DE486830C

DE486830C - Verfahren zur Herstellung gerbend wirkender Oxydationsprodukte von rezenten Stoffen pflanzlicher Herkunft

Info

Publication number: DE486830C
Application number: DEA42522D
Authority: DE
Original assignee: CHEMIEWERTE AG F
Current assignee: CHEMIEWERTE AG F
Priority date: 1924-06-25
Filing date: 1924-06-25
Publication date: 1929-11-26

Description

Verfahren zur Herstellung gerbend wirkender Oxydationsprodukte von rezenten Stoffen pflanzlicher Herkunft Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung künstlicher Gerbstoffe aus humussäurehaltigen Körpern, wie Braunkohle, Torf ü. dgl., durch Behandeln mit Salpetersäure.
Um eine zu stürmische Einwirkung der Säuren zu vermeiden, ist es erforderlich, die Säuren nicht direkt einwirken zu lassen, sondern bei Gegenwart eines saugfähigen Stoffes, wie Kieselgur, Fullererde, Knochenkohle u. dgl., zu arbeiten.
Man kann auch in der Weise arbeiten, daß man den saugfähigen Stoff mit der Salpetersäure tränkt und die hierbei entstehende Masse zur Einwirkung auf die rezenten Stoffe bringt. Die Säuren wirken dann milder, anscheinend erfolgt beispielsweise beiVerwendung von Salpetersäure keine hitrierung, sondern eine Oxydation, indem ein Teil der hochmolekularen Säuren in Oxysäuren übergeführt wird.
Das Verfahren geht in der Weise vor sich, daß man einen Träger mit der Säure, beispielsweise Salpetersäure, imprägniert, alsdann mit humussäurehaltigen Stoffen mischt und erwärmt.
Das gebildete Reaktionsprodukt wird darauf von der überschüssigen Säure befreit und in Wasser gegossen. Es gehen hierbei etwa 6o°/0 der Humussäure in wäßrige Lösung unter Bildung eines vorzüglich leimfällenden Stoffes.
Das erhaltene Produkt kann entweder für sich verwendet oder es kann noch weiter verarbeitet werden. So kann es beispielsweise sulfidiert werden.
Man kann auch die erhaltenen Produkte verestern, beispielsweise durch Behandlung mit aromatischen Sulfochloriden.
Man kann auch nur einen Teil der Hydroxylgruppen durch organische Sulfochloride oder andere Körper absättigen und kann in die restlichen7Hydroxylgruppen andere Gruppen einführen, beispielsweise kann man benzoylieren, acetylieren u. dgl. Auch die gleichzeitige Behandlung mit Sulfochloriden und Benzoylchlorid oder anderen Gruppen ist möglich. Die entstehendenVeresterungsprodukte können auch sulfuriert werden.
Es lassen sich aus dem Reaktionsprodukt auch Salze herstellen; beispielsweise die Aluminium-oder Chromsalze, die vorzügliche Gerbmittel darstellen. Ebenso kann man die erhaltenen Reaktionsprodukte auch chlorieren, und man kann schließlich auch eine Reihe der Verfahren miteinander kombinieren. Ausführungsbeispiele i. io kg gemahlene Braunkohle werden bei Gegenwart von etwa io kg geglühter Kieselgur mit etwa 3 kg verdünnter Salpetersäure gemischt und die Mischung etwa 3 Stunden lang auf dem Wasserbad erwärmt. Das Reaktionsprodukt wird, um überschüssige Säure zu entfernen, in etwas Kochsalzlösung gebracht, hierauf in Wasser gegossen und einige Male ausgekocht.
Es entsteht ein gelbbrauner fester Körper, der in Wasser leicht löslich ist und stark eiweißfällend wirkt. Die Ausbeute an Gerbstoff beträgt etwa- 6o0/0 des Rohstoffes.
2. =o kg geglühte Kieselgur werden mit =o kg konzentrierter Salpetersäure imprägniert. Diese Masse zu 2o bis 25 kg gemahlener Braunkohle hinzugegeben und alsdann etwa 2 Stunden lang auf ioo ° erwärmt: Das Reaktionsprodukt wird, um überschüssige Säure zu entfernen, in Kochsalzlösung gebracht, darauf in Wasser gegossen und einige Male ausgekocht.
Es entsteht ein gelbbrauner fester Körper, der in Wasser leicht löslich ist und stark leimfällend wirkt.
Das Verfahren läßt sich auch bei natürlichen und künstlichen Humussäuren verwenden.
Die Behandlung fossiler und rezenter Stoffe pflanzlicher Herkunft mit Salpetersäure zwecks Herstellung organischer Säuren ist an sich bekannt. Dieses Verfahren bietet aber den Nachteil, daß die Reaktion äußerst stürmisch verläuft und eine derartige Schaumbildung eintritt, daß in der Regel ein Überschäumen erfolgt. Ebenso ist auch bei Anwendung von überschüssiger Säure die Entzündungsgefahr groß. Diese Nachteile werden durch den Gegenstand der Erfindung mit Sicherheit vermieden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung gerbend wirkender Oxydationsprodukte von rezenten Stoffen pflanzlicher Herkunft, wie Steinkohle, Braunkohle, Torf u. dgl., durch Behandeln mit Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, daß bei Gegenwart eines saugfähigenStoffes, wie Kieselgur, Fullererde, Knochenkohle u. dgl., gearbeitet wird. z. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der saugfähige Stoff mit der Salpetersäure getränkt und die hierbei entstehende Masse zur Einwirkung auf die rezenten Stoffe gebracht wird.