DE532123C

DE532123C - Verfahren zur Herstellung eines fuer die Ammoniaksynthese bei maessiger Temperatur und niedrigem Druck anwendbaren Kontaktstoffes

Info

Publication number: DE532123C
Application number: DEA53570D
Authority: DE
Original assignee: PATENTVERWERTUNGS A G ALPINA S
Current assignee: PATENTVERWERTUNGS A G ALPINA S
Priority date: 1928-03-15
Filing date: 1928-03-15
Publication date: 1931-08-18

Description

Verfahren zur Herstellung eines für die Ammoniaksynthese bei mäßiger Temperatur und niedrigem Druck anwendbaren Kontaktstoffes Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet die Feststellung, daß als Ausgangsmaterial für einen Ammoniakkatalysator besonders jene Cyanverbindungen geeignet sind, die neben Mangan gleichzeitig auch noch Chrom enthalten, und zwar handelt es sich um Verbindungen, die gewonnen werden, indem ein Mangansalz mit einer Chromo- oder Chromicyanverbindung umgesetzt wird. Der so erhaltene Niederschlag läßt sich durch Trocknung vollkommen von dem anhaftenden Wasser befreien und kann in diesem Zustand als Ausgangsmaterial für den Ammoniakkatalysator dienen. Wenn man auch bereits die Anwendung der verschiedensten komplexen Cyanverbindungen als Katalysatoren zur Annnoniaksynthese bisher schon vorgeschlagen hat, so sind aber als Katalysatorausgangsstoffe Cyanverbindungen, die gleichzeitig Mangan und Chrom in der soeben beschriebenen Bindungsform enthalten, bislang noch nicht angegeben worden.
Ausführungsbeispiel Als Ausgangsmaterial für den Kontaktstoff diente eine Verbindung von Manganochromicyänid, das in folgender Weise hergestellt wurde i 6o Teile grünes Chromchlorid (mit 6 H2 O) wurden in 2:25 Teilen Wasser gelöst und siedend allmählich unter gutem Rühren mit einer heißen Lösung von 25o Teilen Cyankalium in 5oo Teilen Wasser versetzt. Nach mehrstündigem Digerieren auf dem Wasserbad wurde von dem Niederschlag abfiltriert und das abgekühlte Filtrat mit Alkohol versetzt. Der dabei sich bildende Niederschlag wurde mit Alkohol und Äther ausgewaschen, abgesaugt und im Vakuum getrocknet. z5o Teile hiervon wurden in wenig Wasser gelöst und mit einer Lösung von z5o Teilen Mangannitrat (mit 6H20) in wenig Wasser kalt versetzt. Der entstandene Niederschlag wurde abfiltriert, mit Alkohol und Äther ausgewaschen und im Vakuum bei Zimmertemperatur getrocknet.
Der so erhaltene Körper, welcher Mangan und Chrom enthielt und wasserfrei war, wurde in das Katalysatorrohr eingefüllt. Es wurde bei Atmosphärendruck bis 2oo° C im strömenden, trockenen und reinen Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch 2 Stunden vorbehandelt. Sodann wurde der Druck auf 9o Atm. allmählich erhöht und die Temperatur allmählich auf 35o° C gesteigert. Bei dem Druck von 9o Atm. und der Temperatur von 38o° C sowie einer Strömungsgeschwindigkeit von 41/g/Stunde enthielt das den Katalysator verlassende Gasgemisch 6;5 Volumprozent Ammoniak. Unter denselben Anwendungsbedingungen ergab Mangancyankalium nur etwa 4,2 Volumprozent Ammoniak und Chromcyankalium nur 0,7 Volumprozent Ammoniak,.
Es ist nicht notwendig; wie angegeben, die Kaliumchräxncyanverbindung zu isolieren; man kann vielmehr die, wie angegeben, erhaltene Lösung sogleich mit einer Lösung von Mangaiuiitrat versetzen. Es empfiehlt sich indessen, beide Salze in konzentrierter Lösung anzuwenden. Es ist auch nicht unbedingt notwendig, den Niederschlag von Manganochromo- oder -chromicyanid mit Alkohol oder Äther zu behandeln. Man erhält auf dem angegebenen Wege einen von Anfang an wasserfreies Mangan und Chrom enthaltenden Katalysator von einer recht befriedigenden Wirksamkeit und Haltbarkeit, der schon bei recht niedrigen Temperaturen und ganz mäßigem Druck eine überraschend gute Ausbeute gibt.

Claims

PATENTANSPRUCIi Verfahren zur Herstellung eines für die Ammoniaksynthese bei mäßiger Temperatur und niedrigem Druck anwendbaren Kontaktstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß eine Chromo- oder Chromicyanverbindung mit einem Mangansalz umgesetzt wird und der anfallende Niederschlag nach vorsichtiger Trocknung als Ausgangsmaterial für den Ammoniakkatalysator dient.