über einen Aluminiumoxid-Tiegel platziert, der eine Mischung aus etwa 1,2 mg MoO2-, etwa 0,05 mg NaBr- und etwa 0,1 mg Ni-Pulver enthielt, der dann in die Mitte des Quarzrohrs eingesetzt wurde. Ein weiterer Tiegel mit etwa 200 mg S-Pulver befand sich an der stromaufwärts gelegenen Seite des Rohrs, wo ein Heizband aufgewickelt war. Die Reaktionskammer wurde zunächst eine Stunde lang mit einem Argongasstrom von 500 sccm (Standardkubikzentimeter pro Minute) gespült. Dann wurde die Reaktion bei 770 °C (mit einer Rampenrate von 40 °C/min) für drei Minuten mit insgesamt 80 sccm befeuchtetem Argongasstrom, der 10% Finert+Wasser enthielt, durchgeführt. Bei der Reaktionstemperatur betrug die Temperatur an der Stelle des S-Pulvers etwa 200 °C, wie durch das Heizband gesteuert. Nach dem Wachstum wurde das Heizband entfernt und der Ofen wurde auf natürliche Weise auf Raumtemperatur abgekühlt.
  • BEISPIEL II(a): Rasterelektronenmikroskopie-Charakterisierung des Atomdoppelschichtbandes
  • 6A zeigt eine Rasterelektronenmikroskopie (REM)-Aufnahme des gemäß Beispiel I hergestellten Atomdoppelschichtbandes.
  • 6B zeigt eine weitere REM-Aufnahme des gemäß Beispiel I hergestellten Atomdoppelschichtbands, das eine erste Monoschicht 22, die MoS2 umfasst, eine zweite Monoschicht 23, die MoS2 umfasst, und einen Ni-Mo-S-Nanopartikel 21 umfasst. Wie in 6B gezeigt, hatte die erste Monoschicht 22 eine Breite von etwa 1 µm und die zweite Monoschicht 23 hatte eine Breite von etwa 80 nm. Die zweite Monoschicht 23 wurde durch einen Ni-Mo-S-Nanopartikel 21 terminiert, dessen Durchmesser mit der Breite der zweiten Monoschicht 23 vergleichbar war.
  • BEISPIEL II(b): Rasterkraftmikroskopie-Charakterisierung des Atomdoppelschichtbandes
  • 7A zeigt ein Rasterkraftmikroskopie (AFM)-Bild des gemäß Beispiel I hergestellten Atomdoppelschichtbands mit topologischer Information. 7B zeigt das Höhenprofil entlang des gestrichelten Pfeils von 7A. Das Höhenprofil bestätigt, dass das Atomdoppelschichtband eine erste Monoschicht mit einer Dicke von etwa 1 nm und eine zweite Monoschicht an einer Oberfläche der ersten Monoschicht und mit einer Dicke von etwa 1 nm umfasst.
  • BEISPIEL III: Herstellung eines Atomdoppelschicht-Nanobandes
  • Die gemäß Beispiel I hergestellten, wie gewachsenen MoS2-Atomdoppelschichtbänder wurden zunächst in einem UVO-Reiniger bei 20 °C fünf bis zehn Minuten lang behandelt. Der Abstand zwischen den Bändern und dem UV-Licht betrug etwa 2 cm. Die Probe wurde dann einer Ätzbehandlung unterzogen, die darin bestand, dass die Probe zehn Sekunden lang in einer wässrigen 1 M KOH Lösung getränkt und anschließend zehn Sekunden lang mit deionisiertem Wasser gespült wurde.
  • BEISPIEL IV: Rasterelektronenmikroskopie-Charakterisierung des Atomdoppelschichtbandes nach UVO
  • 8A und 8B zeigen REM-Bilder des Atomdoppelschichtbandes an verschiedenen Punkten der UVO-Behandlung, wie in Beispiel III beschrieben.
  • Insbesondere zeigt 8A ein REM-Bild des Atomdoppelschichtbandes nach fünf Minuten der UVO-Behandlung. Wie in 8A zu sehen ist, umfasste das Atomdoppelschichtband eine erste Monoschicht 22 und eine zweite Monoschicht 23, die jeweils MoS2 umfassen. 8A zeigt auch, dass der ausgesetzte Teil 31 der ersten Monoschicht 22 teilweise in MoO3 24 umgewandelt wurde (Lichtkontrast).
    8B zeigt eine REM-Aufnahme des Atomdoppelschichtbandes nach acht Minuten UVO-Behandlung. Wie in 8B zu sehen ist, umfasste das Atomdoppelschichtband eine erste Monoschicht 22 und eine zweite Monoschicht 23, wobei die zweite Monoschicht 23 MoS2 umfasste. Wie in 8B gezeigt, wurde der ausgesetzte Teil 31 der ersten Monoschicht 22 vollständig in MoO3 umgewandelt (Lichtkontrast).
  • BEISPIEL V(a): Rasterelektronenmikroskopie-Charakterisierung des Atomdoppelschicht-Nanobands
  • 9A zeigt eine REM-Aufnahme des Atomdoppelschicht-Nanobands nach der Ätzbehandlung wie in Beispiel III beschrieben. 9A zeigt einen Ni-Mo-S-Nanopartikel 21 und eine zweite Monoschicht 23, die MoS2 umfasst, die an einer Oberfläche des nicht ausgesetzten Teils der ersten Monoschicht (nicht sichtbar) bereitgestellt ist.
  • 9B zeigt eine weitere REM-Aufnahme des Atomdoppelschicht-Nanobandes nach der Ätzbehandlung wie in Beispiel III beschrieben. 9B zeigt einen Ni-Mo-S-Nanopartikel 21 und eine zweite Monoschicht 23, die MoS2 umfasst, die an einer Oberfläche des nicht ausgesetzten Teils einer ersten Monoschicht (nicht sichtbar) bereitgestellt ist. Das Atomdoppelschicht-Nanoband hatte eine Breite von etwa 10 nm.
  • 9C zeigt eine weitere REM-Aufnahme des Atomdoppelschicht-Nanobands nach der in Beispiel III beschriebenen Ätzbehandlung. 9C zeigt einen Ni-Mo-S-Nanopartikel 21 und eine zweite Monoschicht 23, die MoS2 umfasst, die an einer Oberfläche des nicht ausgesetzten Teils einer ersten Monoschicht (nicht sichtbar) bereitgestellt ist. Das Atomdoppelschicht-Nanoband hatte eine Breite von etwa 20 nm.
  • 9D zeigt eine weitere REM-Aufnahme des Atomdoppelschicht-Nanobands nach der in Beispiel III beschriebenen Ätzbehandlung. 9D zeigt einen Ni-Mo-S-Nanopartikel 21 und eine zweite Monoschicht 23, die MoS2 umfasst, die an einer Oberfläche des nicht ausgesetzten Teils einer ersten Monoschicht (nicht sichtbar) bereitgestellt ist. Das Atomdoppelschicht-Nanoband hatte eine Breite von etwa 50 nm.
  • BEISPIEL V(b): Auger-Elektronen-Spektroskopie-Charakterisierung des Atomdoppelschicht-Nanobands
  • 10A zeigt eine Elektronenmikroskopie-Aufnahme des Atomdoppelschicht-Nanobandes, das gemäß Beispiel III hergestellt wurde. Wie in 10A gezeigt, wurde das Atomdoppelschicht-Nanoband mit einem metallhaltigen Nanopartikel 21 terminiert.
  • 10B-10D zeigen eine Auger-Elektronenspektroskopie (AES) Elementverteilungskartierung des Atomdoppelschicht-Nanobands, wie in 10A gezeigt und wie gemäß Beispiel III hergestellt. Insbesondere zeigt 10B eine AES-Kartierung von S, 10C eine AES-Kartierung von Mo und 10D eine AES-Kartierung von Ni. Aus 10B-10D wurde festgestellt, dass das Atomdoppelschicht-Nanoband Mo und S mit einem Mo:S-Atomverhältnis von 1:2 umfasste und dass der Nanopartikel Ni, Mo und S umfasste.
  • Beispiel V(c): Rasterkraftmikroskopie-Charakterisierung des Atomdoppelschicht-Nanobands
  • 11A zeigt ein AFM-Bild des gemäß Beispiel III hergestellten Atomdoppelschicht-Nanobands mit topologischer Information. 11B zeigt das Höhenprofil entlang des gestrichelten Pfeils von 11A. Das Höhenprofil bestätigt, dass das Nanoband eine Doppelschicht mit einer Dicke von etwa 2 nm ist.
  • Ein Verfahren zur Herstellung eines Atomschicht-Nanobandes, das Bilden eines Atomdoppelschichtbandes, das eine erste Monoschicht und eine zweite Monoschicht an einer Oberfläche der ersten Monoschicht aufweist, wobei die erste Monoschicht und die zweite Monoschicht jeweils ein Übergangsmetall-Dichalkogenid-Material enthält, Oxidieren wenigstens eines Teils der ersten Monoschicht, um einen oxidierten Teil bereitzustellen, und Entfernen des oxidierten Teils, um ein Atomschicht-Nanoband des Übergangsmetall-Dichalkogenid-Materials bereitzustellen, umfasst. Außerdem werden Atomdoppelschichtbänder, Atomdoppelschicht-Nanobänder und Atomeinzelschicht-Nanobänder bereitgestellt, die nach dem Verfahren hergestellt sind.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • US 16912077 [0001]
    • US 63/011075 [0001]
    • US 10832906 [0002]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
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Claims (20)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Atomschicht-Nanobandes, wobei das Verfahren umfasst: Bilden eines Atomdoppelschichtbandes, das eine erste Monoschicht und eine zweite Monoschicht an einer Oberfläche der ersten Monoschicht umfasst, wobei Bilden des Atomdoppelschichtbandes umfasst, zwei oder mehr Vorläuferpulver einem befeuchteten Gasstrom bei einer Temperatur auszusetzen, die ausreicht, um das Atomdoppelschichtband auf einem Substrat durch chemische Dampfabscheidung abzuscheiden, und wobei die erste Monoschicht und die zweite Monoschicht jeweils ein Übergangsmetall-Dichalkogenid-Material umfassen; Oxidieren wenigstens eines Teils der ersten Monoschicht, um einen oxidierten Teil bereitzustellen; und Entfernen des oxidierten Teils, um ein Atomschicht-Nanoband bereitzustellen, das das Übergangsmetall-Dichalkogenid-Material umfasst.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die zwei oder mehr Vorläuferpulver ein Metalloxidpulver und ein Chalkogenpulver umfassen.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die zwei oder mehr Vorläuferpulver ferner ein Metallpulver und ein Salzpulver umfassen.
  4. Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Metalloxidpulver Molybdändioxid umfasst und das Chalkogenpulver Schwefel umfasst.
  5. Verfahren nach Anspruch 3, wobei das Metallpulver Nickel, Eisen oder eine Kombination aus diesen umfasst.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei Oxidieren des Teils der ersten Monoschicht umfasst, das Atomdoppelschichtband einer UV-Ozon-Behandlung auszusetzen.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend ein Oxidieren wenigstens eines Teils der zweiten Monoschicht, wobei der oxidierte Teil den Teil der ersten Monoschicht und den Teil der zweiten Monoschicht umfasst.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei Entfernen des oxidierten Teils eine Ätzbehandlung umfasst, wobei die Ätzbehandlung umfasst, den oxidierten Teil einem Ätzmittel auszusetzen.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der befeuchtete Gasstrom einen Feuchtigkeitsgehalt zwischen etwa 100 und 3000 ppm aufweist.
  10. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der befeuchtete Gasstrom bereitgestellt wird, indem ein erstes Inertgas durch einen DI-Wasser enthaltenden Sprudler strömt, um ein erstes befeuchtetes Inertgas bereitzustellen, und das erste befeuchtete Inertgas mit einem zweiten Inertgasstrom kombiniert wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei der erste Inertgasstrom und/oder der zweite Inertgasstrom behandelt worden ist, um die Verunreinigungsfeuchtigkeit zu reduzieren.
  12. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die erste Monoschicht eine erste durchschnittliche Breite aufweist und die zweite Monoschicht eine zweite durchschnittliche Breite aufweist, die geringer als die erste durchschnittliche Breite ist.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, wobei die erste durchschnittliche Breite zwischen etwa 0,1 und etwa 100 µm liegt.
  14. Verfahren nach Anspruch 12, wobei die zweite durchschnittliche Breite zwischen etwa 5 und 100 nm liegt.
  15. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die zweite Monoschicht durch einen metallhaltigen Nanopartikel begrenzt ist.
  16. Atomdoppelschichtband umfassend eine erste Monoschicht und eine zweite Monoschicht an einer Oberfläche der ersten Monoschicht, wobei das Atomdoppelschichtband gebildet ist, indem zwei oder mehr Vorläuferpulver einem befeuchteten Gasstrom bei einer Temperatur ausgesetzt sind, die ausreicht, um das Atomdoppelschichtband auf einem Substrat durch chemische Dampfabscheidung abzuscheiden, wobei die erste Monoschicht eine erste durchschnittliche Breite aufweist und die zweite Monoschicht eine zweite durchschnittliche Breite aufweist, die geringer ist als die erste durchschnittliche Breite, und wobei die erste Monoschicht und die zweite Monoschicht jeweils ein Übergangsmetall-Dichalkogenid-Material umfassen.
  17. Atomdoppelschichtband nach Anspruch 16, wobei die erste durchschnittliche Breite zwischen etwa 0,1 und etwa 100 µm liegt.
  18. Atomdoppelschichtband nach Anspruch 16, wobei die zweite durchschnittliche Breite zwischen etwa 5 und 100 nm liegt.
  19. Atomdoppelschichtband nach Anspruch 16, wobei die zweite Monoschicht durch einen metallhaltigen Nanopartikel begrenzt ist.
  20. Atomdoppelschichtband nach Anspruch 16, wobei das Übergangsmetall-Dichalkogenid-Material Molybdändisulfid umfasst.
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