DE536651C - Verfahren zur Herstellung fluessiger Erzeugnisse aus Kohle oder Kohle enthaltenden Stoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung flüssiger Erzeugnisse aus Kohle oder Kohle enthaltenden Stoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung flüssiger Erzeugnisse aus und zur Verflüssigung von Kohle oder Kohlenstoff enthaltenden Stoffen durch Druckerhitzung in Gegenwart von Wasserstoff oder Wasserstoff enthaltenden Gasen und Dämpfen bei Anwesenheit eines Katalvsators und besteht darin, daß eine, mehrere oder alle Stufen der Druckerhitzung in Gegenwart eines Katalysators durchgeführt werden, der durch einrnalige oder mehrmalige Behandlung von handelsüblicher Luxmasse mit Wasser bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur erhalten wird.
• Es ist bekannt, daß die als Nebenprodukt bei der N aßbehandlung von Bauxit zwecks Gewinnung von Aluminiumoxyd anfallende Luxcllasse, die alkalisiertes Eisenoxyd enthält, ein guter Katalysator für die Druckhydrierung von Kohle u. dgl. ist.
• y Es wurde nun gefunden, daß beim Arbeiten mit einer einmal oder mehrfach mit Wasser bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur vorbehandelten handelsüblichen Luxmasse eine wesentlich weitergehende Hydrierung erzielt wird als mit gewöhnlicher, nicht vorbehandelter Luxmasse. Insbesondere wird der hohlerückstand beim Arbeiten gemäß der Erfindung wesentlich geringer. Worauf das zurückzuführen ist, hat nicht festgestellt werden können, insbesondere ließ sich nicht ermitteln, ob es sich hier um eine chemische oder physikalische Wirkung der Vorbehandlung handelt. Festgestellt wurde aber, daß handelsübliche Luxmasse in allen Fällen durch Vorbehandlung mit Wasser in einen Katalysator von erhöhter Wirksamkeit für die Druckhydrierung von Kohle umgewandelt werden kann. Beispiele 1. 2o5 g Carisborgbraunkohle mit -a- oio Feuchtigkeit, 18,5 g Asche und 181,5 g Beinkohle werden bei Anwesenheit von 2o g handelsüblicher Luxmasse, die 4. g Wasser und 16 g Trockensubstanz enthält, in einem Autoklaven bei einem Anfangsdruck von Zoo kg/cm-' mit Wasserstoff erhitzt. Sobald die Temperatur im Autoklav en auf d.5o bis .16o° C gestiegen ist, wird die Erhitzung abgebrochen. Die Temperatur sinkt dann, und wenn sie etwa 35o° C beträgt, wird der bei dieser Temperatur gasförmige und dampfförmige Teil des Reaktionsproduktes abgelassen.
• Die Ausbeute, berechnet auf die trockne und aschefreie Braunkohle, ist folgende:

  12,3 0%o Wasser,

  .1,9 "ff, bis 22o' siedende Benzinfrak-

  tion,

  5,5 01o zwischen 22o und joo° siedende

  Kerosinfraktion,

  3,8 0j0 bis 300° siedende phenolische

  Körper,

  39,6 0j0 asphaltartiger, in Schwefelkoh-

  lenstoff löslicher Rückstand,

  13 0@0 Kohlerückstand und

  2o,9 01°" gasförmige Reaktionsprodukte

  einschließlich Verluste.

  Die Gesamtausbeute an 01 einschließlich des asphaltartigen Rückstandes beträgt mithin 53.8 °(o, berechnet auf das trockne und aschenfreie Ausgangsmaterial.
• 2. 2o g der gleichen Luxmasse wie im Beispiel i werden wiederholt auf dem Wasserbad mit 750 ccm Wasser behandelt. Nach dein Absetzen der festen Substanz wird die Flüssigkeit abgezogen, und die durch Filtration erhaltene feste Masse wird dann bei etwa 120' C getrocknet. Man erhält dadurch 15,49 eines Trockenproduktes, das 1,5 g Wasser und 13,9g Trockensubstanz enthält. Diese i 5,4. g hatalvsator werden mit 2o5 g der gleichen Carisborgbraunkohle wie im Beispiel z, die 181,5 g Reinkohle enthalten, vermischt, und dann wird in gleicher Weise wie im Beispiel i li_vdriert.
• Die Ausbeute an Hydrierungsprodukten ist folgende:

  i4,9 °l, Wasser,

  6,7 °!" einer bis 22o° C siedenden Ben-

  zinfraktion,

  8,611, einer zwischen 22o und 300 ° C

  siedenden Kerosinfraktion,

  4,9 °%" bis 3oo° C siedende phenolische

  Körper,

  39,3 °/o eines asphaltartigen Rückstandes,

  3,41/" Kohlerückstand und

  22,2 °l, gasförmige Reaktionsprodukte

  einschließlich Verluste.

  Die Gesamtausbeute an Öl einschließlich des asphaltartigen Rückstandes beträgt demnach 59,5 °/u; sie ist also größer als beim Arbeiten mit gewöhnlicher Luxmasse. Die Anwendung des Katalysators gemäß der Erfindung ist nicht auf die Verfahren beschränkt, bei denen die Hydrierung in zwei Stufen unter besonderen Umständen, wie in den Beispielen erwähnt, durchgeführt wird. Sie kann in allen den Fällen stattfinden, wo kohlenhaltige Rohstoffe unter Druckerhitzung in Gegenwart von Wasserstoff zur Erzielung wertvoller Erzeugnisse behandelt werden.
• Wenn die Hydrierung der Kohle in zwei oder mehr Stufen durchgeführt wird, wobei in der ersten Stufe unter solchen Bedingungen gearbeitet wird, daß zur Hauptsache hochsiedende Erzeugnisse erzielt werden, die in der oder den anderen Stufen des Verfahrens in niedriger siedende Erzeugnisse durch Druckerhitzung in Gegenwart von Wasserstoff umgewandelt werden, kann der Katalysator in einer, mehreren oder allen Stufen des Verfahrens verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung flüssiger Erzeugnisse aus und zur Verflüssigung von Kohle oder Kohlenstoff enthaltenden Stoffen durch Druckerhitzung in Gegenwart von Wasserstoff oder Wasserstoff enthaltenden Gasen und Dämpfen bei Anwesenheit eines Katalysators, dadurch gekennzeichnet, daß eine, mehrere oder alle Stufen der Druckerhitzung in Gegenwart eines Katalysators durchgeführt werden, der durch einmalige oder mehrmalige Behandlung von handelsüblicher Luxmasse mit Wasser bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur erhalten wird.