DE60113747T2

DE60113747T2 - Färbemittel für keratinhaltige Fasern enthaltend ein polymeres Verdickungsmittel

Info

Publication number: DE60113747T2
Application number: DE60113747T
Authority: DE
Inventors: Atsushi Nakashimada; Masaki Fukuhara
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 2000-03-16
Filing date: 2001-03-07
Publication date: 2006-07-20
Anticipated expiration: 2021-03-08
Also published as: JP2001261533A; JP3696473B2; EP1133974A2; DE60113747D1; EP1133974B1; EP1133974A3; US20010029637A1; CA2337578A1; ATE305767T1; EP1133974B8; AU782795B2; AU2303601A; US6533823B2

Description

Diese Erfindung betrifft eine Farbstoffzusammensetzung für Keratinfasern, die eine stabile und angemessene Viskosität im breiten pH-Bereich entfaltet und selbst in einem System, das ein Salz oder Lösungsmittel in hoher Konzentration enthält, ausgezeichnete Verwendbarkeit und Wärmeeigenschaften aufweist und insbesondere zur Verwendung mit einem sauren Farbstoff geeignet ist.
Es ist allgemeine Praxis, in eine Farbstoffzusammensetzung für Keratinfasern wie Haarfarbstoff einen Verdicker zu geben, um das Abtropfen der Flüssigkeit zu verhindern, wodurch die Handhabung oder die Retention des Farbstoffes in Keratinfasern verbessert wird. Als Verdicker werden natürliche Polymere wie Xanthangummi und Guargummi und halbsynthetische Polymere wie Methylcellulose und Hydroxyethylcellulose als Beispiel verwendet.
In einer Farbstoffzusammensetzung ist ein saurer, basischer oder Oxidationsfarbstoff als Farbstoff enthalten. Geeignete pH-Bedingungen sind notwendig für das effektive Färben von Keratinfasern mit diesem Farbstoff. Beispielsweise werden Keratinfasern gut mit einem sauren Farbstoff bei einem pH in der Nähe von 1,5 bis 5 und mit einem Oxidationsfarbstoff bei einem pH in der Nähe von 6 bis 10 gefärbt. Somit ist es notwendig, den pH in Abhängigkeit von der Art des Farbstoffes so einzustellen, daß er innerhalb eines breiten Bereiches fällt.
Im allgemeinen entfaltet jedoch ein Verdicker gute Verdickungswirkungen innerhalb eines begrenzten pH-Bereiches, und viele Verdicker weisen bei niedrigem pH eine geringe Stabilität auf. Xanthangummi ist als Verdicker bekannt, der verhältnismäßig frei vom Einfluß des pH ist. Xanthangummi weißt jedoch das Problem auf, daß aufgrund der unzureichenden Fließfähigkeit einer Farbstoffzusammensetzung, die diesen enthält, die Zusammensetzung als Masse tropft, wenn sie mit den Händen oder einem Werkzeug auf das Haar aufgetragen wird. Zusätzlich beinhaltet die Farbstoffzusammensetzung, die Xanthangummi enthält, Probleme bezüglich der Verwendbarkeit, das heißt geringe Verteilbarkeit über dem Haar und bezüglich der Färbeeigenschaften. Somit war eine Farbstoffzusammensetzung, umfassend einen sauren Farbstoff, der konventionell innerhalb eines besonders niedrigen pH-Bereiches verwendet wurde, bezüglich Verwendbarkeit und Färbeeigenschaften nicht ausreichend.
Ein Ziel dieser Erfindung liegt daher darin, eine Farbstoffzusammensetzung für Keratinfasern anzugeben, wobei die Zusammensetzung eine stabile und angemessene Viskosität in einem breiten pH-Bereich und selbst in einem System entfaltet, das ein Salz oder Lösungsmittel bei hoher Konzentration enthält, und bezüglich der Verwendbarkeit und der Färbeeigenschaften ausgezeichnet ist.
Diese Erfinder haben festgestellt, daß eine Farbstoffzusammensetzung für Keratinfasern, die das oben beschriebene Ziel erfüllen kann, erhältlich ist durch Einfügen eines spezifischen anionischen, teilweise vernetzten Polymers.
In dieser Erfindung wird somit eine Farbstoffzusammensetzung für Keratinfasern angegeben, umfassend die folgenden Komponenten (A), (B) und (C):

(A) ein Hydrolysat eines Niedrigalkylvinylether/Maleinsäureanhydrid-Copolymers, das teilweise mit einer am Ende ungesättigten Dienverbindung vernetzt ist, oder einen Monoalkylester des Hydrolysates;
(B) einen basischen Farbstoff oder einen sauren Farbstoff; und
(C) zumindest ein Lösungsmittel, ausgewählt aus C_1-6 alkylhaltigen einwertigen Alkoholen, C_3-8 Alkoholen mit zumindest zwei Hydroxyl-Gruppen oder Ether davon, N-Alkylpyrrolidonen, die bei normaler Temperatur flüssig sind, Niedrigalkylencarbonaten und aromatischen Alkoholen.

Die Farbstoffzusammensetzung für Keratinfasern hat eine stabile und angemessene Viskosität in einem breiten pH-Bereich und selbst in einem System umfassend ein Salz oder ein Lösungsmittel bei hoher Konzentration; und hat eine ausgezeichnete Verwendbarkeit und Färbeeigenschaften. Sie ist besonders geeignet zur Verwendung mit einem sauren Farbstoff.
Das Niedrigalkylvinylether/Maleinanhydrid-Copolymer, das teilweise durch eine terminal ungesättigte Dien-Verbindung vernetzt ist (das Polymer wird als "teilweise vernetztes Polymer" bezeichnet), eine der Komponenten, die erfindungsgemäß verwendet wird, ist in den US-Patenten 5,539,039 und 5,874,510 beschrieben. Durch Hydrolyse davon wird der Heteroring des Maleinanhydrides zu einer Dicarbonsäure, wodurch ein farbloses transparentes Gel gebildet wird.
Beispiele der niedrigen Alkyl-Gruppe des Niedrigalkylvinylethers, der für das teilweise vernetzte Polymer verwendet wird, umfassen C_1-4-Alkyl-Gruppen. Unter diesen sind Methyl- und Ethyl-Gruppen bevorzugt, wobei eine Methyl-Gruppe besonders bevorzugt ist.
Das molare Verhältnis des Niedrigalkylvinylethers zu Maleinanhydrid in dem teilweise vernetzten Polymer liegt im Bereich von 40:60 bis 60:40, wobei ein Bereich von 45:55 bis 55:45 besonders bevorzugt ist.
Beispiele der terminal ungesättigten Dien-Verbindung, die als Vernetzungsmittel verwendet wird, umfassen C_6-18-Verbindungen wie 1,5-Hexadien, 1,7-Octadien, 1,9-Decadien, 1,11-Dodecadien, 1,15-Hexadecadien, Divinylbenzol, Ethylendimethacrylat, Methacrylanhydrid und Diarylphthalat. Unter diesen sind terminal ungesättigte Alkadiene bevorzugt, wobei 1,9-Decadien besonders bevorzugt ist.
Der Vernetzungsgrad des durch das oben beschriebene Vernetzungsmittel teilweise vernetzten Polymeres ist bevorzugt 1 bis 5%, besonders bevorzugt 2 bis 4% und das durchschnittliche Molekulargewicht ist bevorzugt wenigstens 1 000 000.
Ein solches teilweise vernetztes Polymer ist als gleichmäßige Suspension durch Polymerisation eines Niedrigalkylvinylethers und Maleinanhydrid in einem angemessenen Lösungsmittel in der Gegenwart eines Vernetzungsmittels (eine terminal ungesättigte Dien-Verbindung) und eines Polymerisationsinitiators bei 60 bis 80°C erhältlich. Als Lösungsmittel und Polymerisationsinitiator können zum Beispiel Isopropylacetat bzw. 2,2'-Azobis-(2-methylbutannitril) oder Decanoylperoxid verwendet werden.
Als teilweise vernetztes Polymer können kommerziell erhältliche Produkte ebenfalls verwendet werden. Beispiele umfassen "Stabileze 06" und "Stabileze QM" (jeweils Warenname, Produkt von ISP Inc.), das heißt ein Methylvinylether/Maleinanhydrid-Copolymer, das teilweise mit 1,9-Decadien vernetzt ist.
Wie oben beschrieben bildet durch die Hydrolyse zum Umwandeln des Heterorings von Maleinanhydrid in eine Dicarbonsäure das teilweise vernetzte Polymer ein farbloses transparentes Gel. Diese Hydrolyse wird auf per se bekannte Weise beispielsweise durch Dispergieren des Polymers in Wasser und anschließendes Erhitzen durchgeführt. Das teilweise vernetzte Polymer, worin die Dicarbonsäure teilweise monoalkylverestert ist, ist ebenfalls verwendbar und in diesem Fall sind die C_1-4-Alkyl-Gruppen bevorzugt als Alkyl-Gruppe. Die Veresterung kann beispielsweise durch Reaktion des teilweise vernetzten Polymers mit einem niedrigem Alkohol, der der Alkyl-Gruppe entspricht, in einem Lösungsmittel wie Aceton durchgeführt werden. Eine gewünschte Viskosität ist durch Neutralisieren des Hydrolysates oder Monoalkylesters davon mit einem Alkali nach Bedarf erhältlich.
Beispiele des Alkali, das für die Neutralisierung verwendbar ist, umfassen anorganische Alkalimittel wie Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid; organische Alkalimittel wie Monoethanolamin, Diethanolamin, Triethanolamin und Aminopropanol; Ammoniak; Carbonate wie Ammoniumcarbonat, Kaliumcarbonat, Natriumcarbonat und Guanidincarbonat; basische Aminosäuren wie Arginin. Unter diesen sind Alkalimetallhydroxide bevorzugt.
Der Gehalt der Komponente (A) in der Farbstoffzusammensetzung für Keratinfasern dieser Erfindung ist bevorzugt 0,1 bis 15 Gew.-%, wobei 0,5 bis 10 Gew.-% besonders bevorzugt sind.
Als Farbstoff (Komponente B), die erfindungsgemäß verwendet wird, sind saure Farbstoffe bevorzugt.
Beispiele der sauren Farbstoffe umfassen Acid Red 27 (C.I. 16185), Acid Red 51 (C.I. 45430), Acid Red 18 (C.I. 16255), Acid Red 92 (C.I. 45410), Acid Red 94 (C.I. 45440), Acid Red 52 (C.I. 45100), Acid Yellow 23 (C.I. 19140), Food Yellow 3 (C.I. 15985), Food Green 3 (C.I. 42053), Food Blue 2 (C.I. 42090), Acid Blue 74 (C.I. 73015), Pigment Red 57-1 (C.I. 15850), Acid Red 33 (C.I. 17200), Acid Red 87 (1) (C.I. 45380), Acid Red 92 (C.I. 45410), Acid Red 94 (C.I. 45440), Acid Orange 7 (C.I. 15510), Acid Red 95 (C.I. 45425), Acid Yellow 73 (C.I. 45350), Acid Yellow 3 (C.I. 47005), Acid Green 25 (C.I. 61570), Acid Green 5 (C.I. 42095), Acid Blue 5 (C.I. 42052), Acid Blue 9 (C.I. 42090), Acid Orange 24 (C.I. 20170), Acid Violet 9 (C.I. 45190), Food Red 6 (C.I. 16155), Acid Red 26 (C.I. 16150), Food Red 1 (C.I. 14700), Acid Red 88 (C.I. 15620), Acid Orange 20 (C.I. 14600), Acid Yellow 40 (C.I. 18950), Acid Yellow 1 (C.I. 10316), Acid Yellow 36 (C.I. 13065), Acid Yellow 11 (C.I. 18820), Acid Green 1 (C.I. 10020), Acid Green 3 (C.I. 42085), Acid Violet 43 (C.I. 60730), Acid Black 1 (C.I. 20470), Acid Black 52 (C.I. 15711), Acid Blue 1 (C.I. 42045), Acid Blue 3 (C.I. 42051), Acid Blue 62 (C.I. 62045), Acid Brown 13 (C.I. 10410), Acid Green 50 (C.I. 44090), Acid Orange 3 (C.I. 10385), Acid Orange 6 (C.I. 14270), Acid Red 14 (C.I. 14720), Acid Red 35 (C.I. 18065), Acid Red 73 (C.I. 27290), Acid Red 184 (C.I. 15685) und Brilliant Black 1 (C.I. 28440).
Beispiele des basischen Farbstoffes umfassen Basic Blue 7 (C.I. 42595), Basic Blue 26 (C.I. 44045), Basic Blue 99 (C.I. 56059), Basic Violet 10 (C.I. 45170), Basic Violet 14 (C.I. 42515), Basic Brown 16 (C.I. 12250), Basic Brown 17 (C.I. 12251), Basic Red 2 (C.I. 50240), Basic Red 22 (C.I. 11055), Basic Red 76 (C.I. 12245), Basic Red 118 (C.I. 12251:1), Basic Yellow 57 (C.I. 12719), basische Farbstoffe gemäß der japanischen Patentveröffentlichung 2204/1983 und offengelegten japanischen Patentanmeldung 118832/1997, die an der Seitenkette des aromatischen Rings davon ein quaternisiertes Stickstoffatom enthalten, und basische Farbstoffe, beschrieben in der japanischen offengelegten Veröffentlichung (PCT) 502946/1998 und der offengelegten japanischen Patentanmeldung 182379/1998, die durch die unten beschriebene Formel dargestellt sind und ein quaternisiertes Stickstoffatom enthalten, das nicht lokalisiert sein kann und eine -Z=N-Bindung enthalten (Z bedeutet ein Stickstoffatom oder eine Gruppe -CH=).
Es ist bevorzugt, den oben veranschaulichten sauren oder basischen Farbstoff zu der Farbstoffzusammensetzung dieser Erfindung in einer Menge von 0,01 bis 10 Gew.-%, mehr bevorzugt 0,1 bis 5 Gew.-%, besonders 0,05 bis 3 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Zusammensetzung einzufügen. Ein Lösungsmittel wie in Anspruch 1 definiert ist in der Farbstoffzusammensetzung als Eindringförderer vorhanden. C_1-6-Alkyl-haltige einwertige Alkohole umfassen Ethanol, 1-Propanol, 2-Propanol, 1-Butanol und 2-Butanol; C_3-8-Alkohole mit zumindest zwei Hydroxyl-Gruppen oder Ether davon umfassen Propandiol, Butandiol, Pentandiol, Hexandiol, Hexantriol, Heptandiol, Heptantriol, Octandiol, Octantriol, Isoprenglykol, Propylenglykol, Glycerin, Diethylenglykolmonoethylether, Diethylenglykoldiethylether und Ethylenglykolmonoethylether; N-Alkylpyrrolidone, die bei normaler Temperatur flüssig sind, umfassen N-Methyl-2-pyrrolidon, N-Ethyl-2-pyrrolidon, N-Propyl-2-pyrrolidon, N-Butyl-2-pyrrolidon und N-Cyclohexyl-2-pyrrolidon; Niedrigalkylencarbonate umfassen Ethylencarbonat und Propylencarbonat; und aromatische Alkohole wie Benzylalkohol, Benzyloxyethanol, Cinnamylalkohol, p-Anisylalkohol, p-Methylbenzylakohol, Phenoxyethanol, Phenoxyisopropanol, 2-Benzylethanol und β-Phenylethylalkohol. Unter diesen sind aromatische Alkohole, Niedrigalkylencarbonat, N-Alkylpyrrolidone bevorzugt, wobei Benzylalkohol, Benzyloxyethanol und Propylencarbonat besonders bevorzugt sind. Diese Lösungsmittel können alleine oder in Kombination verwendet werden. Das Lösungsmittel wird bevorzugt in einer Menge von bevorzugt 0,1 bis 60 Gew.-% zu der Farbstoffzusammensetzung dieser Erfindung gegeben.
Der pH der Farbstoffzusammensetzung dieser Erfindung ist bevorzugt 1,5 bis 5, besonders 2 bis 4 und mehr bevorzugt 2,5 bis 4, wenn ein saurer Farbstoff als Farbstoff verwendet wird; bevorzugt ist 5 bis 14, besonders 8 bis 10, wenn ein basischer Farbstoff verwendet wird. Dieser pH-Wert ist der einer Grundlösung der Farbstoffzusammensetzung, gemessen ohne Verdünnung. Die Farbstoffzusammensetzung hat eine Viskosität, die für den Färbevorgang angemessen ist und entfaltet ausgezeichnete Färbeeigenschaften selbst innerhalb des beschriebenen pH-Bereiches.
Beispiele einer Säure, die für die pH-Einstellung verwendet wird, umfassen organische Säuren und Salze davon, wie Succinsäure, Malonsäure, Äpfelsäure, Fumarsäure, Zitronensäure, Maleinsäure, Essigsäure, Milchsäure, Oxalsäure, Weinsäure, Ameisensäure, Glykolsäure, Levulinsäure und Isethionsäure und Salze davon; und anorganische Säuren wie Phosphorsäure und Salzsäure. Unter diesen sind Zitronensäure, Milchsäure, Glykolsäure und Levulinsäure bevorzugt. Beispiele des Alkalimittels umfassen anorganische Alkalimittel wie Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid; organische Alkalimittel wie Monoethanolamin, Diethanolamin, Triethanolamin und Aminopropanol; Ammoniak; Ammoniumchlorid; Carbonate wie Ammoniumcarbonat, Kaliumcarbonat, Natriumcarbonat und Guanidincarbonat und basische Aminosäuren wie Arginin. Unter diesen sind Alkalimetallhydroxide bevorzugt.
Zu der Farbstoffzusammensetzung kann ein anderer Verdicker als die Komponente (A) zugegeben werden. Beispiele eines solchen Verdickers umfassen Carboxyvinyl-Polymer, Alkyl-modifiziertes Carboxyvinyl-Polymer, Gummi arabicum, Carrageenan, Karayagummit, Tragacanthgummi, Wellangummi, Carobgummi, Quittengummisamen (Quitte), Casein, Dextrin, Gelatine, Natriumpectat, Natriumalginat, Methylcellulose, Ethylcellulose, Carboxymethylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Hydroxypropylcellulose, Polyvinylalkohol, Polyvinylmethylether, Polyvinylpyrrolidon, Natriumpolyacrylat, Polyacrylamid, Robinienbohnengummi, Guargummi, Tamarindengummi, Cellulosedialkyldimethylammoniumsulfat, Xanthangummi, Aluminiummagnesiumsilicat und Bentonit.
Zusätzlich zu den oben beschriebenen Komponenten können Komponenten in die Farbstoffzusammensetzung der Erfindung nach Bedarf eingefügt werden, die üblicherweise für Kosmetika verwendet werden. Beispiele umfassen Tenside, kationische Polymere, niedrige Alkohole, Polyole, Öl-Komponenten, Silicon-Derivate, Pigmente, Chelatisierungsmittel, Parfüme, Antiseptika, Ultraviolettabsorber, Antioxidantien, Bakterizide und Treibmittel. Die Farbstoffzusammensetzung dieser Erfindung kann auf konventionelle Weise hergestellt werden. Die Farbstoffzusammensetzung der Erfindung kann in irgendeiner Form wie transparente Flüssigkeit, Emulsion, Creme, Gel, Paste oder Schaum hergestellt werden.
Als Keratinfasern, für die die Farbstoffzusammensetzung dieser Erfindung verwendet wird, ist Haar bevorzugt.
Beispiele
Beispiel 1 und Vergleichsbeispiele 1 bis 8
Farbstoffzusammensetzungen (saurer Farbstoff, pH 2,8) gemäß Tabelle 1 wurden hergestellt und die Verwendbarkeit, Färbeeigenschaften und Stabilität davon wurden ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
(Herstellungsverfahren)
(1) Beispiel 1
Zur Komponente (17) wurden die Komponenten (4) bis (6) und die Komponente (15) gegeben. Die Komponente (7) wurde zu der resultierenden Mischung gegeben mit anschließendem Rühren. Die Reaktionsmischung wurde auf 80°C erwärmt und dann etwa eine Stunde ohne Änderung der Temperatur gerührt. Das Erwärmen wurde beendet, als die Mischung eine viskose Lösung war und die resultierende Lösung konnte sich auf Raumtemperatur abkühlen. Als die Temperatur der Lösung sich auf 40°C oder weniger vermindert hatte, wurden die Komponenten (1), (3) und (16) zugegeben und die resultierende Mischung wurde etwa 30 Minuten gerührt, wodurch eine viskose Lösung erhalten wurde.
(2) Vergleichsbeispiele 1–8
Zu der Komponente (17) wurden die Komponenten (3) bis (6) und (15) gegeben mit anschließendem Rühren. Zu der resultierenden Mischung wurde eine polymerdispergierte Lösung gegeben, erhalten durch vorhergehendes Zugeben einer Komponente, ausgewählt aus den Komponenten (8) bis (14) zu den Komponenten (1), (2) und (16). Die resultierende Mischung wurde 1 Stunde bei Raumtemperatur gerührt, wodurch eine viskose Lösung erhalten wurde.
(Auswertungsverfahren und Standards)
(1) Haftung am Haar
Ein Doppelseitenband von etwa 4 cm Gesamtlänge wurde auf ein Objektglas entlang der Längsrichtung davon befestigt. Bei Intervallen von 1 bis 1,5 mm wurden Sätze von zwei Haaren daraufgelegt, so daß der Abstand vom ersten bis zum letzten Satz 3 cm war und die Länge der Haare, die außerhalb des Glases lagen, etwa 5 cm war. Ein anderes Glasstück wurde darauf angeordnet. Dieser Vorgang wurde zwei weitere Male durchgeführt, wodurch eine Teststrähne mit drei Haarschichten gebildet war.
Etwa 0,35 g einer Farbstoffzusammensetzung wurde 5-mal auf die Haare (5 cm) außerhalb des Objektträgers dieser Strähne unter Verwendung eines Kamms (3,5 cm Gesamtlänge, Abstand zwischen den Kammzähnen 1 mm, Länge der Kammzähne: 6 mm) aufgetragen. Die Auftragung begann von der Kante des Objektträgers in Richtung der Spitze der Haare. Die Abstände von der Kante des Objektglases zu den Punkten, bei denen die wechselseitige Adhäsion der Haare durch die Farbstoffzusammensetzung beobachtet wurde (nicht-anhaftender Bereich), ebenso wie die Änderung der Teststrähne vor und nach der Auftragung der Farbstoffzusammensetzung wurden gemessen. Je höher die Adhäsion am Haar war, um so kürzer war der nicht anhaftende Bereich und um so größer war die Gewichtsänderung der Teststrähne.
(2) Färbeeigenschaften
Zehn Frauen mit einer Rate von weißem Haar (Prozentsatz des weißen Haares im gesamten Haar) von etwa 10 bis 30% wurden um die Auswertung der Färbeeigenschaften entsprechend den unten beschriebenen Standards gebeten. Die Bewertung erfolgte auf Grundlage des Durchschnitts.
Zufriedenstellend: 5 Punkte
Etwas zufriedenstellend: 4 Punkte
Schwierig zum Auswerten: 3 Punkte
Leicht unzufriedenstellend: 2 Punkte
Unzufriedenstellend: 1 Punkt
Bewertung

A:

4,5 Punkte oder mehr im Schnitt

B:

3,5 bis 4,4 Punkte im Schnitt

C:

2,5 bis 3,4 Punkte im Schnitt

D:

2,4 Punkte oder weniger im Schnitt

(3) Lagerungsstabilität
Das Aussehen jeder Farbstoffzusammensetzung, die bei –5 und 50°C für eine Woche gelagert waren, wurde visuell entsprechend den folgenden Standards ausgewertet:

A:: Keine Änderung vor und nach der Lagerung
B:: Trennung trat auf

*1: "Echo Gum T" (Warenname, Produkt von Dainippon Pharmaceutical Co., Ltd.)
*2: "HEC Daicel SE850" (Warenname; Produkt von Daicel Chemical Industries, Ltd.)
*3: "Metolose 60SH100" (Warenname; Produkt von Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
*4: "Jaguar HP-60" (Warenname; Produkt von Sansho Co., Ltd.)
*5: "Kimileudo HV" (Warenname; Produkt von Kimitsu Chemical Industries Co., Ltd.)
*6: "Carbopol ULTREZ10" (Warenname; Produkt von B. F. Goodrich Company)
*7: "Carbopol ETD2020" (Warenname; Produkt von B. F. Goodrich Company)

(Zusammensetzung)	(Gew.-%)
Benzylalkohol	5
Ethanol	10
Natriumhydroxid	q.s.
Milchsäure	4,5
Acid Orange 7	0,5
Edatinsäure	0,1
"Stabilieze QM" (Warenname; Produkt von ISP)	3
Parfüm	0,1
Wasser	Rest

(Herstellungsverfahren)
Zu gereinigtem Wasser wurden Natriumhydroxid, Orange Nr. 205 und Edatinsäure gegeben. Zu der resultierenden Mischung wurde "Stabileze QM" gegeben und die Mischung wurde gerührt. Die Lösung wurde auf 80°C erwärmt und für etwa 1 Stunde ohne Änderung der Temperatur gerührt. Das Erwärmen wurde beendet, als die Reaktionsmischung eine viskose Lösung war. Die Lösung konnte sich auf Raumtemperatur abkühlen. Als die Temperatur der Lösung 40°C oder weniger erreicht hatte, wurden Benzylalkohol, Ethanol und Parfüm zugegeben. Die Mischung wurde etwa 30 Minuten gerührt, wodurch eine Farbstoffzusammensetzung (pH 2,8) als viskose Lösung erhalten wurde.
Beispiel 3: Farbstoffzusammensetzung

Eine Farbstoffzusammensetzung (pH 2,8) wurde entsprechend Beispiel 2 hergestellt.

(Zusammensetzung)	(Gew.-%)
Benzylalkohol	5
Dipropylenglykol	15
Natriumhydroxid	q.s.
Zitronensäure	4
Acid Orange 7	0,4
Acid Black 1	0,2
Acid Violet 43	0,1
Dimethylpolysiloxan ("Silicone KF96H-500cs", Produkt von Shinetsu Chemical)	1,5
Edatatdinatrium	0,1
"Stabileze QM" (Warenname; Produkt von ISP)	3
Parfüm	0,1
Wasser	Rest

Beispiel 4: Farbstoffzusammensetzung

(Zusammensetzung)	(Gew.-%)
Benzyloxyethanol	3
Dipropylenglykol	10
Natriumhydroxid	q.s.
Glykolsäure	3
Acid Orange 7	0,4
Acid Black 1	0,2
Acid Violet 43	0,1
Polyether-modifiziertes Silicon ("Silicone KF352A", Produkt von Shinetsu Chemical)	1,5
Edatattetranatrium	0,1
"Stabileze QM" (Warenname; Produkt von ISP)	3
Parfüm	0,1
Wasser	Rest

Beispiel 5: Farbstoffzusammensetzung

(Zusammensetzung)	(Gew.-%)
Benzylalkohol	5
Propylencarbonat	10
Polyethylenglykol 400	5
Natriumhydroxid	q.s.
Milchsäure	5
Acid Orange 7	0,4
Acid Black 1	0,2
Acid Violet 43	0,1
Amino-modifiziertes Silicon ("Silicone SM-8702c", Produkt von Toray Dow Coning)	1,5
Edatattetranatrium	0,1

"Stabileze QM" (Warenname; Produkt von ISP)	3
Parfüm	0,1
Wasser	Rest

Beispiel 6: Farbstoffzusammensetzung

(Zusammensetzung)	(Gew.-%)
Benzylalkohol	3
N-Methylpyrrolidon	3
Dipropylenglykol	5
Ethanol	4
Natriumhydroxid	q.s.
Milchsäure	4
Acid Orange 7	0,4
Acid Black 1	0,2
Acid Violet 43	0,1
Amino-modifiziertes Silicon ("Silicone SM-8702c", Produkt von Toray Dow Coning)	1
Edatatdinatrium	0,1
"Stabileze QM" (Warenname; Produkt von ISP)	3
Parfüm	0,1
Wasser	Rest

Beispiel 7: Farbstoffzusammensetzung

(Zusammensetzung)	(Gew.-%)
Benzyloxyethanol	5
N-Methylpyrrolidon	3
Ethanol	15
Polyethylenglykol 400	3
Natriumhydroxid	q.s.
Zitronensäure	4
Acid Orange 7	0,4
Acid Black 1	0,2
Acid Violet 43	0,1
Edetinsäure	0,1
"Stabileze QM" (Warenname; Produkt von ISP)	3
Polyvinylpyrrolidon ("Rubiscole K30", Produkt von BASF)	1
Parfüm	0,1
Wasser	Rest

Beispiel 8: Farbstoffzusammensetzung

(Zusammensetzung)	(Gew.-%)
Benzyloxyethanol	5
N-Methylpyrrolidon	3
Ethanol	10
Polyethylenglykol 600	3
Natriumhydroxid	q.s.
Zitronensäure	4
Acid Orange 7	0,4
Acid Black 1	0,2
Acid Violet 43	0,1

Edatatdinatrium	0,1
"Stabileze QM" (Warenname; Produkt von ISP)	3
Polyvinylalkohol ("Gohsenol EG.25", Produkt von Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd.)	1
Parfüm	0,1
Wasser	Rest

Beispiel 9: Farbstoffzusammensetzung

(Zusammensetzung)	(Gew.-%)
Basic Yellow 57	1
Ethanol	20
Benzylalkohol	5
Amino-modifiziertes Silicon ("Silicone SM-8702c", Warenname, Produkt von Dow Corning Toray Co., Ltd.)	0,5
Monoethanolamin	0,5
Phosphorsäure zum Einstellen des pH auf	8,7
"Stabileze QM" (Warenname; Produkt von ISP)	3
Parfüm	0, 1
Edtatatdinatrium	0,1
Gereinigtes Wasser	Rest

(Herstellungsverfahren)
Zu gereinigtem Wasser wurden Basic Yellow 57 und Edetatnatrium gegeben. "Stabileze QM" wurde zu der resultierenden Mischung gegeben und sie wurde gerührt. Die resultierende Lösung wurde auf 80°C erwärmt und ohne Änderung der Temperatur wurde das Rühren für eine Stunde fortgesetzt. Das Erwärmen wurde beendet, als die Reaktionsmischung eine viskose Lösung war. Die Lösung konnte sich auf Raumtemperatur abkühlen. Als die Lösung 40°C oder weniger hatte wurde Monoethanolamin, Benzylalkohol, Ethanol, Amino-modifiziertes Silicon und Parfüm zugegeben. Phosphorsäure wurde zum Einstellen des pHs der Mischung auf 8,7 zugegeben, mit anschließendem Rühren für etwa 80 Minuten, wodurch eine Farbstoffzusammensetzung als viskose Lösung erhalten wurde.
Es ist zu verstehen, daß irgendeine der Farbstoffzusammensetzungen gemäß den Beispielen 2 bis 9 eine angemessene Viskosität aufwies und daher eine ausgezeichnete Adhäsion beim Haar und Verteilbarkeit hatte, frei war vom Farbtropfen der Flüssigkeit beim Auftragen und eine ausgezeichnete Verwendbarkeit aufwies. Zusätzlich hatten sie ausgezeichnete Färbeeigenschaften.

Claims

Farbstoffzusammensetzung für Keratinfasern, umfassend die folgenden Komponenten (A), (B) und (C): (A) ein Hydrolysat eines Niedrigalkylvinylether/Maleinsäureanhydrid-Copolymers, das teilweise mit einer am Ende ungesättigten Dienverbindung vernetzt ist, oder einen Monoalkylester des Hydrolysates; (B) einen basischen Farbstoff oder einen sauren Farbstoff; und (C) zumindest ein Lösungsmittel, ausgewählt aus C_1-6 alkylhaltigen einwertigen Alkoholen, C_3-8 Alkoholen mit zumindest zwei Hydroxylgruppen oder Ether davon, N-Alkylpyrrolidonen, die bei normaler Temperatur flüssig sind, Niedrigalkylencarbonaten und aromatischen Alkoholen.
Farbstoffzusammensetzung für Keratinfasern nach Anspruch 1, worin das teilweise vernetzte Polymer als Komponente (A) ein Methylvinylether/Maleinsäureanhydrid-Copolymer ist, das teilweise mit 1,9-Decadien vernetzt ist.
Farbstoffzusammensetzung für Keratinfasern nach Anspruch 1 oder 2, worin die Komponente (B) ein saurer Farbstoff ist.