DE503922C

DE503922C - Verfahren zur Reinigung saurer Teeroele

Info

Publication number: DE503922C
Application number: DEC39290D
Authority: DE
Original assignee: COMBUSTION UTILITIES CORP
Current assignee: COMBUSTION UTILITIES CORP
Priority date: 1926-09-22
Filing date: 1927-01-30
Publication date: 1930-07-30

Description

Verfahren zur Reinigung saurer Teeröle Die Erfindung betrifft die Reinigung saurer Teeröle, insbesondere ein Verfahren, um aus derartigen Ölen färbende Stoffe zu beseitigen.
Diese färbenden Stoffe sind besonders störend, `nenn die Öle zu Desinfektionszwecken, z. B. zur Herstellung von Tierbädern oder als Kresol- oder Teers.eifenlösungen u. d-1., Venirendung linden sollen.

Bekannt sind verschiedene Verfahren zur Reinigung saurer Teeröle zu den obenerwähnten Zwecken, nach denen die zu reinigenden Teerprodukte mit Natriumcarbonatlösung oder mit N atriumhydroxvdlösung oder mit schwach alkalischen Stoffen, wie Calciumhydroxyd oder Ammoniumhydroxyd, behandelt werden. Alle diese Reinigungsverfahren ergehen aber unbefriedigende Resultate, da entweder die Entfernung der färbenden Verbindungen nur unvollständig erfolgt oder gleichzeitig mit der Reinigung beträchtliche Verluste an wirksamen Stoffen eintreten. Auch eine Fraktionierung der Öle wurde `-urgeschlagen, bei der die Fraktionen über 23o" ausgeschieden werden. Dieses Verfahren ist für Öle zu Desinfektionszwecken nicht brauchbar, da es gerade die wirksamen keimtötenden Substanzen, die in den höheren Fraktionen enthalten sind, ausschließt.

Die torliegende Erfindung vermeidet die

obenerwä hnten Nachteile; sie ermöglicht eine

vollständige Entfernung der- färbenden

Stoffe aus den ölen sowie eine wirksame

Regenerierung der zur Reinigung benutzten

Waschflüssigkeiten.

Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung

werden die zu reinigenden sauren Teeröle

mit wäßrigen borsäurehaltigen Lösungen

mehrmals gewaschen und dadurch von den

färbenden Verbindungen befreit; die rege-

nerierten Waschflüssigkeiten können wieder-

holt zur Reinigung immer neuer Ölmengen

benutzt «-erden.

Die reinigende Wirkung borsäurehaltiger

Lösungen gegenüber sauren Teerölen beruht

darauf, daß die die Färbung erzeugenden

mehrwertigen Phenole, wie Brenzcatechin

usw., sich leicht mit Borsäure zu komplexen,

hochgradig ionisierten Säuren verbinden, die

mittels eines schwachen Alkalis von den ge-

ring dissonierten einwertigen Phenolen ge-

trennt werden können. Die Borsäure übt mit-

hin zusammen mit einem schwachen Alkali

eine große und auswählende Wirkung auf die

färbenden Körper der Teeröle aus.

Bekannt ist, daß die färbungserzeugenden

Körper mehrwertiger Phenole sowie deren

rote Oxy(lationsprodukte durch Zusatz ge-

eigneter Mengen eines löslichen Eisensalzes, z. B. Ferrichlorid, vollständig entfernt werden können. Diese chemische Reaktion wird angewandt, um die gebrauchten verunreinigten Waschflüssigkeiten erfolgreich zu regenerieren. Das Eisensalz. oxydiert den Färbungsstoff und bildet einen schwarzen, flockigen, wasserunlöslichen Niederschlag, der von der Boraxwaschflüssigl:eit abfiltriert werden kann. Mit der Zugabe von beliebigen Ferrisalzen zu den benutzten Waschflüssigkeiten kann zugleich oder nacheinander der Zusatz von etwas Alkali' erfolgen, um die nach Hinzufügen des Eisensalzes schwach sauer reagierende Lösung wieder alkalisch zu machen.

Das Verfahren zur Reinigung saurer Teeröle ist anwendbar auf Schieferöle, Tieftemperaturöle, Vertikal-Retortenteeröle und alle flüssigen ölkondensate, die aus Kohlenteeren stammen.
Bezüglich der Regenerierung der borsäurehaltigen Waschflüssigkeiten besteht keine Beschränkung auf eine bestimmte Eisenverbindung und ein bestimmtes alkalisches Mittel. Da Eisenchlorid verhältnismäßig teuer ist, verwendet man beim Arbeiten in der Technik vorzugsweise eine oxydierte Eisensulfatlösung.
Beispiel Im Laboratorium wurden hinsichtlich der Entfärbung die besten Ergebnisse wie folgt erzielt.
24o ccm eines Teerdestillates vom spez. Gewicht o,98 bei z5° wurden mit i6occm einerll_prozetitigenwäßrigenBoraxlösungoder einer entsprechenden Lösung aus Borsäure und Alkali (o,63 g NaOH und 1,95 g H,B03 in i oo g Lösung) in einer Schale gemischt und bei Zimmertemperatur etwa ao X'linuten lang gerührt. Das Gemisch wurde dann in einen Scheidetrichter gegossen; nach dem Absetzen wurde die untere wäßrige Schicht abgezogen. Das einmal gewaschene Öl wurde nochmals auf gleiche Weise mit einer Boraxlösung gewaschen. Das nach der Reinigung im Scheidetrichter verbleibende öl war durch Wassertröpfchen getrübt; es wurde deshalb in eine kleine Flasche gebracht, auf 6o° erwärmt und dann in den Scheidetrichter zurückgegeben. Nach Abziehen der wäßrigen Schicht verblieb in dem Trichter ein klares Ül zurück. Eine mitels einer Harzseife von diesem zweimal gewaschenen Öl hergestellte Emulsion zeigte keine Maßrote Farbe.
Die zweite Boraxwaschflüssigkeit konnte zur erstmaligen Waschung einer anderen Teerölmenge verwendet werden, während der erste Baraxektrakt zur Entfernung der Fä rbungssubstanz wie folgt behandelt werden mußte: zu i 6o ccm Waschflüssigkeit wurden 0,75 ccm Eiseticliloridlösung zugesetzt, die 5o g FeCl@ # 6 H;,0 pro Liter enthielt. Das Gemisch wurde gerührt, bis eine schwarze flockige Ausfällung erfolgte, worauf 0,21 g wasserfreies Natriunicarbonat zugesetzt wurde. Es wurde dann noch eine kurze Zeit weitergerührt und das Gemisch nach Zusatz von i Gewichtsprozent eines Filterliilfsstoffes, wie aktivierte Pflanzenkohle, von dein N iederschlag abfiltriert.
Das Filtrat war gegen Plienolplitlialein alkalisch und ergab bei der Zugabe zu frischen Teerölen in oben beschriebener Weise Ergebnisse, welche den mit frischer Boraxlösung erreichten gleichwertig waren.
Das Verfahren wurde bereits erfolgreich bei der Behandlung von mehreren iooo 101 durchgeführt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Reinigung saurer Teeröle, dadurch gekennzeichnet, daß die Ole zwecks Entfernung färbender Substanzen einmal oder wiederholt mit einer wäßrigen Boraxlösung oder mit gleichwertigen Mengen von Borsäure und Alkali bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur gründlichst durchgemischt werden, und daß nach dem Absetzen das gereinigte (51 von der wäßrigen Schicht getrennt wird, worauf letztere einem Regenerierungsverfahren unterworfen werden kann. '
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch (r keiinzeichnet, daß zu -ecks Regenerierung der benutzten Boraxwascliflüssigkeiten diese mit löslichen Eisensalzen versetzt «-erden, wobei gleichzeitig oder getrennt die Zugabe eines alkalisch wirkenden Mittels erfolgt, und daß die entstehenden Fällungen, vorzugsweise nach Zusatz eines Filterhilfsstoffes, von den Boraxlösungen getrennt werden.