DE589778C

DE589778C - Verfahren zur Herstellung von UEberschwefelsaeureestern der hoehermolekularen aliphatischen Alkohole mit mehr als 8 Kohlenstoffatomen

Info

Publication number: DE589778C
Application number: DEB155876D
Authority: DE
Inventors: Dr Heinrich Bertsch
Original assignee: H TH BOEHME AKT GES
Current assignee: H TH BOEHME AKT GES
Priority date: 1932-05-28
Filing date: 1932-05-28
Publication date: 1933-12-20

Description

Verfahren zur Herstellung von überschwefelsäureestern der höhermolekularen aliphatischen Alkohole mit mehr als 8 Kohlenstoffatomen _ Es wurde gefunden, daß man durch Umsetzung von höheren aliphatischen Alkoholen mit mehr als 8 Kohlenstoffatomen mit Überschwefelsäure zu Verbindungen gelangen kann, die in ihrem Verhalten Ähnlichkeit mit den. als Textilveredlungsmittel bekannten Schwefelsäureestern der höheren aliphatischen Alkohole besitzen, aber dadurch ausgezeichnet sind, daß sie in wäßriger Lösung allmählich Sauerstoff abspalten und dadurch neben der bekannten netzenden, reinigenden, emulgierenden und weich machenden Wirkung der Fettalkoholschwefelsäureester noch eine wirksame aber schonende Bleichung der behandelten Materialien ergeben.
Die Überschwefelsäureester der höheren aliphatischen Alkohole können vorteilhaft in folgender Weise hergestellt werden: Man versetzt 232 Gewichtsteile gut gekühlte Chlorsulfonsäure allmählich mit 34Gewichtsteilen ioooloigem Wasserstoffsuperoxyd und läßt die Temperatur langsam ansteigen, wenn die Chlorwasserstoffentwicklung nachläßt. Die Überschwefelsäure kristallisiert allmählich aus und wird von der Mutterlauge durch Zentrifugieren befreit.
194 Gewichtsteile Überschwefelsäure werden in ioo Gewichtsteilen Äther gelöst und in die gekühlte Mischung allmählich 268 Gewichtsteile Oleinalkohol unter sorgfältigem Rühren in dünnem Strahle einfließen gelassen. Man rührt weiter, bis eine von Äther durch Evakuieren befreite Probe des Produktes mit Wasser mischbar bzw. in Wasser löslich geworden ist. Man entfernt darauf den Äther durch Abdunsten im Vakuum bei Temperaturen um o°, und neutralisiert den Rückstand vorsichtig mit Natronlauge.
Der Reaktionsverlauf wird wahrscheinlich durch folgende Formeln wiedergegeben: An Stelle von Oleinalkohol können andere höhere aliphatische - Alkohole mit offener Kette oder cycloaliphatische Alkohole der gesättigten und ungesättigten Reihe mit einer oder mehreren Hydroxylgruppen sowie auch die entsprechenden Olefine mit Überschwefelsäure in Reaktion gebracht werden.
An -Stelle von Äthyläther können auch Dimethyläther, Methyläthyläther sowie Pyridin oder seine niederen Homologen verwendet werden.
In ähnlicher Weise können die. Perschwefelsäureester durch Addition an ungesättigte Kohlenwasserstoffe hergestellt werden. Man verfährt z. B. wie folgt: In i,i Mol Perschwefelsäure trägt man i Mol Hexadecylen ein. Die Reaktion beginnt träge ohne wesentliche Temperaturerhöhung. Später ist so weit zu kühlen, daß die Temperatur q.0° nicht übersteigt. Nach vollendeter Mischung wird bei gleicher Temperatur weitergerührt, bis Wasserlöslichkeit eingetreten ist. Die Masse wird - auf Eis= Wasser gegossen und mit Natronlauge neutralisiert, wobei eine hellgelbe Paste entsteht: Die erhaltenen Produkte eignen sich zur Textilbehandlung, insbesondere als Bleichmittel oder als Zusatz zu Reinigungs- und Waschbädern für Textilien. Neben der bleichenden Eigenschaft haben sie ähnlich vorteilhafte Wirkungen wie die als Textilveredlungsmittel bekannten Schwefelsäureester der Fettalkohole, d. h. sie erhöhen die kapillaraktiven Eigenschaften von Behandlungsbädern und verleihen der behandelten Textilware einen besonders vollen weichen Griff.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Über-Achwefelsäureestern der höhermolekularen aliphatischen Alkohole mit mehr als B. Kohlenstoffatomen, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Alkohole oder auf die entsprechenden - Olefine Überschwefelsäure, gegebenenfalls bei Gegenwart von Lösungsmitteln, einwirken läßt.