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Herstellung von Aluminiumoxyd Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung
von Aluminiumoxydaus tonerdehaltigen Stoffen, wie Bauxit, Ton u. dgl., durch Verschmelzen
derselben mit Reduktionsmitteln, insbesondere Kohle.
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Es ist bekannt, zur Darstellung gereinigten kristallisierten Aluminiumoxyds
tonerdehaltige Rohstoffe mit Sulfiden und Reduktionsmitteln in solchen Mengenverhältnissen
und unter solchen thermischen Verhältnissen zusammenzuschmelzen, daß eine Sulfid-Aluminium-Oxydschmelze
entsteht, aus welcher beim Erkalten das Aluminiumoxyd auskristallisiert. Im allgemeinen
soll hierbei der Sulfidgehalt der Sulfid-Aluminium-Oxydschmelze 2o bis 40
% betragen.
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Erfindungsgemäß hat es sich gezeigt, daß, wenn man von dem nach dem
bekannten Verfahren angestrebten besonderen Zweck absieht, beim Einschmelzen von
tonerdehaltigen Rohstoffen mit Reduktionsmitteln erhebliche Vorteile hinsichtlich
des Energieverbrauchs bereits erzielt werden, wenn man das Einschmelzen bei Gegenwart
von Sulfiden in Mengen von nur 3 0/`, und weniger der Gesamtcharge oder von entsprechenden
Mengen von Sulfidbildnern vornimmt.
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Schon bei diesem geringen Zuschlag wird der Schmelzpunkt der Masse
und somit der Energieverbrauch (Stromverbrauch) für die Durchführung des Prozesses
erniedrigt bzw. erheblich verringert. Es ergibt sich so der Vorteil, daß infolge
des außerordentlich geringen Schwefelgehaltes des Endproduktes eine Beseitigung
desselben, sofern sie überhaupt nötig ist, leichter gelingt. Das vorliegende Verfahren
ist insbesondere geeignet für die Verarbeitung Dieselsäure- oder titansäurefreier
oder an diesen Stoffen armer Ausgangsmaterialien.
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Es hat sich nun gezeigt, daß durch Anwesenheit geringer Mengen von
Sulfiden, d. h. solcher von weniger als 3)/, (d. h. i bis 2°!0), der Vorgang
bereits bei Temperaturen, welche nur wenig oberhalb der Verflüssigungstemperatur
des Eisens liegen, ausgeführt werden kann.
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In Ausübung der Erfindung kann man z. B. derart verfahren, daß man
Aluminium- und Eisensalze enthaltende Lösungen, wie sie z. B. erhalten werden durch
Aufschließen von tonerdehaltigen 4usgangsstoffen mit Mineralsäuren und Abscheidung
der aasgefällten unlöslichen Kieselsäure und Titansäure, oder stark eisenhaltige
Mutterlauge, wie sie nach Ausfällen eines Teiles der Tonerde aus den so hergestellten
Aufschlußlösungen verbleiben, zur Trockne eindämpft, den Trockenrückstand durch
Erhitzen bei Luftzutritt in ein Gemisch der Oxyde des Aluminiums und des Eisens
überführt und dieses mit Kohle oder anderen geeigneten Reduktionsmitteln in Gegenwart
geringer Mengen von Sulfiden niederschmilzt.
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Diese kombinierte Arbeitsweise bietet den Vorteil, daß Kieselsäure
und insbesondere Titansäure, deren Entfernung auf elektrothermischem Wege beträchtliche
Schwierigkeiten bereitet, durch die VorbehandIung mit Mineralsäure leicht und vollständig
abgeschieden werden können, während die Eisenverbindungen, deren Beseitigung auf
chemischem Wege Schwierigkeiten
bereitet, durch das erfindungsgemäß
sich anschließende elektrothermische Verfahren unter Mitverwendung von Metallsulfiden
glatt und unter Aufwand verhältnismäßig sehr geringer Energiemengen durch Ausscheidung
des Eisens in metallischer Form beseitigt werden.
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Die Sulfide können z. B. als solche in den Vorgang eingeführt werden
oder während des Vorganges aus Stoffen, welche solche zu bilden vermögen, erzeugt
werden. Mit Rücksicht auf die überraschende Tatsache, daß bereits sehr geringe Mengen
von Sulfiden für die Erzielung des Erfolges ausreichen, kann die Einverleibung derselben
in einfachster Weise, z. B. durch Behandlung der zu verarbeitenden Materialien mit
schwefelhaltigen Gasen, z. B. schwefelhaltigen Verbrennungsgasen, wie Generatorgas
usw., erfolgen. Es genügt z. B. schon, das Eindampfen der obenerwähnten sauren eisenhaltigen
Aufschlußlaugen von Ton, Bauxit o. dgl. oder die Caleinierung der Eindampfrückstände
in direkter Berührung mit schwefelhaltigen Feuerungsgasen, z. B. durch Überleiten
solcher Gase, durchzuführen, um Produkte von für die erfindungsgemäß angestrebte
Wirkung ausreichendem Sulfidgehalt zu erzielen.
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Beispiele i. Zooo kg Bauxit wurden mit 25o kg Anthrazit unter Zusatz
von Pech brikettiert und in einem elektrischen Ofen niedergeschmolzen. Nachdem durch
eine gezogene Probe die Beendigung der Reduktion der Verunreinigungen erkannt worden
war, wurde versucht, mit Hilfe einer Hilfselektrode die aus Tonerde bzw. aus chargiertem
Material bestehende Wandung des Ofens aufzubrennen. Das Aufbrennen dauerte etwa
i Stunde, während welcher Zeit sich die Charge durch Wiederoxydation wesentlich
verschlechtert hatte. Die abgestochene Tonerde enthielt neben o,i5 °/o Fe.
0, neck 0,50 °,!o Ti 0,
und 0,3 % S'02. Das Niederschmelzen
und Abstechen erforderte 734 Stunden und einen Stromverbrauch von 74oo kWh.
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2. In .einem Vergleichsversuch wurden ebenfalls 2ooo kg Bauxit mit
25o kg Anthrazit unter Zusatz von Pech, aber unter weiterem Zusatz von
30 kg Schwefeleisen brikettiert und im gleichen Ofen niedergeschmolzen. Nachdem
die gezogene Probe die vollendete Reduktion der Verunreinigungen gezeigt hatte,
wurde 'n gleicher Weise wie beim Versuch z der Ofen aufgebrannt. Es ging dies erheblich
besser, und es wurden dafür nur etwa ro Minuten benötigt. Die gewonnene Tonerde
war erheblich reiner, sie wies nur 0107 % Fe203, Spuren von Ti 02 und o,2 °/p Si
02 auf. Zum Niederschmelzen des Bauxits und Abstechen der Tonerde waren nur 6 Stunden
erforderlich, und es wurden nur 6roo kWh Strom verbraucht.