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Reinigung von Nickel Rohnickelsorten und Abfälle von unreinem Nickel,
wie man sie im Handel vorfindet; enthalten gewisse schädliche Verunreinigungen,
beispielsweise Schwefel, Eis°n, Silicium, Kohlenstoff, Mangan, Magnesium, Sauerstoff.
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Durch die vorliegende Erfindung werden diese Verunreinigungen in einer
außergewöhnlich kurzen Zeit aus dem Rohnickel oder aus Abfällen von unreinem Nickel
dadurch entfernt, daß man das Prinzip einer innigen Durchwirbelung des zu reinigenden
Metalles mit einer Schlacke anwendet.
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Die Erfindung besteht im wesentlichen darin, daß man das zu reinigende
Metall in geschmolzenem Zustand mit einer vorher erschmolzenen Schlacke innig und
heftig durchwirbelt, und zwar unter Verwendung einer Schlacke von solcher Zusammensetzung
und von solcher Leichtflüssigkeit, daß sich bei der Durchwirbelung gewissermaßen
eine zur Bildung von Emulsionen führende Feinzerteilung der Schlacke im Nickel herbeiführen
läßt. Wenn man unter diesen Bedingungen arbeitet, erzielt man außergewöhnliche Reaktionsgeschwindigkeiten,
die es ermöglichen, die Reinigung des Nickels ohne Anwendung äußerer Wärme durchzuführen.
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Da die Verunreinigungen im Nickel, die entfernt werden sollen, häufig
sehr verschiedener Art sind, läßt sich die erfindungsmäßige Reinigung des Nickels
nicht immer in einem einzigen Arbeitsgang durchführen, d. h. mit einer einzigen
Schlackenart. Es kann vielmehr notwendig sein, verschiedene Schlackenarten aufeinanderfolgend
mit dem Metall in `Berührung zu bringen. Ebenso-kann man, um eine sehr weitgehende
Reinigung des Nickels herbeizuführen, eine Behandlung mit der gleichen Schlacke
wiederholen, wobei man die durch die Behandlung an Verunreinigungen angereicherte
Schlacke in jedem Falle nach der Behandlung entfernen und durch frische Schlacke
gleicher Art ersetzt.
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Das erfindungsmäßige Reinigungsverfahren für Nickel umfaßt daher die
vier nachstehenden Arbeitsweisen, die für sich allein oder in Kombination miteinander
in beliebiger Reihenfolge angewendet werden können, je nach dem Ergebnis, das man
durch die Reinigung erzielen will. Dabei kann man in allen Fällen jede der vier
geeigneten Behandlungsweisen, gleichgültig, ob sie für sich allein oder in Kombination
miteinander Anwendung finden, nur einmal oder wiederholt, beispielsweise zwei- oder
dreimal, durchführen.
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z. Die heftige und innige Durchwirbelung des geschmolzenen Nickels
mit einer vorher erschmolzenen und zweckmäßig dünnflüssigen Schlacke wird mit einer
basischen Schlacke durchgeführt, die kein Nickeloxyd enthält. Durch diese Behandlung,
bei der gegebenenfalls unter Zusatz von Kohlenstoff gearbeitet werden kann, erzielt
man eine beachtliche Entschwefelung des Nickels auf Grund der nachstehenden beiden
Gleichungen
| NiS -f- MO > Ni0 -I- MS |
| NiS -f- MO + C j-@ Ni0 + MS -I- CO, |
in denen M-Alkali- oder Erdalkalimetall ist.
Die Hauptbestandteile
der Schlacke sind also oxydische Alkali- oder Erdalkaliverbindungen in solchen Mengen,
daß eine Schlacke erhalten wird, die bei der Arbeitstemperatur so dünnflüssig wie
möglich ist. Um die Dünnflüssigkeit der Schlacke zu erhöhen, kann man geringe Mengen
von Kieselsäure oder Titandioxyd (Ti OZ) zusetzen; ein starker Zusatz dieser Oxyde,
die sauer reagieren, würde der gewünschten Entschwefelung entgegenwirken, da diese
nur durchgeführt werden kann, wenn die Schlacke freie Oxyde enthält.
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z. Die innige und heftige Durchwirbelung des geschmolzenen Metalles
wird mit einer Schlacke durchgeführt, die vorher erschmolzen und dünnflüssig ist,
alkalische oder neutrale Reaktion hat und freies Nickeloxyd enthält. Durch eine
derartige Behandlung erzielt man a) eine Entschwefelung, weil sich Nickelsulfid
(NiS) teilweise in nicht sauren, Nickeloxyd enthaltenden Schlacken löst und außerdem
durch Oxydation Schwefeldioxyd gebildet wird, das als Gas entweicht; b) eine sehr
beachtliche Entfernung derjenigen Verunreinigungen des Nickels, deren Oxyde, auf
das Molekül Sauerstoff bezogen, eine größere Bildungswärme besitzen als das Nickeloxyd
und in den gleichen Schlacken die Rolle von sauren Bestandteilen spielen. Das ist
insbesondere der Fall beim Arsen, Antimon und Silicium; c) Eine teilweise Entfernung
derjenigen Verunreinigungen des Nickels, deren Oxyde, bezogen auf das Sauerstoffmolekül,
eine höhere Bildungswärme als das Nickeloxyd haben, aber in den Schlacken die Rolle
von Basen einnehmen. Das ist besonders der Fall beim Mangan, Eisen und ,Magnesium.
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In diesem Falle sind die Schlacken ähnlich oder gleich zusammengesetzt
wie im Falle des Beispiels i. Sie enthalten aber außerdem noch Nickeloxyd.
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3. Das geschmolzene Nickel wird innig und heftig durchwirbelt mit
einer vorher erschmolzenen flüssigen Schlacke, die sauer reagiert und Nickeloxyd
enthält, das teilweise ungebunden und teilweise an die sauren Bestandteile der Schlacke,
wie Kieselsäure oder Titansäure, gebunden vorhanden ist. Man erzielt hierdurch a)
eine teilweise Entfernung derjenigen Verunreinigungen, deren Oxyde, bezogen auf
das Sauerstoffmolekül, eine höhere Bildungswärme als das Nickeloxyd haben und sauer
sind; b) eine sehr beachtliche Entfernung derjenigen Verunreinigungen, deren Oxyde,
bezogen auf das Sauerstoffmolekül, eine höhere Bildungswärme besitzen als Nickeloxyd
und basisch sind.
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In diesem Falle sind die wesentlichen Bestandteile der Schlacken saure
Oxyde, wie Kieselsäure und Titansäure, oder indifferente Oxyde, wie Tonerde. Die
Schlacken enthalten außerdem Nickeloxyd und durch Nickel praktisch nicht reduzierbare
Oxyde, wie Magnesiumoxyd und Calciumoxyd, in solchen Mengen, um die Schlacke dünnflüssig
zu machen.
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q.. Das geschmolzene Nickel wird innig und heftig durchwirbelt mit
einer vorher erschmolzenen, zweckmäßig sauren Schlacke, die kein Nickeloxyd oder
nur sehr wenig Nickeloxyd enthält, hauptsächlich, um das Nickel sauerstoffarm zu
machen, und zwar durch Extrahieren des im Nickel gelösten Nickeloxydes und gegebenenfalls
noch anderer im Nickel gelöster Oxyde, wie Fe 0, Mn 0. In diesem Falle ist die Entfernung
des Sauerstoffes begleitet von einer Entfernung von Eisen, Mangan u. dgl. aus dem
Nickel.
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Wenn man die Entfernung des Sauerstoffes aus dem Nickel sehr weit
treiben will, empfiehlt es sich, vor der erfindungsmäßigen Behandlung des Nickels
oder während der erfindungsmäßigen Behandlung des Nickels oder zwischen zwei aufeinanderfolgenden
erfindungsmäßigen Behandlungen des Nickels Eisen oder besser noch :Mangan oder Magnesium
dem Nickel zuzusetzen. Durch diese Zusätze wird ein großer Teil des Nickeloxyds
unter Bildung von Fe 0, MnO oder MgO reduziert. Die Oxyde dieser Metalle, die im
Nickel weniger löslich sind als das Ni 0, gehen zum größeren Teil bei der erfindungsmäßigen
Behandlung in die Schlacke. Man erreicht also dadurch eine weitergehende Befreiung
des Nickels vom Sauerstoff. An Stelle des Eisens, Mangans oder Magnesiums können
auch andere Metalle verwendet werden.
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Die Bestandteile der Schlacke sind in diesem Falle die gleichen wie
im Beispie13. Von den Schlacken dieses Beispiels 3 unterscheiden sich die Schlacken
für den vorliegenden Fall nur dadurch, daß sie einen sehr kleinen Gehalt an NiO
haben, wodurch die Entfernung des Sauerstoffes ermöglicht wird. Sie können auch
Fe 0 oder MnO enthalten.
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In allen Fällen und ganz allgemein kann das Nickel, das in den Schlacken
nach der erfindungsmäßigen Behandlung in Form von Nickeloxyd vorhanden ist, wiedergewonnen
werden, beispielsweise durch Reduktion des Nickeloxyds in der Schlacke mit geeigneten
Reduktionsmitteln, insbesondere Kohlenstoff. Bei dieser Behandlung der Schlacke
mit Reduktionsmitteln wird das Ni 0 der Schlacke vor den anderen oxydischen Bestandteilen
reduziert.
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Die Art und Weise, wie die erfindungsmäßige Durchwirbelung durchgeführt
wird, kann beliebig sein. Wesentlich ist nur i. daß die Schlacken dünnflüssig sind,
damit sie in sehr feiner Verteilung mit dem Metall vermicht werden können, beispielsweise
unter Bildung von Emulsionen oder emulsionsähnlichen Mischungen;
z.
die Behandlung muß so sein, daß sich die Emulsionen oder emulsionsähnlichen Mischungen
bilden können. Ihre Zeitdauer kann um so kürzer gehalten werden, je besser die Feinzerteilung
der Schlacke im geschmolzenen Metall ist.
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Um dieses Ergebnis zu erzielen, empfiehlt es sich besonders, die Masse
-des Metalls heftig und zweckmäßig in dickem Strahl von entsprechender Höhe auf
die geschmolzene Schlacke auftreffen zu lassen, damit dadurch die Feinzerteilung
der Schlacke herbeigeführt wird. Man kann aber auch andere Mittel verwenden, beispielsweise
Rühren des geschmolzenen Metalls und der geschmolzenen Schlacke durch Einleiten
von den gewünschten Reinigungsvorgang nicht störendem Gas. In diesem Falle ist es
aber wesentlich, daß man vorher erschmolzene synthetische Schlacken von großer Dünnflüssigkeit
verwendet, weil man nur darin das gewünschte Ergebnis in. sehr kurzer Zeit erzielt.
Mit schlecht geschmolzenen oder viskosen Schlacken kann man das erfindungsmäßige
Ergebnis in der überraschend kurzen Zeit nicht erzielen.