DE60008291T2

DE60008291T2 - Oralreinigungsmittel

Info

Publication number: DE60008291T2
Application number: DE60008291T
Authority: DE
Inventors: John Kevin WILLS; Stewart Iain DUNCAN
Original assignee: Alcan International Ltd Canada
Current assignee: Rio Tinto Alcan International Ltd
Priority date: 1999-11-26
Filing date: 2000-11-27
Publication date: 2004-12-23
Anticipated expiration: 2020-11-28
Also published as: EP1231890B1; JP2003514837A; DE1231890T1; US6685918B1; DK1231890T3; WO2001037796A1; ATE259213T1; CA2387311A1; GB9928055D0; ES2180464T1; ES2180464T3; EP1231890A1; AU1536001A; DE60008291D1; KR20020069191A

Description

Der Internationale Standard ISO 11609 von 1995 enthält die folgenden Definitionen:
Zahnputzmittel: eine Substanz oder Kombination von Substanzen, die speziell für die Öffentlichkeit zur Reinigung der zugänglichen Oberflächen von Zähnen hergestellt und zubereitet sind.
Zahnpasta: eine halb-feste Zahnputzmittel-Zubereitung, die in der Form einer Paste, Creme oder eines Gels vorliegt.
Die vorliegende Erfindung betrifft orale bzw. Mund-Reinigungsprodukte, unter Einschluss von Zahnputzmitteln und (bis hin zu Produkten, die nicht als Zahnputzmittel eingeordnet werden) von Kaugummi und Bonbons.

Ein orales Reinigungsprodukt enthält unabänderlich ein abrasives Pulver für Reinigungszwecke. Die reinigenden und abrasiven Eigenschaften des oralen Reinigungsprodukts hängen von der Konzentration des Pulvers, der Moh's-Härte des abrasiven Mittels und von der Form und Partikelgröße und der Größenverteilung des Pulvers ab. Der Reinigungseffekt eines oralen Reinigungsprodukts betrifft dessen Wirksamkeit zur Entfernung zufälliger Flecken und weiterer Ablagerungen von der Oberfläche der Zähne und weiterer Teile der Mundhöhle. Der abrasive Effekt oder die Abrasivität betreffen eine unerwünschte Entfernung von Oberflächenbestandteilen der Zähne, einschließlich des Emails und von Dentin (Zahnstein), und unerwünschte Beschädigungen in der Mundhöhle. Ein orales Reinigungsprodukt mit hohem Reinigungseffekt weist ganz allgemein eine ziemlich hohe Abrasivität auf, was umgekehrt ebenfalls gilt. ISO 11609 gibt Methoden zum Test der Abrasivität an und setzt Grenzen für in Europa auf den Markt gebrachte Zahnputzmittel. Ein früherer Britischer Standard BS 5136 von 1981 setzt ebenfalls Grenzen bei der Abrasivität im Vergleich mit einer Standard-Bezugszahnpasta, die auch als ein Bezug in ISO 11609 herangezogen wird und die Formulierung aufweist:

gefälltes Calciumcarbonat:	40% G/G
Glykol:	25% G/G
Natriumcarboxymethylcellulose:	1,40% G/G
Dodecylnatriumsulfat:	1,00% G/G
Natriumsilikat (80° TW von annähernd pH = 7):	0,05% G/G
Saccharin-Natrium:	0,15% G/G
Formalin (40% (m/m) Formaldehyd):	0,10 G/G
Pfefferminz-Geschmacksstoff:	0,80% G/G
Wasser:	33,05% G/G.

Abrasive Pulver, die in oralen Reinigungsprodukten verwendet oder dafür in Betracht gezogen werden, schließen Kieselsäuren, einschließlich von Gelen und Fällungsprodukten, Natriumbicarbonat, Calcium- und Magnesiumcarbonate, Calciumphosphate, Aluminiumoxid und Hydrate davon, Aluminosilikate, Aluminium- und Magnesiumsilikate und wärmehärtende Harnstoff-Formaldehyd- und weitere Kunststoff-Materialien ein. Es gibt einen Bedarf in der Industrie für ein abrasives Mittel zur Einbringung in orale Reinigungsprodukte, die gute Reinigungseigenschaften, insbesondere zur Fleckenentfernung, ergeben und dabei gleichzeitig eine relativ niedrige Abrasivität aufweisen. Insbesondere gibt es einen Bedarf für ein abrasives Mittel, das in einer Konzentration eingebracht werden kann, die groß genug ist, um einen ausgezeichneten Reinigungseffekt bei nur niedriger Abrasivität zu ergeben und dennoch die Abbrasivitätserfordernisse der oben dargelegten Standard-Spezifikationen zu erfüllen. Die vorliegende Erfindung ist auf diese Bedarfssituation gerichtet.
US 3 957 968 lehrt die Verwendung flacher Flocken aus α-Aluminiumoxid in Zahnpasta. Die Flocken weisen eine mittlere Partikelgröße von 2 bis 7 μm auf. US 4 060 599 offenbart die Verwendung eines feineren Aluminiumoxids (im Mittel von 1 bis 2 μm), wobei in ganz spezifischer Weise Reynolds RC152DBM verwendet wird, das eine mittlere Größe von ca. 1,7 μm aufweist.
US 4 632 826 lehrt die Verwendung eines schwach calcinierten Aluminiumoxids als Poliermittel. Dieses Poliermittel besteht aus 10 bis 50 Gew.-% γ-Aluminiumoxid und 50 bis 90 Gew.-% α-Aluminiumoxid.
GB-A-2 155 333 lehrt die Verwendung von Calciumhydrogenphosphatanhydrid und eines Aluminiumoxids mit einer Durchschnittspartikelgröße von 0,5 bis 10 μm. Das Aluminiumoxid weist einen hohen α-Gehalt gemäß Messung mit Röntgenbeugung auf.
WO-A-95/33441 lehrt die Verwendung kationisch aufgeladener Kolloide aus einer Metallverbindung. Das Kolloid weist eine Partikelgröße von 0,001 bis 0,2 μm auf.
GB-A-2 037 162 und GB-A-2 009 596 offenbaren die Verwendung hydratisierter Aluminiumoxide in Zahnputzmittelprodukten.
EP-A-0 002 386 und EP-A-0 328 407 offenbaren Zahnpasten, die abrasive Pulver zur Verwendung in der Reinigung des Mundes umfassen. Das abrasive Pulver der Zahnpasta aus EP-A-0 002 386 weist die folgende Partikelverteilungskurve auf: 22,5% Partikel mit 0,2 bis 0,8 μm und 27,5% Partikel mit 5,5 bis 7,5 μm. Das abrasive Pulver der Zahnpasta aus EP-A-0 328 407 weist eine mittlere Partikelgröße von 8 bis 12 μm auf.
Der Begriff "Aluminiumoxid" wird manchmal etwas locker verwendet, um eine Anzahl von Aluminiumoxid-, -oxidhydroxid- und -trihydroxid-Verbindungen abzudecken. Die korrekten Bezeichnungen und einige kristalline Phasen seien wie folgt angegeben:
Die vorliegende Erfindung befasst sich mit einem Aluminiumoxid, das im wesentlichen Korund ist. Korund wird durch Calcination von Aluminiumtrihydroxiden und -oxidhydroxiden hergestellt. Abhängig von der Form des Aluminiumtrihydroxid- und -oxidhydroxid-Ausgangsmaterials wird eine Anzahl von Formen des Aluminiumoxids (oft beschrieben als aktivierte Aluminiumoxide) hergestellt, bevor Korund gebildet wird. Eine weitere Form einer Aluminiumoxid-Chemikalie ist Aluminiumhydroxid-Gel, das oft durch Neutralisation einer Aluminiumsalz-Lösung gebildet wird.
Die Erfindung stellt ein orales bzw. Mund-Reinigungsprodukt bereit, das als abrasives Mittel ein Aluminiumoxid in der Form von Partikeln mit d₁₀ unterhalb 3,5 μm, d₅₀ unterhalb 1,0 μm und mit einer spezifischen Oberflächenfläche unterhalb 6 m²/g umfasst.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Verwendung von Aluminiumoxid als abrasives Mittel in einem oralen bzw. Mund-Reinigungsprodukt angegeben, worin das Aluminiumoxid in der Form von Partikeln mit d₁₀ unterhalb 3,5 μm, d₅₀ unterhalb 1,0 μm und mit einer spezifischen Oberflächenfläche unterhalb 6 m²/g vorliegt.
Gemäß noch einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Verwendung von Aluminiumoxid als weißmachendes Mittel in einem oralen bzw. Mund-Reinigungsprodukt angegeben, worin das Aluminiumoxid in der Form von Partikeln mit d₁₀ unterhalb 3,5 μm, d₅₀ unterhalb 1,0 μm und mit einer spezifischen Oberflächefläche unterhalb 6 m²/g vorliegt. Auf diese Weise kann das verwendete Aluminiumoxid dem Ersatz von Titanoxid oder dgl. in herkömmlichen Produkten dienen, was zu Kosteneinsparungen führt.
Die Oberflächenfläche wird gemäß der folgenden Methode gemessen. Eine Aluminiumoxid-Probe mit einem Gewicht, das hinreicht, um eine geschätzte Oberflächenfläche von ca. 0,5 bis 25 m²/g zu ergeben, wird in einem Micrometrics Desorb 2300B bei ca. 150°C entgast, bis eine stabile Ablesung erhalten wird. Die Probe wird dann in ein Micrometrics Flowsorb II 2300 überführt, abgekühlt und in eine Mischung aus 30% N- und 70% He-Gas getaucht. Die Gesamtmenge an absorbiertem N wird aus der Änderung der Wärmeleitfähigkeit der Gasmischung vorzugsweise während der Desorption gemessen, und zwar in dem Maße, wie die Temperatur erneut auf Raumtemperatur angehoben wird. Die Oberflächenfläche pro g wird dann aus dem absorbierten Gesamtgas und dem Gewicht der Probe berechnet.
Die Partikelgröße wird wie folgt gemessen. Die Partikelgrößenverteilung einer Aluminiumoxid-Probe wird in einem Sedigraph 5100-Gerät von Micrometrics Products gemessen.
Das abrasive Mittel ist vorzugsweise ein wasserfreies Aluminiumoxid, im allgemeinen ein calciniertes Aluminiumoxid oder, alternativ dazu, ein tafelförmiges oder zusammengeflossenes Aluminiumoxid. Die Calcinierung wird bei einer Temperatur von mindestens 900°C durchgeführt. Höhere Calcinierungstemperaturen ergeben härtere Produkte. Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Aluminiumoxid ist vorzugsweise ziemlich hart, wie es durch Calcinieren bei über 1000°C erhältlich ist. Das Aluminiumoxid ist in der vorliegenden Erfindung ein α-Aluminiumoxid. Vorzugsweise ist der α-Gehalt größer als 90%, besonders bevorzugt größer als 93% und noch bevorzugter größer als 95%, gemäß Messung mit Röntgenbeugung. In einer bevorzugten Ausgestaltung beträgt der γ-Gehalt weniger als 1%.
Das abrasive Mittel wird in der Form von Partikeln verwendet, die einen d₁₀-Wert unterhalb 3,5 und vorzugsweise unterhalb 2,5 μm aufweisen (d₁₀, d₅₀ und d₉₀ werden in üblicher Weise verwendet, um anzuzeigen, dass 10, 50 oder 90 Gew.-% des Produkts eine Partikelgröße oberhalb des jeweils festgelegten Wertes aufweisen). Vorzugsweise ist das abrasive Mittel aus Aluminiumoxid ein Sub-Mikron-Produkt, das einen d₅₀-Wert von 0,1 bis 1,0 μm aufweist. Vorzugsweise weist das abrasive Mittel aus Aluminiumoxid eine relativ enge Partikelgrößenverteilung z. B. mit einem d₁₀-Wert auf, der nicht größer als der vierfache d₅₀-Wert ist.
Das abrasive Mittel aus Aluminiumoxid weist eine spezifische Oberflächenfläche unterhalb 6 m²/g, vorzugsweise im Bereich von 4,5 bis 5,0 m²/g, auf. Die spezifische Oberflächenfläche ist auf die vorgenannten Härte-Parameterwerte (härtere Produkte weisen eine niedrigere spezifische Oberflächenfläche auf) und auf die Partikelgröße bezogen (feiner zerteilte Produkte weisen eine größere spezifische Oberflächenfläche auf).
Aluminiumoxid-Produkte der beschriebenen Art sind im Handel ohne weiteres verfügbar, weil sie in wesentlichen Mengen hauptsächlich zur Verwendung in feuerfesten Materialien und Keramiken produziert werden. Die Vermahlung kann in herkömmlicher Weise durch einen Mahlvorgang mit fluider Energie oder vibratorisch (Mikronisieren) oder vorzugsweise durch Mahlen in einer Kugelmühle durchgeführt werden.
Weist ein abrasives Pulver ausgezeichnete Fleckenentfernungs-Eigenschaften in einer Zahnpasta auf, trifft es ganz allgemein zu, dass dieses sich als eines erweist, das ausgezeichnete Fleckenentfernungs-Eigenschaften auch in weiteren oralen Reinigungsprodukten aufweist. Obwohl die Abrasivität eines oralen Reinigungsprodukts in einem signifikanten Ausmaß von der gesamten Formulierung und nicht nur von der Natur und Konzentration des darin enthaltenen abrasiven Mittels abhängt, kann dennoch von einem abrasiven Mittel, das eine hohe oder niedrige Abrasivität in der einen Formulierung zeigt und ergibt, ganz allgemein erwartet werden, dass es in entsprechender Weise hohe oder niedrige Abrasivität in weiteren Formulierungen zeigt und ergibt.
Das abrasive Mittel aus Aluminiumoxid ist vorzugsweise in dem oralen bzw. Mund-Reinigungsprodukt mit einer Konzentration von 1 bis 15% G/G, vorzugsweise von mehr als 2% und sogar noch bevorzugter von höher als 3%, z. B. mit 3 bis 12% G/G, vorhanden. Zahnpasten und weitere orale Reinigungsprodukte schließen eine breite Vielfalt von Komponenten in einer breiten Vielfalt der Konzentrationen ein. Das Aluminiumoxid sollte kompatibel mit den weiteren Bestandteilen sein. Die folgende Liste soll eher beispielhaft als definitiv oder einschränkend sein.
Zahnpasten sind im allgemeinen Wasser-basiert. Weitere Zahnputzmittel-Formulierungen sind in typischer Weise Wasser-basiert oder werden trocken dargeboten und benötigen Wasser zur Aktivierung. Kaugummi und Bon bons beruhen im allgemeinen auf natürlichen oder synthetischen Elastomeren oder auf Gummi-Grundlagen.
Ein Binder oder Verdicker ist im allgemeinen vorhanden. Beispiele geeigneter Materialien sind Carboxyvinylpolymere, Karrageenan, Hydroxyethylcellulose und wasserlösliche Salze von Cellulosethern wie Natriumcarboxymethylcellulose und Natriumcarboxymethylhydroxyethylcellulose. Natürliche Gummiprodukte und kolloidale Kieselsäure oder Silikat-Materialien können ebenfalls verwendet werden. Die Binder oder Verdicker sind im allgemeinen in einer Menge von ca. 0,15 bis ca. 5,0% G/G der Gesamtzusammensetzung vorhanden.
Ein Feuchtigkeitsmittel wird im allgemeinen ebenfalls verwendet, um die Formulierung vor dem Hartwerden an der Luft zu bewahren. Beispiele geeigneter Feuchtigkeitsmittel sind Glycerin, Sorbit, Xylit, Polyethylenglykole und Propylenglykol. Die Feuchtigkeitsmittel sind im allgemeinen in einer Menge von ca. 10 bis ca. 70% G/G des Gewichts der Zusammensetzung vorhanden.
Ein oder mehrere teilchenförmige Materialien, die als abrasive Mittel oder abrasive Poliermittel oder als Füllstoffe betrachtet werden, sind ebenfalls vorhanden. Das oben beschriebene abrasive Mittel aus Aluminiumoxid ist ein solches, aber weitere können ebenfalls vorhanden sein, wie sie oben bereits angegeben wurden. Beispiele davon sind:
Kieselsäuren, einschließlich von Gelen und Fällungsprodukten, Natriumbicarbonat, Calcium- und Magnesiumcarbonate, Dicalciumphosphat-Dihydrat, Aluminiumoxid und Hydrate davon, Aluminosilikate, Aluminium- und Magnesiumsilikate und wärmehärtende Harnstoff-Formaldehyd- und weitere Kunststoff-Materialien. Es ist bevorzugt, dass das Aluminiumoxid nicht in Kombination mit Calciumhydrogenphosphatanhydrid vorliegt.
Die abrasiven Mittel sind im allgemeinen in einem Mengenniveau von ca. 10 bis ca. 70% und vorzugsweise von ca. 15 bis ca. 25% G/G der Formulierung vorhanden.
Eine Quelle von Fluoridionen wird vorzugsweise bereitgestellt. Regulatorische Vorschriften von Behören in verschiedenen Ländern können eine maximale und/oder minimale Gesamtfluorid-Ionenkonzentration festlegen.
Kaugummi-Produkte weisen ganz allgemein als Basis eine oder mehrere auf aus: natürlichen und synthetischen Elastomeren, z. B. aus Polybuten oder Polyisobuten, die mit pflanzlichen Fetten oder Ölen oder mit Plastifiziermitteln weichgemacht sein können, Wachsen, Feuchtigkeitsmitteln wie Xylit, natürlichen und synthetischen Harzen und aus Gummi-Grundlagen wie aus Kaugummi-Gummi.
Weitere Komponenten, die in die oralen Reinigungsprodukte gemäß üblicher Praxis eingebracht sein können, schließen Süßungsmittel, Geschmackstoffe, Farbstoffe, Peroxide oder weitere Bleichmittel, Anti-Kalkulusmittel, Anti-Plaquemittel, antibakterielle Mittel, Konservierungsstoffe und Schaumerzeugungsmittel ein.
Die Zahnpasta und weiteren oralen Reinigungsprodukte können mit herkömmlichen Verfahrenstechniken hergestellt werden. Die abrasiven Mittel aus Aluminiumoxid, um die es sich in der vorliegenden Erfindung handelt, sind ziemlich leicht einzuarbeiten, denn, ungleich anderen abrasiven Pulvern, neigen sie im allgemeinen nicht zur Verklumpung.
Hier sei ein Beispiel einer Zahnpastenformulierung angegeben:
Dicalciumphosphat 40% G/G
Aluminiumoxid 10%
Sorbit 25%
Polyethylenglykol 2%
Carboxymethylcellulose 1,1%
Natrium-Saccharin 0,2%
Natriumlaurylsulfat 1,5%
Benzoesäure 0,5%
Natriumbenzoat 0,2%
Wasser 19,5%.
Diese Formulierung auf Basis von Dicalciumphosphat-Poliermittel/Füllstoff ist herangezogen worden, um die Eigenschaften verschiedener abrasiver Mittel aus Aluminiumoxid zu testen. Im unten angegebenen experimentellen Teil wurde eine andere Formulierung auf Basis von einem Kieselsäure-Poliermittel/Füllstoff eingesetzt. Obwohl die mit den beiden Formulierungen erhaltenen Ergebnisse unterschiedlich in absoluten Begriffen waren, waren sie generell die gleichen in relativen Begriffen, d. h., jedes besondere abrasive Mittel aus Aluminiumoxid übte im allgemeinen den gleichen oder einen ähnlichen Effekt auf die Eigenschaften beider Formulierungen aus. Dies gibt Grund zu der Annahme, dass von einem abrasiven Mittel, das wertvolle Eigenschaften in der einen Zahnpasta zeigt und ergibt, vernünftiger Weise erwartet werden kann, dass sich entsprechende wertvolle Eigenschaften in weiteren oralen bzw. Mund-Reinigungsprodukten zeigen und ergeben.
Die Aluminiumoxid-Abrasiva, die im unten angegebenen experimentellen Teil verwendet sind, sind entweder Handelsprodukte oder Entwicklungsproduk te (bezeichnet mit BAX), die von Alcan Chemicals Limited erhältlich sind, und sie sind hier mittels ihrer Handelsnamen identifiziert. Die vorliegende Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass das Entwicklungsprodukt BAX 842 unerwartet und herausragend gute Eigenschaften aufweist.
Beispiel 1
In diesem Beispiel wurde eine Kieselsäure-basierte Zahnpasta verwendet. Die Formulierung war die in Tabelle 1 angegebene:
Tabelle 1 Kieselsäure-basierte Zahnpastenformulierung
Die in diesem Beispiel verwendeten Aluminiumoxid-Produkte sind in Tabelle 2 angegeben:
Tabelle 2
Zur Fleckenentfernung wurden Proben einem in-vitro-Test unterzogen, der vom Health Science Research Center an der Indiana University – Purdue University – entwickelt und durchgeführt wurde. Bei diesem Test werden die Zähne mit einer Lösung befleckt, die unmittelbar löslichen Kaffee und Tee, gastrisches Mucin 3 und eine Micrococcus leteus-Kultur enthält. Die Farbe der befleckten Zähne wird mit einem Minolta-Farbmessgerät gemessen. Die Zähne werden dann mit der Zahnpasta gebürstet und die Farbe gemessen. Die Messung der Fleckenentfernung wird dann berechnet.
Die Email-Abrasivität (bezeichnet mit RER) wurde von den Missouri Analytical Laboratories mit einem von R. J. Grabenstetter et al. beschriebenen Verfahren gemessen (JD Res. Band 37, Nov. bis Dez. 1958, Nr. 6, Seiten 1060–8).
Die Ergebnisse der Abrasivität und Fleckenentfernung sind in Tabelle 3 angegeben:
Tabelle 3 Ergebnisse der Abrasivität und Fleckenentfernung
Diskussion
Das Leistungsvermögen der Aluminiumoxide, bezogen auf die Abrasivität (den REA-Wert) und die Fleckenentfernung, ist in 1 im Vergleich dargestellt. BAX 842 ragt heraus.
Die Beziehung zwischen der Partikelgröße d₁₀ und der Email-Abrasivität ist in 2 dargestellt. Für die Kugel-gemahlenen Produkte ist aus 2 ersichtlich, dass es eine lineare Beziehung (R² = 0,96, Gleichung: y = 18,985x + 25,109) zwischen dem REA-Wert und d₁₀ gibt, wobei REA mit dem Absinken des d₁₀-Wertes ebenfalls abfällt. BAX 842 gehorcht dieser linearen Beziehung nicht, da die Abrasivität viel geringer ist, als dies für seinen d₁₀-Wert zu erwarten wäre, d. h., für den d₁₀-Wert von 2,35 μm berechnet sich mit der linearen Regressionsgleichung eine Email-Abrasivität von 69 gegenüber 46, welcher Wert tatsächlich mit BAX 842 erhalten wird. Es besteht keine derartige Beziehung zwischen der Email-Abrasivität und dem d₁₀-Wert für die mikronisierten Aluminiumoxide. Die Beziehung zwischen der Fleckenentfernung und d₁₀ für die Kugel-gemahlenen und mikronisierten Aluminiumoxide zeigt eine signifikante Streuung beim Leistungsvermögen mit keiner linearen Beziehung.
Beispiel 2
Zucker-freier Kaugummi wurde mit den unten angegebenen Formulierungen mit dem folgenden Verfahren hergestellt.
Die Zucker-freie Gummi-Grundlage wurde in einem Ofen bei 70 bis 75°C ca. 2 h lang bis zu ihrer Erweichung erhitzt. Ein Z-Klingenmischer wurde auf 45°C vorerwärmt, und die erweichte Gummi-Grundlage wurde zugegeben. Das Mannit-Pulver wurde in kleinen Dosismengen zugefügt und bis zur guten Vereinigung vermischt. 60% des gesamten Sorbit-Pulvers wurde in kleinen Dosismengen bis zur guten Vereinigung zugegeben. Wo dies der Fall war, wurde das Aluminiumoxid in kleinen Dosismengen zugefügt, und es wurde das Ganze bis zur guten Vereinigung erneut vermischt. Das Lecithin wurde dann zugegeben und bis zur guten Vereinigung vermischt. Weitere 20% des gesamten Sorbit-Pulvers wurden in kleinen Dosismengen zugegeben und bis zur guten Vereinigung vermischt. 50% des gesamten Glycerins wurden zugegeben und bis zur guten Vereinigung vermischt. Weitere 10% des Sorbit-Pulvers wurden bis zur guten Vereinigung zugegeben. Die restlichen 50% des Glycerins wurden bis zur guten Vereinigung zugemischt. Der Maltit-Sirup wurde in kleinen Dosismengen bis zur guten Vereinigung zugegeben. Die restlichen 10% des gesamten Sorbit-Pulvers wurden dann in kleinen Dosismengen zugefügt und bis zur guten Vereinigung vermischt. Während der Vermischung wurde die Temperatur des Mischers bei 45°C gehalten.
Das Produkt wurde aus dem Mischer entfernt und auf eine Marmorplatte übertragen, die mit Mannit vorab bestäubt worden war. Das Produkt wurde mit fettdichtem Papier, das mit Mannit-Pulver bestäubt war, überzogen und von Hand mit einer Stiftwalze ausgewalzt, bis eine einheitliche Dicke von ca. 1 cm erreicht war. Das Produkt wurde dann durch einen mechanischen Blatterzeuger geleitet, wobei die Tiefe stufenweise herabgesetzt wurde, bis eine Dicke von ca. 2 mm erhalten wurde. Mit Walzenschneidern wurde das Produkt zu ca. 1 cm breiten Streifen geschnitten. Mit einem Messer wurden die Streifen auf eine Länge von 5 cm geschnitten. Der Gummi wurde dann in Papier-überzogener Folie eingehüllt und bei 20 bis 25°C gelagert.
Tabelle 4 Kaugummi-Formulierungen (Beispiel 2)
Getestete Aluminiumoxid-Produkte
Die in diesem Beispiel getesteten Aluminiumoxid-Produkte sind in Tabelle 5 angegeben:
Beobachtungen
Alle Formulierungen ergaben Endprodukte mit einem homogenen Aussehen und einem Gefüge und einer Konsistenz, die für typischen Kaugummi erwartet werden. Die Formulierungen mit Aluminiumoxid waren weißer als das Vergleichsprodukt. Auch wurde mit dem Ansteigen der Zugabemenge des Aluminiumoxids der Gummi besser handhabbar und weniger klebrig.
Leistungsvermögen der Fleckenentfernung
Das Leistungsvermögen der Fleckenentfernung mit den Kaugummi-Formulierungen wurde an der Indiana University – Purdue University – gemessen. Bei dem Test werden befleckte Zähne 60 min lang mit 5 g Kaugummi unter mechanischer Verknetung behandelt; der Gummi wird alle 20 min ausgewechselt. Die Farbe der Zähne wurde vor und nach dem Knet- bzw. Kauvorgang mit einem Minolta CM-5031-Spektrophotometer gemessen. Die gesamte Fleckenveränderung (der ΔE-Wert) wird aus der CIE L* a* b*-Gleichung berechnet.
Die Ergebnisse für die Formulierungen sind in Tabelle 6 angegeben:
Die Werte der Email-Abrasivität für diese Aluminiumoxide in Zahnpasta werden wie folgt angegeben:
Überraschend ist, dass BAX 842 trotz seiner feinen Partikelgröße und niedrigeren Email-Abrasivität ein größeres Leistungsvermögen bei der Fleckenentfernung als Aluminiumoxid X ergab.
Beispiel 3
Zucker-freier Kaugummi wurde mit den in Tabelle 7 angegebenen Formulierungen in der gleichen Weise wie in Beispiel 2 hergestellt. In diesen Versuchsbeispielen wurden eine andere Gummi-Grundlage verwendet und 0,25% Sorbit durch einen Pfefferminz-Geschmacksstoff ersetzt. Die charakteristischen Eigenschaften der in diesen Versuchsbeispielen eingesetzten Aluminiumoxide sind in Tabelle 2 in Beispiel 1 angegeben.
Tabelle 7 Kaugummi-Formulierungen (Beispiel 3)
Wie in Beispiel 2 beschrieben, wurde das Leistungsvermögen der Fleckenentfernung mit dem Kaugummi an der Indiana University – Prudue University – gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 8 angegeben:
Tabelle 8 Ergebnisse der Fleckenentfernung für Kaugummi-Formulierungen (Beispiel 3)
Überraschend ist, dass trotz der gegenüber Aluminiumoxid X signifikant größeren Feinheit BAX 842 eine Steigerung des Leistungsvermögens bei der Fleckenentfernung um > 20% ergab. Auch ergab, verglichen mit den weiteren Sub-Mikron-Aluminiumoxidprodukten (BAX 888, BAX 985A und BAX 904), BAX 842 ein signifikant höheres Leistungsvermögen bei der Fleckenentfernung.

Claims

Mund-Reinigungsmittelprodukt, umfassend als ein Abrasivum ein Aluminiumoxid in der Form von Partikeln mit einem d₁₀-Wert unterhalb 3,5 μm, einem d₅₀-Wert unterhalb 1,0 μm und einer spezifischen Oberflächenfläche unterhalb 6 m²/g.
Mund-Reinigungsmittelprodukt gemäß Anspruch 1, worin der d₁₀-Wert unterhalb 2,5 μm liegt.
Mund-Reinigungsmittelprodukt gemäß Anspruch 1 oder 2, worin die spezifische Oberflächenfläche 4,5 bis 5,0 m²/g beträgt.
Mund-Reinigungsmittelprodukt gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, worin die Partikel einen d₅₀-Wert von 0,1 bis 1,0 μm aufweisen.
Mund-Reinigungsmittelprodukt gemäß Anspruch 4, worin das Verhältnis von d₁₀ zu d₅₀ nicht mehr als 4,0 beträgt.
Mund-Reinigungsmittelprodukt gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, worin das Abrasivum in einem Mengenanteil von 1 bis 15% G/G vorhanden ist.
Mund-Reinigungsmittelprodukt gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, worin das Aluminiumoxid wasserfrei ist.
Mund-Reinigungsmittelprodukt gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, worin das Aluminiumoxid Kugel-gemahlen ist.
Mund-Reinigungsmittelprodukt gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, worin das Aluminiumoxid calciniertes Aluminiumoxid ist.
Mund-Reinigungsmittelprodukt gemäß Anspruch 9, worin das Aluminiumoxid bei einer Temperatur von mindestens 900°C calciniert worden ist.
Mund-Reinigungsmittelprodukt nach einem der Ansprüche 1 bis 10, worin das Aluminiumoxid einen α-Gehalt von mehr als 90% aufweist.
Mund-Reinigungsmittelprodukt nach Anspruch 11, worin das Aluminiumoxid einen α-Gehalt von mehr als 93% aufweist.
Mund-Reinigungsmittelprodukt nach einem der Ansprüche 1 bis 12, welches ein Zahnputzmittel ist.
Mund-Reinigungsmittelprodukt gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12, welches ein Kaugummi ist.
Verwendung von Aluminiumoxid als Abrasivum in einem Mund-Reinigungsmittelprodukt, worin das Aluminiumoxid in der Form von Partikeln mit einem d₁₀-Wert unterhalb 3,5 μm, einem d₅₀-Wert unterhalb 1,0 μm und mit einer spezifischen Oberflächenfläche unterhalb 6 m²/g vorliegt.
Verwendung von Aluminiumoxid als Weißungsmittel in einem Mund-Reinigungsmittelprodukt, worin das Aluminiumoxid in der Form von Partikeln mit einem d₁₀-Wert unterhalb 3,5 μm, einem d₅₀-Wert unterhalb 1,0 μm und mit einer spezifischen Oberflächenfläche unterhalb 6 m²/g vorliegt.