DE528581C - Verfahren zur Darstellung von Oxycarbonsaeurearyliden - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Oxycarbonsaeurearyliden

Info

Publication number
DE528581C
DE528581C DEI38719D DEI0038719D DE528581C DE 528581 C DE528581 C DE 528581C DE I38719 D DEI38719 D DE I38719D DE I0038719 D DEI0038719 D DE I0038719D DE 528581 C DE528581 C DE 528581C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
parts
oxy
carboxylic acid
melts
acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEI38719D
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Oskar Haller
Dr Leopold Laska
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by IG Farbenindustrie AG filed Critical IG Farbenindustrie AG
Priority to DEI38719D priority Critical patent/DE528581C/de
Application granted granted Critical
Publication of DE528581C publication Critical patent/DE528581C/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C233/00Carboxylic acid amides
    • C07C233/01Carboxylic acid amides having carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms
    • C07C233/12Carboxylic acid amides having carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms having the nitrogen atom of at least one of the carboxamide groups bound to a carbon atom of a hydrocarbon radical substituted by halogen atoms or by nitro or nitroso groups

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Darstellung von Oxycarbonsäurearyliden Im Patent 523 803 sind Oxyphenylarylamincarbonsäure,arylide beschrieben, welche aus den Carbonsäuren, die durch Kohlensäuredruckschmelz#e der Alkalisalze von ni-Oxyphenylarylaminen sich bilden, durch Erhitzen mit Arylaminen in Gegenwart von Kondensationsmitteln entstehen und welche in Form ihrer Alkalisalze sehr gute Affinität zur vegetabiliscben Faser besitzen.
  • Es wurde nun weiter gefunden, daß die im Patent 526 394 beg«ehriebenen m-Oxytolylphenylamincarbonsäuren, welche durch die Kohlensäuredruckschmelze der Alkalisa:lze von 3-OxY-5- bzw. -6-methyldiphenylaminen erhalten werden, der gleichen Reaktion fähig sind, und daß sich beim Erhitzen derselben mit Arylaminen in Gegenwart von Phosphortrichlorid m - Oxytolylphenylamincarbonsäurearylide bilden, welche in Form ihrer Alkalisalze gfeichfalls sehr gute Affinität zur vegetabilischen Faser besitzen. Von den vorliegenden Aryliden wird bei gleicher Konzentration ein Mehrfaches - der Menge entsprechender Kresotinsäurearyli-de aus alkalischer- Lösung von Baumwolle aufgenommen.
  • Die dein Verfahren zugrunde liegende Reaktion läßt sich z. B. durch folgende Gleichung erläutern: Beispiel i 48,6 Teile 3-Oxy-6-rnethyldiphenylamincarbonsäure und 2oTeile Anilin werden in 5oo Teile o-Dichlorbenzol eingetragen, bei 7o bis 8o' allmählich i2Teile Phosphortrichlorid zufließen gelassen und die Teniperatur dann noch mehrere Stunden auf iooo gehalten, bis die Kondensation beendet ist. Die Reaktionsmasse wird hierauf mit Sodalösung bis zur alkalischen Reaktion versetzt, das Dichlorbenzol mit Dampf abgeblasen und das gebildete 3-Oxy-6-methyldiphenylamincarbonsäureanilid abfiltriert. Zwecks weiterer Reinigung wird dasselbe in Natronlauge gelöst und nach dem Filtrieren durch Einleiten von Kohlensäure das reine Anilid gefällt. Es kristallisiert aus Xylol und besitzt den Schmelzpunkt 170'. Ausbeute == 6o0/, der Theorie.
  • Beispiel 2 51,4 Teile 3-Oxy-6,4#-dimethyl,diphenylamincarbonsäure und 2o Teile Anilin werden in 5oo Teile o-Dichlorbenzol eingetragen, bei 7o bis 8o0 allmählich 1:2 Teile Phosphortrichlorid zugegeben und. in der gleichen Weise weiterbehandelt und aufgearbeitet, wie im Beispiel i angegeben ist.
  • Das gebildete 3-Oxy-6,4#-d#imethyldiphenylamincarbonsäureanilid kann gleichfalls durch Umlösen in Natronlauge und Fällung mit Kohlensäure gereinigt werden. Aus Xylol umkristallisiert, zeigt es den Schmelzpunkt 219'. Ausbeute = 7o,2 "/" der Theorie.
  • Beispiel 3 :24,3 Teile 3-Oxy-6-methyldiphenyl#amincarbonsäure und 13,8 Teile p-Nitranilin werd den in iooo Teile Toluol eingetragen, bei 7o bis 8o' allmählich 6 Teile Phosphortrichlorid zufließen gelassen und die Temperatur dann noch mehrere Stunden auf iio' gehalten, bis die Kondensation beendet ist. Die Reaktionsmasse wird nun mit Sodalösung bis zur bleibenden Alkalität versetzt, das Toluol mit Dampf abgeblasen und das gebildete 3 - Oxy - 6 - methyldiphenylamincarbonsäure -p-nitranilid abfiltriert. Durch Lösen in Lauge und Fällen mit Kohlensäure kann es gereinigt werden. Es kristallisiert aus o-Dichlorbenzol und schmilzt bei :225'. Ausbeute 83 '/" der Theorie.
  • Beispiel 4 48,6 Teile 3-Oxy-6-methyldiphenylamincarbonsäure und 2-I,4Teile p-Toluidin werden in 75oTeile Dimeth lanilin eingetragen, y z# bei 7o bis 8o0 allmählich mit 12 Teilen Phosphortrichlorid versetzt und die Temperatur dann mehrere Stunden auf ioo' gehalten. Nach beendigter Kondensation wird die Reaktionsniasse in verdünnte Salzsäure eingetragen, der Niederschlag abfiltriert, mit Soda bis zur Alkalität versetzt und zwecks völliger Entfernung des Dimethylanilins mit Wasserdampf destilliert. Das gebildete 3-Oxy-6-methyldiphenyl,amincarbo,nsäure-ptoluidid wird abfiltriert, zwecks Reinigung in Lange gelöst und mit Kohlensäure gefällt. Aus Chlorbenzol umkristallisiert, besitzt es den Schmelzpunkt 152'. Ausbeute =- 6o der Theorie.
  • Das entsprechende 3-Oxy-6-methyldiphenylarnincarbonsäur-e-p-chlorai-jüd schmilzt, aus Xylol umkristallisiert, bei IM', 3-Oxy-6-inethylzdiphenylarnincarbonsäure - p - anisidid schmilzt, aus Xylol umkristallisiert, bei Iso', 3 - Oxy - 6 - methyldiphenylamincarbonsäureo-anisidid 'schmilzt, aus Berizol umkristallisiert, bei 152'.
  • Beispiel 5 514 Teile 3-Oxy-6,4!-dimethyl#diphenylamincarbonsäure und 2.4,6Teile o-Anisidin werden in i i oo Teile Toluol eingetragen, bei 7o bis 8o' allmählich i:2Teile Phosphortrichlorid zugegeben und in der gleichen Weise weiterbehandelt und aufgearbeitet, wie in Beispiel 3 angegeben ist. Das erhaltene 3-Oxr6,4#-dimethyldiphenylamincarbonsäure-o-anisidid kristallisiert aus Benzol und schmilzt bei I 5o bis 15.1 '. Ausbeute =z 8o der Theorie.
  • Beispiel 6 #I,4 Teile -3-Oxy-6,4!-diniethyldiphenylamincarbonsäure und - :25,4 Teile p-Chloranilin werden in 75o Teile Dimethylanilin eingetragen, bei 7o bis 8o' allmählich mit 12 Teilen Phosphortrichlorid versetzt und in derselben Weise weiterbehandelt und aufgearbeitet, - wie in Beispiel 4 beschrieben ist. Das erhaltene 3-Oxy-6, 4'-dimethyldiphenylamincarbonsäure-p-cliloramilidluistallisiert aus Xylol -und schmilzt bei :203 bis 204'. Ausbeute =: 6o '/" der Theorie.
  • Das entsprechende 3-OxY-6,4'#dimethyldiphenylaminearbonsäure-p-nitranilid schmilzt, aus o-Dichlorbenzol umkristallisiert, bei :2o8', 3-Oxy-6, 4'-dimethyldiphenylaminearbc>nsäure-ß-naphthalid schmilzt, aus Xylol umkristallisiert, bei :205'.
  • Beispiel 7 27,75 Teile 3-Oxy-6-methyl-4'-chlOrdiphenylarnincarbonsäure und i o Teile Anilin werden in i i oo Teile Xylol -eingetragen, bei 7o bis 8o' allmählich mit 6 Teilen Phosphortrichlorid vers.etzt und - in gleicher Weise weiterbehandelt, wie in Beispiel 3 angegeben ist. Das erhaltene 3-Oxy-6-methyl-,1!-chlordiphenylaminc,arbonsäureanilid kristallisiert aus Chlorbenzol und schmilzt bei IS30. Ausbeute = 65 % der Theorie.
  • Beispiel 8 27,75 Teile 3-Oxy-6-methyl-4'-chlOrdiphenylamincarbonsäure und 14,3 Teile ß-Naphthylamin werden in 75o Teile Dimethylanilin eingetragen, bei 7o bis So' allmählich 6 Teile Phosphortrichlorid zugegeben und im übrigen in gleicher Weise auf-Z, gearbeitet, wie in den Beispielen 4 und 6 beschrieben ist. Das erhaltene 3-Oxy-6-rnethyl-4'-chlor#diplienyl#amincarbonsäute-P-naphthalid kristallisiert aus Xylol und schmilzt bei 211'. Ausbeute == 7o 0/, der Theorie.
  • Beispiel 9 29,95 Teile 3-oxy-6-methyl-4'-chlordiphenylamincarbonsaures Natrium und 13,STeile p-Nitranilin werden in ioooTeile Toluol eingetragen und bei 7o bis So' mit 6Teilen Phosphortrichlorid versetzt, worauf die Temperatur dann noch mehrere Stunden auf iio' gehalten wird. Nach beendigter Kondensation wird in gleicher Weise aufgearbeitet, wie in Beispiel 3 angegeben. Das erhaltene 3-Oxy-6-methy 1-4'-chlordiphenylaminearbonsäure-p-nitranilid kristallisiert aus Nitrobenzol und schmilzt bei :255'. Ausbeute == 75,3 % der Theorie.
  • Das entsprechende 3 - Oxy - 6 - methyl - 4'-chlordiphenylaminearbonsäure - p - chloranilid schmilzt, aus Xylol umkristallisiert, bei 203', 3-OxY- 6-methyl-4#-chlordiphenylamincarbonsäure-p-.anisilid schmilzt, aus Xylol umkristallisiert, bei 178', 3-Oxy-6-methyl-4'-chlordiphenyla-mincarbonsäure - o - toluidid schmilzt, aus Xylol umkristallisiert, bei 185', 3-0-xy-6 - methyl-4- chlordiphenylamincarbonsäure-m-nitranilid schmilzt, aus o-Di#hlorbenzol umkristallisiert, bei 231', 3-Oxy-6-methyl-4'-chlordiphenylearbons#Lure-o-anisidid schmilzt, aus Xylol unikristallisiert, bei 158'.
  • Beispiel io 29,95 Teile 3-oxY-5-methyl-4'-chlordiphenylamincarbonsaures Natrium und 13,8 Teile m--.\-itranilin werden in i ooo Teile Xylol eingetragen und bei 7o bis So' mit 6Teilen Phosphortrichlorid allmählich versetzt, worauf die.Temperatur noch mehrere Stunden auf iio' gehalten wird. Nach beendigter Kondensation wird in gleicher Weise weiterbehandelt und aufgearbeitet, wie in Beispiel 9 angegeben ist. Das gebildete 3 -OxY-5-methyl-4'- chlordiphenylamincarbonsäure-mnitranilid kristallisiert aus Xylol und schmilzt bei 145'. Ausbeute := 6o 0/, der Theorie.
  • Beispiel ii 55,5 Teile 3-OxY-5-methyl-4'-chlordiphenylamincarbonsäure und 2,o Teile Anilin werden in iooo Teile Chlorbenzol eingetragen und bei 7o bis So' allmählich 12 Teile Phosphortrichlorid zufließen gelassen, worauf die Temperatur noch mehrere Stunden auf iio' bis zur Beendigung der Kondensation gehalten wird. Die weitere Aufarbeitung des Reaktionsproduktes geschieht in gleicher Weise, wie ii! Beispiel i angegeben ist. Ausbeute 70 0/0 der Theorie.
  • Das entsprechende 3 - OxY - 5 - methyl - 4'-chlordiphenylamincarbonsäure - p - chloranilid schmilzt, aus Xylol umkristallisiert, bei 159', 3-OxY-5-methyl - 4'- chlordiphenylamincarbonsäur#e-ß-naphth#alid schmilzt, aus Xylol umkristallisiert, bei 168'.
  • Die vorliegenden Oxycarbonsät,.rearylide sind wichtige Zwischenprodukte zur Herstellung von Farbstoffen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCII: Neuerung im Verfahren des Patents 523 803 zur Darstellung von Oxycarbonsäurearyliden, darin bestehend, daß man hier die m-Oxytolylphenylamincarbonsäuren, welche durch Kohlensäuredruckschmelze der Alkalisalze von 3-Oxy-5-bzw. -6-methyldiphenylaminen sich bilden, mit Arylaminen in Suspensions- oder Lösungsmitteln in Gegenwart von Phosphortrichlorid in an sich bekannter Weise erhitzt.
DEI38719D 1929-07-18 1929-07-18 Verfahren zur Darstellung von Oxycarbonsaeurearyliden Expired DE528581C (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEI38719D DE528581C (de) 1929-07-18 1929-07-18 Verfahren zur Darstellung von Oxycarbonsaeurearyliden

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEI38719D DE528581C (de) 1929-07-18 1929-07-18 Verfahren zur Darstellung von Oxycarbonsaeurearyliden

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE528581C true DE528581C (de) 1931-07-02

Family

ID=7189864

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEI38719D Expired DE528581C (de) 1929-07-18 1929-07-18 Verfahren zur Darstellung von Oxycarbonsaeurearyliden

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE528581C (de)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE528581C (de) Verfahren zur Darstellung von Oxycarbonsaeurearyliden
US2025116A (en) Arylamide and method for its production
DE586647C (de) Verfahren zur Darstellung von symmetrischen Di-(arylamino)-oxybenzolen
DE607381C (de) Verfahren zur Herstellung von Oxycarbonsaeurearylamiden
DE498444C (de) Verfahren zur Herstellung von Kuepenfarbstoffen der Benzanthronreihe
DE567273C (de) Verfahren zur Darstellung von Chinaldinen
DE523803C (de) Verfahren zur Darstellung von Oxycarbonsaeurearyliden
DE596822C (de) Verfahren zur Darstellung von Oxybenzo- bzw. Oxynaphthothiazolcarbonsaeurearylamiden
DE623592C (de)
DE499994C (de) Verfahren zur Darstellung von Anthrachinoncarbonsaeuren und deren Derivaten
DE492885C (de) Verfahren zur Darstellung von schwefelhaltigen Verbindungen der Naphthalin- und Anthracenreihe
DE539331C (de) Verfahren zur Darstellung von 3-Oxythionaphthen-7-carbonsaeurechloriden bzw. Carbonsaeuren
DE116354C (de)
DE488612C (de) Verfahren zur Herstellung von Bisaminoarylanthronen
DE491223C (de) Verfahren zur Darstellung von schwefelhaltigen Verbindungen der Benzolreihe
CH152466A (de) Verfahren zur Darstellung eines Oxycarbonsäurearylides.
DE655899C (de) Verfahren zur Herstellung von Abkoemmlingen des 9, 10-Benzophenanthrens
DE552927C (de) Verfahren zur Herstellung von asymmetrischen indigoiden Kuepenfarbstoffen
CH152465A (de) Verfahren zur Darstellung eines Oxycarbonsäurearylides.
CH106132A (de) Verfahren zur Herstellung des 2,3-Thionaphthisatins.
CH143281A (de) Verfahren zur Darstellung einer p-Oxyaryl-B-naphthylamino-carbonsäure.
CH107339A (de) Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes.
CH97363A (de) Verfahren zur Darstellung eines als Farbstoff und Farbstoffzwischenprodukt verwendbaren Kondensationsproduktes der Anthrachinonreihe.
CH132027A (de) Verfahren zur Darstellung von Methylpyrazolanthron.
CH104925A (de) Verfahren zur Herstellung eines Thionaphthisatins.