DE602004005107T2 - Verfahren und Filter zur katalytischen Behandlung von Dieselabgasen - Google Patents

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Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung betrifft einen Filter zur Reinigung von Abgas aus Dieselmotoren. Die Erfindung ist insbesondere auf einen Wanddurchflussfilter zur Entfernung von NO2, CO, unvollständig verbrannten Kohlenwasserstoffen und teilchenförmiger Materie in dem Abgas aus einem Dieselmotor gerichtet.
  • Die Erfindung richtet sich des Weiteren auf die Verwendung von durch Kraftstoff getragenen Zusatzstoffen, welche vor der Verbrennung zu dem Dieselkraftstoff zugegeben werden und einen katalysierten Wanddurchflussfilter, welcher in dem Abgaskanal eines Dieselmotors angeordnet ist.
  • Die Erfindung kann insbesondere in mit Dieselmotoren betriebenen Fahrzeugen, Schiffen, Zügen, Kleinbussen, Lastwagen und ähnlichem verwendet werden, in welchem die obigen Verunreinigungen gebildet werden und entfernt werden müssen, um die Atmosphäre nicht zu verunreinigen. Diese Entfernung wird in immer mehr Ländern eine Forderung der Regierung, da die Verunreinigung für Menschen, Tiere und auch für Gebäude schädlich ist.
  • BESCHREIBUNG DES STANDES DER TECHNIK
  • Die schädliche Wirkung von Abgasen aus Dieselmotoren ist seit langer Zeit bekannt und verschiedene Versuche wurden unternommen, um dieses Problem zu lösen.
  • Kawanami et al. offenbaren in der EP Patentveröffentlichung Nr. 0 888 816 ein Verfahren zur Entfernung von NOx und teilchenförmiger Materie aus Dieselabgas mit einem Filter. Der Filter ist mit einer Katalysatorschicht bedeckt, umfassend Cu, Pr, Fe, Ce, Co, Ni, La und Nd. Der Filter fängt Russteilchen auf, welche sich jedoch anhäufen. Des Weiteren zeigen Testergebnisse, dass der Filterkatalysator befriedigend bei ungefähr 450 °C betrieben wird. Das Dieselabgas weist jedoch häufig eine viel niedrigere Temperatur auf, insbesondere wenn die Fahrzeuge bei normaler, moderater Geschwindigkeit betrieben werden.
  • Ein weiterer Katalysator zur Reinigung eines Dieselabgases wird von Kim in der US Patentanmeldung Nr. 2003/0 104 932 beschrieben, und dieser Katalysator umfasst Pt und Pd auf einem Träger aus Zr-W Oxid. Der Träger wird hergestellt durch Vorbereiten von Zr-W enthaltend H2SO4-Gel, Formen, Trocknen und Kalzinieren, was ein kompliziertes bzw. aufwändiges Verfahren ist. Der Träger ist bei hohen Temperaturen, welche auftreten, wenn Kohlenstoff aus den angehäuften Russteilchen oxidiert wird, nicht besonders beständig.
  • EP 1 338 322 A offenbart einen Katalysator, welcher einen Filter trägt, zur Reinigung des Abgases eines Dieselmotors. Der Druckverlust über den Filter für verschiedene Porengrößen wird in dieser Offenbarung diskutiert. Der Filter besteht aus SiC mit einer Katalysatorschicht, welche einen Katalysator, einen Co-Katalysator und ein Trägermaterial enthält. Der Katalysator enthält ein Edelmetall, ein Element der Gruppe VI oder VIII, der Co-Katalysator enthält wenigstens ein Element aus Ce, La, Ba und Ca und das Trägermaterial ist Aluminiumoxid, Zirkondioxid, Titandioxid und/oder Siliziumdioxid. Um die optimalen Porengrößen zur Verringerung des Druckverlusts zu überprüfen, wird ein Pt Katalysator mit einem Ce und Zr Co-Katalysator auf einem Aluminiumoxidträger verwendet.
  • Es ist des Weiteren bekannt, dass bestimmte Zusatzstoffe vor der Verbrennung zu dem Dieselkraftstoff zugegeben werden, welche die Emission von teilchenförmiger Materie und unverbrannten Kohlenwasserstoffen reduzieren. Diese Zusatzstoffe bestehen typischerweise aus Öl-löslichen organo-metallischen Komplexen.
  • Man hat nun herausgefunden, dass, wenn ein Abgasfilter verwendet wird, welcher mit einem Katalysator beschichtet ist, umfassend verschiedene Oxids und Edelmetalle, es möglich ist Verunreinigungen aus dem Dieselabgas bis auf ein sehr geringes Maß zu entfernen.
  • Man hat des Weiteren herausgefunden, dass die Kombination von katalytischer Behandlung des Abgases aus einem Dieselmotor mit der obigen Metalloxid/Edelmetall-Katalysatorzusammensetzung und von Kraftstoff getragenen organo-metallischen Komplexen des Weiteren die Reinigung des Dieselabgases verbessert, insbesondere die Verbrennung von Ruß, welches bei niedrigeren Temperaturen von dem Katalysatorfilter gefangen wird.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur katalytischen Reinigung von Abgas aus der Verbrennung eines Dieselkraftstoffes, umfassend das Durchführen eines Abgases durch einen Wanddurchflussfilter, welcher mit einem Material bereitgestellt ist, das bei der Reduktion von Stickstoffoxiden zu Stickstoff und der Oxidation von kohlenstoffhaltigen Verbindungen zu Kohlenstoffdioxid und Wasser katalytisch aktiv ist. Der Wanddurchflussfilter wird aus gesinterten Siliziumkarbidteilchen hergestellt und auf der Oberfläche jedes Teilchens mit einer Schicht aus Titaniumdioxid bereitgestellt und das katalytisch aktive Material umfasst Oxide von Vanadium, Wolfram und metallischem Palladium.
  • Die Erfindung stellt auch einen Wanddurchflussfilter zur Verwendung bei der Reinigung eines Abgases aus einem Dieselmotor zur Verfügung, wobei der Wanddurchflussfilter aus gesinterten Siliziumkarbidteilchen hergestellt wird und auf der Oberfläche jedes Teilchens mit einer porösen Schicht aus Titandioxid bereitgestellt wird. Das katalytisch aktive Material, welches von dem Titandioxid getragen wird, umfasst Oxide von Vanadium, Wolfram und metallischem Palladium.
  • Mittels des Verfahrens und des Filters gemäß der Erfindung wird der Gehalt an SO2 nicht als kondensiertes H2SO4 angesammelt, wenn der Filter kalt ist, und die Verbrennung von angesammelten Ruß wird keine höheren Temperaturen erzeugen, als solche, denen der Filter widerstehen kann.
  • Der Filter kann in das Abgassystem eines Autos, eines Kleinbusses, eines Lastwagens, eines Zuges, eines Schiffes oder eines Kessels oder ähnlichem eingebaut werden.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 zeigt einen Wanddurchflussfilter als Seitenansicht, wobei der Gasdurchfluss angezeigt ist.
  • 2 zeigt einen Wanddurchflussfilter von einem der Enden aus betrachtet.
  • 3 zeigt eine vergrößerte Ansicht.
  • 4 zeigt eine Rasterelektronenmikroskopaufnahme eines Querschnitts einer Filterwand.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Kohlenwasserstoffe werden in Luft zu H2O, CO und CO2 verbrannt. Kohlenwasserstoffe aus der petrochemischen Industrie, wie Diesel, verbrennen jedoch niemals vollständig in Motoren und des Weiteren ist auch S vorhanden. Daher enthält das Abgas aus Dieselmotoren auch SO2, teilweise umgewandelte Kohlenwasserstoffe, C in der Form von Rußteilchen und NOx, da etwas des N2 aus der Luft oxidiert wird.
  • Ein Teil des Ruß wird durch Sauerstoff aus dem Überschuss der Luft oxidiert, während der Rest gleichzeitig mit der Reduktion von NO2 oxidiert wird, gemäß: C + O2 → CO2 und NO2 + C → ½N2 + CO2
  • SO2 kann zu SO3 oxidiert werden und in Anwesenheit von H2O als H2SO4 beim Abkühlen angesammelt werden.
  • Die Erfindung stellt ein Verfahren und einen Filter für die Entfernung von kohlenstoffhaltigen Verbindungen und Stickstoffoxiden, einschließlich NO2, CO, zurückbleibenden Kohlenwasserstoffen und zur Rußentfernung aus dem Abgas eines Dieselmotors gemäß der obigen Reaktionen zur Verfügung. Der Filter ist ein Wanddurchflussfilter, welcher eine hohe Oberfläche bereitstellt und einen Durchflussweg, der nur einen moderaten Druckverlust erzeugt.
  • Durch das Verfahren gemäß der Erfindung wird die Temperatur, bei welcher die oben genannte Entfernung von Verunreinigungen aus dem Abgas stattfindet, verringert, durch eine kombinierte Wirkung eines vom Kraftstoff getragenen organo-metallischen Zusatzstoffes und dem katalysierten Wanddurchflussfilter.
  • Der Filterkörper wird aus SiC hergestellt, welches eine höhere Wärmekapazität, höhere thermische Leitfähigkeit und höhere Zersetzungstemperatur als SiO2, Al2O3 und andere Materialien aufweist, die traditionell für diesen Zweck gewählt werden. Wenn Kohlenstoff daher lokal in dem Filter angesammelt wird, wird die gebildete Oxidationswärme schnell verteilt, die Temperaturerhöhung ist moderat und nicht höher als die Temperatur welcher der Filter widerstehen kann.
  • Der Filter wird als SiC Teilchen hergestellt, welche miteinander versintert werden. Dies erzeugt ein poröses Material mit einer Porengröße von 10–20 μm.
  • Eine Schicht aus TiO2 wird auf die Oberfläche der SiC Teilchen aufgebracht und diese Schicht dient als ein Katalysatorträger. Die TiO2 Schicht wird durch Tauchen aufgebracht, um eine Washcoat zu bilden und die Dicke der Schicht beträgt 50–100 nm. Das TiO2 ist ein vorteilhaftes Material für einen Abgaskatalysatorträger, da sich SO2 auf diesem Material nicht als H2SO4 ansammelt, welches zum Beispiel in Kraftfahrzeugen unerwünscht ist, wenn sie mit einem kalten Motor gestartet werden, was zu einem Nebel aus H2SO4 führt, der das Abgasrohr des Kraftfahrzeugs verlässt.
  • Der Katalysatorträger wird mit V2O5, WO3, Pd und gegebenenfalls Pt getränkt.
  • Dieser Katalysator reduziert NO2 zu N2, oxidiert die übrig bleibende Kohlenwasserstoffe und oxidiert CO. Der Filter sammelt die Rußteilchen und der Katalysator wird den Ruß in CO2 oxidieren, wenn der Motor bei normaler Betriebstemperatur betrieben wird.
  • Der Filter zur Verwendung der Erfindung hat gezeigt, dass NO2, CO, zurückbleibende Kohlenwasserstoffe und Ruß auf ein geringes Maß reduziert werden. Dies wird aus den nachfolgenden Testergebnissen deutlich.
  • Der Filter zur Verwendung der Erfindung wird hergestellt, indem TiO2 auf die SiC Teilchen des Wanddurchflussfilters aufgebracht wird, durch das Washcoat Verfahren, durch Eintauchen des Filters in eine wässrige Aufschlämmung aus TiO2, gefolgt von Trocknen und Kalzinieren bei 550 °C für 2–5 Stunden und ein- oder mehrmaliges Wiederholen dieses Vorgangs.
  • Der Filter wird mit 20–50 g V2O5 je Liter Filter, vorzugsweise 25–35 g/Liter, und 1–50 g WO3 je Liter Filter, vorzugsweise 25–35 g/Liter, getränkt, durch Anfüllen der Poren des beschichteten Filters mit einer Lösung aus organischen Salzen von Vanadium und Wolfram stabilisiert durch organische Komplexmittel, welche aus der Literatur bekannt sind. Der so getränkte Filter wird bei 550 °C für 2–5 Stunden getrocknet und kalziniert, um die Salze in die entsprechenden Oxids zu zersetzen.
  • Schließlich wird der Filter mit 0,25–1 g Pd je Liter, vorzugsweise 0,4–1 g/Liter, und wahlweise mit 0–2 g Pt je Liter Filter, vorzugsweise 0,0 – 0,4 g/Liter, getränkt. Das Tränken wird mit Pd- und gegebenenfalls Pt-Salzen durchgeführt, durch das Auffüllen der Poren, gefolgt von Trocknen und Zersetzung bei 350 °C in den metallischen Zustand der Edelmetalle.
  • In 1 ist ein Wanddurchflussfilter 1 dargestellt. Das Abgas wird an dem Einlass 2 eingeführt. Der Filter enthält eine Anzahl paralleler Kanäle, Einlasskanäle 3 und entsprechend viele Auslasskanäle 4. Die Einlasskanäle sind an dem Einlass offen und an dem Auslass der Filter geschlossen, wohingegen die Auslasskanäle an dem Einlass geschlossen sind und an dem Auslass der Filter offen sind. Der Filter besteht aus gesinterten SiC Teilchen, und die Wände 5 sind dadurch porös. Das Abgas fließt durch die Einlasskanäle 3, durch die porösen Filterwände 5, zu den Auslasskanälen 4 und aus dem Filter 1.
  • Der Filter ist in der 2 von einem Ende aus dargestellt.
  • In 3 ist die Oberfläche 10 eines SiC Filterteilchens dargestellt, auf welchem das poröse TiO2 11 aufgebracht ist. Die Poren 12 des TiO2 11 sind auf der Oberfläche 13 mit dem Katalysator 14 getränkt.
  • In 4 sind die Teilchen in einem Teil einer Filterwand dargestellt. 4 zeigt eine Aufnahme, die von einem Rasterelektronenmikroskop gemacht wurde. Jedes der gesinterten Teilchen auf dem Foto ist von einer porösen Schicht von TiO2 bedeckt.
  • BEISPIELE
  • Beispiel 1
  • Ein SiC Wanddurchflussfilter wurde mit einer TiO2-Washcoat beschichtet, entsprechend 80 g TiO2 je Liter Filter nach dem Kalzinieren.
  • Er wurde mit V und W getränkt, entsprechend einer Gesamtmenge von 50 g Oxide je Liter Filter nach dem Kalzinieren, wobei V 30 Gew.-% der gesamten getränkten Metalle bildete. Schließlich wurde der Filter mit 0,5 g Pd je Liter Filter getränkt.
  • Beispiel 2
  • Ein Filter wurde gemäß des Verfahrens aus Beispiel 1 hergestellt, gefolgt von dem Tränken mit 2 g Pt je Liter Filter.
  • Beispiel 3
  • Ein SiC Wanddurchflussfilter wurde mit einer TiO2-Washcoat beschichtet, entsprechend 85 g TiO2 je Liter Filter nach dem Kalzinieren.
  • Er wurde mit V getränkt, entsprechend einer gesamten Menge von 25 g Oxide je Liter Filter nach dem Kalzinieren. Schließlich wurde der Filter mit 0,4 g Pd je Liter Filter getränkt, gefolgt von dem Tränken mit 0,4 g Pt je Liter Filter.
  • Testergebnisse
  • Erste Emissionstests aus einem Dieselmotor in einer Prüfanlage wurden bei zwei Abgastemperaturen durchgeführt.
  • Ein Abgas enthaltend Rußteilchen, N2, 11–13 % O2, 5–8 % CO2, Wasser und 330–750 ppm NOx, 50 ppm NO2, 30–90 ppm zurückbleibende Kohlenwasserstoffe, 100–120 ppm CO und des Weiteren kleine Bestandteile, welche nicht analysiert wurden, wurden durch die Filter der Erfindung geleitet. Die Testergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 dargestellt.
  • Zwei weitere Emissionstests aus einem Dieselmotor in einer Prüfanlage wurden bei zwei Abgastemperaturen durchgeführt.
  • In den Tabellen 1 und 2 betrifft Probe 1 einen Filter, welcher gemäß Beispiel 1 hergestellt wurde, und Probe 2 gemäß Beispiel 2 und Probe 3 gemäß Beispiel 3. Der Stand der Technik betrifft Testergebnisse die in der Europäischen Patentveröffentlichung Nr. 0 888 816, in den Tabellen 2 und 3 veröffentlicht wurden, wobei die Untersuchungen bei 350 °C und 450 °C in einer ähnlichen Prüfanlage durchgeführt wurden. Die Tests des Filters der Erfindung wurden bei 360 °C und 470 °C durchgeführt. Bei einem Auslass des Filters wurde die Gaszusammensetzung durch herkömmliche analytische Verfahren bestimmt. Rußteilchen wurden auf einem konditionierten Glasfilter gesammelt und nach einem bestimmten Zeitraum konstanten Motorbetriebs gewogen.
  • Des Weiteren wurde die Temperatur zur Oxidation der Rußteilchen, welche in dem beschichteten Filter der Erfindung gesammelt wurde, bestimmt, indem die Abgastemperatur erhöht wurde und gleichzeitig der Druckverlust über den Filter gemessen wurde.
  • Wenn die Entfernung des Ruß durch Oxidation beginnt, beginnt sich der Druckverlust zu verringern und die entsprechende Temperatur wird festgehalten.
  • Die Tabellen zeigen die Reduktion des Prozentanteils an NO2, übrig bleibenden Kohlenwasserstoffen (HC), CO und teilchenförmiger Materie (PM), und die niedrigere Temperatur der Oxidation von C in CO2 ist in der letzten Spalte dargestellt.
  • Tabelle 1 Ergebnisse für die Abgastemperatur von 360 °C
    Figure 00080001
  • Tabelle 2 Ergebnisse für die Abgastemperatur von 470 °C
    Figure 00080002
  • Es muss festgehalten werden, dass die Ergebnisse des Standes der Technik sich auf die "Verringerung" an NOx'' beziehen, und dass die Angaben zur Reduktion an NO2 in der europäischen Patentveröffentlichung Nr. EP 0 888 816 nicht enthalten sind. Daher können die Ergebnisse nicht direkt verglichen werden.
  • Aus den Testergebnissen der Tabelle 1 und 2 wird deutlich, dass der Filter der vorliegenden Erfindung bereits bei 360 °C hochaktiv ist, und dass er sehr effizient Rußteilchen auffängt.
  • Die Ergebnisse zeigen auch die Bedeutung der Anwesenheit von W für die Kohlenstoffoxidation.
  • Motoren in Kraftfahrzeugen und Lastwagen werden mit Temperaturvariationen betrieben und auch wenn das Abgas zeitweise um 400 °C beträgt, liegt es manchmal oberhalb von 500 °C, und die Kohlenstoffteilchen werden oxidiert. Da des Weiteren die Oxidation eine endotherme Reaktion ist, wird sie den Filter weiter erwärmen, welcher dann die Temperatur beibehält, die zur Oxidation für einen Zeitraum notwendig ist. Dies wird ohne Probleme in einem SiC Filter mit hoher Wärmekapazität und hoher Zersetzungstemperatur durchgeführt.

Claims (3)

  1. Verfahren zur katalytischen Reinigung von Abgas aus der Verbrennung eines Dieselkraftstoffes umfassend Durchführen des Abgases durch einen Wanddurchflussfilter, welcher mit einem Material versehen ist, das bei der Reduktion von Stickstoffoxiden zu Stickstoff und der Oxidation von kohlenstoffhaltigen Verbindungen zu Kohlenstoffdioxid und Wasser katalytisch aktiv ist, wobei der Wanddurchflussfilter aus gesinterten Siliziumkarbidteilchen hergestellt wird und auf der Oberfläche jedes Teilchens mit einer Schicht aus Titandioxid versehen wird und wobei das katalytisch aktive Material Oxide von Vanadium, Wolfram, metallischem Palladium und gegebenenfalls metallischem Platin umfasst, wobei das katalytisch aktive Material umfasst: 20–50 g V2O5 je Liter Filter, vorzugsweise 25–35 g/Liter; 1–50 g WO3 je Liter Filter, vorzugsweise 25–35 g/Liter; 0,25–1 g Pd je Liter Filter, vorzugsweise 0,4–1 g/Liter; und bis zu 2 g Pt je Liter Filter, vorzugsweise bis zu 0,4 g/Liter.
  2. Wanddurchflussfilter zur Verwendung bei der Reinigung von Abgas aus einem Dieselmotor, wobei der Wanddurchflussfilter aus gesinterten Siliziumkarbidteilchen hergestellt ist, und auf der Oberfläche jedes Teilchens mit einer porösen Schicht Titandioxid versehen ist und wobei das katalytisch aktive Material, welches von dem Titandioxid getragen wird, Oxide von Vanadium, Wolfram, metallischem Palladium und gegebenenfalls metallischem Platin umfasst, wobei das katalytisch aktive Material umfasst: 20–50 g V2O5 je Liter Filter, vorzugsweise 25–35 g/Liter 1–50 g WO3 je Liter Filter, vorzugsweise 25–35 g/Liter; 0,25–1 g Pd je Liter Filter, vorzugsweise 0,4–1 g/Liter; und bis zu 2 g Pt je Liter Filter, vorzugsweise bis zu 0,4 g/Liter.
  3. Abgassystem für einen Dieselmotor umfassend einen Wanddurchflussfilter gemäß Anspruch 2.
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