DE102019111225A1 - Verfahren zur Herstellung eines 2D-Materials, 2D-Material und dessen Anwendungen - Google Patents

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Katja Höflich
Joao Marcelo Lopes
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Abstract

Ein Verfahren zur Herstellung eines 2D-Materials 100 umfasst eine Erzeugung einer Atomlage 10 einer kristallinen Substanz 11, wie z. B. Graphen, auf einem Trägersubstrat 20 und eine Bestrahlung der Atomlage 10 mit Partikeln 30 derart, dass in der Atomlage 10 Gitterdefekte 12 erzeugt werden, wobei die Gitterdefekte 12 an Defektpositionen mit einem vorgegebenen geometrischen Muster 13 entlang der Atomlage 10 erzeugt werden und eine Terminierung der Gitterdefekte 12 mit Fremdatomen 15, 16 vorgesehen ist, welche an ungesättigten Bindungen der Gitterdefekte 12 ankoppeln. Es wird auch ein 2D-Material beschrieben, bei dem Gitterdefekte 12 an Defektpositionen mit einem vorgegebenen geometrischen Muster 13 angeordnet und mit Fremdatomen 14 terminiert sind, welche an ungesättigten Bindungen der Gitterdefekte 12 angekoppelt sind.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines 2D-Materials, wie zum Beispiel eines Graphen-basierten 2D-Materials, in dem gezielt Gitterdefekte erzeugt werden. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein 2D-Material, wie zum Beispiel ein Graphen-basiertes 2D-Material, das Gitterdefekte enthält, und Anwendungen des mit den Gitterdefekten versehenen 2D-Materials, zum Beispiel bei der Herstellung von elektronischen, magnetischen und/oder optischen Bauteilen und/ oder von Sensoren.
  • In der vorliegenden Beschreibung wird auf den folgenden Stand der Technik verwiesen, der den technischen Hintergrund der Erfindung veranschaulicht:
    1. [1] N. Briggs et al. in „2D Mater." 2019, Bd. 6, S. 022001;
    2. [2] X. Tang et al. in „Nanotechnology" 2016, Bd. 28, S. 055501;
    3. [3] X. Li et al. in „Science" 2009, Bd. 324, S. 1312-1314;
    4. [4] WO 2016/042305 A1 ;
    5. [5] W. Tian et al. in „Micromachines" 2017, Bd. 8, S. 163;
    6. [6] F. Banhart et al. in „ACS Nano" 2010, Bd. 5, S. 26;
    7. [7] Heilmann et al., 2D-Materialien 2018, Bd. 5, S. 025004;
    8. [8] O. Lehtinen et al. in „Phys. Rev. B" 2010, Bd. 81, S. 153401;
    9. [9] D. W. Li et al. in „Nanoscale" 2017, Bd. 9, S. 8997-9008;
    10. [10] M. Lemme et al. in „ACS Nano" 2009, Bd. 3 (9), S. 2674-2676;
    11. [11] A. Geim et al. in „Nature" 2013, Bd. 499, S. 419;
    12. [12] US 2016/268128 A1 ;
    13. [13] Y. Lin et al. in „ACS Nano" 2014, Bd. 8, S. 3715;
    14. [14] US 2017/025505 A1 ;
    15. [15] WO 2017/021380 A1 ; und
    16. [16] A. M. Munshi et al. in „Appl. Phys. Lett." 2018, Bd. 113, S. 263102;
    17. [17] Y. H. Zhang et al. in „Nanotechnology" 2009, Bd. 20, Nr. 18, in DOI: 10.1088/0957-4484/20/18/185504;
    18. [18] J. Dai et al. in „Appl. Phys. Lett." 2009, Bd. 95, S. 232105;
    19. [19] S. Feng et al. in DOI: 10.1039/c6nh00192k; und
    20. [20] Q. Wenig et al. in https://doi.org/10.1002/adma.201700695;
    21. [21] S. Feng et al. in DOI: 10.1039/c6nh00192k;
    22. [22] Y-J- Cho et al. in https://www.nature.com/articles/srep34474); und
    23. [23] K. S. Novoselov et al. in „Nature" 2012, Bd. 490, S. 192-200.
  • 2D-Materialien, wie zum Beispiel Graphen, versprechen neuartige Anwendungen in den Materialwissenschaften, der Halbleitertechnik oder der Optoelektronik (siehe zum Beispiel [1]). Elektronische und/oder optische Eigenschaften von 2D-Materialien können insbesondere durch die Struktur der Materialien, das Auftreten von Defekten und/oder die Funktionalisierung durch Fremdatome beeinflusst werden. Beispielsweise wird in [2] ein Formaldehyd-Detektor auf der Basis von funktionalisiertem Graphen beschrieben.
  • Nach der erstmaligen Herstellung von Graphen durch Abziehen von Atomlagen vom Kohlenstoff-Volumenmaterial Graphit im Jahr 2004 wurden weitere Verfahren zur Herstellung von Graphen beschrieben, wie zum Beispiel mittels chemischer Dampfabscheidung (CVD) ([3]). Um die Bildung von Defekten im 2D-Material zu minimieren, wird in [4] die Herstellung von Graphen durch einen fluidischen Prozess beschrieben. Defekte in 2D-Materialien können jedoch auch gezielt ausgenutzt werden, beispielsweise um die elektronischen oder optischen Eigenschaften der 2D-Materialien zu beeinflussen ([5], [6]) oder um Nukleationszentren für die Anlagerung von Atomen über van-der-Waals-Wechselwirkungen zu bilden ([7]). Zur Herstellung von Defekten in Graphen wurden in [5] und [8] ein Ionen-Bombardement und in [9] eine Plasmabehandlung vorgeschlagen. Aus [10] ist die Strukturierung von Graphen durch ein lonenätzen mittels Heliumionen bekannt.
  • Bei Anwendungen von Graphen sind insbesondere Heterostrukturen von Interesse, in denen das Graphen mit einem oder mehreren anderen 2D-Material(ien) oder anderen Fremdsubstanzen verbunden ist (siehe z. B. [11]). Typischerweise erfolgt die Bindung innerhalb einer Heterostruktur mit mindestens einem 2D-Material über nicht-kovalente Bindungen, insbesondere über van-der-Waals-Bindungen. Die van-der-Waals-Bindungen zeichnen sich durch eine relativ schwache Kopplung der Bindungspartner aus. Diese Eigenschaft lässt sich ausnutzen, indem 2D-Material-Schichten zur Unterdrückung einer epitaktischen Materialabscheidung als Abdeckmaterial für ein selektives Flächenwachstum verwendet werden ([12]). Für die Herstellung von Heterostrukturen mit van-der-Waals-Bindungen stellt die schwache Kopplung der Bindungspartner jedoch gerade eine Herausforderung dar.
  • Aus der Praxis ist bekannt, zur Herstellung von Heterostrukturen einzelne Schichten des 2D-Materials vom Volumenmaterial abzuziehen und mechanisch übereinander zu stapeln. Dies stellt jedoch einen zeitaufwändigen, nicht skalierbaren Prozess dar. Eine zuverlässige und skalierbare Alternative stellt die van-der-Waals-Epitaxie dar [13]. Bei dieser werden die 2D-Material-Schichten bei höheren Temperaturen übereinander gewachsen. Dieses Verfahren besitzt eine erhöhte Zuverlässigkeit als das Stapelverfahren, und es ist skalierbar. Dennoch hat es aufgrund der beschränkten Anzahl ungesättigter Bindungen und der damit verbundenen hohen Oberflächenspannung Nachteile, die sich in einer inhomogenen Keimbildung und unerwünschten Clusterbildung zeigen.
  • Für das Züchten von innerhalb einer Ebene an bestimmten Stellen angeordneten 2D-Heterostrukturen (in-plane-Heterostrukturen) wurde eine Maskierung von 2D-Substraten, gefolgt von der Abscheidung von Atomen in den Maskenöffnungen für das Wachstum eines anderen 2D-Materials vorgeschlagen ([14]). Für das Wachstum von Nanostrukturen auf graphitischen Oberflächen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, eine Pufferschicht auf Graphen zu züchten, die besser auf dem chemisch inerten Graphen haftet ([15], [16]).
  • Obwohl die 2D-Materialien und ihre z. B. durch Defekte beeinflussten Eigenschaften, wie oben dargestellt wurde, im Labor relativ gut untersucht wurden, ist die praktische, routinemäßige Anwendung von 2D-Materialien bisher nur beschränkt möglich. Insbesondere die bisherigen Verfahren zur van-der-Waals-Epitaxie haben nur Ergebnisse mit einer beschränkten Zuverlässigkeit und Reproduzierbarkeit und einer ungenügenden Schichthomogenität geliefert.
  • Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung eines 2D-Materials und ein verbessertes 2D-Material herzustellen, mit denen Nachteile herkömmlicher Techniken vermieden werden. Das 2D-Material soll sich insbesondere durch einen erweiterten Anwendungsbereich, eine routinemäßige, skalierbare Herstellung, eine verbesserte Eignung für die Herstellung von van-der-Waals-Heterostrukturen und/oder eine verbesserte Eignung für eine zuverlässige und reproduzierbare Einstellung von elektronischen, magnetischen und/oder optischen Eigenschaften des 2D-Materials oder eines mit diesem hergestellten Bauelements auszeichnen.
  • Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung eines 2D-Materials und/oder ein 2D-Material gelöst, welche die Merkmale der unabhängigen Ansprüche aufweisen. Bevorzugte Ausführungsformen und Anwendungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.
  • Gemäß einem ersten allgemeinen Gesichtspunkt der Erfindung wird die obige Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung eines 2D-Materials gelöst, bei dem mindestens eine Atomlage einer kristallinen Substanz auf einem Trägersubstrat gebildet wird und eine Bestrahlung der mindestens einen Atomlage mit Partikeln derart erfolgt, dass in der Atomlage Gitterdefekte erzeugt werden. Gemäß der Erfindung werden die Gitterdefekte gezielt an vorbestimmten Defektpositionen mit einem vorgegebenen geometrischen Muster entlang der flächenhaften Ausdehnung der Atomlage erzeugt. Des Weiteren erfolgt gemäß der Erfindung eine Terminierung der Gitterdefekte mit Fremdatomen, welche an ungesättigten Bindungen der Gitterdefekte ankoppeln.
  • Gemäß einem zweiten allgemeinen Gesichtspunkt der Erfindung wird die obige Aufgabe durch ein 2D-Material gelöst, das mindestens eine Atomlage einer kristallinen Substanz umfasst, die vorzugsweise auf einem Trägersubstrat angeordnet ist. Die mindestens eine Atomlage weist Gitterdefekte auf. Gemäß der Erfindung sind die Gitterdefekte an vorbestimmten Defektpositionen mit einem vorgegebenen geometrischen Muster angeordnet und mit Fremdatomen terminiert, welche an ungesättigten Bindungen der Gitterdefekte angekoppelt sind. Das 2D-Material wird vorzugsweise mit dem Verfahren gemäß dem ersten allgemeinen Gesichtspunkt der Erfindung hergestellt.
  • Der Begriff „2D-Material“ bezieht sich hier allgemein auf ein schichtförmiges Material mit einer kristallinen Gitterstruktur, das aus einer einzigen Atomlage (Monoschicht, Schichtebene mit einer Atomdicke) oder mehreren Atomlagen (Multischicht mit mehreren Ebenen, z. B. im Fall von Graphen bis zu 10 Schichten) besteht. Typischerweise sind die Atomlagen durch nicht-kovalente Bindungen miteinander verbunden. Die Dicke des 2D-Materials liegt im Bereich von der Dicke einer Monoschicht bis z. B. 4 nm. Im Fall von Graphen haben z. B. 10 Schichten eine Dicke von z. B. 3,5 mm, wobei allgemein die Gesamtdicke von Multischichten von der gegenseitigen Orientierung der einzelnen Atomlagen und der Stapelfolge abhängen kann. Das 2D-Material kann freitragend oder substratgebunden sein. Der Begriff „Gitterdefekt“ bezieht sich auf einen Fehler innerhalb der Gitterstruktur des 2D-Materials, insbesondere ein Fehlen von einem oder mehreren Atomen der Gitterstruktur in der einzigen Atomlage oder bei der Multischicht in einer obersten (freiliegenden) oder einer tieferen Atomlage. Gitterdefekte sind entlang der Ausdehnung des 2D-Materials mit einem Abstand von dessen Rand angeordnet. Gitterdefekte weisen aufgrund des Fehlens von mindestens einem Atom mindestens eine ungesättigte Bindung auf. Wenn mehrere ungesättigte Bindungen vorhanden sind, können sich Bindungen innerhalb des 2D-Materials auch partiell selbst absättigen ([6]). Da die Gitterdefekte gezielt durch die Bestrahlung erzeugt sind, werden sie auch als künstliche Gitterdefekte bezeichnet.
  • Der Begriff „Defektposition“ bezeichnet die Position und ggf. Ausdehnung eines Gitterdefekts innerhalb der Atomlage. Die Bestrahlung der Atomlage mit Partikeln erfolgt derart, dass die Gitterdefekte an den vorbestimmten Defektpositionen erzeugt werden. Die Defektpositionen werden durch die Wahl geeigneter Bestrahlungsparameter, insbesondere einer gegenseitigen Ausrichtung einer Partikelstrahl-Quelle und der Atomlage und einer Energie sowie Dosis des Partikelstrahls, bestimmt. Im Unterschied zu intrinsischen Defekten, die bei der Herstellung der Atomlage entstehen können, haben die durch die Bestrahlung der Atomlage eingestellten Defektpositionen eine nicht-statistische (nicht-stochastische) Anordnung.
  • Die Anordnung der Defektpositionen mit einem vorgegebenen geometrischen Muster hat den Vorteil, dass Eigenschaften des 2D-Materials mit erhöhter Genauigkeit und Reproduzierbarkeit eingestellt werden können. Die Positionen, Ausdehnungen und Flächendichte der Gitterdefekte des erfindungsgemäßen 2D-Materials werden im Unterschied zu herkömmlichen 2D-Materialien durch die Herstellung vorgegeben. Die Anordnung der Defektpositionen kann in Abhängigkeit von der gewünschten Anwendung des 2D-Materials, z. B. als elektronisches Bauteil, als magnetisches Bauteil, als optisches Bauteil und/oder als Sensor, optional eine van-der-Waals-Heterostruktur enthaltend, gewählt werden. Die Gitterdefekte bilden Ankerpunkte für die Ankopplung von Fremdatomen an vorbestimmten Positionen des 2D-Materials.
  • Die Terminierung der Gitterdefekte des erfindungsgemäßen 2D-Materials mit Fremdatomen umfasst die Bindung von mindestens einem Fremdatom an jedem der Gitterdefekte mit ungesättigten Bindungen. Die Terminierung hat die folgenden Vorteile. Erstens wird das 2D-Material zumindest temporär stabilisiert. Mit der Terminierung wird eine Veränderung des 2D-Materials, z. B. durch die Anlagerung unerwünschter Fremdatome oder eine Umbildung der Gitterdefekte, vermieden. Das 2D-Material bildet ein Zwischenprodukt (Template), das gelagert und transportiert und ggf. weiter bearbeitet werden kann. Zweitens kann durch die Terminierung der Gitterdefekte dem 2D-Material eine vorbestimmte elektrische, magnetische, optische und/oder chemische Funktion verliehen werden. Die Terminierung kann mit Fremdatomen erfolgen, welche zur Einstellung einer bestimmten Eigenschaft des 2D-Materials gewählt sind oder die Erzeugung von van-der-Waals-Heterostrukturen fördern, wie mit weiteren Einzelheiten unten ausgeführt wird.
  • Die kristalline Substanz umfasst z. B. Kohlenstoff (Graphen), Bor (Borophen), Silizium (Silicen), Phosphor (black phosphorous), hexagonales Bornitrid (hBN) oder ein Übergangsmetall-Dichalkogenid, kann aber auch aus anderen Elementen bestehen, welche zur Bildung von 2D-Materialien geeignet sind. Die Erzeugung der mindestens einen Atomlage auf dem Trägersubstrat kann z. B. durch chemische Dampfabscheidung oder physikalische Dampfabscheidung auf einem Metallsubstrat, z. B. aus Kupfer oder Nickel, optional mit einer nachfolgenden Übertragung der mindestens einen Atomlage auf das Trägersubstrat, oder durch eine Umwandlung einer Oberflächenschicht des Trägersubstrats erfolgen. Das Trägersubstrat kann z. B. ein Metall, einen Halbleiter, insbesondere Si oder Ge, einen Isolator, insbesondere Saphir oder SiO2, und/oder eine Keramik, insbesondere Siliziumkarbid umfassen.
  • Vorzugsweise ist das 2D-Material Teil eines elektronischen, magnetischen und/oder optischen Bauelements, wie z. B. eines Transistor, eines Hall-Sensors, einer lichtemittierenden Diode (LED) oder eines lichtempfindlichen Bauelements (Photodiode). Das elektronische, magnetische und/ oder optische Bauelement, welches das erfindungsgemäße 2D-Material enthält, wird als weiterer unabhängiger Gesichtspunkt der Erfindung betrachtet.
  • Die Terminierung der Gitterdefekte kann eine auf die Gitterdefekte beschränkte Anlagerung von Fremdatomen umfassen. In diesem Fall ist die Atomlage in den Bereichen zwischen den Gitterdefekten vorzugsweise frei von Fremdatomen.
  • Alternativ umfasst die Terminierung der Gitterdefekte gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung die Anlagerung von Fremdatomen zur Bildung einer epitaktischen Heterostruktur. In der Heterostruktur ist die Atomlage mit einem oder mehreren anderen 2D-Material(ien) oder anderen Fremdsubstanzen verbunden. Die Terminierung der Gitterdefekte setzt sich in einem Wachstum einer epitaktischen Struktur auf der Atomlage fort. Vorteilhafterweise bilden die Gitterdefekte Nukleationszentren für das Wachstum der epitaktischen Struktur. Die epitaktische Struktur ist eine über van-der-Waals-Kräfte gebundene Heterostruktur, die sich entlang der flächenhaften Ausdehnung des 2D-Materials (Ebenen-Heterostruktur) und/oder in einer von der flächenhaften Ausdehnung des 2D-Materials abweichenden, z. B. senkrechten Richtung (3D-Heterostruktur) erstreckt. Im letzteren Fall spricht man wegen der ggf. kovalenten Bindung innerhalb der aufgewachsenen Struktur, z. B. Nanodrähte, auch von quasi-van-der-Waals-Epitaxie. Vorteilhafterweise bewirkt die Anlagerung der Fremdatome zuerst an den Gitterdefekten eine lokale Verringerung der Oberflächenspannung, so dass bei einer epitaktischen Abscheidung weiterer Fremdatome z. B. aus der Dampf- oder Flüssigphase, diese sich bevorzugt an den bereits vorhandenen Fremdatomen anlagern. In Abhängigkeit von den beteiligten Atomarten und den mit diesen verbundenen Oberflächenenergien erfolgt nachfolgend das Schichtwachstum der Heterostruktur in der Ebene der Atomlage oder aus dieser heraus.
  • Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist anschließend eine Kontaktierung der Heterostruktur zur Bildung eines elektronischen, magnetischen und/oder optischen Bauteils vorgesehen. Die Kontaktierung umfasst die Abscheidung eines elektrisch leitfähigen Materials in Kontakt mit verschiedenen Abschnitten, z. B. den verschiedenen Schichten der Heterostruktur. Vor der Abscheidung des elektrisch leitfähigen Materials kann eine Strukturierung und/oder Maskierung der Heterostruktur vorgesehen sein. Bei Herstellung einer 3D-Heterostruktur können die epitaktisch abgeschiedenen 3D-Strukturen vor der Kontaktierung in eine elektrisch isolierende Schicht eingebettet werden, an deren Oberfläche die 3D-Strukturen frei liegen und kontaktiert werden.
  • Gemäß einer alternativen Ausführungsform der Erfindung umfasst die Terminierung der Gitterdefekte eine Ankopplung von Funktionalisierungssubstanz-Fremdatomen, die zur Einstellung elektronischer, chemischer und/oder optischer Eigenschaften des 2D-Materials vorgesehen sind. Vorteilhafterweise hat in diesem Fall die Terminierung eine Doppelfunktion in Bezug auf die Stabilisierung und die Funktionalisierung des 2D-Materials.
  • Die Funktionalisierungssubstanz-Fremdatome umfassen z. B. Atome, mit denen sich die Leitfähigkeit des 2D-Materials einstellen lässt, wie z. B. Bor oder Stickstoff. Vorteilhafterweise kann z. B. in einem Graphen-Gitter Stickstoff n-dotierend oder Bor p-dotierend wirken.
  • Alternativ oder zusätzlich umfassen die Funktionalisierungssubstanz-Fremdatome Atome, die spezifische chemische Bindungspartner für zu erfassende Substanzen darstellen, wie z. B. B in Graphen für die Detektion vom Ammoniak (siehe z. B. [2], [17] oder [18]). In diesem Fall stellt das mit den Funktionalisierungssubstanz-Fremdatomen terminierte 2D-Material ein elektrisch, chemisch oder optisch auslesbares Sensormaterial dar. Gemäß einer Variante der Erfindung ist ein chemischer Sensor mit diesem Sensormaterial ausgestattet, um selektiv mindestens eine Art von zu erfassenden Molekülen zu binden.
  • Alternativ oder zusätzlich umfassen die Funktionalisierungssubstanz-Fremdatome Atome, welche die optischen Eigenschaften des 2D-Materials beeinflussen, wie z. B. Selenium in monolagigem Molybdän(IV)-Sulfid [19] oder Sauerstoff in hBN [20].
  • Gemäß einer weiteren alternativen Ausführungsform der Erfindung umfasst die Terminierung der Gitterdefekte eine Ankopplung von Stabilisierungssubstanz-Fremdatomen. Stabilisierungssubstanz-Fremdatome sind Fremdatome, die zur temporären Stabilisierung der Gitterdefekte geeignet sind. Hierzu bilden die Stabilisierungssubstanz-Fremdatome mit den Gitterdefekten vorzugsweise eine schwache Bindung, die bei Bedarf durch Energiezufuhr, z. B. Erwärmung, lösbar ist, ohne die Atomlage des 2D-Materials zu schädigen. Besonders bevorzugt umfassen die Stabilisierungssubstanz-Fremdatome Stickstoff, Wasserstoff, Sauerstoff und/oder OH-Gruppen. Die Terminierung mit den Stabilisierungssubstanz-Fremdatomen hat den Vorteil, dass das 2D-Material bis zu einer weiteren Bearbeitung, z. B. der Abscheidung einer van-der-Waals-Heterostruktur oder einer Funktionalisierung mit Funktionalisierungssubstanz-Fremdatomen, unverändert bleibt. Die Abscheidung der van-der-Waals-Heterostruktur und/oder die Funktionalisierung können zeitlich und örtlich von der Herstellung des 2D-Materials getrennt werden. Beispielsweise können unmittelbar vor dem Wachstum einer van-der-Waals-Heterostruktur die Stabilisierungssubstanz-Fremdatome durch Erwärmung thermisch entfernt werden, um wieder die nicht terminierten Gitterdefekte zu erhalten, an denen die Atome für die zu wachsende Heterostruktur binden.
  • Ein weiterer Vorteil der Erfindung ergibt sich daraus, dass zahlreiche Möglichkeiten bestehen, das geometrische Muster der Gitterdefekte zu gestalten. Vorzugsweise weist das Muster eine regelmäßige Anordnung mit gleichen Abständen zwischen Defektpositionen, eine Flächenanordnung der Gitterdefekte und/oder eine Linienanordnung der Gitterdefekte auf. Diese Varianten der Erfindung haben besondere Vorteile für die Herstellung von van-der-Waals-Heterostrukturen mit einer hohen planaren Homogenität.
  • Gemäß einer weiteren, besonders vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung werden die Gitterdefekte durch einen ballistischen Energieeintrag mittels Partikel-Bestrahlung der Atomlage erzeugt. Der ballistische Energieeintrag hat im Unterschied zu einem thermischen Energieeintrag den Vorteil, dass Schäden an der Gitterstruktur der Atomlage außerhalb der gewünschten Defektpositionen vermieden werden können. Besonders bevorzugt erfolgt eine fokussierte Bestrahlung mit Ionen, insbesondere mit Helium- und/oder Neon-Ionen, z. B. in einem Helium-Neon-Ionen-Mikroskop. Alternativ kann bei ausreichendem Energieübertrag eine Bestrahlung mit Elektronen vorgesehen sein. Die Bestrahlung mit leichten Ionen hat jedoch Vorteile hinsichtlich der Skalierbarkeit, der Steuerbarkeit, der Fokussierbarkeit und dem schonenden Energieeintrag in das 2D-Material. Im Gegensatz dazu sind schwere Ionen nicht hinreichend gut fokussierbar und erzeugen ausgedehnte Effekte sowie Materialabtrag. Die Bestrahlung mit Ionen ist vorteilhafterweise mit hoher Genauigkeit, z. B. mit einer Dosis von einem Ion pro Defektposition bis 106 Ionen oder sogar mehr Ionen pro Defektposition, einstellbar. Durch Tests (Referenzuntersuchungen) kann für ein konkretes 2D-Material und eine verwendete Ionenart festgestellt werden, welche Ionendosis für ein gewünschtes Ergebnis, z. B. die Schaffung von Nukleationszentren, optimal ist.
  • Die Bestrahlung mit Helium-Ionen erfolgt vorzugsweise mit einer Beschleunigungsspannung der Helium-Ionen unterhalb von 100 kV, besonders bevorzugt unterhalb von 50 kV. Helium-Ionen mit derart geringen Energien sind vorteilhafterweise auf einen Punktdurchmesser auf der bestrahlten Atomlage fokussierbar, der kleiner als 1 nm ist. Für die Schaffung von Nukleationszentren in 2D-Materialien wird die Dosis auf eine optimierte Anzahl von Ionen pro Defektposition, z. B. in einem Bereich von 5 bis 20 Ionen pro Defektposition eingestellt, kann in Abhängigkeit von der bestrahlten kristallinen Substanz aber auch kleiner oder größer sein.
  • Wenn die Gitterdefekte gemäß einer weiteren, besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung voneinander beabstandete Punktdefekte, insbesondere Punkt-Leerstellen, in der Atomlage umfassen, ergeben sich Vorteile für die selektive Terminierung und/oder Funktionalisierung mit einzelnen Fremdatomen. Beispielsweise kann in einem Graphen-2D-Material als Gitterdefekt eine einzelne Fehlstelle durch Entfernung eines Kohlenstoff-Atoms erzeugt werden.
  • Die Punktdefekte können gemäß einer Variante der Erfindung unmittelbar durch die Bestrahlung der Atomlage mit den Partikeln erzeugt werden. Hierzu werden die Energie und die Dosis der Partikel so eingestellt, dass der ballistische Energieeintrag nur auf einer Fläche wirksam ist, die ein einzelnes Atom enthält. Diese Variante der Erfindung hat Vorteile in Bezug auf die Effektivität der Erzeugung von Punktdefekten. Alternativ können die Punktdefekte durch einen zweistufigen Prozess erzeugt werden, bei dem zuerst die Bestrahlung der Atomlage mit den Partikeln und nachfolgend ein Passivierungsschritt erfolgt. Die Bestrahlung der Atomlage kann mit einer Energie und Dosis der Partikel erfolgen, die größere Defekte als Punktdefekte bilden. Durch die anschließende Passivierung, umfassend z. B. ein partielles thermisches Ausheilen der Gitterstruktur an den Gitterdefekten, bleiben nur Punktdefekte übrig. Diese Variante der Erfindung hat Vorteile in Bezug auf die vereinfachte Steuerung der Partikel-Bestrahlung.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann vor der Bestrahlung der Atomlage mit den Partikeln eine Entfernung von intrinsischen Gitterdefekten vorgesehen sein. Durch eine Erwärmung der Atomlage werden Gitterdefekte in der Atomlage thermisch ausgeheilt. Vorteilhafterweise wird damit die Anzahl von intrinsischen Gitterdefekten minimiert, so dass deren Anzahl im Vergleich zu den nachfolgend erzeugten Gitterdefekten vernachlässigbar ist, oder die intrinsischen Gitterdefekte sogar vollständig beseitigt werden.
  • Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden im Folgenden unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. Es zeigen schematisch:
    • 1: die Herstellung des 2D-Materials mit Merkmalen bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung;
    • 2: eine Draufsicht auf erfindungsgemäßes 2D-Material mit einer Illustration verschiedener Beispiele der Anordnung von Gitterdefekten ;
    • 3: die Herstellung einer van-der-Waals-Heterostruktur mit Merkmalen bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung; und
    • 4: die Herstellung eines elektronischen Bauteils mit Merkmalen bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung.
  • Merkmale bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung werden im Folgenden unter beispielhaftem Bezug auf ein Monoschicht-2D-Material beschrieben, das Graphen umfasst. Es wird betont, dass die Anwendung der Erfindung nicht auf das Beispiel Graphen beschränkt, sondern mit anderen Substanzen möglich ist, wie z. B. hBN oder ein Übergangsmetall-Dichalkogenid, wie Molybdän(IV)-Sulfid [21]. Des Weiteren ist die Erfindung mit Multischicht-2D-Materialien anwendbar (z.B. Graphit, siehe z. B. [22]), wobei dann die Gitterdefekte in der obersten Atomlage erzeugt werden. Einzelheiten der Erzeugung von 2D-Materialien und der optional vorgesehenen Übertragung von einem Vorläufersubstrat auf das Trägersubstrat und die Beeinflussung der elektronischen, magnetischen, chemischen und/oder optischen Eigenschaften von 2D-Materialien durch Fremdatome und/oder in Heterostrukturen werden im Folgenden nicht beschrieben, da sie an sich aus dem Stand der Technik bekannt sind (siehe z. B. [23]).
  • Die Herstellung eines 2D-Materials 100 umfasst die folgenden, in 1 gezeigten Schritte. Zunächst wird gemäß 1A eine Atomlage 10 einer kristallinen Substanz 11, z. B. aus Graphen, auf einem Trägersubstrat 20, z. B. aus SiC oder aus Graphit, das eine Vielzahl von Graphen-Lagen umfasst, hergestellt. In einem konkreten Beispiel wird epitaktisches Graphen durch Sublimation von SiC hergestellt. Kommerziell verfügbares SiC wird zunächst an einer ebenen Oberfläche in Ar/H2 bei Atmosphärendruck und einer Temperatur von 1450 °C für 15 min geätzt. Anschließend wird an dieser Probe in Ar-Atmosphäre bei Atmosphärendruck und einer Temperaturerhöhung auf 1600 °C für 15 min Graphen gebildet. Zu Illustrationszwecken ist von dem Trägersubstrat 20 und der Atomlage 10 nur ein Ausschnitt gezeigt, in dem ein einziger Gitterdefekt erzeugt wird. In der Praxis kann die Atomlage 10 eine typische Ausdehnung parallel zur Oberfläche des Trägersubstrats 20 im Bereich von 10 mm * 10 mm oder darüber, wie z. B. bis zur Größe eines verwendeten Wafermaterials im Bereich von 10 cm, haben, wobei eine Vielzahl von Gitterdefekten mit einem vorbestimmten Muster erzeugt werden.
  • Anschließend erfolgt gemäß 1B die Bestrahlung der Atomlage 10 aus Graphen mit Partikeln 30, so dass Gitterdefekte 12 erzeugt werden. Im genannten Beispiel werden die Partikel 30 durch einen fokussierten He-Ionenstrahl gebildet, der bei Anwendung einer Beschleunigungsspannung von 30 kV auf die Atomlage 10 gerichtet wird. Die Dauer der Bestrahlung (Einstellung des lonenflusses pro Defektposition) wird basierend auf Tests oder Simulationen so gewählt, dass der gewünschte Gitterdefekt z. B. in Gestalt eines Punktdefekts erzeugt wird. Gitterdefekte werden mit einem vorbestimmten Muster in die Atomlage 10 geschrieben, wobei das Muster z. B. eine Linie oder eine Matrix von regelmäßig beabstandeten Gitterdefekten mit einem gegenseitigen Abstand von z. B. 500 nm und einer Länge der Linie von z. B. 1 µm oder einer Fläche der Matrix von z. B. 5 µm * 12 µm oder darüber umfasst. Die Bestrahlung erfolgt z. B. mit einer so genannten „Gas field ion source“, wie z. B. einem Heliummikroskop. Die Bildung der Gitterdefekte kann beispielsweise durch Scanning-Elektronenmikroskopie (SEM) überprüft werden.
  • Schließlich erfolgt gemäß 1C eine Terminierung der Gitterdefekte 12 z. B. mit Funktionalisierungssubstanz-Fremdatomen 15 oder Stabilisierungssubstanz-Fremdatomen 16. Beispielsweise werden ungesättigte Bindungen der Gitterdefekte 12 durch Stickstoffatome gesättigt, die als Stabilisierungssubstanz-Fremdatome 16 wirken. Die Bindung der Stickstoffatome erfolgt durch eine Beaufschlagung der Oberfläche der Atomlage 10 mit radikalem Stickstoff, generiert durch eine Plasma-Quelle für eine Dauer, die von den verwendeten Geräten und Prozessbedingungen abhängt und z. B. 30 min beträgt. Im Ergebnis ist das 2D-Material 100 ein stabiles Zwischenprodukt, das gelagert, transportiert oder zur weiteren Bearbeitung vorbereitet werden kann.
  • 2 zeigt beispielhaft geometrische Muster 13 von Defektpositionen, an denen Gitterdefekte durch die Partikelbestrahlung eingeschrieben werden und die eine Matrixanordnung (2A), eine Linienanordnung (2B) oder eine Kreisanordnung (2C) umfassen. In Abhängigkeit von der konkreten Anwendung der Erfindung können alternativ andere Muster gewählt und/oder verschiedene Muster kombiniert werden, beispielsweise um vorbestimmte elektrische oder optische Eigenschaften in Abschnitten des 2D-Materials zu erzeugen.
  • 3 illustriert eine Abwandlung des Verfahrens gemäß 1, bei dem nach der Erzeugung der Atomlage 10 aus der kristallinen Substanz 11 (3A) und der Bestrahlung der Atomlage 10 mit Partikeln 30 zur Bildung von Gitterdefekten 12 (3B) die Gitterdefekte 12 mit Nukleations-Fremdatomen 14 terminiert werden und von diesen beginnend eine zweite Atomlage 10A zur Bildung einer Heterostruktur 17 aufgewachsen wird (3C). Im konkreten Beispiel wird die Heterostruktur 17 durch eine Graphen-Atomlage 10 und eine hBN-Atomlage 10A gebildet, die abseits der Gitterdefekte über van-der-Waals-Bindungen gekoppelt sind. Als Nukleations-Fremdatome 14 werden Stickstoffatome mit den Gitterdefekten gekoppelt.
  • Die hBN-Atomlage 10A wird mittels Molekularstrahlepitaxie (MBE) unter Verwendung einer Effusionszelle zur Erzeugung eines Bor-Strahls und einer Plasmaquelle zur Erzeugung eines Stickstoff-Strahls erzeugt. Die Effusionszelle wird bei einer Temperatur von z. B. 1850 °C betrieben. Die Plasmaquelle erzeugt mit einer Leistung von z. B. 360 W einen Stickstoff-Fluss von 0,2 sccm. Das Wachstum der hBN-Atomlage 10A erfolgt bei einer erhöhten Temperatur des Trägersubstrats von z. B. 850 °C und mit einer Dauer von z. B. 300 min. Ausgehend von den Gitterdefekten 12 mit den Nukleations-Fremdatomen 14 wachsen zunächst zweidimensionale hBN Kristalle lateral als sogenannte Inseln auf der Atomlage 10, bis sich die Inseln benachbarter Nukleationszentren treffen und die hBN-Atomlage 10A als eine geschlossene Schicht gebildet wird (siehe 4A).
  • Die Heterostruktur 17 kann mit mindestens einer weiteren Atomlage versehen werden, die über van-der-Waals-Bindungen mit der obersten, frei liegenden Atomlage 10A gekoppelt ist. Hierbei erfolgt das Wachstum von zusätzlichen Lagen an den Defektzentren, welche zur Nukleation der ersten Lage dienen, und welche sich durch die vertikale Heterostruktur fortsetzten (in den Figuren nicht gezeigt). Mit diesem Verfahren können allgemein Heterostrukturen aus gestapelten kristallinen Monoschichten und/oder Multischichten aus verschiedenen Substanzen hergestellt werden.
  • Gemäß einer weiteren Variante der Erfindung können an den Gitterdefekten 12 mit den Nukleations-Fremdatomen 14 3D-Heterostrukturen epitaktisch aufwachsen. In diesem Fall wachsen z. B. halbleitende Nanodrähte oder andere 3D-Strukturen in einer von der flächigen Ausdehnung der Atomlage 10 abweichenden Richtung.
  • 4 zeigt weitere Schritte zur Bearbeitung des 2D-Materials 100 mit der Heterostruktur 17 ( 4A) zur Herstellung eines erfindungsgemäßen, mit elektrischen Kontakten 51, 52 und 53 versehenen elektronischen und/oder optischen Bauteils, z. B. eines Transistors 200 (4G).
  • Gemäß 4B erfolgt die Abscheidung einer ersten Maskierungsschicht 41 auf einem Abschnitt der Heterostruktur 17, der Teil des Transistors 200 werden soll, und das Abtragen des 2D-Materials der Heterostruktur 17 in der Umgebung der Maskierungsschicht 41, z. B. durch physikalisches Sputtern (4C). Anschließend erfolgt die Abscheidung elektrisch leitfähiger Schichten, z. B. aus 10 nm Titan und 100 nm Gold, zur Bildung der Kontakte 51, 53 in elektrischer Verbindung mit der Heterostruktur 17 (4D). Nach Entfernung der ersten Maskierungsschicht 41 zwischen den Kontakten 51, 53 werden zweite Maskierungsschichten 42 abgeschieden, welche die Kontakte 51, 53 und seitliche Ränder der Heterostruktur 17 abdecken (4E). In der Lücke zwischen den zweiten Maskierungsschichten 42 wird der Kontakt 52, z. B. aus 10 nm Titan und 100 nm Gold, in elektrischer Verbindung mit der Heterostruktur 17 abgeschieden (4F). Nach Entfernung der zweiten Maskierungsschichten 42 ist der Transistor 200 fertig (4G). Der Transistor 200 ist ein Feldeffekttransistor, bei dem z. B. der erste Kontakt 51 eine Source-Elektrode, der zweite Kontakt 52 eine Gate-Elektrode und der dritte Kontakt 53 eine Drain-Elektrode bilden.
  • Die in der vorstehenden Beschreibung, den Zeichnungen und den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in Kombination oder Unterkombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausgestaltungen von Bedeutung sein.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Claims (19)

  1. Verfahren zur Herstellung eines 2D-Materials (100), mit den Schritten - Erzeugung einer Atomlage (10) einer kristallinen Substanz (11) auf einem Trägersubstrat (20), und - Bestrahlung der Atomlage (10) mit Partikeln (30) derart, dass in der Atomlage (10) Gitterdefekte (12) erzeugt werden, dadurch gekennzeichnet, dass - die Gitterdefekte (12) an Defektpositionen mit einem vorgegebenen geometrischen Muster (13) entlang der Atomlage (10) erzeugt werden, und - eine Terminierung der Gitterdefekte (12) mit Fremdatomen (14, 15, 16) vorgesehen ist, welche an ungesättigten Bindungen der Gitterdefekte (12) ankoppeln.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem - die Terminierung der Gitterdefekte (12) eine Ankopplung von Nukleations-Fremdatomen (14) und ein Wachstum einer epitaktischen Struktur auf der Atomlage (10) umfasst, wobei die Gitterdefekte (12) mit den Nukleations-Fremdatomen (14) Nukleationszentren für das Wachstum der epitaktischen Struktur bilden und die epitaktische Struktur mit der Atomlage (10) eine über van-der-Waals-Kräfte gebundene Heterostruktur (17) bildet.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 2, mit dem Schritt - Kontaktierung der Heterostruktur (17) zur Bildung eines elektronischen und/oder optischen Bauteils.
  4. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem - die Terminierung der Gitterdefekte (12) eine Ankopplung von Funktionalisierungssubstanz-Fremdatomen (15) zur Einstellung elektronischer, chemischer und/oder optischer Eigenschaften des 2D-Materials (100) umfasst.
  5. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem - die Terminierung der Gitterdefekte (12) eine Ankopplung von Stabilisierungssubstanz-Fremdatomen (16), insbesondere Stickstoff, Wasserstoff, Sauerstoff und/oder OH-Gruppen, umfasst, die zur temporären Stabilisierung der Gitterdefekte (12) vorgesehen sind.
  6. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem - das geometrische Muster (13) eine regelmäßige Anordnung mit gleichen Abständen zwischen Defektpositionen, eine Flächenanordnung der Gitterdefekte (12) und/oder eine Linienanordnung der Gitterdefekte (12) umfasst.
  7. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem - die Gitterdefekte (12) durch einen ballistischen Energieeintrag mittels Partikel-Bestrahlung, insbesondere mit einer Helium- und/oder Neon-lonen-Bestrahlung, der Atomlage (10) erzeugt werden.
  8. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem - die Gitterdefekte (12) voneinander beabstandete Punktdefekte, insbesondere Punkt-Leerstellen, in der Atomlage (10) umfassen.
  9. Verfahren gemäß Anspruch 7 und 8, bei dem - die Punktdefekte unmittelbar durch die Bestrahlung der Atomlage (10) mit den Partikeln (30) erzeugt werden, oder - die Punktdefekte durch die Bestrahlung der Atomlage (10) mit den Partikeln (30) und einen nachfolgenden Passivierungsschritt erzeugt werden.
  10. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem - vor der Bestrahlung der Atomlage (10) mit den Partikeln (30) eine Entfernung von intrinsischen Gitterdefekten (12) durch ein thermisches Ausheilen der Atomlage (10) vorgesehen ist.
  11. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, mit mindestens einem der Merkmale - die Erzeugung der Atomlage (10) auf dem Trägersubstrat (20) erfolgt durch chemische Dampfabscheidung, physikalische Dampfabscheidung oder Umwandlung einer Oberflächenschicht des Trägersubstrats (20), - die kristalline Substanz (11) umfasst Kohlenstoff (Graphen), Bor (Borophen), Silizium (Silicen), Phosphor (black phosphorous), hexagonales Bornitrid (hBN) oder ein Übergangsmetall-Dichalkogenid, und - das Trägersubstrat (20) umfasst ein Metall, einen Halbleiter, insbesondere Si oder Ge, einen Isolator, insbesondere Saphir oder SiO2, und/oder eine Keramik, insbesondere Siliziumkarbid.
  12. 2D-Material (100), umfassend - eine Atomlage (10) einer kristallinen Substanz (11), wobei die Atomlage (10) Gitterdefekte (12) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass - die Gitterdefekte (12) an Defektpositionen mit einem vorgegebenen geometrischen Muster (13) angeordnet und mit Fremdatomen (14) terminiert sind, welche an ungesättigten Bindungen der Gitterdefekte (12) angekoppelt sind.
  13. 2D-Material gemäß Anspruch 12, das ferner umfasst - eine epitaktische Struktur, die auf der Atomlage (10) angeordnet ist, wobei die Gitterdefekte (12) Nukleationszentren der epitaktischen Struktur sind und die epitaktische Struktur mit der Atomlage (10) eine über van-der-Waals-Kräfte gebundene Heterostruktur (15) bildet.
  14. 2D-Material gemäß Anspruch 13, bei dem - die Heterostruktur (15) strukturiert und kontaktiert ist und ein elektronisches und/oder optisches Bauteil bildet.
  15. 2D-Material gemäß einem der Ansprüche 12 bis 14, bei dem - die Fremdatome (14) Stabilisierungssubstanz-Fremdatome, insbesondere Stickstoff, Wasserstoff und/oder OH-Gruppen, umfassen, die zur temporären Stabilisierung der Gitterdefekte (12) vorgesehen sind.
  16. 2D-Material gemäß einem der Ansprüche 12 bis 15, bei dem - die Fremdatome (14) Funktionalisierungssubstanz-Fremdatome, insbesondere Bor und/oder Stickstoff, umfassen, die zur Einstellung elektronischer und/oder optischer Eigenschaften des 2D-Materials vorgesehen sind.
  17. 2D-Material gemäß einem der Ansprüche 12 bis 16, bei dem - die Gitterdefekte (12) voneinander beabstandete Punktdefekte, insbesondere Punkt-Leerstellen, in der Atomlage (10) umfassen.
  18. 2D-Material gemäß einem der Ansprüche 12 bis 17, bei dem - das geometrische Muster (13) eine regelmäßige Anordnung mit gleichen Abständen zwischen Defektpositionen, eine Flächenanordnung der Gitterdefekte (12) und/oder eine Linienanordnung der Gitterdefekte (12) umfasst.
  19. 2D-Material gemäß einem der Ansprüche 12 bis 18, mit mindestens einem der Merkmale - die kristalline Substanz (11) umfasst Kohlenstoff (Graphen), Bor (Borophen), Silizium (Silicen), Phosphor (black phosphorous), hexagonales Bornitrid (hBN) oder ein Übergangsmetall-Dichalkogenid. - das 2D-Material (100) ist auf einem Trägersubstrat (20) angeordnet, das insbesondere ein Metall, einen Halbleiter, insbesondere Si oder Ge, einen Isolator, insbesondere Saphir oder SiO2, und/oder eine Keramik, insbesondere Siliziumkarbid, umfasst, und - das 2D-Material ist Teil eines elektronischen und/oder optischen Bauelements.
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