DE60131386T2 - Mehrschichtige NMR-Proben-RF-Spulen - Google Patents

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Description

  • Die Erfindung betrifft im Allgemeinen die Kernmagnetismus-Resonanz-(NMR)-Spektroskopie, und insbesondere eine Niedertemperatur-Hochfrequenzspule für eine NMR-Sonde.
  • Kernmagnetismus-Resonanz-(NMR)-Spektrometer umfassen typischerweise einen supraleitenden Magneten zum Erzeugen eines statischen Magnetfeldes B0 und Spezial-Hochfrequenz-(RF)-Spulen zum Erzeugen von zeitlich veränderlichen Magnetfeldern B1 senkrecht zum Feld B0. Jede RF-Spule kommt bei der Larmor-Frequenz eines interessierenden Kerns in Resonanz. Die RF-Spulen sind typischerweise als Teil einer NMR-Sonde vorgesehen und werden verwendet, um Proben zu analysieren, die sich in Teströhren oder Durchflusszellen befinden. Die Richtung des statischen Magnetfeldes B0 wird üblicherweise als z-Achse bezeichnet, während die zur z-Achse senkrechte Ebene üblicherweise als x-y-Ebene bezeichnet wird.
  • Die Empfindlichkeit eines NMR-Spektrometers kann durch seine RF-Spulen begrenzt sein. Insbesondere können herkömmliche Raumtemperatur-Kupferspulen begrenzte Gütefaktoren aufweisen, die die Messempfindlichkeiten begrenzen können. Supraleitende Hochtemperatur-(HTS)-Spulen wurden als Alternativen für herkömmliche Raumtemperaturspulen vorgeschlagen. HTS-Spulen ermöglichen höhere Gütefaktoren als herkömmliche Raumtemperaturspulen. Typische HTS-Materialien weisen jedoch relativ hohe diamagnetische Suszeptibilitäten auf und können somit die Gleichmäßigkeit von angelegten externen Magnetfeldern beträchtlich stören. Magnetfeldungleichmäßigkeiten führen zu einer Linienverbreiterung und können die Messempfindlichkeiten begrenzen. Ferner können herkömmliche HTS-Materialien die für einige NMR-Experimente erforderlichen RF-Ströme nicht unterstützen.
  • Die EP 0 738 897 A1 lehrt die Konfiguration von RF-Spulen in einem Spektrometer. Insbesondere besteht eine oder mehrere der RF-Spulen aus einem supraleitenden Material, und die Spulen sind konzentrisch angeordnet. Durch Wählen der geeigneten Suszeptibilität der nicht-supraleitenden Spule kann man einen gewissen Grad an Kompensation erzielen. Insbesondere weist die Kompensationsspule einen Suszeptibilitäts-kompensierten Kupferdraht mit einem Platinkern auf.
  • Kompensierte Raumtemperatur-Folienspulen sind aus der WO 99/24843 bekannt. Diese Spulen wurden typischerweise unter Verwendung einer Kupferfolienbasis und Plattieren oder Aufsputtern einer dünnen Schicht aus Platin auf das Kupfer hergestellt. Da das Platin eine Suszeptibilität aufweist, die 12-mal größer ist als jene von Kupfer, jedoch eher paramagnetisch als diamagnetisch ist, ist eine sehr dünne Platinschicht erforderlich, die noch dünner ist, indem beide Seiten der Kupferfolie beschichtet werden. Typischerweise wurden Folien mit einer Gesamtdicke von einigen Hundertsteln eines Millimeters [einigen Tausendsteln eines Inch] verwendet, und die praktische Art und Weise, dieses Material zu handhaben, besteht darin, mit der Kupferfolie zu beginnen und die dünne Platinschicht aufzusputtern oder zu galvanisieren. Das Platin weist eine geringere Leitfähigkeit als das Kupfer auf, da jedoch bei Raumtemperatur seine Dicke geringer ist als eine Skin-Tiefe, hat es eine geringe Auswirkung auf die Güte der Spule. Bei Kryotemperaturen wird die Skin-Tiefe für Platin viel kleiner, wobei sie zur Platindicke vergleichbar oder geringer als diese wird, so dass die schlechte Leitfähigkeit des Platins nicht die gewünschte Empfindlichkeitssteigerung ergibt.
  • Es ist eine Aufgabe der Erfindung, eine Suszeptibilitätskompensierte Spule, eine NMR-Sonde mit dieser Spule und ein NMR-Spektrometer mit dieser NMR-Sonde vorzusehen, wobei die Materialauswahl der Spule verbesserte Eigenschaften zur Verwendung bei der NMR-Erfassung vorsieht.
  • Die vorliegende Erfindung ist in den Ansprüchen 1, 9 bzw. 10 definiert.
  • Die vorliegende Erfindung sieht Niedertemperatur-Hochfrequenzspulen und Systeme für Kernmagnetismus-Resonanzanwendungen vor. Insbesondere sieht die vorliegende Erfindung ein Kernmagnetismus-Resonanzspektrometer mit einem Magneten zum Anlegen eines statischen Magnetfeldes B0 an eine Kernmagnetismus-Resonanzprobe und eine Kernmagnetismus-Resonanzsonde mit einer Suszeptibilitätskompensierten Hochfrequenz-Kryo-Normal-Metallspule zum Anlegen eines Hochfrequenz-Magnetfeldes an die Probe vor. Die Hochfrequenzspule umfasst eine innere Normal-Metallschicht und ein Paar von äußeren Normal-Metallschichten, die die innere Schicht ummanteln. Die innere Schicht weist bei der Betriebstemperatur eine erste magnetische Suszeptibilität und eine erste Leitfähigkeit auf. Das Paar von äußeren Schichten weist eine zweite magnetische Suszeptibilität mit einem zur ersten magnetischen Suszeptibilität entgegengesetzten Vorzeichen und eine zweite Leitfähigkeit, die vorzugsweise höher ist als die erste Leitfähigkeit, auf. Die äußeren Schichten sind aus reinem Aluminium von einer Reinheit über 99,99%, während die innere Schicht aus Kupfer ist.
  • KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Die vorangehenden Aspekte der vorliegenden Erfindung werden beim Lesen der nachfolgenden, ausführlichen Beschreibung und unter der Bezugnahme auf die Zeichnungen besser verstanden, wobei:
  • 1 eine schematische Ansicht eines Kernmagnetismus-Resonanz-(NMR)-Spektrometers gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • 2 eine perspektivische Ansicht einer sattelförmigen Spulengeometrie zeigt, die für die Verwendung bei einer Spule der vorliegenden Erfindung geeignet ist.
  • 3-A eine Längsschnittansicht eines Teils einer Hochfrequenzspule gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • 3-B eine Längsansicht eines Teils einer Hochfrequenzspule gemäß einem alternativen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • In der nachfolgenden Beschreibung werden die Begriffe "Kryo" und "Niedertemperatur" so verstanden, dass sie sich auf Temperaturen unterhalb 30 K beziehen. Der Begriff "longitudinal" wird so verstanden, dass er sich auf die Magnetfeld-z-Achse bezieht. Der Begriff "quer" bezieht sich auf die durch das Magnetfeld definierte x-y-Ebene. Wenn nicht anders angegeben, werden angeführte Eigenschaften (z. B. spezifischer Widerstand, Suszeptibilität) für RF-Spulenmaterialien so verstanden, dass sie sich auf die Eigenschaften beziehen, die bei einer Kryo-Betriebstemperatur der RF-Spule gemessen werden. Wenn speziell nicht anders angegeben, werden die Begriffe "Schicht", "Folie" und dergleichen so verstanden, dass sie nicht auf monolithische Strukturen begrenzt sind. Eine Schicht kann wiederum mehrere andere Schichten umfassen. Ein Satz von Elementen wird so verstanden, dass er aus einem oder mehreren Elementen besteht. Die Aussage, dass eine Spule "Suszeptibilitäts-kompensiert" ist, wird so verstanden, dass die Spule einen Leiter aufweist, der aus einem Satz von paramagnetischen Schichten und einem Satz von diamagnetischen Schichten ausgebildet ist, wobei der Unterschied des Nettos zwischen der magnetischen Suszeptibilität des Leiters und der magnetischen Suszeptibilität der Umgebungen des Leiters geringer ist als ein Fünftel des Nettos der magnetischen Suszeptibilität der diamagnetischen oder paramagnetischen Schicht(en) des Leiters. Die Aussage, dass eine erste Schicht an einer zweiten Schicht angebracht ist, wird so verstanden, dass sie umfasst eine erste Schicht, die direkt mit einer zweiten Schicht verbunden ist, sowie eine erste Schicht, die an einer zweiten Schicht durch eine zwischen der ersten und der zweiten Schicht angeordnete Zwischenschicht angebracht ist.
  • Die folgende Beschreibung stellt Ausführungsbeispiele der Erfindung beispielhaft und nicht notwendigerweise beschränkend dar.
  • 1 ist ein schematisches Diagramm, das ein Kernmagnetismus-Resonanz-(NMR)-Spektrometer 12 darstellt. Das Spektrometer 12 weist auf einen Magneten 16, eine NMR-Sonde 20, die in eine Bohrung des Magneten 16 eingesetzt ist, und ein Steuer-/Erfassungs-System 18, das mit dem Magneten 16 und der Sonde 20 elektrisch verbunden ist. Die Sonde 20 hält interessierende NMR-Proben. Der Magnet 16 legt ein statisches Longitudinal-Magnetfeld B0 an die Proben an. Das Steuer-/Erfassungs-System 18 legt gewünschte Hochfrequenzimpulse an die Sonde 20 an, steuert die Temperatur der Sonde 20 und erfasst Daten, die die Kernmagnetismus-Resonanzeigenschaften der Proben innerhalb der Sonde 20 anzeigen.
  • Die Sonde 20 umfasst eine oder mehrere Hochfrequenz-(RF)-Spulen 30 zum Anlegen von Hochfrequenz-Magnetfeldern B1 an die interessierenden Proben und/oder zum Messen der Antwort der Proben auf die angelegten Magnetfelder. Jede RF-Spule 30 wird mit der interessierenden Probe elektromagnetisch gekoppelt und ist mit dem Steuer-/Erfassungs-System 18 elektrisch verbunden. Die Sonde 20 umfasst ferner herkömmliche Temperatursteuerkomponenten, wie z. B. einen Kryostaten, der mit den RF-Spulen 30 thermisch gekoppelt ist, um die RF-Spulen 30 auf einer gewünschten Kryo-Betriebstemperatur zu halten. Die Kryo-Betriebstemperatur ist geringer als oder im Wesentlichen gleich etwa 30 K, vorzugsweise geringer als 30 K.
  • 2 stellt eine geeignete sattelförmige Geometrie für eine RF-Spule 30 dar. Die RF-Spule 30 kann um eine innere Quarz- oder Saphir-Trägerröhre gewickelt sein, während eine äußere Quarz- oder Saphir-Trägerröhre über die Spule 30 geschoben sein kann, um sie an Ort und Stelle zu halten. Geeignete Geometrien und Trägerstrukturen für NMR-RF-Spulen sind auf dem Fachgebiet gut bekannt. Die RF-Spule 30 kann ferner eine Abschirmungshülse umfassen, wie von Hill et al. im US-Patent Nr. 5 192 911 , "NMR Probe Incorporating RF Shielding of Sample" beschrieben. Die RF-Spule 30 kann auch mehrere Windungen aufweisen, wie beispielsweise im US-Patent Nr. 5 818 232 "Saddle-shaped multiturn RF coils for NMR probe" beschrieben.
  • 3-A zeigt einen longitudinalen Querschnitt durch einen RF-Spulenleiter 40 gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung. Der Leiter 40 weist eine Vielzahl von gestapelten, leitenden Schichten (Folien) 44 auf. Jede Schicht 44 ist vorzugsweise durch eine homogene Metallfolie ausgebildet, kann jedoch im Allgemeinen mehr als eine monolithische Struktur oder Schicht aufweisen. Der Leiter 40 kann auf ein nichtleitendes Trägermaterial, wie z. B. Quarz, Saphir, Glas oder ein Keramikmaterial, gestapelt sein oder von diesem umgeben sein.
  • Der Leiter 40 umfasst eine innere, leitende Schicht 46 und zwei identische äußere, leitende Schichten 48a–b. Jede der Schichten 46, 48a–b ist aus einem Normal-(nichtsupraleitenden)-Metall ausgebildet. Die Schichten 48a–b umschließen die Schicht 46 seitlich und sind an der Schicht 46 auf entgegengesetzten Seiten der Schicht 46 angebracht. Die Dicke jeder Schicht 48a–b kann im Bereich von einigen zehn bis Hunderten von Mikrometern liegen und liegt vorzugsweise in der Größenordnung von einem bis einigen Zehnteln eines mm. Die Dicke jeder Schicht 48a–b ist vorzugsweise so gewählt, dass sie größer ist als die Skin-Tiefe jeder Schicht 48a–b. Ein Stromfluss durch den Leiter 40 tritt hauptsächlich durch die äußeren Schichten 48a–b auf und der spezifische Nettowiderstand des Leiters 40 ist zum großen Teil durch den spezifischen Widerstand der Schichten 48a–b festgelegt. Die Schicht 46 kann einen höheren spezifischen Widerstand und magnetischen Widerstand aufweisen als die äußeren Schichten 48a–b.
  • Die magnetische Volumensuszeptibilität der inneren Schicht 46 weist ein entgegengesetztes Vorzeichen zur magnetischen Suszeptibilität der äußeren Schichten 48a–b auf. Die innere Schicht 46 ist diamagnetisch, die äußeren Schichten 48a–b sind paramagnetisch. Die Verwendung von Schichten mit entgegengesetzten, magnetischen Suszeptibilitäten ermöglicht die Kompensation der magnetischen Suszeptibilitäten jeder einzelnen Schicht, was folglich jegliche Verzerrungen verringert, die durch die RF-Spulen in die angelegten Magnetfelder eingeführt werden.
  • Die magnetische Netto- oder effektive Suszeptibilität des Leiters 40 ist vorzugsweise im Wesentlichen gleich jener seiner Umgebungen. Wenn der Leiter 40 in ein Trägermaterial eingebettet ist, ist die magnetische Nettosuszeptibilität des Leiters 40 vorzugsweise gleich der Suszeptibilität des Trägermaterials. Wenn der Leiter 40 von Vakuum umgeben ist, liegt die Nettosuszeptibilität des Leiters 40 vorzugsweise nahe Null, z. B. weniger als 20% oder 10% der Nettosuszeptibilität aller paramagnetischen oder diamagnetischen Teile des Leiters 40. Die Dicke der Schichten 44 kann so gewählt werden, dass sie eine gewünschte magnetische Nettosuszeptibilität für den Leiter 40 vorsieht.
  • Die äußeren Schichten 48a–b sind aus reinem Aluminium ausgebildet, während die innere Schicht 46 aus einem diamagnetischen Material, wie z. B. Kupfer, ausgebildet ist. Weitere diamagnetische Normal-Metalle, die für die Schicht 46 geeignet sind, umfassen Silber, Gold, Beryllium und Blei. Die Reinheit des die Schichten 48a–b ausbildenden Aluminiums ist höher als 99,99%, idealerweise höher als 99,999%. Verunreinigungen und andere Defekte in den Schichten 48a–b erhöhen den spezifischen Widerstand des Leiters 40 und verringern den Güte-(Q-)-Faktor der RF-Spule.
  • Das Aufrechterhalten niedriger Niveaus von Verunreinigungen und Versetzungen innerhalb der Schichten 48a–b ist besonders erstrebenswert, da die Schichten 48a–b auf einer Kryo-Betriebstemperatur gehalten werden. Bei niedrigen Temperaturen ist der mittlere freie Weg von Elektronen typischerweise viel länger als bei Raumtemperatur. Während der mittlere freie Weg von Elektronen bei Raumtemperatur typischerweise durch Phononen begrenzt ist, kann der mittlere frei Weg bei niedrigen Temperaturen durch Verunreinigungen und Versetzungen begrenzt sein.
  • Aluminium wird für die äußeren Schichten aufgrund seines relativ niedrigen spezifischen Widerstandes und magnetischen Widerstandes verwendet, was das Erreichen höherer Gütefaktoren bei Aluminiumspulen als bei herkömmlichen Kupferspulen ermöglicht, insbesondere bei Vorhandensein von angelegten Magnetfeldern. Bei Spulen, die aus zu 99,999% reinem Aluminium bestehen, wurde empirisch festgestellt, dass sie höhere Gütefaktoren aufweisen als entsprechende Kupferspulen. Tabelle 1 zeigt mehrere empirisch festgestellte Gütefaktoren für Spulen aus reinem Aluminium und Kupfer bei Vorhandensein und Fehlen eines angelegten, statischen Magnetfeldes B0. TABELLE 1
    Dicke/Metall Tempern Q @ Frequenz (MHz) B0
    0,05 mm Al 200°C, 2 h, Luft 3630 @ 571 0
    0,05 mm Al 200°C, 2 h, Luft 3680 @ 571 9,4 T
    0,05 mm Cu 800°C, 0,25 h, FG 1950 @ 579 9,4 T
    0,05 mm Cu 800°C, 0,25 h, FG 3020 @ 590 0
  • Die Messungen wurden bei 20 K durchgeführt. Die Aluminiumfolie wurde in Luft getempert, während die Kupferfolie in Formiergas (FG), 5% H2, 95% N2, getempert wurde. Die Aluminium- und Kupferfolien wurden von Goodfellow Corp. bzw. Westco handelsüblich erhalten. Wie dargestellt, fiel der Gütefaktor für die Kupferspule um etwa 1/3 bei Vorhandensein des angelegten statischen Magnetfeldes, während sich der Gütefaktor für die Aluminiumspule innerhalb der Genauigkeit der Messung nicht änderte. Vorläufige Messungen an einer 0,1 mm [0,005"] Suszeptibilitäts-kompensierten Al-Cu-Al-RF-Spule, die bei 400°C für 1 h getempert wurde, ergaben einen Gütefaktor von 2350 bei 456 MHz.
  • Die magnetischen Suszeptibilitäten von Al und Cu sind χAl = 1,65 ppm und χCu = –0,762 ppm (cgs). Für einen freistehenden Leiter, der aus Aluminium und Kupfer ausgebildet ist, wird vorzugsweise eine Kupfergesamtdicke von etwa der doppelten Aluminiumgesamtdicke verwendet, um eine Suszeptibilitätskompensation zu erzielen. Wenn der Leiter aus einem Al-Cu-Al-Stapel mit identischen Al-Schichten auf beiden Seiten ausgebildet ist, ist die Dicke der inneren Kupferschicht vorzugsweise etwa die 4-fache Dicke jeder äußeren Aluminiumschicht.
  • In der Praxis können die exakten Schichtdicken und Spulentemperbedingungen empirisch zugeschnitten werden, um ein gewünschtes Niveau an Suszeptibilitätskompensation bei der Betriebstemperatur der Spule zu erzielen. Tabelle 2 zeigt beispielhaft gemessene Suszeptibilitäten für eine getemperte und eine ungetemperte Al-Cu-Al-Folie bei Raumtemperatur (298 K) und bei einer Kryotemperatur (25 K). TABELLE 2
    Temperatur Tempern χ (ppb) (cgs) Masse
    298 K keines –33 6,0 mg
    25 K keines –39 6,0 mg
    298 K 400°C, 1 h, Luft –23 6,5 mg
    25 K 400°C, 1 h, Luft –31 6,5 mg
  • Wie dargestellt, sind die gemessenen, effektiven Suszeptibilitäten für die Al-Cu-Al-Folien wesentlich niedriger als die Suszeptibilitäten des reinen Kupfers und Aluminiums. Eine weitere Suszeptibilitätskompensation kann durch empirisches Zuschneiden der Schichtdicken erzielt werden.
  • Weitere geeignete Materialien für die Schichten des Leiters 40 umfassen Silber, Gold, Platin, Palladium, Blei und Beryllium. Tabelle 3 zeigt spezifische Widerstände bei 4 K, 20 K und 25 K für vier Normal-Metalle, wie in einer Studie von Hall, "Survey of Electrical Resistivity Measurements an 16 pure metals in the temperature range 0 to 273 K", NBS Technical Note 365, Februar 1968, beschrieben. Die in Tabelle 3 gezeigten Daten sind die niedrigsten Werte in der Studie von Hall. TABELLE 3
    Metall ρ bei 4 K (μΩ·cm) ρ bei 20 K (μΩ·cm) ρ bei 25 K (μΩ·cm)
    Aluminium 1 × 10–4 6 × 10–4 1,5 × 10–3
    Kupfer 1,1 × 10–4 8 × 10–4 1,5 × 10–3
    Beryllium 3,2 × 10–3 ** 5 × 10–3 5,7 × 10–3
    Silber 7,5 × 10–4 4,2 × 10–3 8,3 × 10–3
    • ** Extrapolierter Wert
  • Geeignete Materialien, wie z. B. die vorstehend aufgelisteten, enthalten keine Kerne, die typische NMR-Messungen stören, und können mit kontrollierten Dicken hergestellt werden.
  • Eine Al-Cu-Al-Metallbeschichtungsfolie, wie in 3-A dargestellt, kann handelsüblich bestellt werden, beispielsweise von Clad Metal Specialities, Bayshore, New York. Einzelne Cu- und Al-Folien werden heiß zusammengepresst, um eine geschichtete Struktur auszubilden, wie in 3-A dargestellt. Einzelne Folien und/oder die geschichtete Struktur werden unter Bedingungen getempert, die zum Verringern ihrer spezifischen Widerstände geeignet sind. Beim Tempern mit einer Temperatur von mindestens 200–400°C für einen Zeitraum von mindestens 1 Stunde in einer inerten Atmosphäre wurde empirisch beobachtet, dass es für eine geschichtete Al-Cu-Al-Folie geeignet ist, wie vorstehend beschrieben. Das Tempern verringert Versetzungen, wie z. B. Gleitebenen, im Kristallgitter eines Materials. Das Verringern von Versetzungen ermöglicht das Verringern des spezifischen Materialwiderstandes. Das Tempern kann auch die magnetische Suszeptibilität der Folie geringfügig beeinflussen, wie vorstehend in Tabelle 2 dargestellt.
  • 3-B zeigt einen longitudinalen Querschnitt durch einen RF-Spulenleiter 50 gemäß einem alternativen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung. Der Leiter 50 umfasst eine zusammengesetzte innere Schicht 54 mit zwei separaten monolithischen Schichten 52a–b. Die Schicht 54 ist auf beiden Seiten durch äußere monolithische Schichten 56a–b ummantelt. Die magnetischen Suszeptibilitäten der verschiedenen Schichten des Leiters 50 sind derart gewählt, dass die Differenz des Nettos zwischen den Suszeptibilitäten der paramagnetischen Schichten und der diamagnetischen Schichten im Wesentlichen gleich dem Netto der Suszeptibilität der Umgebungen des Leiters 50 ist.
  • Einem Fachmann wird klar sein, dass die vorstehenden Ausführungsbeispiele auf viele Arten verändert werden können. Der Spulenleiter kann beispielsweise eine zusammengesetzte Struktur mit mehr als drei Schichten umfassen. Verschiedene Normal-Metalle können für die diamagnetischen und paramagnetischen Schichten der Spule verwendet werden. Die vorstehenden, experimentellen Ergebnisse sind nur für beispielhafte Zwecke aufgeführt und sollen die in den Ansprüchen definierte Erfindung nicht beschränken.

Claims (10)

  1. Suszeptibilitäts-kompensierte, mehrschichtige Tieftemperatur-Hochfrequenzspule (30) für eine Kernmagnetismus-Resonanzsonde (20), dadurch gekennzeichnet, dass die Hochfrequenzspule (30) ein Oberflächenschichten-Paar (48a–b, 56a–b), das aus über 99,99% reinem Aluminium ausgebildet ist, und eine aus diamagnetischem, nicht supraleitendem Metal ausgebildete innere Schicht (46, 54) aufweist.
  2. Spule nach Anspruch 1, wobei die innere Schicht (46, 54) eine erste Leitfähigkeit bei einer Kryo-Betriebstemperatur der Spule (30) aufweist, und die Oberflächenschicht (48a–b, 56a–b) eine zweite Leitfähigkeit aufweist, die höher ist als die erste Leitfähigkeit bei der Betriebstemperatur.
  3. Spule nach Anspruch 1 oder 2, wobei die innere Schicht (46, 54) im Wesentlichen aus Kupfer ausgebildet ist.
  4. Spule nach Anspruch 1 oder 2, wobei die innere Schicht (46, 54) aus einem Material ausgebildet ist, das aus Silber, Gold, Beryllium und Blei ausgewählt ist.
  5. Spule nach Anspruch 3, wobei das Oberflächenschichten-Paar (48a–b, 56a–b) an der inneren Schicht (46, 54) auf gegenüberliegenden Seiten der inneren Schicht angebracht und aus getempertem Aluminium ausgebildet ist; und eine Dicke der inneren Schicht (46, 54) und eine Gesamtdicke des Oberflächenschichten-Paares (48a–b, 56a–b) so ausgewählt sind, dass die Spule (30) Suszibilitätskompensiert ist.
  6. Spule nach Anspruch 5, wobei ein Verunreinigungsanteil in den Oberflächenaluminiumschichten (48a–b, 56a–b) geringer als 10–5 ist.
  7. Spule nach Anspruch 5 oder 6, wobei die innere Schicht (46) eine Kupferfolie ist, auf die an jeder der beiden gegenüberliegenden Seiten eine externe Aluminumfolie kaschiert ist, wobei die Folie die Oberflächenschichten (48a–b) ausbildet.
  8. Spule nach Anspruch 7, wobei die Aluminiumfolie an jeder Seite der Kupferfolie eine Dicke aufweist, die im Wesentlichen gleich einem Viertel der Dicke der Kupferfolie ist.
  9. Kernmagnetismus-Resonanzsonde (20), die aufweist: a) eine Suszeptibilitäts-kompensierte Tieftemperatur-Hochfrequenzspule (30) nach einem der vorhergehenden Ansprüche zum Anlegen eines hochfrequenten Magnetfeldes an eine Probe; und b) Temperatursteuerkomponenten, die thermisch an die Spule gekoppelt sind, um die Spule (30) auf einer Kryo-Betriebstemperatur zu halten.
  10. Kernmagnetismus-Resonanzspektrometer, das aufweist: a) einen Magneten (16) zum Anlegen eines statischen Magnetfeldes B0 an eine Kernmagnetismus-Resonanzsonde; und b) eine Kernmagnetismus-Resonanzsonde (20) nach Anspruch 9.
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DE (2) DE60116211T2 (de)

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10157972B4 (de) * 2001-11-27 2004-01-08 Bruker Biospin Ag NMR-Spektrometer und Betriebsverfahren mit Stabilisierung der transversalen Magnetisierung bei supraleitenden NMR-Resonatoren
US6876200B2 (en) * 2003-03-31 2005-04-05 Varian, Inc. NMR probe having an inner quadrature detection coil combined with a spiral wound outer coil for irradiation
JP4279747B2 (ja) * 2004-08-11 2009-06-17 株式会社日立製作所 核磁気共鳴装置
US7282919B2 (en) * 2005-02-10 2007-10-16 Doty Scientific, Inc. NMR CryoMAS probe for high-field wide-bore magnets
JP2007263621A (ja) * 2006-03-27 2007-10-11 Kobe Steel Ltd 磁気共鳴検出用コイル及びその製造方法
US7378848B2 (en) * 2006-05-05 2008-05-27 M2M Imaging Corp. Magnetic resonance coil system
DE102007053976B4 (de) * 2007-11-13 2009-08-27 Bruker Biospin Gmbh NMR-Resonator, ausgebildet als beidseitig leitfähig beschichtete, isolierende Folie, und zugehöriges niederauflösendes NMR-Spektrometer
US8253416B2 (en) * 2009-03-10 2012-08-28 Time Medical Holdings Company Limited Superconductor magnetic resonance imaging system and method (super-MRI)
JP5698730B2 (ja) * 2009-04-17 2015-04-08 タイム メディカル ホールディングス カンパニー リミテッド 磁気共鳴イメージング用極低温冷却超伝導勾配コイルモジュール
WO2011017705A2 (en) * 2009-08-07 2011-02-10 University Of Florida Research Foundation, Inc. Magnetic resonance compatible and susceptibility-matched apparatus and method for mr imaging & spectroscopy
JP2012234939A (ja) * 2011-04-28 2012-11-29 High Energy Accelerator Research Organization 超電導磁石用磁気遮蔽材
US9404983B2 (en) * 2013-03-12 2016-08-02 Viewray, Incorporated Radio frequency transmit coil for magnetic resonance imaging system
US9810751B2 (en) * 2014-02-24 2017-11-07 Northrop Grumman Systems Corporation Customized magnetic susceptibility materials
IT201800005737A1 (it) * 2018-05-25 2019-11-25 Struttura di testa di misura nmr

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL127050C (de) 1958-06-05 1968-05-15
USRE31895E (en) 1978-02-21 1985-05-21 Varian Associates, Inc. NMR spectrometer with superconducting coil having rectangular cross-section wire
DE4013111C2 (de) 1990-04-25 1994-05-26 Spectrospin Ag HF-Empfangsspulenanordnung für NMR-Spektrometer
JP2997121B2 (ja) * 1991-02-20 2000-01-11 古河電気工業株式会社 アルミニウム安定化超電導線
JPH0784023A (ja) * 1993-06-30 1995-03-31 Shigemi:Kk 核磁気共鳴装置用試料管
EP0738897B1 (de) * 1995-03-25 2000-08-09 Bruker AG HF-Empfangsspulenanordnung für NMR-Spektrometer
US5552709A (en) 1995-10-17 1996-09-03 Varian Associates, Inc. NMR sample cell
US6060882A (en) 1995-12-29 2000-05-09 Doty Scientific, Inc. Low-inductance transverse litz foil coils
US5684401A (en) * 1996-02-01 1997-11-04 Board Of Trustees Of The University Of Illinois Apparatus and method for compensation of magnetic susceptibility variation in NMR microspectroscopy detection microcoils
US5929639A (en) 1996-07-03 1999-07-27 Doty Scientific Inc. Non-dipolar RF coil for NMR lock and homonuclear decoupling
DE19782190T1 (de) * 1996-12-23 1999-12-16 Doty Scient Inc Thermische Pufferung von Kreuzspulen mit Entkopplung bei Hochleistungs-NMR
US6087832A (en) 1997-05-06 2000-07-11 Doty Scientific, Inc. Edge-wound solenoids and strongly coupled ring resonators for NMR and MRI
JPH10321060A (ja) * 1997-05-23 1998-12-04 Furukawa Electric Co Ltd:The アルミニウム安定化超電導線
US6054855A (en) * 1997-11-07 2000-04-25 Varian, Inc. Magnetic susceptibility control of superconducting materials in nuclear magnetic resonance (NMR) probes
US5986453A (en) * 1997-11-07 1999-11-16 Varian, Inc. AC magnetic susceptibility control of superconducting materials in nuclear magnetic resonance (NMR) probes
DE19844895C2 (de) 1998-09-30 2000-10-05 Wilfried Hellmuth Bergmann Probenkopf für ein NMR-Spektrometer
JP2000266828A (ja) * 1999-03-16 2000-09-29 Jeol Ltd 磁気歪みを及ぼさない積層体及び該積層体を用いた核磁気共鳴装置のサンプルコイル

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Publication number Publication date
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