DE562282C - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Natriumsulfat nach dem Hargreaves-Verfahren - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Natriumsulfat nach dem Hargreaves-Verfahren Es ist verschiedentlich versucht worden, das bekannte Hargreaves-Verfahren, nachdem aus in Brikettform gebrachtem Natriumchlorid, schwefliger Säure, Luft und Wasserdampf Natriumsulfat hergestellt wird, dadurch zu verbessern. daß man die Umsetzung im Drehofen vornimmt. Allen diesen Versuchen war aber kein Erfolg beschieden.
• Dies hat verschiedene Gründe. Erstens fehlte es an einer geeigneten und gleichmäßigen Korngröße der porösen Formlinge und an einem technisch brauchbaren Verfahren, diese herzustellen. Hier hat erst das Verfahren nach Patent 475.555 Abhilfe geschaffen.
• Zweitens konnte die Temperatur in den Üfen nicht mit Sicherheit auf der richtigen Höhe gehalten werden. Dieser Punkt ist von größter Wichtigkeit. und die Behebung der auf diesem Gebiet liegenden Schwierigkeiten ist hauptsächlich Gegenstand der Erfindung. Sinkt nämlich die Temperatur unter 5oo`, so verläuft die Reaktion zu langsam, steigt sie über 55ö', so kleben bekanntlich die Formlinge durch oberflächliche Sinterung zusammen. Da die Reaktion e#cotherm verläuft, also bei Steigen der Temperatur und der damit verbundenen Beschleunigung der Reaktion immer mehr Wärme frei wird, ist die Gefahr der Sinterung sehr groß, wenn nicht für eine genügende Abführung der Wärme gesorgt werden kann. Dabei würde der Drehofen schon dann sich verstopfen, wenn auch nur an einer einzigen Stelle diese Überhitzung eintrete. Gemäß der Erfindung wird die Regelung der Temperaturverhältnisse mit zwei Mitteln angestrebt und erreicht: Einerseits durch die Art der Zuführung der Reaktionsgase und anderseits durch die Anordnung der vom Reaktionsverlauf unabhängigen Heiz- und Kühlmittel. Das erste Mittel besteht darin, daß die Reaktionsgase, d.h. die nach ihrer Befeuchtung und mit entsprechendem - Luftzusatz versehene schweflige Säure, zur Vorwärmung auf die Reaktionstemperatur nicht unmittelbar mit dem bereits fertigen Sulfat in Berührung kommen, sondern mittelbar erhitzt werden, indem sie durch den längeren Teil eines in der Achse des Drehrohrofens sich erstrekkenden Rohres hindurchgeführt- werden, ehe man sie in die Reaktionszone eintreten und im Gegenstrom auf die vorgeheizten Formlinge einwirken läßt. Anderseits ist eine Anordnung zur Temperaturregelung vorgesehen, darin bestehend, daß der Mantel des Drehrohrofens mit elektrischen Beheizungsflächen versehen ist, die in eileer Anzahl verhältnismäßig kurzer, einzeln einschaltbarer und senkrecht zur Längsachse des Drehrohres unterteilter Abschnitte angeordnet sind, und ferner gleichzeitig mit einer Wärmeschutzbekleidung, die in unterteilten Abschnitten leicht entfernbar ist. Mit diesen Mitteln kann nun auf Grund der Angabe hinreichend zahlreicher Temperaturmeßstellen auf dem Mantel des Drehrohres oder unter Verwendung von automatisch arbeitenden Schaltungen zur Temperaturregelung der Ofengang restlos beherrscht werden, indem entweder die Reaktionsintensität durch Verstärkung oder Schwächung des Reaktionsgasstromes geändert oder Heizelemente ab- und zugeschaltet oder endlich die Abstrahlung des Ofens zu Hilfe genommen wird. Mit dieser Verfahrensweise wird ein erheblicher technischer Fortschritt erreicht, beispielsweise im Vergleich zu einem älteren Verfahren, bei welchem angestrebt wird, lediglich durch die Geschwindigkeit der durch den Reaktionsraum geführten vorgeheizten Gase die Temperatur zu regeln.
• Drittens fand am Ende des Ofens beim Arbeiten im unmittelbaren Gegenstrom mit den SO-#- und S 03-haltigen Gasen ein Zusammenbacken des fertigen Sulfats durch Bisulfatbildung statt, wenn das Sulfat sich unter 45o° abkühlte. Da aber ein starker Temperaturabfall am Ende eines Drehofens nicht zu vermeiden ist, muß man dafür sorgen, daß die Einführungsstelle der vorgeheizten Reaktionsgase so weit vom Ende entfernt ist, daß an dieser Stelle des Ofens die genannte Temperatur noch nicht unterschritten wird. Das fertige Sulfat kann - durch diese Anordnung das der Abkühlung ausgesetzte Ofenende durchwandern, ohne -mit SO.- oder S O,3-Gasen in Berührung zu kommen, wodurch die Bisulfatbildung und damit ein Zusanunenbacken mit Sicherheit vermieden wird.
• Viertens gehört zu den Arbeitsbedingungen, daß die frischen Formlinge aus Na Cl so heiß in den Ofen eingetragen werden, daß sich kein Wasserdampf aus den Reaktionsgasen auf sie niederschlagen kann, weil sonst eine Verstopfung durch Zusammenbacken der Formlinge gleich am Eintrag des Ofens stattfinden würde. .
• Zur Durchführung des Verfahrens benutzt man zweckmäßig einen Drehrohrofen der in der Zeichnung schematisch dargestellten Art. Im DrehrohrA erstreckt sich über die ganze Länge hinweg das axial gelagerte RohrB, um welches die Schnecke C gelegt ist, deren äußerer Rand den Mantel des Drehrohres nahezu berührt, gegebenenfalls auch daran befestigt sein kann und sich mit dem Rohr dreht. An den Enden von A schließen sich einerseits unter Vermittlung geeigneter Abdichtungen das feststehende Kopfstück D an, welches die Eintragsvorrichtung -E für die Formlinge sowie das Gasabgangsrohr F und den Gaszuführungsstutzen I( für Rohr B trägt, anderseits das Verschlußstück G, welches als Austragsvorrichtung das Endprodukt unter Schleusenverschluß in Behälter für den Abtransport befördert. Rohr B dient über den größeren Teil seiner Länge hinweg als Vor-12 für die am Kopfende zugeführten Reaktionsgase (SO., Luft und Wasserdampf), die dann durch &fnungen H in den Ofenrauen entlassen werden und erst von dieser Eintrittsstelle ab im Gegenstrom auf die Formlinge treffen. Unter Reaktion mit ihnen -strömen die Gase in den Schneckengängen nach dem Kopfende zurück, von wo die erzeugten Salzsäuregase durch F austreten, um der Absorptionsanlage zugeführt zu werden. Die elektrische Heizung ist beispielsweise bei einem Ofen von 30 in Länge in einzelne Felder J von z. B. i m bis i,5om Länge unterteilt und so auf dem Mantel des Drehrohres angebracht, daß die während des Ailheizens aufliegende Isolationsschicht L ab-; schnittweise leicht entfernt werden kann. Die Stromzuführung erfolgt in bekamitcr N,Vvise durch Schleifringe.

Claims (1)

1'ATE\TA \ SPIZÜC 1I L: i. Verfahren zur Herstellung von Natriumsulfat aus Natriumchlorid mit Hilfe von schwefliger -Säure, Luft und Wasserdampf unter Zusatz von Eisenoxydkatalysatoren im Drehrohrofen, wobei cias Chlornatrium in Formlingen in einem mit dem Drehrohr verbundenen Schneckengang in geregelter Führung fortbewegt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsgase zur Vorwärmung auf die Reaktionstemperatur durch den längeren Teil eines in der Achse des Drehrohrofens sich erstreckenden Rohres-hindurchgeführt werden, ehe man sie in die Reaktionszone eintreten und im Gegenstrom auf die vorgeheizten Formlinge einwirken läßt. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die vorgewärmten Reaktionsgase in die Real,-tionszone an einer Stelle eintreten läßt, all der das Reaktionsgut noch eine Temperatur von oberhalb 45o° aufweist. 3. Drehrohrofen zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i und -2, gekennzeichnet durch die Anordnung zur ausgleichenden Regelung der durch die Reaktion beeinflußten Ofentemperatur, dal:', der Mantel des Drehrolirofens mit elektrischen Beheizungsflächen versehen ist, die in eine Anzahl verhältnismäßig kurzer, einzeln einschaltbarer und senkrecht zur Längsachse des Drehrohres unterteilter Abschnitte angeordnet sind, und gleichzeitig mit einer Wärmeschutzbekleidung, die in unterteilten Abschnitten 1c#ic@ht entfernbar ist.