DE558971C

DE558971C - Verfahren zur Herstellung von Natriumcyanid

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Publication number: DE558971C
Application number: DE1930558971D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1930-01-04
Filing date: 1930-01-04
Publication date: 1932-09-13

Description

Verfahren zur Herstellung von Natriumcyanid Die Erfindung bezieht sich auf das bekannte Verfahren zur Herstellung von N atriumcyanid durch Einwirkung von Stickstoff auf Gemische von Kohle und N atriumcarbonat.
Es ist an sich bekannt, dem Gemenge von Alkalicarbonat und Kohle bei der Cy anisierung Chlornatrium zuzusetzen, auch ist das Brikettieren von Cyanisiergemischen an sich bekannt. Neu ist dagegen der Vorschlag, diese beiden Maßnahmen zusammen anzuwenden.
Demgemäß ist nach der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Natriumcyanid durch Einwirkung von Stickstoff auf Gemische von Naturkohlen und N atriumcarbonat o. dgl. bei erhöhter Temperatur dadurch gekennzeichnet, daß den Ausgangsstoffen in an sich bekannter Weise @Tatriumchlorid zugemischt und die so erhaltene Masse in an sich bekannter Weise brikettiert wird.
Der technische Fortschritt dieser Verfahrensweise gegenüber dem Üblichen ergibt sich nun aus folgenden Erwägungen.
Das Brikettieren von Cyanisiergemischen hat bekanntlich den Vorteil, daß eine Entmischung durch Ausschmelzen der Soda hintangehalten wird, während dies bei lockerer Lagerung der Gemischbestandteile leichter eintritt.
Anderseits pflegt Chlornatrium derartigen Gemischen in erster Linie zum Zweck der Erniedrigung der Reaktionstemperatur zugesetzt zu werden, wobei auch gleichzeitig eine erwünschte Steigerung der Ausbeuten an Cyaniden erzielt wurde. Die Kombination der Merkmale Kochsalzzusatz plus Brikettierung gemäß der Erfindung bringt aber weitere technische Vorteile mit sich, die weder durch das eine noch durch das andere Merkmal an sich erzielt werden können, und zwar hat der Kochsalzusatz bei der Herstellung von brikettierten Cyanisierungsgemischen die unerwarteteWirkung, die mechanische Festigkeit des zu erzeugenden Briketts in hervorragendem Maß zu erhöhen. In bestimmten Fällen wurde sogar gefunden, daß ohne Kochsalzzusatz zum Brikettierungsgut die erforderliche Festigkeit des Briketts überhaupt nur durch Zusatz eines besonderen Bindemittels (Pech o. dgl.) erzielt werden konnte.
Die durch den Kochsalzzusatz zu dem Brikettiergut erzielteErhöhung der mechanischen Festigkeit hat aber die Wirkung, daß einerseits ein Brikett von höherer Widerstandsfähigkeit unter sonst gleichen Umständen erzielt werden kann und anderseits der Zusatz eines besonderen Bindemittels sich ganz erübrigt, woraus sich eine wesentliche Vereinfachung und Verbilligung der Herstellung von Alkalikoksbriketten für die Cyanisierung und außerdem eine erhebliche Verbesserung- der mechanischen Eigenschaften der erzeugten Brikette ergibt.
Da die Brikettierung des Reaktionsgemisches die Aufrechterhaltung des Zustandes inniger Vermischung zwischen den Bestandteilen während des ganzen Verlaufs der Reaktion wesentlich besser sichert, als dies bei losen Reaktionsgemischen der Fall ist, kommt man mit wesentlich geringeren Kochsalzzusätzenzur Erreichung der gleichen Wirkung aus. Als besonders zweckmäßig hat es sich erwiesen, das Natriumchlorid dem Reaktionsgemisch in einer Menge von 1j;, bis zu 1j4 der in dem Gemisch enthaltenen Natriumcarbonatmenge zuzusetzen.
Das Natriumchlorid kann dem Reaktionsgemisch ohne Schaden in Form des billigen Steinsalzes zugemischt werden.
Die nachfolgend beschriebenen Vergleichsversuche zeigen, daß bei Anwendung der erfindungsgemäßen Verfahrensweise wesentlich höhere Cyanidausbeuten erzielt werden können als mit den früheren Verfahren. Ausführungsbeispiele Die folgenden Bedingungen gelten für alle angeführten Vergleichsversuche: Das Alkalicarbonat wurde mit der jeweils angegebenen Kohlensorte und dem Kochsalz entsprechend einemFeinheitsgradvongooSiebmaschenjcmg gemahlen und innig gemengt. Das Gemisch wurde sodann entweder brikettiert oder lose in einem Schachtofen in der üblichen Weise 2 Stunden der Einwirkung eines Stickstoffstromes bei 85o° C ausgesetzt.
Anschließend an die Stickstoffbehandlung wurde nach Abkühlung des Reaktionsgutes auf 40o bis 50o° C dieses der Einwirkung von Wasserdampf ausgesetzt. Durch diese Einwirkung vollzieht sich die Umsetzung des im Cyanid gebundenen Stickstoffs zu Ammoniak mit einer Ausbeute von praktisch ioo 0j0, so daß die Bestimmung der gewonnenen Cyanidmenge als vollkommen sicher angesehen werden kann. .
Es ist noch hinzuzufügen, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte brikettierte Reaktionsmasse in betriebsmäßigen Versuchen, die günstigere Verhältnisse bieten als Laboratoriumsversuche, ; 98 % des Cyanids aus dem eingebrachten Alkalicarbonat bzw. Alkalibicarbonat ergibt. Diese hohe Ausbeute wird bereits in 3 Stunden und bei atmosphärischem Druck erreicht, während nach dem amerikanischen Patent 1481 373 nur Ausbeuten von maximal 71 04 in 6 Stunden und bei- i bis 2 atü erzielt werden. Beispiel I Mischung- 58 Teile Braunkohle, 34 Teile Natriumcarbonat, 8 Teile Kochsalz.

a.') brikettiert b) lose (Festigkeit der Preßlinge einvor der Verwendung etwa 5okg/cm2, gefüllt nachderVerwendungetwa iokg/cm ) Cyanidausbeute 43,5 0'0 24%

BeispielIT

Mischung: 4o Teile Braunkohle, 39 Teile

Natriumbicarbonat, 21 Teile Kochsalz.

a) brikettiert b) lose

(Festigkeit der Preßlinge ein-

vor der Verwendung etwa 55l(g/cm2, gefüllt

nach derVerwendungetwa i2kg/cm )

Cyanidausbeute 36,60/0 21%

Die zu den Versuchsbeispielen I und II

verwendete Braunkohle ist durch folgende

Daten gekennzeichnet:

Analyse nach Fischer 'Chemische Bestandteile

Teer ....... 10,4% Kohlenstoff. . 50,i 0j0

Schwel- Wasserstoff. . 3,611,

wasser . . . 27,4% Schwefel . . . 2,9 0j0

Koks ....... 47,504 Sauerstoff . . 16,6 011o

Verlust ..... 14,7-% Wasser ..... 18,404

Asche ...... 8,4%

BeispielIII

Mischung: 58 Teile Steinkohle, 34 Teile

Natriumcarbonat, 8 Teile Kochsalz.

a) brikettiert b) lose

(Festigkeit der Preßlinge ein-

vor der Verwendung etwa 3okg/cm2, gefüllt

nach derVerwendungetwa 25kg/cm )

Cyanidausbeute 45,5% 27 o110

Beispiel IV

Mischung: 4o Teile Steinkohle, 39 Teile

l"Tatriumcarbonat, 21 Teile Kochsalz.

a) brikettiert b) lose

(Festigkeit der Preßlinge ein-

vor der Verwendung etwa q.o kg/cm2, gefüllt

nach derVerwendungetwa 35kg/cm ),

Cyanidausbeute 17 011o 12 0i0 ;

Als Kohle wurde bei den Vergleichsver-

suchen III und IV eine Steinkohle aus dem

oberschlesischen Revier verwendet.

Beispiel V

Mischung: 58TeileSteinkohlenkoks, 34Teile

Natriumcarbonat, &Teile Kochsalz.

a) brikettiert b) lose

(Festigkeit der Preßlinge ein-

vor der Verwendung etwa 35 kg/cm2, gefüllt

nach derVerwendungetwa 25kg/cm )

Cyanidausbeute 41,5% 25 0j0

Beispiel VI

Mischung: 4o Teile Steinkohlenkoks, :2 i Teile-

Natriumcarbonat, 8 Teile Kochsalz.

a) brikettiert b) lose

(Festigkeit der Preßlinge ein-

vor der Verwendung etwa 38kg/cm2, gefüllt

nachderVerwendungetwa 3olcg/cm )

Cyanidausbeute 9,1,2 0'o 16 0i0

Als Kohle wurde bei den Versuchen V und VI ein Steinkohlenkoks, wie er zu Gießereizwecken benutzt wird, verwendet.

Claims

PATE:NTAXSPRjiCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Natriumcyanid durch Einwirkung von Stickstoff auf Gemische von Naturkohlen und Natriumcarbonat o. dgl. bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß den Ausgangsstoffen in an sich bekannter Weise N atriumchlorid zugemischt und die so erhaltene Masse in an sich bekannter Weise brikettiert wird. a. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß das Natriumchlorid dem Reaktionsgemisch in einer Menge von 1/5 bis zu % der in dem Gemisch enthaltenen Natriumcarbonatmenge zugesetzt wird.