DE542780C - Verfahren zur Herstellung von Diazosalzpraeparaten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Diazosalzpräparaten Diazotierte p-Aminodiphenylaminderivate haben in neuerer Zeit Bedeutung für die Herstellung von blauen Nuancen auf der Faser mit 2 . 3-Oxynaphthoesäurearyliden erlangt. Dabei ist es vorteilhaft, die Farbstoffbildung über die Nitrosodiazoverbindung der betreffenden Diphenylaminderivate auszuführen und auf der gefärbten Ware die Nitrosogruppe des Farbstoffmoleküls abzuspalten. Um die Herstellung solcher Farbstoffe auch in den Tropen bzw. in den Ländern mit weniger gut ausgebildeter Arbeiterbevölkerung zu ermöglichen, ist es nötig, denn Verbraucher die Basen in Form ihrer haltbaren Diazoverbindungen zur Verfügung zu stellen. Bei Versuchen, die nach den verschiedenen Verfahren dargestellten Salze von N-Nitroso-4-diazodiphenylamin und seinen Derivaten in feste trockene Form überzuführen, hat sich gezeigt, daß hierbei in der Wärme die Nitrosogruppe abgespalten wird. Da nun aber die Nitrosodiazosalze eine größere Kombinationsenergie besitzen als die nichtnitrosierten Diazoverbindungen, so ist es erwünscht, dem Verbraucher Präparate zu liefern, welche beim Lösen unmittelbar Nitrosodiazodiphenylaminverbindungen ergeben.
• Es wurde nun gefunden, daß Mischungen von in fester Form abgeschiedenen 4-Diazodiphenylaminsalzen und dessen Derivaten in trockener Form mit Alkalinitriten Präparate darstellen, welche beim Auflösen in Wasser, nötigenfalls unter Zusatz von Säuren, unmittelbar zur Farbstoffherstellung geeignete Lösungen von N-Nitroso-4-diazodiphenylamin und dessen Derivaten ergeben. Als derartige Diazosalzmischungen können auch solche angewendet werden, denen eine genügende Menge einer festen Säure oder eines sauren Salzes zugefügt ist, welche dann beim Auflösen in Wasser ohne weiteres die gewünschten Nitrosodiazolösungen ergeben. Beispiel x 355 Teile trockenes Diazoniumchlorzinkdoppelsalz des p-Aminodiphenylamins, entsprechend 184 Teilen diazotierter Base Mol.-Gew. 184, werden mit 4oo Teilen entwässertem Natriumsulfat und dann mit 69 Teilen trockenem Natriumnitrit innig vermischt.
• Durch Auflösen dieses Präparates in Wasser, das die nötige Menge Säure enthält, erhält man eine nach kurzem Stehen gebrauchsfertige Nitrosodiazolösung. Beispiel z 4oo Teile trockenes Chlorzinkdoppelsalz des diazotierten p-Aminodiphenylamins, entsprechend =84Teilen diazotierter Base Mol.-Gew. 184, werden mit 52o Teilen entwässertem Natrium sulfat und dann mit 69 Teilen trockenem Natriumnitrit und 45 Teilen wasserfreier Oxalsäure innig vermischt.
• Durch Auflösen dieses Präparates in Wasser erhält man nach kurzem Stehen eine gebrauchsfertige Nitrosodiazolösung. Beispiel 3 43o Teile trockenes saures Diazoniumsulfat des p-Amino-p'-methoxydiphenylamiris, entsprechend 2i4 Teilen diazotierter Base Mol.-Gew. 214, werden mit 54o Teilen entwässertem Natriumsulfat und dann mit 69 Teilen trockenem Natriumnitrit innig vermischt.
• Durch Auflösen dieses Präparafes-In Wasser erhält man eine Nitrosodiazolösung. Beispiel 4 43o Teile trockenes Benzolsulfönat des diazotierten p-Amino-p'-methoxydiphenylamins, entsprechend 214 Teilen Base Mol.=Gew. 2z4, werden mit 57o Teilen entwässertem Natriumsulfat und dann mit 69 Teilen trockenem Natriumnitrit und z2o Teilen Natriumbisulfat innig vermischt.
• 'Durch Auflösen dieses Präparates in Wasser erhält man eine Nitrosodiazolösung.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Diazosalzpräparaten, welche zur Erzeugung von Nitrosodiazosalzlösungen des p-Aminodiphenylamins und seiner unsulfierten Deri-vate geeignet sind, darin bestehend, daP man in. fester Form abgeschiedene saure oder neutrale Diazosalze des p-Aminodiphenylamins und seiner unsulfierten Derivate in trockener Form mit Nitriten und nötigenfalls noch mit einer festen sauren Substanz, die salpetrige Säure aus Nitriten in Freiheit zu setzen vermag, vermischt.