DE60107168T2 - Wärmleitende flüssige Silikonkautschukmischung für Fixierwalzen und mit einem Fluorkohlenwasserstoffharz beschichtete Fixierwalze - Google Patents

Wärmleitende flüssige Silikonkautschukmischung für Fixierwalzen und mit einem Fluorkohlenwasserstoffharz beschichtete Fixierwalze Download PDF

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Hiroaki Ichihara-shi Yoshida
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Description

  • Diese Erfindung bezieht sich auf eine wärmeleitfähige flüssige Siliconkautschukzusammensetzung für Fixierwalzen und auf eine fluorharzbeschichtete Fixierwalze. Insbesondere haben die fluorharzbeschichtete Fixierwalze und die wärmeleitfähige flüssige Siliconkautschukzusammensetzung für Fixierwalzen einen kleinen Druckverformungsrest und sind für Fixierwalzen geeignet, die in Kopierern, Druckern und Faxgeräten verwendet werden.
  • Wärmeleitfähige Siliconkautschukzusammensetzungen, die mit einem Aluminiumoxidpulver vermischt sind, wurden in japanischer Patentanmeldung, Veröffentlichungsnummer (Kokai) Hei 09–012893, japanischer Patentanmeldung, Veröffentlichungsnummer (Kokai) Hei 10–03966 und in japanischer Patentanmeldung, Veröffentlichungsnummer (Kokai) Hei 11–116806 beschrieben. Der Siliconkautschuk jedoch, der durch Härten solcher wärmeleitfähigen Siliconkautschukzusammensetzungen erhalten wird, hat hohen Druckverformungsrest, und wenn er für die fluorharzbeschichteten Fixierwalzen eines elektrophotographischen Fotokopierers, Druckers oder Faxgerätes verwendet wird, zeigt er unterlegene Haltbarkeit.
  • JP 11–158383 A beschreibt eine wärmeleitfähige Siliconkautschukzusammensetzung und eine Fixierwalze, die unter Verwendung dieser Zusammensetzung hergestellt wird. Die Zusammensetzung enthält ein Organopolysiloxan, das mindestens 3 siliciumgebundene Alkenylgruppen in seitenständigen Positionen enthält; ein mikroteilchenförmiges Aluminiumoxid; ein Organopolysiloxan, das mindestens 2 siliciumgebundene Wasserstoffatome pro Molekül enthält, und einen Platinkatalysator. Die Spezifikation sagt nichts zur Glühverlusteigenschaft des Aluminiumoxids.
  • Es ist somit eine Aufgabe dieser Erfindung, wärmeleitfähige Siliconkautschukzusammensetzungen für Fixierwalzen bereitzustellen, die fähig sind, Siliconkautschuke mit überlegener Wärmeleitfähigkeit und kleinem Druckverformungsrest nach Härtung herzustellen. Es ist auch eine Aufgabe, fluorharzbeschichtete Fixierwalzen, die mit solchen Siliconkautschuken hergestellt sind, bereitzustellen.
  • Diese und andere Merkmale werden aus einer Betrachtung der detaillierten Beschreibung ersichtlich werden.
  • Die wärmeleitfähige flüssige Siliconkautschukzusammensetzung für Fixierwalzen gemäß der Erfindung enthält:
    • A) 100 Gewichtsteile eines Diorganopolysiloxans, das mindestens zwei siliciumgebundene Alkenylgruppen pro Molekül aufweist und das eine Flüssigkeit bei Raumtemperatur ist,
    • (B) 10–500 Gewichtsteile Aluminiumoxidpulver mit einer mittleren Teilchengröße von nicht mehr als 10 μm und einem Glühverlust von nicht mehr als 0,15 Gew.-%, der gemäß dem Glühverlust-Testverfahren des Japanischen Industriestandards (JIS) H 1901, das bei einer Temperatur von 1100°C und unter Verwendung einer Erwärmungszeit von einer Stunde durchgeführt wird, bestimmt wurde,
    • (C) ein Organowasserstoffpolysiloxan, das mindestens zwei siliciumgebundene Wasserstoffatome pro Molekül aufweist, in einer Menge, so dass das Molzahlverhältnis zwischen siliciumgebundenen Wasserstoffatomen von Komponente (C) und siliciumgebundenen Alkenylgruppen von Komponente (A) 0,3:1 bis 5:1 beträgt, und
    • (D) einen Platinkatalysator in einer Menge, so dass 0,1–500 Gewichtsteile Platinmetallatome pro 1.000.000 Gewichtsteile Komponente (A) vorhanden sind;
    wobei die wärmeleitfähige flüssige Siliconkautschukzusammensetzung nach Härtung eine Wärmeleitfähigkeit von nicht weniger als 0,3 W/(m·K) hat.
  • Eine fluorharzbeschichtete Fixierwalze kann hergestellt werden, indem eine Fluorharzschicht auf der Umfangsfläche einer Walzenwelle unter Verwendung des gehärteten Produkts der obigen wärmeleitfähigen flüssigen Siliconkautschukzusammensetzung bereitgestellt wird, so dass eine Siliconkautschukschicht zwischen ihr und der Oberfläche eingeschoben ist.
  • Diorganopolysiloxan (A) hat mindestens zwei siliciumgebundene Alkenylgruppen pro Molekül und ist der Hauptbestandteil, der zur Vernetzung der Zusammensetzung der Erfindung verwendet wird, um sie zu Kautschuk umzuwandeln. Solche Diorganopolysiloxane sind im Wesentlichen lineare Organopolysiloxane, die durch die mittlere Einheitsformel RnSiO(4-n)/2 dargestellt werden, worin R eine monovalente Kohlenwasserstoffgruppe ist, unter denen Alkylgruppen, wie etwa Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl, Pentyl und Hexyl; Alkenylgruppen, wie etwa Vinyl, Allyl, Propenyl und Hexenyl, und Arylgruppen, wie etwa Phenyl und Tolyl, sind. R kann auch halogensubstituierte monovalente Kohlenwasserstoffgruppen, wie etwa 3,3,3-Trifluorpropyl und Chlorpropyl, darstellen. Das n in der Formel kann 1,9 bis 2,1 sein.
  • Der Gehalt an Alkenylgruppen in R in solchen Diorganopolysiloxanen beträgt im Allgemeinen 0,01–5 Mol-% und die Diorganopolysiloxane sollten eine Viskosität bei 25°C von 100–1.000.000 mPa·s haben. Diese Diorganopolysiloxane werden veranschaulicht durch Dimethylpolysiloxane, die mit Dimethylvinylsiloxygruppen endblockiert sind, Copolymere von Methylvinylsiloxan und Dimethylsiloxan, die mit Dimethylvinylsiloxygruppen end blockiert sind, Copolymere von Methylphenylsiloxan und Dimethylsiloxan, die mit Dimethylvinylsiloxygruppen endblockiert sind, Copolymere von Methylphenylsiloxan-Methylvinylsiloxan-Dimethylsiloxan, die mit Dimethylvinylsiloxygruppen endblockiert sind, Copolymere von Diphenylsiloxan und Dimethylsiloxan, die mit Dimethylvinylsiloxygruppen endblockiert sind, Copolymere von Diphenylsiloxan-Methylvinylsiloxan-Dimethylsiloxan, die mit Dimethylvinylsiloxygruppen endblockiert sind, Copolymere von Methyl(3,3,3-trifluorpropyl)siloxan und Dimethylsiloxan, die mit Dimethylvinylsiloxygruppen endblockiert sind, und Copolymere von Methyl(3,3,3-trifluorpropyl)siloxan-Methylvinylsiloxan-Dimethylsiloxan, die mit Dimethylvinylsiloxygruppen endblockiert sind.
  • Aluminiumoxidpulver (B) wird verwendet, um die Wärmeleitfähigkeit des Siliconkautschuks, der durch Härten der Zusammensetzung erhalten wird, zu verbessern. Um die mechanische Festigkeit des Siliconkautschuks, der durch Härten der Zusammensetzung erhalten wird, zu verbessern und um die Abtrennung und Ausfällung des Aluminiumoxidpulvers während Langzeitlagerung der Zusammensetzung zu verhindern, sollte das Aluminiumoxidpulver eine mittlere Teilchengröße von nicht mehr als 10 μm aufweisen. Zusätzlich sollte sein Glühverlust, gemessen nach dem Glühverlust-Testverfahren des Japanischen Industriestandards (JIS) H 1901, nicht mehr als 0,15 Gewichtsprozent betragen. Wenn der Glühverlust 0,15 Gewichtsprozent übersteigt, nimmt der Druckverformungsrest des Siliconkautschuks zu. Es gibt keine Beschränkungen in Bezug auf die Form von Komponente (B) und kugelförmige und unregelmäßige Formen können verwendet werden. Um die Dispergierbarkeit von Komponente (B) in Komponente (A) zu verbessern, kann die Oberfläche von Komponente (B) mit einer Organosiliciumverbindung oberflächenbehandelt werden.
  • Die Menge an Komponente (B) beträgt 10–500 Gewichtsteile, vorzugsweise 50–300 Gewichtsteile, pro 100 Gewichtsteile Komponente (A). Wenn die Menge kleiner als 10 Gewichtsteile ist, kann dem Siliconkautschuk keine ausreichende Wärmeleitfähigkeit verliehen werden, und wenn sie 500 Gewichtsteile übersteigt, nimmt die Viskosität der Zusammensetzung zu, die Verarbeitungseigenschaften verschlechtern sich und die mechanische Festigkeit des Siliconkautschuks nimmt ab.
  • Organowasserstoffpolysiloxan (C) sollte mindestens zwei siliciumgebundene Wasserstoffatome pro Molekül aufweisen. Es wirkt als das Vernetzungsmittel in der Zusammensetzung. Diese Organowasserstoffpolysiloxane können veranschaulicht werden durch Methylwasserstoffpolysiloxane, deren beide Enden mit Trimethylsiloxygruppen endblockiert sind, Copolymere von Methylwasserstoffsiloxan und Dimethylsiloxan, deren beide Enden mit Trimethylsiloxygruppen endblockiert sind, Copolymere von Methylwasserstoffsiloxan und Dimethylsiloxan, deren beide Enden mit Dimethylwasserstoffsiloxygruppen endblockiert sind, und Tetramethyltetrawasserstoffcyclotetrasiloxan. Die Menge an Komponente (C) sollte so sein, dass das Molverhältnis von siliciumgebundenen Wasserstoffatomen in Komponente (C) relativ zu Alkenylgruppen in Komponente (A) 0,3–5,0, vorzugsweise 0,4-3,0 beträgt. Wenn das Molverhältnis kleiner als 0,3 ist, dann wird die Vernetzungsdichte zu niedrig und das gehärtete Produkt wird nicht elastisch. Wenn das Molverhältnis 5,0 übersteigt, wird Schaum als ein Ergebnis einer Dehydrierungsreaktion erzeugt oder kann die Wärmebeständigkeit des Materials verringern.
  • Platinkatalysator (D) fördert die Additionsreaktion von Komponente (A) und Komponente (C). Solche Platinkatalysatoren können veranschaulicht werden durch Platinmikropulver, Platinmohr, Chloroplatinsäure, alkoholmodifizierte Chloroplatinsäure, Olefinkomplexe von Chloroplatinsäure und Komplexe von Chloroplatinsäure und Alkenylsiloxanen. Die Menge an Komponente (D), die verwendet wird, sollte 0,1–500 Gewichtsteile pro 1.000.000 Gewichtsteile Komponente (A) betragen.
  • Zusätzlich zu Komponenten (A) bis (D) können andere Additive für Siliconkautschuk in Zusammensetzungen der Erfindung eingebracht werden. Zum Beispiel kann die Zusammensetzung Härtungsinhibitoren, wie etwa 1-Ethinylcyclohexanol, 3-Methyl-1-penten-3-ol und Benzotriazol; verstärkende Füllstoffe, wie etwa trockentechnisch hergestellte Kieselsäure, nasstechnisch hergestellte Kieselsäure, hydrophobe Kieselsäuren, die durch Behandlung der Oberfläche solcher Kieselsäuren mit Organochlorsilanen, Organoalkoxysilanen, Organosiloxanoligomeren und Hexaorganodisilazan erhalten wurden; halbverstärkende Füllstoffe, wie etwa Diatomeenerde, Quarzpulver, Glimmer, Titanoxid, Stoffe, die durch Behandlung mit Organochlorsilanen, Organoalkoxysilanen und Fettsäuren erhalten wurden, und Mittel zur Verbesserung der Wärmebeständigkeit, wie etwa Ruß, rotes Eisenoxid, Alkalimetalloxide, Erdalkalimetalloxide, Alkalimetallhydroxide, Erdalkalimetallhydroxide, Seltenerdoxide, Seltenerdhydroxide, Cersilanolat und Cerfettsäuresalze, enthalten. Vorausgesetzt, dass das Funktionieren der Zusammensetzung nicht beeinträchtigt wird, können auch Flammverzögerungsmittel, innere Formtrennmittel und Pigmente in die Zusammensetzung eingebracht werden.
  • Apparaturen, die zur Herstellung von Zusammensetzungen dieser Erfindung verwendet werden, umfassen Apparaturen, die typischerweise bei der Produktion von Siliconkautschukzusammensetzungen verwendet werden, wie etwa Knetmischer, Druckkneter ("pressurizing kneaders"), Ross-Mischer und kontinuierliche Knetextruder.
  • Wenn Wärme verwendet wird, um die Zusammensetzung zu härten, wird sie in einen Siliconkautschuk umgewandelt, der Gummielastizität besitzt. Temperaturen, die verwendet werden können, betragen typischerweise 80–220°C. Die Wärmeleitfähigkeit des gehärteten Siliconkautschuks sollte nicht weniger als 0,3 W/(m·K) betragen.
  • Nach Härtung stellt die Siliconkautschukzusammensetzung einen nützlichen Siliconkautschuk zur Herstellung von Fixierwalzen bereit, da er eine hohe Wärmeleitfähigkeit und einen kleinen Druckverformungsrest besitzt. Insbesondere kann die Siliconkautschukzusammensetzung verwendet werden, um Siliconkautschukschichten von fluorharzbeschichteten Fixierwalzen zu bilden, die hergestellt werden, indem eine Schicht aus Siliconkautschuk auf der Umfangsfläche einer Walzenwelle bereitgestellt wird und dann eine Schicht Fluorharz über der Siliconkautschukschicht bereitgestellt wird.
  • Wenn der Siliconkautschuk als ein Beschichtungsmaterial für Fixierwalzen verwendet wird, wird er auf den Eisen-, Aluminium- und Edelstahl-Metallwalzenkern der Fixierwalze aufgebracht. Das Fluorharz kann eine Fluorharzröhre oder ein Fluorharzbeschichtungsmittel sein. Einige stellvertretende Beispiele für Fluorharzbeschichtungsmittel umfassen Röhren aus Polytetrafluorethylenharz (PTFE), Tetrafluorethylen-Perfluoralkylvinylether-Copolymerharz (PFA), Fluorethylen-Propylen-Copolymerharz (FEP), Ethylen-Tetrafluorethylen-Copolymerharz (ETFE), Polychlortrifluorethylen-Copolymerharz (PCTFE), Polyvinylidenfluoridharz (PUDF), Polyvinylfluoridharz (PVF), Ethylen-Chlortrifluorethylen-Copolymerharz (ECTFE), Tetrafluorethylen-Hexafluorpropylen-Copolymerharz (FEP), Polytetrafluorethylenharz(PTFE)-Latex und den DAI-EL Fluorharzlatex von Daikin Industries, Ltd.. Die Dicke der Fluorharzschicht, die über der Siliconkautschukschicht aufgebracht wird, beträgt typischerweise nicht mehr als 0,1 mm, vorzugsweise 0,1–50 μm, während die Dicke der Siliconkautschukschicht typischerweise 0,1–50 mm, vorzugsweise 0,1–30 mm beträgt.
  • Die Erfindung wird vollständiger mit Bezugnahme auf die folgenden Anwendungs- und Vergleichsbeispiele erläutert. In diesen Anwendungsbeispielen bezieht sich der Begriff "Teile" auf Gewichtsteile und der Begriff "Viskosität" bezieht sich auf den Wert, der bei 25°C gemessen wurde. Der Glühverlust von Aluminiumoxid und die Härte, der Druckverformungsrest und die Wärmeleitfähigkeit des Siliconkautschuks wurden gemessen wie unten detailliert erklärt.
  • Glühverlust von Aluminiumoxidpulver
  • Dieser Wert wurde gemäß dem Glühverlust-Testverfahren, das in Japanischem Industriestandard (JIS) H 1901 beschrieben ist, bei einer Temperatur von 1.100°C und einer Erwärmungszeit von einer Stunde gemessen. Gemäß diesem Testverfahren wurde Aluminiumoxidpulver in einen Tiegel gegeben und gewogen. Es wurde eine Stunde lang in einen Heizofen bei 1.100°C gegeben, wonach der Tiegel aus dem Ofen entnommen wurde und das Gewicht des Aluminiumoxids nach Erwärmen wurde bestimmt. Der Glühverlust wurde unter Verwendung der Formel berechnet: Glühverlust (Gew.%) = {(Gewicht nach Erwärmen – Gewicht vor Erwärmen) / Gewicht vor Erwärmen} × 100.
  • Härte von Siliconkautschuk
  • Nach Erwärmen und Härten der Siliconkautschukzusammensetzung bei 120°C für 10 Minuten unter erhöhtem Druck wurden Siliconkautschuktafeln mit einer Dicke von 6 mm durch Wärmebehandlung des Produkts für 4 Stunden bei 200°C hergestellt. Die Härte der Siliconkautschuktafeln wurde unter Verwendung eines Durometers Typ A nach Japanischem Industriestandard (JIS) gemäß der Vorgehensweise, die in Japanischem Industriestandard (JIS) K 6249 beschrieben ist, bestimmt.
  • Druckverformungswert von Siliconkautschuk
  • Nach Erwärmen und Härten der Siliconkautschukzusammensetzung bei 120°C für 15 Minuten unter erhöhtem Druck wurden Siliconkautschukproben mit einer Dicke von 12,7 mm für die Bestimmung des Druckverformungsrests hergestellt, indem das Produkt 4 Stunden bei 200°C behandelt wurde. Der Druckverformungsrest der Siliconkautschukproben wurde gemäß dem Druckverformungsresttestverfahren, das in Japanischem Industriestandard (JIS) K 6249 beschrieben ist, bestimmt. Der Test wurde bei einem Druckverhältnis von 25 %, einer Wärmebehandlungstemperatur von 180°C und einer Wärmebehandlungszeit von 22 Stunden durchgeführt.
  • Wärmeleitfähigkeit von Siliconkautschuk
  • Nach Erwärmen und Härten der Siliconkautschukzusammensetzung bei 120°C für 10 Minuten unter erhöhtem Druck wurden Siliconkautschuktafeln mit einer Dicke von 12 mm durch Wärmebehandlung des Produkts für 4 Stunden bei 200°C hergestellt. Die Wärmeleitfähigkeit der Siliconkautschuktafeln wurde unter Verwendung eines Wärmeleitfähigkeitsmessers, der Heißdrahtmethodik verwendet, gemessen.
  • Anwendungsbeispiel 1
  • Drei Teile trockentechnisch hergestellte Kieselsäure mit einer spezifischen BET-Oberfläche von 110 m2/g und einer Oberfläche, die mit Dimethyldichlorsilan behandelt war, und 120 Teile Aluminiumoxidpulver mit einer mittleren Teilchengröße von 3,0 μm und einem Glühverlust von 0,14 Gewichtsprozent wurden zu 100 Teilen eines Copolymers von Methylvinylsiloxan und Dimethylsiloxan gegeben. Das Copolymer hatte eine Viskosität von 40.000 mPa·s, beide Enden seiner Molekülkette waren mit Dimethylvinylsiloxygruppen endblockiert und es hatte einen Vinylgehalt von 0,13 Gewichtsprozent. Diese Bestandteile wurden bis zur Homogenität vermischt. Nach Mischen der Bestandteile für eine Stunde bei 180°C wurde eine Siliconkautschukgrundmischung erhalten, indem die Mischung auf Raumtemperatur abgekühlt wurde. Eine flüssige Siliconkautschukzusammensetzung wurde hergestellt, indem die gekühlte Mischung mit 1,5 Teilen eines Copolymer von Dimethylsiloxan und Methylwasserstoffsiloxan mit einer mittleren Molekularformel Me3Sio(MeHSiO)6(Me2SiO)4SiMe3, in welcher Me die Methylgruppe darstellt; 0,5 Teilen eines Komplexes von Chloroplatinsäure und Divinyltetramethyldisiloxan mit einem Platingehalt von 0,5 Gewichtsprozent und 0,04 Teilen 1-Ethinyl-1-cyclohexanol als Härtungsverzögerer vereinigt wurde. Diese Bestandteile wurden bis zur Homogenität vermischt. Die Härte des Siliconkautschuks, der durch Härten dieser Zusammensetzung erhalten wurde, betrug 23 und sein Druckverformungsrest war 5 %. Er hatte eine Wärmeleitfähigkeit von 0,35 W/(m·K).
  • Ein zylindrischer Eisenwalzenkern mit einem Durchmesser von 10 mm und einer Oberfläche, die mit von Dow Corning Torray Silicone Co., Ltd., kommerziell erhältlichem Primer DY39-051 A/B für Siliconkautschuk behandelt war, und einer Fluorharzröhre aus Tetrafluorethylen-Perfluoralkylvinylether-Copolymerharz mit einer Dicke von 50 μm, deren innere Oberfläche mit einem Alkali behandelt worden war und deren äußere Oberfläche mit von Dow Corning Torray Silicone Co., Ltd., kommerziell erhältlichem Primer DY39-067 für Siliconkautschuk behandelt worden war, wurden in den Hohlraum einer Fixierwalzengießform gegeben. Die oben hergestellte Siliconkautschukzusammensetzung wurde in den Hohlraum gefüllt und durch Erwärmen derselben bei 100°C für 30 Minuten gehärtet. Die Walze wurde dann aus der Form entnommen, einer Nachhärtungsbehandlung in einem Ofen bei 200°C für 4 Stunden unterworfen und lieferte eine Fixierwalze, die mit Siliconkautschuk und Fluorharz mit einer Dicke von 3 mm beschichtet war. Die Fixierwalze wurde in einen elektrophotographischen Kopierer eingebaut und verwendet, um 100.000 fortlaufende Kopien auf Kopierpapier der Größe A4 zu machen. Das Bild wurde sogar nach 100.000 Kopien noch deutlich kopiert.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Eine flüssige Siliconkautschukzusammensetzung wurde wie in Anwendungsbeispiel 1 hergestellt, ausgenommen, dass das Aluminiumoxidpulver, das in diesem Vergleichsbeispiel 1 verwendet wurde, eine mittlere Teilchengröße von 3,0 μm und einen Glühverlust von 0,20 Gewichtsprozent hatte. Die Härte des Siliconkautschuks, der durch Härten der Zusammensetzung erhalten wurde, betrug 22 und sein Druckverformungsrest war 11 %. Die Wärmeleitfähigkeit betrug 0,35 W/(m·K).
  • Die flüssige Siliconkautschukzusammensetzung wurde verwendet, um eine fluorharzbeschichtete Fixierwalze, wie in Anwendungsbeispiel 1 herzustellen. Als die Fixierwalze in einen elektrophotographischen Kopierer eingebaut und befestigt wurde, um 100.000 fortlaufende Kopien auf Kopierpapier der Größe A4 herzustellen, wurde Verschmieren des Papiers und Papierstau beobachtet, nachdem sie etwa 70.000 Kopien erzeugt hatte.
  • Anwendungsbeispiel 2
  • Drei Teile trockentechnisch hergestellte Kieselsäure mit einer spezifischen BET-Oberfläche von 110 m2/g und einer Oberfläche, die mit die mit Dimethyldichlorsilan behandelt war, und 240 Teile Aluminiumoxidpulver mit einer mittleren Teilchengröße von 2,5 μm und einem Glühverlust von 0,05 Gewichtsprozent wurden zu 100 Teilen eines Copolymers von Methylvinylsiloxan und Dimethylsiloxan gegeben. Das Copolymer hatte eine Viskosität von 40.000 mPa·s, beide Enden seiner Molekülkette waren mit Dimethylvinylsiloxygruppen endblockiert und es hatte einen Vinylgruppengehalt von 0,13 Gewichtsprozent. Diese Bestandteile wurden bis zur Homogenität vermischt. Nach Mischen der Bestandteile für eine Stunde bei 180°C wurde eine Siliconkautschukgrundmischung erhalten, indem die Mischung auf Raumtemperatur abgekühlt wurde. Eine flüssige Siliconkautschukzusammensetzung wurde hergestellt, indem die gekühlte Mischung mit 1,5 Teilen eines Copolymers von Dimethylsiloxan und Methylwasserstoffsiloxan mit einer mittleren Molekularformel Me3SiO(MeHSiO)6(Me2SiO)4SiMe3, in welcher Me die Methylgruppe darstellt; 0,5 Teilen eines Komplexes von Chloroplatinsäure und Divinyltetramethyldisiloxan mit einem Platingehalt von 0,5 Gewichtsprozent und 0,04 Teilen 1-Ethinyl-1-cyclohexanol als Härtungsverzögerer vereinigt wurde. Diese Bestandteile wurden bis zur Homogenität vermischt. Die Härte Siliconkautschuks, der durch Härten dieser Zusammensetzung erhalten wurde, betrug 42 und sein Druckverformungsrest war 9 %. Er hatte eine Wärmeleitfähigkeit von 0,63 W/(m·K).
  • Nach Behandeln eines zylindrischen Eisenwalzenkerns mit einem Durchmesser von 10 mm mit von Dow Corning Torray Silicone Co., Ltd., kommerziell erhältlichem Primer DY39-051 A/B für Siliconkautschuk wurde die zylindrische Walzenwelle in den Hohlraum einer Fixierwalzengießform gegeben. Die oben hergestellt flüssige Siliconkautschukzusammensetzung wurde in die Form eingefüllt und bei 120°C 30 Minuten gehärtet. Das Ergebnis war eine zylindrische Walzenwelle, die mit einer 3,0 mm Schicht von Siliconkautschuk beschichtet war. Sie wurde einer Nachhärtungsbehandlung bei 200°C für 4 Stunden ausgesetzt. Die Oberfläche des Siliconkautschuks wurde dann mit von Daikin Industries, Ltd.. erhältlichem GLP-103 SR Primer für Siliconkautschuk behandelt. Die Siliconkautschukoberfläche wurde einheitlich mit Fluorharz sprühbeschichtet. Das Fluorharz war eine Fluorharzfarbe DAI-EL Latex GLS-213F von Daikin Industries, Ltd.. Die Beschichtung der fluorharzbeschichteten Fixierwalze ließ man bei 350°C 30 Minuten einbrennen. Als die Fixierwalze in einen elektrophotographischen Kopierer eingebaut und verwendet wurde, um 100.000 fortlaufende Kopien auf Kopierpapier der Größe A4 zu machen, wurde das Bild wurde sogar nach 100.000 Kopien noch deutlich kopiert.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Eine flüssige Siliconkautschukzusammensetzung wurde wie in Anwendungsbeispiel 2 hergestellt, ausgenommen, dass das Aluminiumoxidpulver, das in diesem Vergleichsbeispiel 2 verwendet wurde, eine mittlere Teilchengröße von 2,5 μm und einen Glühverlust von 0,18 Gewichtsprozent hatte. Die Härte des Siliconkautschuks, der durch Härten der Zusammensetzung erhalten wurde, betrug 41 und sein Druckverformungsrest war 15 %. Die Wärmeleitfähigkeit betrug 0,63 W/(m·K).
  • Die flüssige Siliconkautschukzusammensetzung wurde verwendet, um eine fluorharzbeschichtete Fixierwalze wie in Anwendungsbeispiel 2 herzustellen. Als die Fixierwalze in einen elektrophotographischen Kopierer eingebaut und verwendet wurde, um 100.000 fortlaufende Kopien auf Kopierpapier der Größe A4 herzustellen, wurden Unregelmäßigkeiten in dem kopierten Bild beobachtet, nachdem etwa 70.000 Kopien gemacht waren.
  • Leitfähige flüssige Siliconkautschukzusammensetzungen für Fixierwalzen, die Komponenten (A) – (D), insbesondere Aluminiumpulverkomponente (B) mit einem Glühverlust von nicht mehr als 0,15 Gewichtsprozent, enthalten, erzeugen Siliconkautschuke mit überragender Wärmeleitfähigkeit und kleinem Druckverformungsrest nach Härten. Eine Siliconkautschukschicht von fluorharzbeschichteten Fixierwalzen, die aus dem gehärteten Produkt solcher Siliconkautschukzusammensetzungen gebildet wird, besitzt eine überlegene Haltbarkeit beim Drucken.

Claims (6)

  1. Wärmeleitfähige flüssige Siliconkautschukzusammensetzung für Fixierwalzen, enthaltend: (A) 100 Gewichtsteile eines Diorganopolysiloxans mit mindestens zwei siliciumgebundenen Alkenylgruppen pro Molekül, wobei das Diorganopolysiloxan bei Raumtemperatur flüssig ist, (B) 10–00 Gewichtsteile eines Aluminiumoxidpulvers mit einer mittleren Teilchengröße von nicht mehr als 10 μm und einem Glühverlust von nicht mehr als 0,15 Gew.-%, wobei der Glühverlust gemäß dem Glühverlust-Testverfahren des Japanischen Industriestandards (JIS) H 1901, das bei einer Temperatur von 1100°C und unter Verwendung einer Erwärmungszeit von einer Stunde durchgeführt wird, bestimmt wurde, (C) ein Organowasserstoffpolysiloxan mit mindestens zwei siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül, wobei das Organowasserstoffpolysiloxan in der Zusammensetzung in einer Menge vorhanden ist, so dass das Molverhältnis zwischen siliciumgebundenen Wasserstoffatomen in Komponente (C) und siliciumgebundenen Alkenylgruppen in Komponente (A) 0,3:1 bis 5:1 beträgt, und (D) einen Platinkatalysator, wobei der Platinkatalysator in der Zusammensetzung in einer Menge vorhanden ist, so dass 0,1–500 Gewichtsteile Platinmetallatome pro 1.000.000 Gewichtsteile Komponente (A) vorliegen, wobei die wärmeleitfähige flüssige Siliconkautschukzusammensetzung eine Wärmeleitfähigkeit von nicht weniger als 0,3 W/(m·K) hat, nachdem die Zusammensetzung gehärtet wurde.
  2. Wärmeleitfähige flüssige Siliconkautschukzusammensetzung für Fixierwalzen nach Anspruch 1, wobei die vorhandene Menge von Komponente (B) 50–300 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile Komponente (A) beträgt.
  3. Wärmeleitfähige flüssige Siliconkautschukzusammensetzung für Fixierwalzen nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Molverhältnis zwischen siliciumgebundenen Wasserstoffatomen in Komponente (C) und siliciumgebundenen Alkenylgruppen in Komponente (A) 0,4:1 bis 3:1 beträgt.
  4. Verwendung einer wärmeleitfähigen flüssigen Siliconkautschukzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1–3 in einer beschichteten Fixierwalze, wobei diese beschichtete Fixierwalze eine Fluorharzschicht aufweist, die auf der Umfangsfläche einer Walzenwelle angeordnet ist, und diese wärmeleitfähige flüssige Siliconkautschukzusammensetzung zwischen die Fluorharzschicht und die Umfangsfläche der Walzenwelle eingeschoben ist.
  5. Beschichtete Fixierwalze, die eine Fluorharzschicht, die auf der Umfangsfläche einer Walzenwelle angeordnet ist, und eine Siliconkautschukschicht, die zwischen die Fluorharzschicht und die Umfangsfläche der Walzenwelle eingeschoben ist, aufweist, wobei die Siliconkautschukschicht das gehärtete Produkt der wärmeleitfähigen flüssigen Siliconkautschukzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1–3 ist.
  6. Beschichtete Fixierwalze nach Anspruch 5, wobei die Dicke der Fluorharzschicht, die über der Siliconkautschukschicht aufgebracht ist, 0,1–50 μm beträgt und die Dicke der Siliconkautschukschicht 0,1–30 mm beträgt.
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