DE575764C

DE575764C - Nitrosylschwefelsaeuretrockenprodukt

Info

Publication number: DE575764C
Application number: DE1930575764D
Authority: DE
Original assignee: CHEMISCHE IND VAN HASSELT NV; KLEIJN A
Current assignee: CHEMISCHE IND VAN HASSELT NV; KLEIJN A
Priority date: 1929-02-16
Filing date: 1930-02-16
Publication date: 1933-05-03
Also published as: NL23063C; US1909557A

Description

Nitrosylschwefelsäure ist ein allgemein bekanntes Produkt, das als Zwischenprodukt bei der Herstellung von Schwefelsäure in Bleikammern gebildet wird. Bis jetzt wurde es in der Technik nur wenig angewendet, hauptsächlich wegen seiner zerstörenden Eigenschaften, der Schwierigkeiten bei der Aufbewahrung und dem Transport und seiner Unbeständigkeit gegen Feuchtigkeit. Jedoch hat dieses Produkt wertvolle Eigenschaften als Bleichmittel, z. B. für Mehl, und als ein Produkt, woraus Stickstoffoxyde mittels einer sehr einfachen Vorrichtung leicht entwickelt werden können.
Zweck der vo rliegenden Erfindung ist, Nitrosylschwefelsäure in fein verteilte pulverige Form umzuwandeln, so daß sie sehr leicht mit pulverförmigen Stoffen, z. B. Mehl, in jedem gewünschten Verhältnis gemischt werden kann. Ein weiterer Zweck der Erfindung ist, Nitrosyl-Schwefelsäure in eine stabilisierte trockene Form umzuwandeln und ihre zerstörenden Eigenschaften weitgehend oder sogar vollkommen zu beseitigen, so daß sie leicht verarbeitet und in gewöhnlichen Behältern aufbewahrt

as werden kann.

Es ist bekannt, daß die übliche kristallisierte Nitrosylschwefelsäure sehr hygroskopisch ist und so schnell durch das angezogene Wasser in Schwefelsäure und Stickstofftrioxyd umgewandelt wird, daß es unmöglich ist, die Kristalle unter gewöhnlichen atmosphärischen Bedingungen zu einem trocknen Pulver zu zerkleinern. Es wurde nun gefunden, daß eine sehr feine Pulverisierung erzielt werden kann, wenn verhältnismäßig kleine Mengen adsorbierender Stoffe zu der Nitrosylschwefelsäure zugesetzt werden. Geeignete adsorbierende Stoffe sind Kohle, vorzugsweise aktivierte Kohle, Bleicherde, Kieselgur, Gips, Kieselsäure und andere aktivierte Kieselsäure u. dgl. enthaltende Stoffe.

Gemäß der Erfindung wird Nitrosylschwefelsäure mit einer genügenden Menge eines adsorbierenden Stoffes gemischt, um ein trocknes Produkt zu erzielen, das gegebenenfalls bis zu dem gewünschten pulverförmigen Zustand fein verteilt wird. Das so erhaltene trockne pulverförmige Produkt ist genügend stabilisiert, um verarbeitet und für technische Zwecke verwendet zu werden. Es ist noch ein wenig hygroskopisch, und wenn es der gewöhnlichen Luft ausgesetzt wird, so absorbiert es langsam die Feuchtigkeit, wodurch die Nitrosylschwefelsäure in Schwefelsäure und Stickstoffoxyde oder salpetrige Säure zersetzt wird. Infolge dieser langsamen Zersetzung ist eine Korrosion ■ der Vorrichtung, in der es verwendet wird, nicht

ganz zu vermeiden, obwohl es ohne Schwierigkeiten in hermetisch geschlossenen Behältern aufbewahrt werden kann.

Um eine Zerstörung der Vorrichtung, in der das pulverisierte Nitrosylschwefelsäureprodukt verwendet wird, zu vermeiden, wurde gefunden, daß es vorteilhaft ist, das Pulver mit trocknen pulverförmigen Stoffen zu mischen, welche die Fähigkeit besitzen, Schwefelsäure zu binden, to wie z. B. trocknes Calciumphosphat, Calciutncarbonat, Calciumsalze von organischen Säuren und sogar, vorausgesetzt, daß es nicht in übermäßig großer Menge verwendet wird, Calciumhydroxyd. Diese Calciumverbindungen können in einer solchen Menge zugesetzt werden, daß sämtliche Schwefelsäure, die durch die Feuchtigkeit frei gemacht werden kann, in Calciumsulfat umgesetzt wird. Die zugesetzten trocknen pulverförmigen Stoffe reagieren mit Nitrosylschwefelsäure in Abwesenheit von Feuchtigkeit nicht oder wenigstens so langsam, daß das Gemisch beim Aufbewahren in hermetisch geschlossenen Behältern praktisch unverändert bleibt. Wenn das Produkt z. B. zum Bleichen von Mehl verwendet wird, wird die frei gemachte Schwefelsäure durch die zugesetzten Stoffe gebunden, und das Stickstofftrioxyd wird durch die Wirkung der Feuchtigkeit freigemacht, tritt in das Mehl ein und bleicht es. In Abwesenheit von Feuchtigkeit wird kein Stickstofftrioxyd entwickelt.

Das Produkt ist auch sehr geeignet für den

Laboratoriumgebrauch, um daraus reines N₂O₃ (NO + NO₂ in molekularem Verhältnis) zu entwickeln. Dazu mischt man das Pulver mit Wasser oder verdünnter Schwefelsäure.

Es ist zwar schon längst bekannt, flüssige Säuren, wie Schwefelsäure, Salpetersäure, Salzsäure, durch feste Stoffe absorbieren zu lassen. Im vorliegenden Falle handelt -es sich jedoch nicht um eine flüssige Säure, sondern um einen festen Körper.

Beispiel 1

ι Gewichtsteil Nitrosylschwefelsäure wird geschmolzen, mit ι Gewichtsteil aktivierter Kohle, im Handel bekannt unter dem Namen Norit, gemischt und fein darin verteilt. Dadurch wird ein vollkommen trocknes feines Pulver erhalten.

Beispiel 2

ι Gewichtsteil einer fein verteilten aktiven

Kieselsäure wird mit 4 Gewichtsteilen Nitrosylschwefelsäure gemischt. Es wird ein trocknes weißes Pulver von großer Aktivität erzielt. Das Pulver kann in geschlossenen Behältern aufbewahrt werden, ohne irgendwelche Zersetzung zu erleiden.

Beispiel 3

Ein fein verteiltes Gemisch wird aus den nachfolgenden Komponenten erhalten:

22 Gewichtsteile Nitrosylschwefelsäure, 8 Gewichtsteile Kieselsäuregel,* 30 Gewichtsteile Gips, 20 Gewichtsteile Kreide, 10 Gewichtsteile gelöschter Kalk.

Beispiel 4

25 Teile Nitrosylschwefelsäure werden mit 5 Teilen Kieselsäuregel, 15 Teilen Magnesiurncarbonat, 10 Teilen Kaolin, 25 Teilen Kreide und 20 Teilen Gips zusammengerieben.

In trocknem Zustande reagieren diese Stoffe nicht aufeinander, bei der Einwirkung von Feuchtigkeit werden jedoch Stickstofftrioxyd, Kohlendioxyd und Gips gebildet.

Wenn das Produkt mit Mehl gemischt wird, verursacht die Feuchtigkeit des Mehls die gewünschte Entwicklung von N₂O₃, aber wenn das Produkt nur der Luft ausgesetzt wird, bewirken die kleinen Mengen Wasser, die aus der Luft absorbiert werden, nur eine unbedeutende Zersetzung, jedoch nie die Bildung von freier Schwefelsäure, so daß keine zerstörende Wirkung stattfindet. Die kleine Menge N₂O₃, die dabei gebildet wird, bleibt adsorbiert oder chemisch gebunden in dem Produkt.

Claims

Patentansprüche:

1. Fein verteilte Nitrosylschwefelsäure enthaltendes Trockenprodukt, bestehend aus einem pulverisierten Gemisch von Nitrosylschwefelsäure mit adsorbierenden Stoffen.

2. Mittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung von aktiver Kieselsäure, z. B. Kieselsäuregel, als adsorbierenden Stoff.

3. Mittel nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen weiteren Zusatzstoff, welcher Schwefelsäure chemisch zu binden vermag, insbesondere eine Metallverbindung.

4. Mittel nach den Ansprüchen 1 und 3, bei dem dieser weitere Zusatzstoff aus einer schwer löslichen Erdalkaliverbindung oder aus einem Gemisch solcher Verbindungen, wie Kreide, Tricalciumphosphat, gelöschter Kalk, schwer lösliche anorganische Kalksalze, besteht.