DE593990C - Verfahren zur Herstellung von gekoerntem, nicht staubendem Kalkstickstoff - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von gekoerntem, nicht staubendem Kalkstickstoff

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Publication number
DE593990C
DE593990C DEA66851D DEA0066851D DE593990C DE 593990 C DE593990 C DE 593990C DE A66851 D DEA66851 D DE A66851D DE A0066851 D DEA0066851 D DE A0066851D DE 593990 C DE593990 C DE 593990C
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DE
Germany
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carbide
reaction
temperature
nitrogen
grained
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Expired
Application number
DEA66851D
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English (en)
Inventor
Dr Herbert Polack
Dr Ernst Winter
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
STICKSTOFFDUENGER AG
Original Assignee
STICKSTOFFDUENGER AG
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Publication date
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Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C3/00Cyanogen; Compounds thereof
    • C01C3/002Synthesis of metal cyanides or metal cyanamides from elementary nitrogen and carbides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von gekörntem, nicht staubendem Kalkstickstoff Das Patent 585 141 betrifft .ein Verfahren zur Herstellung von gekörntem Kalkstickstoff, darin beruhend, daß man, ausgehend von gekörntem Carbid, unter ständiger Bewegung desselben die Azotierung bei möglichst niedriger Temperatur langsam einleitet und dann die Temperatur auf die zur Beendigung der Azotierung nötige Höhe steigert. Eine besondere Ausführungsform dieses Verfahrens beruht auf der Maßnahme, den Stickstoff durch Fehlgase zu verdünnen und, das als Ausgangsmaterial dienende gekörnte Carbid zum Teil durch gepulvertes Carbid zu ersetzen. Die Temperaturregelung ist bei dem Verfahren sowohl durch äußere Heizung bzw. Kühlung als auch allein durch richtige Bemessung der Stickstoffmengen zu erzielen.
  • Es wurde nim .gefunden, daß man nach den Verfahrensgrundsätzen dies Hauptpatents außer einer diskontinuierlichen Arbeitsweise, wie sie Gegenstand des Hauptpatents ist, auch eine kontinuierliche Arbeirtsweise durchführen kann, indem man das zu azotlerende gekörnte Carbid fortlaufend zu dem im Reaktionsraum befindlichen vorazotlerten, in fortschreitender Bewegung gehaltenen Material zugibt und das fertigazotierte Material im gleichen Zeitmaß aus. der Trommel austreten läßt. An der Eintrittsstelle des Reaktionsraumes ist dabei eine Temperatur von etwa 780° und am Ausgang eine solche von etwa zo5o° ständig aufrechtzuerhalten, währ:#-id es zweckmäßig ist, mit solcher Durchsatzgeschwindigkeit zu arbeiten bzw. die Gaszufuhr derart zu regeln, daß eine. Stelle höchster Temperatur zwischen diesen beiden Stellen zustande kommt. Als Reaktionsraum ist mit Vorteil eine Drehtrommel zu benutzen, durch deren Drehung die nötige Durchmischung und Vorwärtsbewegung der Reak= tionsmasse bewirkt wird.
  • Während bei der diskontinuierlichen Arbeitsweise die einzelnen, für die Azotierung notwendigen Temperaturstufen zeitlich voneinander getrennt sind, müssen beim kontinuierlichen Verfahren alle für die Azotierung nötigen Temperaturstufen in einem Reaktionsgefäß aneinandergereiht sein. Eine scharfe Trennung der ;einzelnen nötigen Temperaturstufen ist hier also nicht vorhanden. Die Temperaturen, der einzelnen Reaktionsabschnitte sind nicht sprunghaft verschieden, sondern durch Übergänge ausgeglichen, so däß von einem Ende des Reaktionsgefäßes zum anderen ein gleichmäßiger Temperaturanstieg erfolgt. Dieser gleicllmäP)ige Temperaturanstieg kann z. B. durch folgende Maßnahmen erreicht und aufrechterhalten werden.
  • Die Reaktionstrommel, deren Isolation bzw. Wärmeabstrahlungsve.rmögen der gewünschtem Leistung angepaßt werden muß, wird mit Kalkstickstoff gefüllt und mittels Heizung, z. B. elektrischer Innenheizung, gleichmäßig erhitzt. Ist eine Temperatur von etwa no5o" erreicht, so läßt man gekörntes Carbid in den Apparat einlaufen. Das einfließende kalte Carbid drückt nun an seiner Eintrittsstelle in das Reaktionsgefäß die Temperatur herunter, erwärmt sich indessen beim Vorrücken in der Drehtrommel so hoch, daß es in Reaktion mit dem übergeleiteten Stickstoff tritt, wodurch bald ein Temperaturanstieg in der gesamten Masse eintritt; weiterhin steigert sich die Temperatur infolge der immer stii.rher werdenden Reaktion der mit dem Stickstoff in Umsetzung befindlichen Masse; auch ist in den am weitesten vorgerückten Teilen des Carbids, die am längsten reagiert haben, die Temperatur am höchsten. In dem Maße, in dem das reagierende Caa-bid Wärme abgibt, wird die Heizung vermindert, so daß schließlich alle Abstrahlungsverluste durch die Reaktionswarme ausgeglichen werden, bis das thermische Gleichgewicht der Vorrichtung sich eingestellt hat und von diesem Zeitpunkt an das einzelne Carbidteilchen auf dem Wege durch das AzotiergefäP alle zur Azotierung nötigen Temperaturen durchläuft. Die Durchtrittsgeschwindigkeit des Carbids ist nun so zu regeln, daß bis zum Austritt aus dem Reaktiönsgefäß die Reaktion vollendet ist und da:ß die bei Ingangs:etzen des Verfahrens auftretende Temperaturverteilung erhalten bleibt. Ist zufolge einer Störung Gefahr vorhanden, daß die Temperaturen zu hoch steigen, so läßt sich durch Drosselung der Stickstoffzufuhr und die dadurch bedingte Ansammlung von Fehlgasen der Stickstoff so weit verdünnen, da'ß die Reaktionsgeschwindigkeit schnell absinkt und daß gerade nur die zur Aufrechterhaltung der örtlichen optimalen Reaktionstemperaturen erforderliche Wärmemenge entwickelt wird.
  • Auch durch Veränderung des Carbiddurchsatzes läßt sich bei einem bestimmten Stickstoffverbrauch die Einregulierung der verschiedenen Temperaturen erreichen. So wird bei Steigerung des Carbiddurchsatzes dem reagierenden Carbid an der Eingangsseite mehr Wärme entzogen als vorher und damit gleichzeitig die Stelle höchster Reaktion: nach dem Ausgang zu verschoben, da erst dort die durch Abkühlung der reagierenden Masse durch das kalte Carbid verlangsamte Reaktion wieder bis auf ihren Höhepunkt gestiegen ist, weil die Wanderungsgcschwi:ndigkc#it der vergrößerten Carbidmenge bei gleichbleibender Stickstoffzufuhr unverändert geblieben ist. Die Temperaturen an der. Eingangsseite fallen also, die nach der Aus, tragseite steigen. Bei Verminderung des Carbiddurchsatzes wird der Eingangsseite jedoch weniger Wärme entzogen, die Wanderungsgeschwindigkeit des Carbids ist gleichzeitig verringert, so d,aß bei gleichbleibender Reaktionsdauer die Hauptreahtionszone dem einsfließenden Carbid gewissermaßen entgegenläuft und sich der Eingangsseite nähert. Die Temperaturen an der Eingangsseite steigen hierbei, während sie an der Ausgangsseite allmählich fallen. Da mit steigender Temperatur die glühenden Teile der Reaktionsmasse eine erhöhte gegenseitige Haftfähigkeit erlangen, wodurch ein rascher normaler Verlauf der Azotierung beeinträchtigt «=erden kann, lassen sich, um dies zu v.eihüten, auch Mahlkörper, wie z. B. grobstückiges Carbid in Körnung von q. bis 7 mm und noch gröber oder auch Schamottestücke, Kohle und .ähnliches, also auch Stoffe, welche in keiner Weise mit der Azotierungsmasse in Reaktion treten können, dem Carbid zugeben.
  • Stickstoff kann im Gleichstrom oder Gegenstrom zum Carbid eingeführt werden, auch sind beide Maßnahmen wechselweise anwendbar.
  • Der Stickstofiiiberschuß, d. h. die denVerbrauch überschreitende Stickstoffmenge, kann in weiten Grenzen schwanken. Er hängt ab, abgesehen von der Dichtigkeit der Vorrichtung, von den im Stickstoff vorhandenen tund aus dem Carbid entstehenden Fehlgasen (ZVasserstoff). Ferner ist die durch die Körnung und den Katalysator bedingte Rea1L-tionsfälnigkeit des Carbids von Einfluß auf die erforderliche Verdünnung des Stickstoffs und auf die Menge des Stickstoffüberschusses; der Überschuß an Stickstoff kann beispielsweise zwischen 5 und 3o 0,'o betragen, ist aber durch diese Angabe nicht unabänderlich festg elegt.
  • Die im Verfahren des Hauptpatents als anwendbar angegebenen Maßnahmen, wie Verwendung von Fehlgasen, teilweise Verwendung von gepulvertem Carbid, Temperaturregelung durch Bemessung der Stickstoffmenge usw., sind auch bei der vorstehend beschriebenen kontinuierlichen Arbeitsweise anwendbar. -# Beispiel 3o 1g Carbid, alle Korngrößen zwischen o,3 und i mm Durchmesser enthaltend, werden mit 1,51,-- gepulvertem Chlorcaleium in eine Drehtrommel eingefüllt. Unter Drehung der Trommel und unter Hindurclnleiten von Stickstoff wird die Temperatur auf 780" gesteigert. Von diesem Zeitpunkt ab wird einem Ende der Drehtrommel ständig Carbid-Chlorcalcium:-Gemisch neu zugeführt und dabei die Gaszufuhr derart geregelt, daß an dieser Stelle die Temperatur sieh bei etwa 78o bis 80o° hält: am Austrittsende der Trommel stellt sich eine Temperatur von. etwa loSo° ein. Zwischen Ein- und Ausgang liegt leine Stelle höchster Temperatur (etwa lo6o°), was mit Hilfe von an bestimmten Meßstellen eingebauten. Thermoelementen jederzeit kontrolliert werden @ kann.

Claims (1)

  1. PATENTT AN SPRUCH Kontinuierliche Ausführungsform des Verfahrens gemäß Hauptpatent 58514r, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu azotierendie gekörnte Carbid zu dem im Reaktionsraum in Bewegung befindlichen vorazotierten Material hinzugibt, wobei an der Eintrittsstelle des Reaktionsraiunes eine Temperatur von etwa 78o° und am Ausgang desselben eine solche von, etwa lo-5o° ständig aufrechterhalten wird.
DEA66851D 1932-03-24 1932-03-24 Verfahren zur Herstellung von gekoerntem, nicht staubendem Kalkstickstoff Expired DE593990C (de)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE851055C (de) * 1949-10-25 1952-10-02 Eduard Dipl-Ing Bornhardt Verfahren zur Waermebehandlung von Gut aller Art, insbesondere zum Azotieren von Calciumcarbid
DE972048C (de) * 1953-02-27 1959-05-14 Sueddeutsche Kalkstickstoff Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Kalkstickstoff durch Umsetzung von staubfoermigem Carbid und Stickstoff
DE976504C (de) * 1955-02-22 1963-10-10 Sueddeutsche Kalkstickstoff Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Kalkstickstoff

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE851055C (de) * 1949-10-25 1952-10-02 Eduard Dipl-Ing Bornhardt Verfahren zur Waermebehandlung von Gut aller Art, insbesondere zum Azotieren von Calciumcarbid
DE972048C (de) * 1953-02-27 1959-05-14 Sueddeutsche Kalkstickstoff Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Kalkstickstoff durch Umsetzung von staubfoermigem Carbid und Stickstoff
DE976504C (de) * 1955-02-22 1963-10-10 Sueddeutsche Kalkstickstoff Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Kalkstickstoff

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