DE521618C - Konzentrieren von Natriumsulfid - Google Patents

Description

• Konzentrieren von Natriumsulfid Das kon-r_eii.tr ierteste Handelsprodukt N atriumsulfid ist eine Ware von 6o bis 62,' I". Sie wird gewonnen durch Eindampfen dünnerer Laugen in Konzentrierkesseln. Ein weiteres Eindampfen über 6o bis 62°j" hinaus, entsprechend einer Temperatur von zSo°, ist praktisch unmöglich, weil die Masse dann stark schäumt und spritzt und durch den Sauerstoffgehalt der Luft stark angegriffen wird. Auch ein Verfahren, Natriumstilfidlösung im Vakuum durch Wasserbadhe.izung einzudampfen, hat sich der obenerwähnten Nachteile wegen in der Praxis nicht durchsetzen können.
• Es wurde nun ein Verfahren gefunden, das es ermöglicht, das Natriumsulfid auf leichte Weise höher zu konzentrieren und sogar vollständig zu entwässern. Es besteht darin, daß über die zu konzentrierende Masse, die zweckmäßig in geringer Schichtdicke, etwa auf Trockenblechen in einem geschlossenen Raum, zweckmäßig einem Schrank, eingcsetzt wird, ein Gasstrom geleitet wird, der das Wasser abführt. Die Erhitzung kann auf irgendeine bekannte Weise erfolgen; sie geschieht zweckmäßig zum Teil oder ganz durch den Gasstrom selbst, der dann entsprechend vorgeheizt wird. Auf diese Weise wird ein ruhiges Eindampfen erzielt, da der übergeleitete Luftstrom durch die Fortführung des Wassers eine Überhitzung verhindert. Der Erfolg dieses an sich bekannten Trocknungsverfahrens bei Natriumst ilfid ist sehr überraschend, da angenommen werden mußte, daß -nur die oberste Schicht der Masse, die in direktem Kontakt mit dem übergeleiteten Gasstrom steht, ihren Wasserg°halt an den Gasstrom abgeben würde und danach die feste; trockene obere Schiebt ein Entwässern der tiefer liegenden Schichten verhindern würde. Es hat sich jedoch gezeigt, daß eine derartige Behinderung der Entwässerung keineswegs eintritt, daß vielmehr <nie ganze Masse gleichmäßig entwässert wird: Der Gasstrom muß im übrigen so beschaffen sein, daß .er die Trockenmasse nicht angreift. Er besteht z. B. zweckmäßig aus Stickstoff. Es kann hierzu auch atmosphärische Luft verwendet werden, die dann nach Passieren des Trockengutes auf irgendeine bekannte Weise (z. B. durch Abkühlen) entwässert und nach eventuellem Erhitzen dann in ständigem Kreislauf über die Masse geleitet wird. Eine Schädigung des Trockengutes tritt auf diese Weise nicht ein, da diie geringe Menge des in der Apparatur eingeschlossenen Sauerstoffs ganz unbedeutend ist und neuer Sauerstoff bei denn Kreisprozeß nicht hinzukommt. Die Temperatur der Masse steigt dabei, «renn der Gasstrom bei Atmosphärendruck zirkuliert, entsprechend dein Grad der Entwässerung bis gegen doof bei vollständigem Wasserverlust. Sie kann natürlich auch bei entsprechend längerer Entwässerungsdauer tiefer liegen, Der Druck des zirkulierenden Gases kann aber auch bedeutend herabgesetzt werden, wodurch die Temperatur der Masse niedriger gehalten werden kann. Bei einem absoluten Druck von i r cm Quecksilber ist völlige Entwässerung bei einer Temperatur von 25o bis 3oo° erreicht. Beispiel i Man gibt 6o °(oige geschmolzene War,- auf Trockenblechen in einen heizbaren Ofen und leitet unter Erhitzen des Ofens Stickstoff hindurch. Wenn die Ofentemperatur auf etwa 25o° gestiegen ist, wird das Erhitzen und Gasdurchleiten unterbrochen, und man erhält so ein 8o °foiges Natriumsulfid. Beispie.12 Man arbeitet wie in Beispiel i und läßt das Gas so lange über die Masse streichen, his die Temperatur auf etwa -.oo° gestiegen ist; man erhält so ein wasserfreies Produkt. Beispiel 3 Man leitet über 50 kg Masse unter Erhitzen des Ofens stündlich 3 cbm auf- 300° vorgewärmte Luft, l;efre,it sie nach Passieren der Masse durch Abkühlen von Wasser und leitet sie nach erneutem Anheizen in ständigem Kreislauf von neuem über die Masse. Wenn die Schranktemperatur auf d.00° gestiegen ist, was nach etwa 4. Stunden eintritt, wird unterbrochen; `man erhält wasserfreies Natriumsulfid. Beispiel Man arbeitet wie in Beispiel 3 und setzt dabei den Druck der umgepumpten Luft auf ii cm Ouecksilber'herunt`r. Bei 25o bis 3oo° wird die Masse wasserfrei.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Konzentrieren von Vatriumsulfidlösung, dadurch gekennzeichnet, daß während d°cs Konzentrierens ein Gasstrom über die Masse geleitet wird, der das Wasser abführt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, da13 als Gas Luft verwendet wird, dem nach Passieren der Trockenmasse das Wasser auf irgendeine bekannte Weise entzogen wird, worauf die Luft bekannte eventuellem Erhitzen in ständigem Kreislauf aufs neue über die Masse geleitet wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, cia.ß das Gas unter vermindertem Druck über die Masse geleitet wird.