DE50329C - Verfahren und Apparat zur Darstellung von flüssigem Ctilor - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

Durch die Entwickelung, welche in neuerer Zeit die Darstellung von Chlor aus Chlormagnesium gewonnen hat, scheinen dessen Fundorte dazu berufen zu sein, der Sitz für eine mächtige Chlorindustrie zu werden. Die Bedeutung dieser Industrie war bisher eine beschränkte, da die Darstellung von Chlorkalk und anderen Chlorprä'paraten an den Ort der Erzeugung des Chlors gebunden war. Es fehlte an einem Mittel, die erforderlichen grofsen Mengen dieses so energischen Agens in eine zum Versand geeignete Form überzuführen.

Unsere Erfindung bahnt nun einen weiteren Fortschritt in der Chlorindustrie dadurch an, dafs wir das Chlor in getrocknetem Zustande .durch 'Anwendung geeigneter Verfahren und Apparate in jedem beliebigen technischen Mafsstabe verflüssigen und versandfähig machen.

Das Verfahren gestattet je nach seiner Ausführungsform einen discontinuirlichen oder continuirlichen Betrieb. In dem ersten Falle wird ein von dem Inhalt des Apparates (Fig. 1) abhängiges Volumen Chlorgas durch Druck und Abkühlung verflüssigt und dann der Apparat von neuem gefüllt u. s. w. Im anderen Falle werden durch eine Saug- und Druckvorrichtung relativ kleine Gasmengen continuirlich in den Apparat (Fig. 2) eingeführt und verflüssigt.

I. Discontinuirliches Verfahren.
Zwei Kessel A und B, Fig. 1, sind an ihrem unteren Theile mit einander verbunden. Der Kessel A enthält Schwefelsäure, welche auch noch den Kessel B in seinem unteren Theil erfüllt. Der obere Theil des Kessels B enthält Petroleum, welches auf der Schwefelsäure schwimmt. Zur Füllung des Kessels A mit trockenem Chlor wird Ventil f geschlossen und g und d geöffnet. Nach der Füllung wird d und g geschlossen, f geöffnet und nun Petroleum aus D vermittels einer Pumpe nach B gedruckt. Während der Compression des Chlors wird der Kessel A durch ein Wasserbad oder in einer anderen geeigneten Weise auf ca. 50 bis 80⁰C. erwärmt, einmal, damit sich in A kein flüssiges Chlor absetzt, dann aber namentlich, um zu verhindern, dafs die Schwefelsäure bei dem hohen Druck Chlor absorbirt.

Würde man diese Erwärmung des Kessels A nicht vornehmen, so erhielte man bei der nächsten Operation sehr grofse schädliche Räume, bis 50 pCt. des angesaugten Chlorvolumens, hervorgerufen durch das bei der Druckentlastung aus der Schwefelsäure entweichende Chlor.

Das Chlor des Kessels A wird durch den Dom E und die Kühlschlange K in den Autoclaven L gedrückt, auf welchem Wege es sich verflüssigt. Der Dom E trägt einen Flüssigkeitsständsanzeiger, welcher gestattet, den Stand der Schwefelsäure in E zu beobachten. Hat die Schwefelsäure den höchsten Stand erreicht, so schliefst man f, öffnet g und d und beginnt mit einer neuen Füllung.

Claims (3)

1. II. Continuirliches Verfahren.

   In einem U-förmigen Gefäfs (Fig. 2) bewegt sich im linken Schenkel ein Pumpenkolben a in Petroleum c. Dieses ist durch Schwefelsäure, welche den ganzen übrigen Theil des U-förmigen Gefäfses d ef erfüllt, abgeschlossen. An der Berührungsstelle von beiden Flüssigkeiten ist der Schenkel erweitert, um die senkrechte Bewegung der Begrenzungsschicht zu vermindern und dadurch Emulsionen vorzubeugen. Der rechte Schenkel f steht durch ein Ventil k und eine Durchbohrung /, welche durch Ventil ρ verstellbar ist, in Verbindung mit dem Raum m.

   Raum m trägt einen Flüssigkeitsstandsanzeiger η und das Rohr 0, durch welches das comprimirte Chlor in die Kühlschlange K und nach dem Autoclaven L gelangt.

   In f befindet sich noch ein Rohr h mit Ventil i, durch welches beim Aufgang des Kolbens α trockenes Chlor nach f gesaugt wird. Der Schenkel f wird durch ein Wasserbad g auf ca. 50 bis 80° C. geheizt.

   Beim Heben des Kolbens α wird Chlor durch h und i eingesaugt, beim Niedergange durch k nach m geprefst. Würde hierbei nur eine kleine Blase Chlor in f verbleiben, so bedingte diese bei der darauf folgenden Druckentlastung infolge Hebens des Kolbens α einen grofsen schädlichen Raum, denn das Chlor mufs zu seiner Verflüssigung auf ca. Y₁₆ seines ursprünglichen Volumens zusammengedrückt werden.

   Um diesem Nachtheile vorzubeugen, ist die Durchbohrung / angebracht. Bei jeder Entlastung in f dringt von m nach f eine kleine Menge Schwefelsäure, welche bedingt, dafs etwas weniger Chlor angesaugt wird, als dem Hub von α entspricht. Die Folge davon ist, dafs beim Niedergange von α nicht nur sämmtliches Chlor nach m gedrückt wird, sondern aufserdem noch etwas Schwefelsäure, nämlich gerade so viel, als vorher durch / nach f geflossen ist. Das Ventil ρ wird nach dem Stande der Flüssigkeit in m eingestellt.

   Wir .haben gefunden, dafs folgende Metalle bezw. Legirungen nicht vom trockenen comprimirten Chlor weder für sich, noch im Contact mit concentrirter Schwefelsäure angegriffen werden: Gufseisen, Schmiedeisen, Stahl, Phosphorbronze, Messing, Kupfer, Zink, Blei. Wir benutzen deshalb diese Metalle, um unsere Apparate daraus zu construiren. So bestehen z. B. bei uns die im Betrieb befindlichen Kessel A und B aus Schmiedeisen, Autoclav L aus Stähl, Kühlschlange K aus Kupfer, die Ventile/" und g aus Phosphorbronze, während wir als Dichtungen für die Flantschen und Ventilspindeln Blei, Gummi und Asbest benutzen.

   Zum Aufbewahren bezw. zum Transport oder Versand des flüssigen Chlors construiren wir die Autoclaven theils nur aus Eisen oder Stahl, theils versehen wir dieselben mit einer inneren Auskleidung von Blei, Kupfer oder Messing, um diese starkwandigen und kostspieligen Gefäfse vor der vorzeitigen Abnutzung durch den Gebrauch, sowie vor der Einwirkung von feuchter Luft oder feuchtem Chlor zu schützen.

   Den Schutz der bewegten und mit Luft in Berührung stehenden Theile des Apparates gegen die Einwirkung der Schwefelsäure erreichen wir, wie oben gezeigt, durch Mineralöle, insbesondere durch Anwendung von Petroleum, Ligroin oder geschmolzenem Vaselin als Isolirmittel. Diese Flüssigkeiten müssen vor dem Gebrauch mit Schwefelsäure vollständig gereinigt werden.

   Selbstverständlich liefse sich die Verflüssigung des Chlors mit Schwefelsäure als Drucküberträger auch ohne Anwendung der genannten Isolirmittel, allerdings auf Kosten des Apparates, oder mit Benutzung anderweitiger Schutzmittel ausführen.

   Paten τ-An sp rüche:

   ι . Der in Fig. 1 dargestellte Apparat zur Verflüssigung von Chlor auf discontinuir-Ii ehern Wege, bestehend in der Combination einer Compressionsvorrichtung mit einem zur Druckübertragung vermittels concentrirter Schwefelsäure dienlichen System von zwei mit einander communicirenden Kesseln, welche derartig construirt sind, dafs einerseits die Schwefelsäure von ihrer Berührung mit den bewegten Theilen der Compressionsvorrichtung durch eine Isolirschicht von indifferenten und mit Schwefelsäure nicht mischbaren Flüssigkeiten (Mineralölen) abgehalten und andererseits an ihrer Berührungszone mit dem dort zugeleiteten Chlorgas, behufs Verminderung ihrer Absorptionsfähigkeit für dasselbe, erwärmt werden kann, ferner mit einer Kühlvorrichtung für das comprimirte Chlor und einem Autoclaven zur Aufnahme bezw. Transport oder Versand des durch Druck und Abkühlung verflüssigten Chlors.
2. 2. Die in Fig. 2 dargestellte Abänderung der im Patent - Anspruch 1. defmirten Combination zum Zweck der continuirlichen Verflüssigung von Chlor, bestehend in dem Ersatz der Compressionsvorrichtung durch eine Saug- und Druckpumpe, sowie in der Hinzufügung einer Vorrichtung zum Zweck der Vermeidung des schädlichen Raumes, bestehend in einer die Räume über dem Druckventil und zwischen Saug- und Druckventil verbindenden Durchbohrung von regulirbarem Querschnitt.
3. 3. Die Verwendung einer mit Schwefelsäure

   nicht mischbaren und indifferenten Isolir-.schicht, bestehend aus Mineralölen, zum Schutz der mit der atmosphärischen Luft in Verbindung stehenden bewegten Theile der Compressionsvorrichtung.
   Verfahren zur Verflüssigung von Chlor, darin bestehend, dafs Chlor in den unter ι.

   bezw. unter 2. bezeichneten Apparaten durch Vermittelung von concentrirter und an der Berührungszone mit Chlor erwärmter Schwefelsäure als Drucküberträger zusammengeprefst, in einer Kühlvorrichtung verflüssigt und in einem Autoclaven gesammelt wird.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.