JP4970038B2 - ナノスケール繊維構造の合成方法およびその繊維構造を含む電子機器コンポーネント - Google Patents

ナノスケール繊維構造の合成方法およびその繊維構造を含む電子機器コンポーネント Download PDF

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Description

本発明は、ナノスケール繊維構造の合成方法およびその繊維構造を含む電子機器コンポーネントに関する。
Ｘ．Ｈｏｆｆｅｒ等による文献「スピン・依存している磁気抵抗およびマルチウォールカーボンナノチューブにおけるスピン・チャージ分離」（出版物「物性」中に公表され、また、インターネット・ページｈｔｔｐ：／／ｘｘｘ．ｌａｎｌ．ｇｏｖ／ＰＳ＿ｃａｃｈｅ／ｃｏｎｄ−ｍａｔ／ｐｄｆ／０３０３／０３０３３１４．ｐｄｆで入手できる）は、ナノスケール繊維構造を組み込んだ電子機器コンポーネントの合成方法を開示している。
「ナノスケール繊維構造」という用語は、ワイヤ、ロッド、チューブ、等々ある方向性をもって本質的に広がるナノスケール構造を明示するために当文献の所々に使われている。
上記文献において、ナノスケール繊維構造はカーボンナノチューブである。上記Ｘ．Ｈｏｆｆｅｒ等による論説に開示されたそれらのカーボンナノチューブの合成方法は、
ナノポーラス膜中に、ナノポーラス膜における少なくともいくつかの細孔を貫通する適当な金属触媒を被覆すること、
金属触媒の被覆により、ナノポーラス膜における少なくともいくつかの細孔中の上記触媒上に繊維構造を成長させること、
からなる操作を含む。
上記Ｘ．Ｈｏｆｆｅｒ等による論説において、結果として構成されたカーボンナノチューブは半導体性または金属性になり得る。この決定論の欠点は、合成中のナノチューブのキラリティが制御不能となる事実に特に結びつくことである。このことは、電子機器の応用にカーボンナノチューブを利用するうえで障害の大部分を構成する。
本発明の目的は、ナノスケール繊維構造、それらの位置、サイズ、方位、そして、特に互いに関係する構造の方位について、同時によりよい制御を達成することが可能なナノスケール繊維構造の合成方法を提供することにある。
上記目的のために、本発明は、単結晶領域を含むポーラス（隙孔）の壁、上記単結晶領域膜上における少なくとも多少の触媒のエピタキシャルな成長を確保するのにある程度適したナノポーラス膜の調製の操作をさらに含む事実によって特徴付けられた上述した操作をさらに含むナノスケール繊維構造の合成方法を提供する。
本発明によって、ナノスケール繊維構造はナノポーラス膜の細孔中に成長する。このようにしてナノスケール繊維構造は、ナノスケール構造繊維の密度、直径、長さ、および配向を制御可能である。さらに、ナノスケール繊維構造は、金属触媒の基本的構造や配向、結晶構造が与えられ、多数の細孔と共通の物質的要素の上に少なくとも一部エピタキシャル成長され、ナノスケール繊維構造の配向が互いに制御可能である。
本明細書において、「エピタキシャル成長」の概念は、基本的構造、配向、および結晶構造という３つの特性を取り扱い範囲に入れる。
本発明の方法はさらに次の一つ以上の特性を含む。
ナノポーラス膜からなる細孔が対応させられること；
ナノポーラス膜は、実質的に平らな広がりを確保するのにある程度適合して製作され、その細孔は、例えば前記平らなナノポーラス膜に対して実質的に直交するまたは平行な方向にうまく決められた配向を確保するのにある程度適合して製作されること；
ナノポーラス膜における細孔の壁の単結晶領域は、細孔の下部に相当すること；
ナノポーラス膜は例えば単結晶基板の陽極酸化でなる単結晶材料からなること；
ナノポーラス膜は、単結晶基板上へ転移または被覆された薄い層からなり、このような環境下で薄い層はまた単結晶基板上に被覆または転移する前にすでにナノポーラス膜であること；
バリア層は、単結晶基板上へ薄い層が転移または被覆する前に単結晶基板上に製作され、バリア層の材料は、拡散バリアを形成して、触媒が少なくとも一部、基板を構成する材料によって汚染されるのを防ぐのに適すること；
少なくとも膜の細孔の一部に触媒が成長する前に、拡散バリア形成材料が被覆され、触媒が少なくとも一部、その下のこの拡散バリア形成材料によって汚染されるのを防ぐのに適すること；拡散バリアは、例えば、細孔の基部にタングステンの電気めっきが施されることにより構成されること；
触媒は少なくとも細孔の一部への電気めっきにより被覆されること；
触媒は少なくとも細孔の一部への化学気相成長により被覆されること；
触媒は少なくともナノポーラス膜の細孔の一部に被覆され、その後、触媒はアニールされることで被覆されること；アニールは磁場環境下で行ってもよい；
電子機器コンポーネントはナノポーラス膜上に製作されること；
ナノポーラス繊維構造はカーボンナノチューブであること；
ナノポーラス繊維構造は化学気相成長により被覆されること；カーボンナノチューブの成長のための触媒として使用可能な遷移金属、希土酸化物に関連し、このような環境下で、触媒は本質的に炭素を分解するのに適した物質、例えば、鉄、コバルト、ニッケル、プラチナ等々であること；また、それら構成要素の少なくとも２つで作り上げる物質であること；
そして、
ナノスケール繊維構造は、ナノワイヤまたはナノロッドであること；かつ、このような環境下で、触媒は金とアルミニウムを含むリストから選ばれる任意の金属であってよい。
別の態様として、本発明は、上記請求の範囲のいずれかに従った方法によって得られる少なくとも一つのナノスケール繊維構造を含む電子機器のためのコンポーネントを提供する。そのコンポーネントは、
単結晶領域を含む細孔におけるナノポーラス膜；および
少なくともナノポーラス膜の細孔の一部に被覆され、ナノポーラス膜の単結晶領域上にエピタキシャル成長される金属触媒を含む。
上記コンポーネントは、少なくともナノポーラス膜の他の部分に被覆されるナノスケール繊維構造の一つに電圧を印加することができるような電極を構成するナノポーラス膜の部分を含む。
上記発明のコンポーネントは、さらに次の一つ以上の特性を含む。
平らな基板と平行に広がる少なくとも一つの単繊維のナノスケール構造を含むこと；
ナノポーラス膜の細孔中に拡張部分を有する電極を含むこと；
少なくとも一つの単繊維のナノスケール構造はロッドまたはワイヤであること；
上記特徴、その他は、次の本発明についての限定されない主な実施例の記載を解釈することにより、さらに明らかになる。その記載は添付の図面を参照する。
本発明方法の実施は、以下、２つの適用に関する例として記載される。
第１の適用において、本発明方法は、カーボンナノチューブの形でナノスケール繊維構造を合成するべく与えられる。
図１は、第１の適用に関連した本発明方法の限定されない実施例を示す。この例の方法は、
アルミニウム基板５を陽極酸化することによってナノポーラス膜３を製作するステップ１００；
前のステップ（触媒７は元素、またはかなりの量の炭素を分解するのに適する化合物）で得られたマイクロポーラス膜３内に触媒７を形成するように、遷移金属（Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｆｅ、等々）またはプラチナ、一つもしくは他の希土酸化物（Ｙ、Ｃｅ、等々）を伴う軽合金化金属を電気めっきするステップ２００；および
化学気相成長（ＣＶＤ）によってナノポーラス膜３の細孔８中にカーボン１５を被覆するステップ、を含む。
ナノポーラス膜を得るアルミニウム陽極酸化技術およびステップ１００における実行は、よく知られている［例えば、Ａｄｖ．Ｍａｔｅｒ．１２，５８２（２０００）またはＪ．Ｍａｇｎ．Ｍａｇｎ．Ｍａｔ．２４９，２３４（２００２）でのＮｉｅｌｓｃｈ等］。その技術は多くの利点を有する。実施するのに容易であり（典型的な潜在力のみを利用すればよい）、耐高温特性、絶縁特性、等々を有する特徴から注目すべき物質であるアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）が得られる。
上記技術は、実験室において、長さ０．５マイクロメータ（μｍ）から５０μｍの範囲内で５ナノメータ（ｎｍ）から１００ｎｍの範囲内の直径の細孔８の配列を有するナノポーラス膜３を提供することが可能である。典型的な例では、直径６０ｎｍ、１平方センチメートル（ｃｍ２）あたりの細孔密度が１０１０個の細孔を有することである。
この例において、基板５は単結晶アルミニウムにより構成される。単一のシート（金属板）はもとより少数のシートを有するカーボンナノチューブを得るために、ナノポーラス膜３は、直径約５ｎｍ以下、１マイクロメータより短い長さを有する細孔８を伴い製作される。電子機器コンポーネントを製作するために、細孔密度を縮小することが好ましい。
だいたい５個より小さい幾つかのシートであれば維持されるカーボンナノチューブのキラリティを認識すべきである。これは、決定されたキラリティのナノチューブを得るため５ｎｍから７ｎｍの直径を有するナノポーラスを得ることが必要であることを意味する。このような結果、カーボンナノチューブを確保することは、電子機器の応用に対し、より有利な対応となる。
電子機器における応用のため、アルミニウム基板５はナノポーラス膜３を形成するために陽極酸化され、カーボンナノチューブを有するナノ構造領域を定義するためにマスクを使用し、かつ電気的接続関係を作り上げる間、より明確に分けるのに有利であることもまた認めるべきである。
触媒を電気めっきするステップ２００は、ナノポーラス膜３下部に位置されたアルミニウム９と電解槽１３の対向電極１１との間に電圧印加を行う。触媒の電気めっきのステップ２００は、電解成長パラメータ（被覆電位、電解槽中の触媒濃度、電解槽のｐＨ、被覆交流電圧の周波数、等々）の調整によって行われる。その後、触媒の単結晶を得ることができる。陽極酸化以前における基板５のアルミニウム単結晶の存在は、ある程度まで、電気めっきをしている間にエピタキシャル成長を起こすことを可能にする。
このような基板５上の金属または半導体の結晶構造上における基板５の結晶構造の影響は、実証済みである。例えば、Ｍ．Ｋ．Ｋｌｅｉｎｅｒｔ等による文献、Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａ Ａｃｔａ，４６（２００１）３１２９によれば、金（Ａｕ［１００］）上に電気めっきされたコバルトは、基板５の対称性を反映する規則正しい構造をもたらす。Ｐ．Ｅｖａｎｅｓ等による文献、ＪＭＭＭ２６０（２００３）、４６７では、ガリウム砒化物基板上に電気めっきされたニッケルが、１０ｎｍから１２０ｎｍの厚さを越えてエピタキシャル成長を続ける。
触媒は、ナノポーラス膜３を得るために、基板５の単結晶アルミニウムを陽極酸化するステップ１０１の間中の酸化残渣の形成を縮小後、任意に電気めっきされる。測定前、各細孔に被覆される触媒の分子数を制御可能である。
電気めっきは、ウェル構造である材料の被覆が維持される間、急速に細孔８の基部に触媒７を被覆され得る被覆技術である。
また随意に、電気めっきは、容易磁化軸を得ることを促すために磁場の環境下で行われてもよく、カーボンナノチューブのその後の成長中、このようなキラリティの制御に基づく実行となる。
触媒を電気めっきするステップ２００の後、本発明方法は、だいたい５００℃から６００℃またはそれ以下の温度でのアニール工程を任意に含む。
ナノポーラス膜３の細孔８において留保される触媒を有することにより、電気めっき後、基板表面上の微小粒子形状中の触媒を有する代わりに、触媒が合体するのを促す表面拡散を回避する間、中間温度での結晶化／エピタクシー・アニールの実施が可能になる。
本発明の方法は、このように、触媒のナノスケールサイズと、被覆中およびまたはアニールによる触媒の構築を同時に維持することが可能である。
ステップ３００におけるカーボン１５の被覆およびカーボンナノチューブの成長は、低速成長の化学気相成長によって行われる。この技術の種類は、より良いカーボンナノチューブの結晶質の管理を提供する。特に、エレクトロンサイクロトロン共鳴におけるプラズマアシスト化学気相成長は、低圧で作用することが可能なので、被覆速度の管理もよくなる。
典型的にカーボンナノチューブは、前駆ガスとしてアセチレンを使用することにより、被覆温度約６２０℃に設定されて被覆される。
また、陽極酸化ステップ１００および電気めっきステップ２００の後、アルミニウムの除去も可能である。従って、特にカーボンナノチューブ成長中の温度は、６５０℃より高めることができる。これは、陽極酸化および電気めっき後の被覆および拡散によるアルミニウムより融点の高い金属を伴うアルミニウム合金より達成できる。
上述した本発明方法において最終的に得られたカーボンナノチューブ１５は、基板５およびナノポーラス層３（図２参照）の単結晶材料上にエピタキシャル成長された触媒７によって、その成長について触媒作用の促進がなされるので、正しい位置に定められる。
当然、上記したような本発明方法の実施は、多数のバリエーションを従属させることができる。
ある変形態様では、図３に示されるように、陽極酸化ステップ１００と、触媒７の電気めっきのステップ２００との間にバリア層１０を被覆するステップ１５０を行う。このバリア層１０は、特に、細孔８の基部で触媒７のエピタキシャル成長を助長するためのアニール処理を利用する際、基板５からの元素の拡散によって触媒７が汚染されるのを防ぐ。例として、バリア層１０は、電解めっきタングステンにより構成される。
別の変形態様では、図４に示されるように、ナノポーラス膜３は、陽極酸化のステップ１００中に、アルミニウムの層厚全体を越えて形成される。その後、ナノポーラス膜は、ステップ１１０中に、アルミニウム基板５上あるいは、より一般的な単結晶金属性基板上に転移される。
さらに、別の変形態様では、図５に示されるように、アルミニウム基板５上あるいは、より一般的な単結晶金属性基板上にバリア層１０を電気めっきするステップ１６０が、上記したステップ１１０中における陽極酸化を経た厚みのナノポーラス膜３が基板５へ転移する前に行われ、ナノポーラス膜は、バリア層１０がすでに被覆されていた側部上に転移される。触媒７はその後、上記したステップ２００中において被覆される。
さらに、ナノポーラス膜３のために、アルミニウム窒化（シリコン上にエピタキシャル成長が可能であるＡＬＮ）、サファイア、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、等々、アルミナより別の材料を得ることも可能である。
同様に、予定された目的が基板のために選択された配向に依存する。すなわち、カーボンナノチューブを得るために要求されるキラリティである。
さらに、カーボンナノチューブが被覆される手法には、多くのバリエーションが従属し得る。従って、熱フィラメントによる化学気相成長を利用して良結晶質のカーボンナノチューブを得ることが可能である。前駆ガスは、メタンまたは通常の技術として知られる他のあらゆる炭素含有ガスである。特に触媒の機能として使われる最適化される温度を伴い、被覆温度を変化させることも可能である。
本発明方法における主な利点の一つは、実際にカーボンナノチューブは、口径サイズの測定された細孔を伴い、サイズと配向の全てが同様であるナノ結晶の触媒から制御される手法で成長され、それによって、特に、それら細孔の直径とキラリティの観点から同様で同一のナノチューブが得られる。
本発明方法を用いてカーボンナノチューブの形状、特性、および特にキラリティを制御することは、電子機器（トランジスタ、発光ダイオード（ＬＥＤ）、センサ、アクチュエータ、等々）へのコンポーネントを作り上げるのを再生可能な方法でなし得る。本発明による電子機器コンポーネントの例は、図６を参照して以下に述べられている。それは、電解効果トランジスタ（ＦＥＴ）５０を含む。
ＦＥＴ５０は、以下のステップが与えられることにより製作される。
単結晶絶縁基板５３（ＡｌＮ、サファイア、ＭｇＯ、等々）上にアルミニウム層５１をエピタキシャル成長させるステップ１０００；単結晶絶縁基板５３は、単結晶でかつ薄い層のエピタキシャル成長に有用な、シリコンのような基板上へエピタキシャル成長される薄い絶縁層（ＡｌＮ、サファイア、ＭｇＯ、等々の薄い絶縁層）に代えてもよい。
アルミニウム層５１の厚さ以内にエッチングされるストリップ５５をエッチングするステップ１０１０；基板５３の面内のこれらストリップ５５の配向は、電気めっきによる触媒ナノ結晶のエピタキシャル成長を有効に用いるよう、特にアルミニウム側面５７の縦の配向を促すために選択される。
エピタキシャル成長されたアルミニウム層５１上に電極５９を被覆するステップ１０２０；この電極５９は、後に行われる陽極酸化および電気めっきに必要である。
エピタキシャル成長アルミニウム層５１とポリマーまたはシリカのような絶縁材料６１中の電極５９により構成された集合体をカプセルに入れるステップ１０３０；絶縁材料６１は、後に行われる陽極酸化および電気めっきで用いる電解液からエピタキシャル成長アルミニウム層５１とその電極５９を絶縁するのに必要である。
エピタキシャル成長アルミニウム層５１の側面５７の陽極酸化を、絶縁材料６１をカプセルに入れることにより保護されずに行うステップ１０４０；このステップは、上記ステップ１００の実施によりなされる；Ａｌ２Ｏ３／Ａｌ界面５８の組成物を生じさせる。
界面５８で触媒６０を電気めっきするステップ１０５０、このステップは上記した操作２００と同様の方法で行われる；
カプセルに入れる絶縁材料６１の層と電極５９を除去するステップ１０６０；
特に、その後、６５０℃より高い温度でカーボンナノチューブ６３の成長が要求される場合、アルミニウム５１を除去する任意選択ステップ１０６５；
上述の操作３００の実施により化学気相成長によってカーボンナノチューブ６３を成長させるステップ１０７０；
エピタキシャル成長アルミニウム（アルミニウム５１などが残留可能）の酸化によるアルミナの形成によって構成されるストリップ５５にアイランド６５を製作する；これらストリップ５５はカーボンナノチューブ６３を供給する少なくとも一つの側面５７を有する；カーボンナノチューブ６３が側面５７から突出するため、アルミナはその後随意に再度エッチングされる；
ドレイン側（エピタキシャル成長アルミニウム層５１上、またはカーボンナノチューブ６３の同一平面）、およびソース側（側面５７上のカーボンナノチューブ６３の同一平面）においてオーミックコンタクトを確立するために、典型的にはチタニウムである、金属６７を被覆するステップ１０９０；
チャネル６９をエッチングするステップ１１００；
典型的にはＳｉＯ２であり、また、ＴｉＯ２のような絶縁性に優れた他の材料でなる、薄い絶縁層７１を被覆するステップ１１１０；そして、
ソースおよびドレイン電極６７ａおよび６７ｂに少し重ねるために、グリッド７３を被覆、エッチングするステップ１１２０；
上記したＦＥＴ５０の製作の方法は様々なバリエーションを従属させることができる。
特に、図７は、ＦＥＴ５０を自己整合的に製作可能であることを示している。
例えば、上述したようにステップ１０２９から１１２０は、次のステップ１０９１から１１２１に代える。
ステップ１０９１中において、金属６７は上記ステップ１０９０中として被覆される。
ステップ１１０１中において、金属６７の層は、ナノポーラスアルミナが及ぶまで平坦化エッチングされる。このエッチングは、よく知られている技術で化学的機械的研磨（ＣＭＰ）により行われる。
続いて、絶縁性材料７１の層および金属７３の層が、その後、ステップ１１１１と１１１１’の間中に被覆される。
ステップ１１２１中において、金属層７３は、ＦＥＴ５０のグリッドを形成するためにエッチングされる。
図８に示す別の変形は、ステップ１０５０の続きであり、図６で示す実施が次のステップにより代えられる。
ステップ１０５２中において、樹脂７５はナノポーラス膜３の高さの部分に従って厚さを超えて被覆される。
ステップ１０６２中において、表面細孔８は、選択的に満たされる。すなわち、それら細孔に関し、樹脂７５で防がない。カーボンナノチューブで成長のための触媒を構成しない金属を使う。ステップ１０７２中において、上記記載のステップ１０３０から１０６０に詳述される方法により、樹脂７５は除去され、触媒７は電気めっきされる。
ステップ１０８２中において、カーボンナノチューブ６３は、例えば、上記ステップ１０７０中として、成長する。
ステップ１０９２中において、カーボンナノチューブ６３は、エッチングされ、細孔８内の金属７１は不十分なエッチングとなる。
ステップ１１０２中において、ソースとドレインのコンタクトは、例えば、類似する上記ステップ１０９０と１１００の方法を用いた金属の被覆とエッチングにより被覆される。
ステップ１１１２において、ウェル７９は、ステップ１１２２中、グリッド７３が細孔８中の金属７７にコンタクトを形成するように被覆できる。
第２の実施形態において、本発明方法は、ナノワイヤまたはナノロッドの形成中のナノスケール繊維構造を合成することについて実施される。これらの構成もまた、「ウィスカ」（例えば、特許文献ＦＲ−Ａ−２ ６５８ ８３９参照）としてよく知られている技術である。
図９は、本発明方法の限定されない第２実施例を示す。
この第２実施形態は、次の方法を含む。
アルミニウム基板５（あるいは、一般にあらゆる単結晶金属の基板）を部分的に陽極酸化することによってナノポーラス膜３を製作するステップ１０１；
上記ステップで得られたナノポーラス膜３中の触媒７を形成するため、金のような金属を電気めっきするステップ２０１；そして、
ＳｉＣｌ４およびＨ２により構成される混合気体の流れのもと、炉８１でのレーザアブレーションによりアシストされる、化学気相成長によるシリコンおよびゲルマニウム複数層が成長するステップ３０１；この複数層の構成は、細孔８を内蔵したナノロッド８３である。
さらに、電気機器コンポーネントを製作するには、ステップ４０１中において、銅のような接続金属８５を被覆した。例えば、電気めっきには、細孔８に隣り合うナノロッド８３がステップ３０１中において形成される。
陽極酸化ステップ１０１は、前記第１の応用例に類似して実施される。当然、同じ利点を保有する。
陽極酸化ステップ２０１は、本質的に電気めっきされた異なる触媒を除いて前記第１の応用例に類似して実施される。やはり、同じ利点を維持する。
図１０に示されるように、ステップ２０１’中において、ステップ２０１中で基板５上にエピタキシャル成長させることができ、被覆された触媒７をアニールすることを任意に選択し得る。
引き続きシリコンを被覆する、３０１ａ、３０１ｂ、…、３０１ｉ、およびその後のシリコン−ゲルマニウムの被覆を継続するシリコンおよびゲルマニウム複数層が成長するステップ３０１。このために、シリコンるつぼ８７およびゲルマニウムターゲット８９は、炉８１内に置かれる。シリコンおよびシリコン−ゲルマニウムの被覆が連続している間中、ＳｉＣｌ４およびＨ２により構成される混合気体は炉８１に導入され、シリコンるつぼ８７およびゲルマニウムターゲット８９から、シリコンおよびシリコン−ゲルマニウムの蒸気が派生される。シリコンを被覆する各々の進行中、シリコンのみが気化する。シリコン−ゲルマニウムを被覆する各々の進行中、ゲルマニウムもまたレーザアブレーションによって粉砕され、その上、シリコンを消失させる。本発明方法のこの変形におけるこの成長ステップ３０１の実施は、Ｎａｎｏｌｅｔｔｅｒｓ ２，８３（２００２）におけるＹ．Ｗｕ等の論説がベースとなっている。レーザアブレーションはプログラム可能な気化ガスソースの送り込みの提供を扱う。従って、ナノロッド８３各々の高さ全域にわたって良好に規定される特性、構成でもってブロックごとにナノロッド８３を成長させることができる。単結晶ナノロッド８３は、このように例えば、高さ２μｍで、３５ｎｍの直径を有して、Ｓｉ／ＳｉＧｅの超格子を有する。このような１次元へテロ構造は、光（発光）デバイスやサーモ電気機器の応用に最も有用である。
例として、ステップ４０１は、ステップ３０１中において、例えば、マイクロリソグラフィ技術（あるいは、エレクトロン・マイクロリソグラフィ技術）を、よく知られた技術として存在する、ナノロッド８３に隣接した細孔内に銅の電気めっき施す。
このような構成は、下にある基板５のアルミニウムとナノポーラス膜上に被覆された銅８５との間に電位が与えられ得られる。細孔の隣にある銅は、トランジスタ５０のグリッドを形成する間、トランジスタ５０のソース・ドレインコンタクトを形成するための膜上に被覆され得る。
この第２の応用は、第１の応用で行った本発明の方法と同じ変形でもって製作することができる。すなわち、図３から図５に示されるように、特に、バリア層を利用し、かつ、またはナノポーラス膜を転移する。
上記した発明は、多くのバリエーションを可能とする。特に、上記した実施の変形例のステップが混合可能である。
さらに、触媒粒子はよく知られた技術によるナノポーラス膜３の細孔８内に被覆可能である。例えば、化学ガス堆積（ＣＶＤ）は有用である。この技術においては、試料台９９（図１１参照）上に置かれるナノポーラス膜３において炉８１内で分解されたＮｉ（ＣＯ）５またはＦｅ（ＣＯ）５のようなカルボニル金属が利用される。例えば、Ｆｅ（ＣＯ）５であれば、約２５０℃で分解が起こる。また、分解に高い温度（６００℃−８００℃）を必要とするジシクロペンタジエンイルアイロン（フェロセン：Ｆｅ（Ｃｐ）２）のような鉄とシクロペンタジエンからなる前駆体化合物の利用も可能である。金属（例えば、ＮｉまたはＦｅ）はその後、細孔８内に被覆される。
カーボンナノチューブの合成についての本発明方法の実施例を示す図である。 図１に示す方法によって得られるカーボンナノチューブを含む細孔の図である。 触媒が被覆されたバリア層によって少なくとも一部が覆われた細孔を内在させたナノポーラス膜の断面図である。 本発明方法の変形例に従って基板上に転移されたナノポーラス膜を示す図である。 図４で示した操作の応用における、ナノポーラス膜の転移の前に基板上に被覆されたバリア層を内在させた、図３に示す構造の変形例を示す断面図である。 本発明に従ったコンポーネントの製作のための本発明方法の実施例を示す図である。 図６で示した方法の変形例を示す図６と同様の図である。 図６、図７で示した方法とは別の変形例を示す図である。 本発明方法におけるナノロッドの合成のための別の実施例を示す図である。 図９に示す方法の実施中に成長するナノロッドが内在するナノポーラス膜の部分を通して示す断面図である。 本発明方法の変形実施例として炉を示す図である。

Claims (25)

  1. ナノスケール繊維構造（６３）の組み込まれた電子機器コンポーネント（５０）の合成方法であって、前記方法は、次のステップを含む：
    単結晶基板（５）上にナノポーラス膜（３）を製作すること；
    前記ナノポーラス膜（３）と、前記ナノポーラス膜（３）の少なくともいくつかの細孔（８）を貫通する適当な金属触媒（７）とを被覆すること；および
    前記金属触媒（７）の被覆により、前記ナノポーラス膜（３）における少なくともいくつかの細孔（８）中の上記触媒（７）上に繊維構造（６３）を成長させること；
    を含み、
    前記方法は、さらに、前記細孔の基部の上と、前記ナノポーラス膜（３）の上とに少なくともいくつかの前記触媒（７）をエピタキシャル成長させる操作を含むことを特徴とする方法。
  2. 口径の測定された前記細孔（８）は、前記ナノポーラス膜（３）により製作されることを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 前記ナノポーラス膜（３）は、実質的に平面の広がりを確保するのに適するように製作され、かつ、前記細孔（８）は、前記ナノポーラス膜（３）の前記平面に対して実質的に直交する配向を確保するのに適するように製作されることを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の方法。
  4. 前記ナノポーラス膜（３）は、実質的に平面の広がりを確保するのに適するように製作され、かつ、前記細孔（８）は、前記ナノポーラス膜（３）の前記平面に対して実質的に平行な配向を確保するのに適するように製作されることを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載の方法。
  5. 単結晶領域を含む細孔（８）の壁を確保するのに適するようにナノポーラス膜（３）を準備する操作をさらに含み、
    前記触媒は、前記単結晶領域上にエピタキシャル成長されることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
  6. 前記ナノポーラス膜（３）における前記細孔（８）の壁の前記単結晶領域は、前記細孔（８）の基部に相当することを特徴とする請求項５に記載の方法。
  7. 前記ナノポーラス膜（３）は、前記単結晶基板（５）上の陽極酸化により製作されることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
  8. 前記ナノポーラス膜（３）は、基板上へ転移または被覆される薄い層により製作される
    請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
  9. 前記単結晶基板（５）上にバリア層（１０）が製作され、前記単結晶基板（５）上へ薄い層が転移または被覆されるのに先立って前記バリア層（１０）が製作され、前記バリア層（１０）の材料は、拡散バリアを形成し、前記基板（５）を構成する材料による汚染から少なくとも一部の前記触媒（６）を防ぐことを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
  10. 前記触媒（７）が成長する前の、前記ナノポーラス膜（３）の少なくともいくつかの細孔（８）において、前記基板（５）を構成する材料による汚染から少なくとも一部の前記触媒（７）を防ぐ拡散バリアを形成することを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
  11. 前記触媒（７）は、電気めっきによって少なくとも前記細孔（８）のいくつかに被覆されることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
  12. 前記触媒（７）は、化学ガス・デポジションによって少なくとも前記細孔（８）のいくつかに被覆されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  13. 前記触媒（７）は、ナノポーラス膜（３）の少なくとも前記細孔（８）のいくつかに被覆され、前記触媒（７）は被覆されるためにアニールされることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
  14. 前記電子機器コンポーネント（５０）は、前記ナノポーラス膜上に製作されることを特徴とする請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法。
  15. 前記ナノスケール繊維構造（６３）はカーボンナノチューブであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  16. 前記触媒（７）は、遷移金属を含むことを特徴とする請求項１〜１５のいずれか１項に記載の方法。
  17. 前記ナノスケール繊維構造（６３）は、化学気相成長にて被覆されることを特徴とする請求項１〜１６のいずれか１項に記載の方法。
  18. 前記ナノスケール繊維構造（６３）はナノワイヤまたはナノロッドであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  19. 前記触媒（７）は、金およびアルミニウムを含むグループからなる金属であることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
  20. 請求項１〜１９のいずれかによる方法によって得られる少なくとも一つの前記ナノスケール繊維構造（６３）を含む電気機器のためのコンポーネントであって、前記コンポーネント（５０）は、
    単結晶領域を含み、前記細孔（８）のあるナノポーラス膜；そして、
    前記ナノポーラス膜（３）の少なくとも細孔（８）のいくつかに被覆された金属触媒（７）； 少なくとも前記触媒の一部はナノポーラス膜（３）の単結晶領域上にエピタキシャル成長することを特徴とするコンポーネント。
  21. 前記ナノポーラス膜（３）の少なくとも一部は、前記ナノポーラス膜（３）の別の部分に被覆された少なくとも一つの繊維構造（６３）を与えるための電圧が活性化する電極（５９）を構成することを特徴とする請求項２０に記載のコンポーネント。
  22. 基板（５）が置かれ、前記基板（５）の平面に平行して広がる少なくとも一つのナノスケール繊維構造（６３）が含まれることを特徴とする請求項２０または２１に記載のコンポーネント。
  23. 前記ナノポーラス膜（３）の細孔（８）にエクステンションを有する電極（８５）を含むことを特徴とする請求項２０から２２のいずれか１項に記載のコンポーネント。
  24. 少なくとも一つのナノスケール繊維構造（６３）は、カーボンナノチューブであることを特徴とする請求項２０から２３のいずれか１項に記載のコンポーネント。
  25. 少なくとも一つのナノスケール繊維構造（６３）は、ロッドまたはワイヤであることを特徴とする請求項２０から２３のいずれか１項に記載のコンポーネント。
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