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Die vorliegende Erfindung betrifft
ein Verfahren, das das Auffangen von sehr feinen festen Partikeln
gewährleistet,
sowie eine Vorrichtung, die die Ausführung dieses Verfahrens gestattet.
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Zahlreiche Industriebetriebe nutzen
Feststoffe in feinpulveriger Form. Dies ist insbesondere der Fall
in Industriebetrieben, die Anstrichmittel, kosmetische und dermatologische
Produkte und Pharmazeutika herstellen. Daher erfordert die Pharmaindustrie,
aber auch die Kosmetikindustrie neuartige Galenika, um den Nutzen
zu verbessern, der durch die Moleküle mit therapeutischem oder
dermatologischem Nutzen erbracht wird. Sie sucht insbesondere Mittel,
um eine schnelle Auflösung
dieser Moleküle auszuführen, die
unter den üblichen
Bedingungen in Form von Feststoffen innerhalb der biologischen Flüssigkeiten
wie Blut oder Lymphflüssigkeit
auftreten. Zu diesem Zweck ist es erforderlich, entweder die Morphologie
des Feststoffs zu modifizieren oder die Granulometrie des Pulvers
sehr stark zu verringern oder diese beiden Tätigkeiten zu kombinieren. Ferner
wurden zahlreiche Anstrengungen unternommen, um komplexe Medikamente
zu entwickeln, die eine langsame und regelmäßige Absorption des aktiven
Moleküls
(Medikamenten-Retardation) gestatten.
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Aus zahlreichen Patenten und wissenschaftlichen
Publikationen ist bekannt, dass man Mikropartikel einer Granulometrie
allgemein zwischen 1 mm und 10 mm und Nanopartikel einer Granulometrie
allgemein zwischen 0,1 mm und 1 mm erhalten kann, indem man verschiedene
Verfahren der Feinzerkleinerung oder der Prezipitation nutzt, davon
insbesondere diejenigen, die superkritische Fluide benutzen, wobei
die auf diese Weise erzeugten Partikel in dem Fall entweder in einer
flüssigen
Phase oder in einer komprimierten oder nicht komprimierten gasförmigen Phase
oder in einem superkritischen Fluid dispergiert sind. Das Auffangen
dieser Partikel ist ein stets schwieriges Verfahren, unabhängig von
dem Medium, innerhalb welchem sie dispergiert sind.
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Die superkritischen Fluide und insbesondere das
superkritische Kohlendioxid werden reichlich genutzt, um sehr feine
Pulver auszuführen,
die sich sehr schnell durch Aufnahme durch die Atemwege auflösen können. Die
superkritischen Fluide werden auch genutzt, um komplexe Partikel
wie Mikrokugeln oder Mikrokapseln zu erhalten, die aus Gemischen verschiedener
Morphologien des aktiven Prinzips und einer Grundmasse gebildet
sind.
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Zunächst wird in Erinnerung gebracht,
was ein superkritisches Fluid ist.
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In der Tat ist bekannt, dass Körper allgemein in
drei Aggregatzuständen
vorkommen, nämlich
im festen, flüssigen
oder gasförmigen,
und dass man von dem einen in den anderen übergeht, indem man die Temperatur
und/oder den Druck variiert. Nun gibt es einen Punkt, jenseits welchem
man vom flüssigen Aggregatzustand
in den gasförmigen
oder dampfförmigen
Zustand übergehen
kann, ohne Sieden oder umgekehrt Kondensation durchzumachen, sondern auf
kontinuierliche Weise: Dieser Punkt wird der kritische Punkt genannt.
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Ferner ist bekannt, dass ein Fluid
in superkritischem Zustand, d. h. ein Fluid, das in einem Zustand
ist, der entweder durch einen Druck und eine Temperatur gekennzeichnet
ist, die jeweils höher
als der kritische Druck und die kritische Temperatur im Fall eines
reinen Körpers
sind, oder durch einen repräsentativen
Punkt (Druck, Temperatur) gekennzeichnet ist, der jenseits der Enveloppe
der an einem Diagramm (Druck, Temperatur) dargestellten kritischen
Punkte im Fall eines Gemisches gelegen ist, für sehr zahlreiche Substanzen
eine erhöhte
Lösungsfähigkeit
ohne gemeinsame Messung mit derjenigen aufweist, die in demselben
Fluid im komprimierten gasförmigen
Zustand beobachtet wurde. Dies gilt auch für die sogenannten „subkritischen" Flüssigkeiten,
d. h. Flüssigkeiten,
die sich in einem Zustand befinden, der entweder durch einen Druck, der
höher als
der kritische Druck ist, und durch eine Temperatur gekennzeichnet
ist, die niedriger als die kritische Temperatur im Fall eines reinen
Körpers
ist, oder durch einen Druck, der höher als die kritischen Drücke und
eine Temperatur gekennzeichnet ist, die niedriger als die kritischen
Temperaturen der Komponenten im Fall einer Mischung ist (vergleiche
Michel PERRUT – Les
Techniques de l'Ingenieur „Extraction par
fluide supercritique, J 2 770 – 1
bis 12, 1999").
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Die umfangreichen und modulierbaren
Variationen der Lösungsfähigkeit
der superkritischen Fluide werden ferner in zahlreichen Extraktionsverfahren (Feststoff/Fluid),
Fraktionierverfahren (Flüssigkeit/Fluid),
Verfahren der analytischen oder präparativen Chromatographie,
Verfahren der Werkstoffverarbeitung (Keramiken, Polymere) und Verfahren
der Partikelerzeugung genutzt. Chemische oder biochemische Reaktionen
werden ebenfalls in derartigen Lösemitteln
ausgeführt.
Es ist anzumerken, dass die chemisch-physikalischen Eigenschaften
des Kohlendioxids sowie seine kritischen Parameter (kritischer Druck:
7,4 MPa und kritische Temperatur: 31°C) es zu dem in zahlreichen
Anwendungen bevorzugten Lösemittel
machen, zumal es nicht toxisch und zu einem sehr günstigen
Preis in sehr großer
Menge erhältlich
ist. Als nicht polares Lösemittel
wird das Kohlendioxid, das auf einen superkritischen Druck gebracht
ist, mitunter mit einem Co-Solvent
versetzt, das insbesondere aus einem polaren organischen Lösemittel
gebildet ist, das zur Aufgabe hat, die Lösefähigkeit beträchtlich
zu modifizieren, vor allem gegenüber
Molekülen,
die eine gewisse Polarität
aufweisen, wobei das Ethanol häufig
zu diesem Zweck genutzt wird. Bestimmte Komponenten werden hingegen
vorteilhafterweise durch einen leichten Kohlenwasserstoff, der 2
bis 5 Kohlenstoffatome und noch vorteilhafter 2 bis 4 Kohlenstoffatome
hat, bei superkritischem Druck extrahiert.
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Unter den Verfahren, die gestatten,
sehr feine Partikel mittels eines unter superkritischem Druck stehenden
Fluids zu erhalten, wird man sich insbesondere das Verfahren merken,
das unter der Bezeichnung „RESS" bekannt ist und
gemäß welchem man
sehr schnell eine Lösung
eines Produkts vom Druck entlastet, das in einem superkritischen
Fluid zu atomisieren ist, und das Anti-Solvent-Verfahren vom Typ
der sogenannten „SAS"-, „SEDS"-, „PCA"-, „ASES"-Verfahren, das darin
besteht, eine Lösung des
Produkts in einem organischen oder wässerigen Lösemittel innerhalb eines in
superkritischem Zustand befindlichen Fluidstroms zu zerstäuben.
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Diese Verfahren gestatten den Erhalt
eines Pulvers, das aus sehr feinen Partikeln gebildet ist, die innerhalb
eines gasförmigen
Stroms bei geringem Druck (Verfahren RESS) oder bei erhöhtem Druck (Verfahren
SAS) dispergiert werden. Sonstige, aus dem Stand der Technik bekannte
Verfahren gestatten ebenfalls, sehr feine Partikel innerhalb einer
Flüssigkeit
durch Prezipitation, durch Rekristallisation oder durch mechanische
Feinzerkleinerungs-Einwirkung zu erzeugen.
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Das Auffangen dieser Partikel ist
anschließend
ein sehr schwieriges Verfahren, vor allem, wenn man sehr umfangreiche
Produktionen ausführen
will.
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Es sind wohlgemerkt verschiedene
Methoden bekannt, die gestatten, feine Partikel innerhalb eines
flüssigen
oder gasförmigen
Stroms aufzufangen. Die Methoden, die am geläufigsten genutzt werden, sind
diejenigen, die Filter nutzen, die aus gewebten oder nicht gewebten
Filtermaterialien gebildet sind, die gestatten, die feinsten Partikel
aufzufangen, einschließlich
derjenigen, deren Durchmesser zwischen 0,1 μm und 1 mm beträgt.
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Die Filter weisen auch einen allgemein
bekannten Nachteil in dem Maße
auf, wie die Rückgewinnung
der Partikel, die sie fixiert haben, sowie ihre eventuelle spätere Wiederverwendung
besonders schwer auszuführende
Verfahren sind, sobald man die in der Pharmaindustrie geltenden
Regeln einhalten will.
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Die vorliegende Erfindung hat zur
Aufgabe, ein Verfahren sowie Mittel zur Ausführung dieses Verfahrens vorzuschlagen,
die gestatten, derartige Partikel leicht aufzufangen und die sich
ferner für
einen Betrieb im Durchlaufverfahren im industriellen Maßstab eignen.
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Die vorliegende Erfindung hat folglich
ein Verfahren zum Auffangen von sehr feinen Partikeln zum Gegenstand,
die in einem Fluidstrom in flüssigem,
gasförmigem
oder superkritischem Aggregatzustand vorhanden sind, dadurch gekennzeichnet, dass
es folgende Schritte aufweist:
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- - diesen Strom ein Filterelement durchströmen lassen,
- - die Emission dieses Stroms anhalten,
- - im Gegenstrom das Filtermaterial mit einem unter Druck befindlichen
Kohlendioxidstrom derart spülen,
dass die auf dem Filtermaterial abgelagerten Partikel mitgenommen
werden,
- - Reduzieren des Drucks des Stroms im Gegenstrom, derart, dass
die Partikel innerhalb eines festen Gemisches vom Typ Kohlensäureschnee aufgefangen
werden, welches feste Gemisch während
der Druckreduktion gebildet wird.
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Der während des Spülens verwendete
Kohlendioxidstrom steht insbesondere unter superkritischem Druck.
Ferner kann man auf interessante Weise vor der Druckreduktion den
im Gegenstrom zirkulierenden Kohlendioxidstrom abkühlen, so
dass die Feststoffmenge vom Typ Kohlensäureschnee erhöht wird,
der während
der späteren
Druckreduktion erzeugt wird.
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In einer Ausführungsform der Erfindung, in welcher
die Partikel mithilfe eines Verfahrens, insbesondere vom Anti-Solvent-Typ erzeugt
werden, das ein organisches Lösemittel
nutzt, werden vor dem Spülen
im Gegenstrom die Partikel in der normalen Richtung des Stroms perkoliert,
die durch das Filterelement mit einem unter superkritischem Druck
stehenden Fluid aufgefangen wurden, um das Lösemittel zu eliminieren, das
an und in den Partikeln vorhanden ist.
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Durch ein einfaches Eindampfen des
festen Gemisches gestattet die Erfindung, auf einfache Weise ein
trockenes und nicht klumpendes Pulver zu erhalten.
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Die Erfindung ist auch in industrieller
Hinsicht interessant, da sie gestattet, periodisch aufeinanderfolgend
den Fluidstrom, in welchem die Partikel dispergiert sind, in Richtung
auf mehrere Auffangkammern zu senden, wobei der Ver fahrensschritt
der Produktion von Partikeln kontinuierlich ausgeführt wird.
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Die vorliegende Erfindung hat ebenfalls
eine Vorrichtung zum Auffangen von feinen Partikeln zum Gegenstand,
die innerhalb eines Fluidstroms in flüssigem, gasförmigem oder
superkritischem Aggregatzustand enthalten sind, dadurch gekennzeichnet, dass
sie umfasst:
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- - mindestens einen Auffangbehälter, der
Mittel zur Zufuhr des Stroms aufweist,
- - Mittel zur Aufnahme der in dem Strom enthaltenen Partikel,
- - Injektionsmittel, die gestatten, in den Auffangbehälter durch
Aufnahmemittel hindurch einen unter Druck, im Gegenstrom des vorhergehenden Stroms
befindlichen Kohlendioxidstrom zu injizieren,
- - Mittel, um den Auffangbehälter
mit einem Aufnahmebehälter
bei Zwischenschaltung von Mitteln zu verbinden, die gestatten, eine
Druckreduktion des Stroms im Gegenstrom im Aufnahmebehälter durchzuführen.
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Die Auffangvorrichtung kann mehrere
Auffangbehälter
und Kommutationsmittel aufweisen, die gestatten, der Reihe nach
einen jeden dieser Behälter
mit Mitteln zur Produktion von Partikeln zu verbinden.
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Die Mittel zur Aufnahme der Partikel
können aus
Filterelementen gebildet sein, die beispielsweise in normaler Richtung
des Flusses eine perforierte Metallscheibe, ein Filter aus Mikrofasern
und eine Scheibe aus Sinterwerkstoff der stärksten Porosität aufweisen.
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Nachfolgend werden als nicht beschränkende Beispiele
Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung
beschrieben, in welcher:
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1 ein
Prinzipschaltbild einer Anlage zur Produktion von Partikeln und
einer Auffangvorrichtung gemäß der Erfindung
ist.
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2 ein
Schema ist, das das Detail der Mittel zum Auffangen der Partikel
zeigt, die in der in 1 dargestellten
Anlage benutzt werden.
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3 eine
Teilübersicht
ist, die eine Ausführungsvariante
der erfindungsgemäßen Auffangmittel zeigt.
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In 1 wurde
eine Anlage zur Produktion extrafeiner Partikel und eine Vorrichtung
zum Auffangen extrafeiner Partikel gemäß der Erfindung dargestellt,
die in der Lage ist, insbesondere gemäß zwei Betriebsarten zu arbeiten,
nämlich
ein sogenannter Anti-Solvent-Produktionsmodus und ein sogenannter RESS-Produktionsmodus.
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Die Anlage weist eine Zerstäubungskammer 1 auf,
die aus einem rohrförmigen
Raum gebildet ist, der gegenüber
dem Druck beständig
ist, dessen oberer Abschnitt eine Spritzdüse 23 aufweist und
der einen zylindrischen Korb 29 enthält, dessen Boden durch Filterelemente 31 gebildet
ist, die aus einer Scheibe mit hoher Porosität aus Sinterwerkstoff (einer
Größenordnung
von 50 μm)
und einer Trägerscheibe
aus perforiertem Metall gebildet sind, zwischen denen ein Filtermaterial
mit sehr geringer Porosität
(einer Größenordnung
von 1,2 μm)
angeordnet ist.
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Der obere Abschnitt der Zerstäubungskammer 1 wird
mit unter superkritischem Druck stehendem Kohlendioxid durch die
Düse 23 gespeist,
die mit einer Rohrleitung 7 verbunden ist, die mit einem Lagerbehälter 9 mittels
einer Membranpumpe 11, eines Austauschers 13 und
eines Ventils 27 in Verbindung steht, und der untere Abschnitt
dieser Kammer ist durch eine Rohrleitung 15 mit Staubabscheidern 17 verbunden,
deren oberer Abschnitt mit dem Lagerbehälter 9 mittels einer
Absorptionsmittel-Schicht 19 und eines Kondensators 21 in
Verbindung steht, und der untere Abschnitt ist mit Entnahmemitteln 14 verbunden.
Die Zerstäubungskammer 1 kann
ebenfalls mit unter Druck stehendem Kohlendioxid durch einen Eingang 33 gespeist
werden, der in ihrem unteren Abschnitt gelegen ist.
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Wenn die Anlage im sogenannten Anti-Solvent-Partikelproduktionsmodus
arbeitet, wird die Düse 23 direkt
durch die Rohrleitung 7 gespeist. In dieser Ausführungsform
wird eine Lösung
des zu zerstäubenden
Produkts in einem organischen oder wässerigen Lösungsmittel in die Spritzdüse 23 durch eine
Pumpe 12 eingeleitet.
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Wenn die Anlage im sogenannten RESS-Partikelproduktionsmodus
arbeitet, speist die Rohrleitung 7 durch ihre Basis einen
Extraktor 5 mit unter superkritischem Druck stehendem Fluid,
welcher oberer Auslass des Extraktors 5 die Düse 23 durch
eine Rohrleitung 3 speist.
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Die Zerstäubungskammer 1 weist
einen Auslass 24 auf, der mit Mitteln zum Auffangen der
Partikel verbunden ist. Diese Auffangmittel sind durch eine Rohrleitung 26 gebildet,
die mit einem Aufnahmebehälter 28 eines
großen
Volumens verbunden ist bei Zwischenschaltung eines Wärmeaustauschers 30 und
eines Regelventils 32. Der Aufnahmebehälter 28 weist einen konischen
Boden 34 auf, der sich zu einer Rohrleitung 36 öffnet, deren
Durchlass durch ein Ventil 38 kontrolliert wird.
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Zunächst erfolgt die Beschreibung
der globalen Funktionsweise der Anlage, anschließend der spezifischen Funktionsweise
der Mittel zum Auffangen der Partikel.
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Wenn die Anlage gemäß der RESS-Technik arbeitet,
wird das Produkt, das zerstäubt
werden soll, in dem Extraktor 5 angeordnet und man lässt in diesem
Letztgenannten ein unter superkritischem Druck stehendes Fluid perkolieren,
das insbesondere durch Kohlendioxid gebildet ist, das in dem Behälter 9 gespeichert
ist. Das Fluid wird durch die Membranpumpe 11 auf den Arbeitsdruck
und durch den Wärmeaustauscher 13 auf
die Arbeitstemperatur gebracht. Nachdem das unter superkritischem
Druck stehende Fluid eine bestimmte Konzentration des Produkts aufgelöst hat,
wird es durch die Rohrleitung 3 in die Zerstäubungskammer 1 durch
die Spritzdüse 23 hindurch
eingelassen, wo sich sein Druck reduziert, derart, dass sich die
erzeugten Partikel an dem Filtermaterial 31 anheften. Wenn
man glaubt, dass die Menge von Partikeln, die sich an diesem Filtermaterial 31 abgelagert
haben, ausreichend ist, stoppt man die Erzeugung von Partikeln.
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Anschließend injiziert man in die Zerstäubungskammer 1 durch
den Einlass 33 einen unter superkritischem Druck stehenden
Fluidstrom, so dass das Filtermaterial 31 im Gegenstrom
der vorherigen Richtung perkoliert wird, so dass die Partikel, die
sich an diesem abgelagert haben, in Richtung auf den Auslass 24 mitgenommen
werden.
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Das unter superkritischem Druck stehende Fluid,
das mit Partikeln beladen ist, wird auf niedrige Temperatur durch
den Wärmeaustauscher 30 abgekühlt und
anschließend
schlagartig durch das Regelventil 32 im Aufnahmebehälter 28 auf
einen Druck reduziert, der dem atmosphärischen Druck benachbart ist.
Es wandelt sich nun teilweise in Kohlensäureschnee um, innerhalb welchem
die Partikel gefangen sind.
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Dieser Kohlensäureschnee kann leicht, durch
sämtliche
bekannte Mittel, in thermisch gut isolierten, geeigneten Behältern gelagert
werden. Als Funktion der Bedürfnisse
der Nutzer kann dieser mit Partikeln beladene Kohlensäureschnee
entweder in Kohlensäureeis
durch Komprimierung in einer Presse umgewandelt werden, um in einem
kleinen Volumen gespeichert zu werden, oder so, wie er ist während einer
kurzen Zeitdauer als Funktion der Bedürfnisse gespeichert werden.
Er kann auch einer langsamen Erwärmung
bei Eindampfen des Schnees unterzogen werden. Nun stellt man fest,
dass man ein gut dispergiertes klumpenfreies Trockenpulver erhält.
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Wie vorstehend gesagt, ist dieses
Auffangverfahren anwendbar auf jeglichen Typ zur Erzeugung von Partikeln
und insbesondere auf das Anti-Solvent-Verfahren, das ein unter superkritischem Druck
stehendes Fluid verwendet.
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In dem Fall wird kein Extraktor 5 verwendet, der
durch Ventile 37 und 39 kurzgeschlossen ist, und das
Produkt, das atomisiert werden soll, ist in einem Lösungsmittel
gelöst,
und das Ganze wird in der Zerstäubungskammer 1 mittels
der Pumpe 12 zerstäubt, wie
in 1 dargestellt. In
dieser Ausführungsform der
Erfindung führt
man ein Strippen der an dem Filtermaterial 31 abgelagerten
Partikel durch Spülen der
Zerstäubungskammer 1 mit
einem unter superkritischem Druck stehenden Fluidstrom derart durch, dass
das an den Partikeln adsorbierte Lösungsmittel mitgenommen wird,
bevor das unter superkritischem Druck stehende Fluid im Gegenstrom
eingelassen wird, wie vorstehend dargelegt.
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Das erfindungsgemäße Auffangverfahren ist besonders
vorteilhaft für
ein jegliches wärmeempfindliche
oder wärmeunbeständige Produkt
und an erster Stelle für
biologische Produkte.
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Dieses Verfahren ist auch auf industriellem Gebiet
in dem Maße
vorteilhaft, wie es, im Gegensatz zu den Auffangverfahren des Standes
der Technik, für
die Rückgewinnung
der Partikel nicht erfordert, die Zerstäubungskammer 1 zu öffnen und
die Filtermittel zu manipulieren. Ferner hat man festgestellt, dass
die Tatsache, dass man im Durchlaufverfahren arbeitet, gestattete,
sehr homogene Produktlose zu erhalten im Unterschied zu denjenigen,
die gemäß dem Stande
der Technik erhalten wurden, d. h. im Betrieb pro herkömmlichem
Los.
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Beispiel 1
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Man hat die vorstehend beschriebene
Anlage verwendet, um Koffein durch unter superkritischem Druck stehendes
Kohlendioxid zu extrahieren und um feine Partikel durch Druckreduktion
dieses Fluids gemäß der RESS-Technik
zu erzeugen. In dieser Ausführungsform
der Erfindung wurde eine Zerstäubungskammer 1 einer
zylinderkonischen Form eines Volumens von zwanzig Litern genutzt,
die durch ein Tiefsttemperaturisoliermaterial perfekt isoliert war.
Diese Kammer 1 wurde mit einem zylindrischen Korb 29 versehen,
der an seiner Basis durch Filtermittel geschlossen war, die jeweils
von unten nach oben durch eine Metallscheibe aus Sinterwerkstoff
einer Porosität
von 50 μm,
einem Filter aus nichtgewebten Glasmikrofasern einer Porosität von 1,2 μm und einer
perforierten Metallscheibe mit Löchern
eines Durchmessers von 2 mm mit einem Anteil von 80 % offener Oberfläche gebildet
sind, wobei die zwei Metallscheiben den mechanischen Halt des Filters
gewährleisten.
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Die Extraktion durch das Kohlendioxid
wurde bei einem Druck von 30 MPa, einer Temperatur von 60°C und einem
Durchsatz von 14 kg/h durchgeführt, wobei
der in der Zerstäubungskammer 1 herrschende
Druck 0,12 MPa betrug.
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Nach 60 Minuten hat man
die Produktion von Partikeln angehalten, anschließend hat
man im Gegenstrom das unter superkritischem Druck stehende Kohlendioxid
in die Zerstäubungskammer 1 eingelassen,
indem man das Ventil 27 geöffnet hat.
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Anschließend, wie vorstehend beschrieben, wurde
das Fluid auf –5°C im Austauscher 30 abgekühlt, danach
im Regelventil 32 wurde sein Druck reduziert, um im Behälter 28 Kohlensäureschnee
zu bilden. Man hat 4,2 kg mit Koffeinpartikeln beladenen Kohlensäureschnee
in einem gegenüber
der Atmosphäre
offenen Kolben aufgefangen, derart, dass nach langsamer Verdampfung
des Kohlendioxids während ungefähr 8 Stunden
schließlich
51 Gramm eines Koffeintrockenpulvers erhalten wurden. Eine Teilchengrößenanalyse
dieses Pulvers, die durch ein Lasergranulometrieverfahren durchgeführt wurde,
hat gezeigt, dass 90 % der Partikel eine besonders feine Größe zwischen
1,2 μm und
4,8 μm hatten.
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Beispiel 2
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In einem zweiten Ausführungsbeispiel
der Erfindung hat man sehr feine Tetracyclinpartikel gemäß dem sogenannten
Anti-Solvent-Verfahren
SAS erzeugt. Somit hat man eine Lösung von 5 % Tetracyclin im
Massenanteil in N-Methylpyrrolidon bei einem Durchsatz von 0,6 kg/h
in einem Strom von 15 kg/h unter superkritischem Druck stehenden
Kohlendioxid zerstäubt, nämlich bei
einem Druck von 18 MPa und einer Temperatur von 45 °C, und dies
während
60 Minuten.
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Man ist vorgegangen wie vorstehend
beschrieben, außer
dass man nach dem Anhalten der Produktion der Partikel und vor dem
Umkehren des Flusses von unter superkritischem Druck stehenden Kohlendioxid
mit diesem Letztgenannten die Zerstäubungskammer 1 während 15
Minuten derart weitergespült
hat, dass das Lösungsmittel
eliminiert wurde.
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In einem gegenüber der Atmosphäre offenen Kolben 40 hat
man 3,1 kg Kohlensäureschnee
aufgefangen, derart, dass man nach Verdampfen des Kohlendioxids
28,2 Gramm feines nichtklumpendes Trockenpulver erhalten hat, dessen
Teilchengrößenanalyse
gezeigt hat, dass 90 % der Partikel eine Größe zwischen 0,7 μm und 2,4 μm hatten.
Eine Gasthermochromatografieanalyse hat gezeigt, dass der Gehalt
an N-Methylpyrrolidon in diesem Pulver 140 ppm betrug.
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In einer Ausführungsform der Erfindung, die in 2 dargestellt ist, hat man
die Zerstäubungskammer 1 in
zwei verschiedene Kammern aufgeteilt, nämlich eine eigentliche Zerstäubungskammer 1a, wo
die feinen Partikel produziert werden, und eine Auffangkammer 1b,
wo die produzierten feinen Partikel durch das Filtermaterial 31 aufgefangen
werden. Die Kammer 1a weist einen konischen Boden 4 auf und
steht durch diesen Letztgenannten mit dem oberen Abschnitt der Auffangkammer 1b durch
eine Rohrleitung 6 in Verbindung.
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Eine derartige Ausführungsform
ist besonders vorteilhaft auf dem Gebiet der industriellen Nutzung.
Sie gestattet, an mehreren Zerstäubungskammern
und mehreren Auffangkammern tätig
zu sein, die aufeinanderfolgend genutzt und gereinigt werden.
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Somit ist in 3 eine derartige Ausführungsform dargestellt, in
welcher die Zerstäubungskammer 1a durch
ihren Boden 4 mit dem oberen Abschnitt von zwei Auffangkammern 1b und 1b' durch jeweilige
Rohrleitungen 6 und 6' bei Zwischenschaltung von Ventilen 8 und 8' in Verbindung
steht. Die Anlage umfasst einen gemeinsamen Auffangbehälter 28,
dessen oberer Abschnitt jeweils mit den oberen Abschnitten der beiden
Auffangkammern 1b und 1b' durch Rohrleitungen 10 und 10' bei Zwischenschaltung
von Ventilen 12 und 12' in Verbindung steht.
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Indem man an den Positionen der Ventile 8, 8' und 12, 12' spielt, kann
man mit einer Periodizität als
Funktion der durchzuführenden
Arbeit im Verlauf des Verfahrens diejenige der beiden Auffangkammern
wechseln, die mit der Zerstäubungskammer 1a verbunden
ist. Man hat eine derartige Anlage verwendet, um Koffeinpartikel
aufzufangen. Somit hat man während
4 Stunden Partikel erzeugt, anschließend ist man vorgegangen, wie
vorstehend beschrieben, indem man aufeinanderfolgend eine jede der beiden
Auffangkammern 1b und 1b' während der Zeiträume von
einer Stunde genutzt hat. Somit hat man 17,2 kg Kohlensäureschnee
aufgefangen, der 251 g Koffein in Form eines nichtklumpenden Trockenpulvers
ergeben hat, dessen Partikel eine Morphologie und ein granulometrisches
Spektrum aufweisen, die denjenigen benachbart sind, die in Beispiel 1 erhalten
wurden.