DE53486C - Verfahren zur Trennung von Gemischen des Aethylalkohols und Wassers von Fuselöl und sonstigen in Spiritus enthaltenen Verunreinigungen - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

Nach dem im Haupt-Patent (No. 41207) geschützten Verfahren können Gemische -von Aethylalkohol mit Wasser von ihren Verunreinigungen dadurch getrennt werden, dafs man durch Behandeln mit der wässerigen Lösung bestimmter Salze die Bildung zweier Flüssigkeitsschichten hervorruft, in deren oberer die' Verunreinigungen zum gröfsten Theil enthalten sind. .

Durch eingehende Versuche hat es sich herausgestellt, dafs der Erfolg des obigen Verfahrens beeinflufst wird sowohl von der Wahl der bei demselben anzuwendenden Concentrationen und Temperaturen, als auch von der Anzahl der Wiederholung der Schichtenbildung und ihrer besonderen Ausführungsweise.

Soweit es sich um Trennung von wässerigem Aethylalkohol und Fuselöl handelt, haben sich für die im Haupt-Patent angegebenen Salze und Basen, besonders für die Potasche (Kaliumcarbonat) am besten die Anwendung folgender Temperaturen und Concentrationen, welche von denjenigen in der Beschreibung . zum Haupt-Patent abweichen, als zweckmäfsig erwiesen. Man giebt der wässerigen Salzlösung — besonders geeignet ist Lösung von Potasche (Kaliumcarbonat) — ein specifisches Gewicht von 1,2 und darüber bei etwa 15⁰ C, erwärmt dieselbe auf etwa 40 bis 78⁰. C. und fügt sodann so lange Rohspiritus von circa 80 pCt. hinzu, bis sich eine obere Flüssigkeitsschicht von etwa Y₂₀ bis Y₈₀ des Gesammtvolumens bildet. Will man Rohspiritus von anderen Concentrationsgraden verwenden, so giebt man der Salzlösung ein derartiges specifisches Gewicht, dafs das gegenseitige Verhältnifs von Alkohol, Salz und Wasser nahezu dasselbe bleibt, wie es sich aus der Anwendung obiger Verhältnisse ergiebt. Auf diese Weise erhält man ir^ der oberen Schicht die gröfste Menge der im angewendeten unreinen Sprit enthalten gewesenen Verunreinigungen, so dafs die untere Schicht einen wesentlich reineren, allerdings noch nicht völlig reinen Sprit enthält. Um die völlige Reinigung zu bewirken, ist eine mehrfach wiederholte Schichtenbildung in dieser auf beschriebene Weise erhaltenen unteren Schicht erforderlich, wie auch schon in dem Haupt-Patent erwähnt. Jedoch empfiehlt es sich, wie weiterhin Versuche ergeben hab.en, anstatt des dort angegebenen Zusatzes von festen Stoffen allein oder durch Temperaturerhöhung diese Schichtenbildungen dadurch zu erzeugen, dafs man nach dem jedesmaligen «Entfernen der"" oberen Schicht aufser diesem Zusatz von festen Stoffen auch noch Wasser und Alkohol in solchem Verhältnifs zugiebt, wie diese drei .Componenten in der oberen Schicht enthalten" sind, damit die Concentration der unteren Schicht nicht in lästiger Weise verändert, insbesondere der Alkohol-

gehalt der letzteren für die Destillation nicht zu gering wird.

Da die auf solche Weise erhaltenen oberen Schichten nach einander immer reiner werden, so benutzt man nach vorliegender Erfindung diese Schichten nach der Ordnung ihrer Reinheit für die später folgenden Destillationen zur Erzeugung neuer Schichten an Stelle des oben angeführten Zusatzes von Salz, Wasser und Alkohol.

Demgemä'fs verfährt man bei der ersten Inbetriebsetzung in der Weise, dafs man bei der Vorbereitung für die" erste Destillation nach dem Abheben der ersten, aus dem Rohspiritus vermittelst der Salzlösung erzeugten oberen unreinen Schicht reinen Sprit, Wasser und Salz in annähernd derjenigen Menge und demjenigen Verhältnifs zufügt, in welchem diese Bestandtheile in der abgehobenen Schicht enthalten waren. Durch Wiederholung eines solchen Zusatzes und Abhebens der gebildeten oberen Schichten erhält man eine Reihe von nach einander immer reiner werdenden Schichten, welche getrennt von einander aufbewahrt werden können und bei den Vorbereitungen für die nächsten Destillationen zur Erzeugung neuer Schichten verwendet werden, und zwar benutzt ' man zweckmäfsig die zweite Schicht der früheren Destillation zur Erzeugung der ersten Schicht der folgenden Destillation, die dritte Schicht der ersten Destillation zur Erzeugung der zweiten Schicht der folgenden Destillation u. s. f.

Durch Befolgung dieses Verfahrens findet eine stetige Anreicherung der oberen Schichten an gelösten Verunreinigungen statt. Die jedesmaligen ersten Schichten werden als besonders unrein aus dem Betriebe zur eventuellen weiteren Verwerthung bezw. Reinigung entfernt. Zur Erzeugung der letzten Schichten wird Sprit und Potaschelösung in dem oben genannten Verhältnifs angewendet.

Bei der Ausführung dieses Verfahrens' kann man- die verschiedenen auf einander folgenden Abscheidungen und die Destillation der genügend gereinigten, salzhaltigen Spritlösung in demselben Behälter oder auch die Destillation in einem besonderen Destillirgefäfs vornehmen, oder man kann die verschiedenen Abscheidungen in verschiedenen Behältern ausführen, indem dann die Destillation der genügend gereinigten Spritlösung entweder in diesen Behältern selbst oder in besonderen Destillirvorrichtungen stattfindet.

Die für die Abscheidungen dienenden Behälter haben zum leichteren und vollständigeren Abheben der oberen Schicht zweckmäfsig eine in ihrem oberen Theil sich verjüngende Gestalt und sind mit einer Heizvorrichtung (Heizrohr, Heizschlange), einem bis an den Boden reichenden und zweckmäfsig .in seinem unteren Ende behufs güter Durchmischung perforirten oder verzweigten Einfüllrohr für Spiritus bezw. Salzlösung, mit einer Mischvorrichtung zum guten Durchmischen des Spiritus mit der Salzlösung, ferner mit Schaugläsern zum Beobachten der Schichtenbildung, sowie mit Vorrichtungen zum Abheben der oberen Schichten (z. B. einem- um seinen horizontalen Schenkel drehbaren Knierohr oder, einem Schwimmer) ausgestattet. Bei der Anwendung eines einzigen Behälters für die verschiedenen Abscheidungen ist es zweckmäfsig, die abgehobenen oberen Schichten in besonderen Behältern aufzuheben, um sie alsdann für die verschiedenen Abscheidungen bei der Vorbereitung neuer Spiritusmengen für die nächstfolgende Destillation zu verwenden.

Sollen die Abscheidungen in verschiedenen Behältern vorgenommen werden, so verbindet■ man zweckmäfsig diese Behälter in beliebiger Anzahl zu einem System, wie ein solches durch die Zeichnung veranschaulicht wird. A¹A²A³A^... sind die Abscheidungsbehälter. Bei Beginn des Betriebes sind sämmtliche Hähne oder Ventile geschlossen und die Behälter theilweise -mit einer erwärmten Salzlösung gefüllt. Man führt mit Hülfe der Rohrleitung B durch Oeffnen des Hahnes b^l die zur Schichtenbildung nöthige Menge Rohspiritus in den Apparat A¹, worauf b^l geschlossen wird.

Nach dem erforderlichen Durchmischen derselben mit der Salzlösung und nachdem Schichtenbildung stattgefunden hat, wird die obere Schicht mittelst eines Ableitungsrohres C¹, welches zweckmäfsig derart drehbar ist, dafs die Äbflufsöffnung entsprechend der Höhe der Flüssigkeit gehoben oder gesenkt werden kann, abgehoben und nach Oeffnen des Hahnes c¹ mittelst Rohres E¹, Ableitung E in einen Behälter geleitet, in welchem die zuerst abgehobenen und daher besonders unreinen Schichten gesammelt werden können. Na'ch Schlufs des Hahnes e¹ fügt man zur Erzeugung der zweiten Schichtenbildung im Apparate A¹ nach Oeffnen des Hahnes b¹ mittelst Rohres B die erforderliche Menge Sprit und Salzlösung ein, worauf b' wieder geschlossen wird. Nach dem nöthigen Durchmischen und nach erfolgter Schichtenbildung wird diese zweite obere Schicht nach Oeffnen des Hahnes c¹ und d² durch Rohr C¹ C und D² in den Apparat^!² eingeleitet. Jetzt wird Hahn c¹ d² geschlossen, b² geöffnet, um durch Rohre BB² in den Behälter A ² die zur Erzeugung der ersten Schicht nöthige Menge Rohspiritus einzulassen.

Nach Schlufs des Hahnes b², nach 'guter .Durchmischung und erfolgter Schichtenbildung, wird die erste Schicht, wie bei A¹ beschrieben, nach Oeffnen des Hahnes e² mittelst des zweck-"mäfsig drehbaren Knierohres C² Rohre E² E

in das für die Ansammlung der ersten und daher besonders unreinen Schichten bestimmte Bassin geleitet. Hahn e² wird nun geschlossen. Darauf wird nach Oeffnen des Hahnes b^l durch Hinzufügung des nöthigen Sprits und der nöthigen Salzlösung im Behälter A¹ die dritte Schicht, wie für die zweite beschrieben, erzeugt. Diese Schicht wird, wie vorher die zweite Schicht, jetzt zur Erzeugung der zweiten Schicht in den Behälter A^ geleitet. Diese nunmehr im Behälter A² entstehende zweite Schicht wird ähnlich, wie die. in A¹ erzeugte zweite Schicht zur Erzeugung der ersten Schicht in A ² verwendet wurde, zur Erzeugung der ersten Schicht nach A^s geleitet, wo, ebenso wie es in A^ geschah, die erste Schichtenerzeugung nach Zuleitung des nöthigen Rohspiritus stattfand. Auch von hier wird, wie aus allen Behältern, die erste Schicht durch die Ableitung E nach dem Behälter für die ersten unreinen Schichten geleitet.

In dieser Weise wird fortgefahren, bis im Apparat A¹ die untere Schicht genügend gereinigt ist, worauf dieser Apparat nach Abhebung der oberen Schicht ausgeschaltet wird, so dafs der Inhalt durch ein Ableitungsrohr, Hahn f^l, Rohr F in den Destillirapparat abgelassen wird.

War zur Reinigung viermalige Schichtenbildung erforderlich, so tritt die Ausschaltung des Apparates A' ein, sobald Apparat A⁶ als letzter in Betrieb gesetzt wird. Apparat A"¹ mufs alsdann zur Erzeugung der vierten Schicht einen Zusatz von reinem Sprit und Potaschelösung erhalten, wie es Apparat A^l ebenfalls erhalten hatte.

Soll Apparat A¹ wieder in Betrieb gesetzt werden, so wird er in diesen - Ringprocefs wieder eingeschaltet, indem er als letzter Apparat in Thätigkeit tritt.

Die Leitung E mit. den Ableitungen E¹ E'² E^s . . . kann auch entbehrt werden, wenn die "Leitung C eine verschliefsbare Abzweigung nach dem Behälter für die ersten oberen Schichten erhält.

Das Ableiten der oberen Schichten kann durch geeignete Vorrichtungen (Strahlapparate, Montejus, Druck in dem zu entleerenden oder Luftleere in dem zu füllenden Behälter) bewirkt werden.

. Aufserdem ist es zweckmäfsig, den Apparat mit geeigneten Vorrichtungen zum Reinigen der Rohrleitungen und Behälter zu versehen.

Claims (5)

Patent-An SPR ü che:

1. Bei dem im Patent No. 41207 geschützten Verfahren unter Anwendung eines specifischen Gewichtes der Lösungen der dort genannten Salze und Basen von 1,20 und darüber bei 15 bis 20⁰C. für ca. 80 procentigen Spiritus (bezw. bei stärkerem oder schwächerem Spiritus entsprechend schwächerer oder stärkerer Salzlösungen), sowie bei Temperaturen von 40 bis 78° C.

. der Lösungen der Salze und Basen bei der Vermischung mit Rohspiritus — das Verfahren, den Spiritus vollständig' von seinen Unreinheiten durch die successive wiederholte Schichtenbildung mit Hülfe der bei dem Verfahren gewonnenen reineren oberen Schichten zu befreien, welche beim Zusatz zu der nach Abtrennung der ersten oberen Schicht noch unreinen unteren Schicht weitere Unreinheiten aus dieser Schicht ausziehen sollen.

2. Bei dem Verfahren nach Anspruch 1. der Ersatz der oberen Schichten durch ein entsprechendes Gemenge von reinem Spiritus, Salz bezw. Salzlösung und Wasser.

3. Die in Anspruch 1. und 2. gekennzeichneten Verfahren zu einem Ringprocefs derart vereinigt, dafs immer reinere obere; Schichten zur Schichtenbildung Verwendung finden, und schliefslich die in Anspruch 2. gekennzeichnete reine Lösung.

4. Apparat zur Ausführung des in Anspruch 1. bis 3. gekennzeichneten Verfahrens, bestehend aus einem sich zweckmäfsig nach oben verjüngenden, mit Misch-, Heizvorrichtung, Füllrohr, aus dem oberen Theil abführender Ableitungsvorrichtung für die obere Schicht versehenen Behälter.

5. Zur Ausführung des in Anspruch 3. gekennzeichneten Verfahrens die Vereinigung mehrerer der in Anspruch 4. angegebenen Apparate zu einem System durch Verbindung ihrer Zuleitungs- und Ableitungsrohre , vermittelst gemeinsamer Zuleitungen (B), Verbindungsleitung (C), eventuell Ableitung (E) und Ableitung (F).

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.