DE484966C - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Kalkstickstoff in ununterbrochenem Betriebe - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Kalkstickstoff in ununterbrochenem Betriebe

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DE484966C DEH109699D DEH0109699D DE484966C DE 484966 C DE484966 C DE 484966C DE H109699 D DEH109699 D DE H109699D DE H0109699 D DEH0109699 D DE H0109699D DE 484966 C DE484966 C DE 484966C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C3/00Cyanogen; Compounds thereof
    • C01C3/002Synthesis of metal cyanides or metal cyanamides from elementary nitrogen and carbides

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Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Kalkstickstoff in ununterbrochenem Betriebe Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Kalkstickstoff in ununterbrochenem Betriebe. Bekanntlich erfolgt die Herstellung von Kalkstickstoff durch Zuführung von Stickstoff in entsprechend erhitztes Calciumcarbid, und zwar genügt es infolge der exothermischen Natur des Reaktionsvorganges, die zu azotierende Masse zwecks Einleitung der Reaktion an einer Stelle zu erhitzen, . worauf dann unter erheblicher Wärmeentwicklung die Reaktion über die ganze zu azotierende Masse fortschreitet. Bei der Azotierung von großen Carbidmassen hat es sich aber gezeigt, daß der Reaktionsvorgang selbst eine sehr erhebliche Zeitdauer in Anspruch nimmt und daß infolge der Wärmeentwicklung leicht eine Überhitzung der Azotiermasse eintritt, wobei wieder teilweise eine Rückzersetzung des Kalkstickstoffes stattfindet. Der gewonnene Kalkstickstoff ist aber um so hochwertiger, je größer sein Stickstoffgehalt ist und je weniger unazotierte Stellen sich darin vorfinden. Man ist daher genötigt, die Größe derAzotierkörper nicht über ein gewisses Höchstmaß hinausgehen zu lassen, und setzt in einen Azotierofen statt eines einzigen Azotierkörpers erheblicher Größe mehrere Azotierkörper geringerer Größe ein, um ein hochwertigeres Erzeugnis zu erhalten. Die Eigenschaft des Reaktionsvorganges, daß es nur erforderlich ist, die zu azotierende Masse an einer Stelle auf die Zündungstemperatur zu erhitzen, worauf bei Stickstoffzufuhr der Reaktionsvorgang über die ganze zu azotierende Masse von selbst fortschreitet, hat man dazu benutzt, Kalkstickstoff in kontinuierlichem Arbeitsgange herzustellen. Man verwendet hierzu gewöhnlich Kanalöfen, bei welchen die zu azotierenden Carbidkörper in einzelnen Blöcken mittels eines Transportbandes durch den ganzen Ofen hindurchgeführt werden. Hierbei werden dieselben zunächst auf die Zündungstemperatur vorgewärmt, worauf die Reaktion eintritt, und hierauf durch einströmenden kalten Stickstoff wieder so weit abgekühlt, daß sie dem Ofen wieder entnommen werden können, während von der Aufgabeseite her in demselben Maße frische Carbidblöcke eingesetzt werden, wie am Austrag fertiger Kalkstickstoff entnommen wird. Bei einem weiteren bekannten Verfahren werden Kammerringöfen benutzt, bei welchen sich die zu azotierende Masse in einzelnen Kammern befindet, die der Reihe nach durch Zuführung von heißem Stickstoff aus den in Reaktion befindlichen Kammern vorgewärmt und hierauf azotiert werden. Dieser Vorgang schreitet von Kammer zu Kammer fort, während die fertig azotierten Kalkstickstoffeinsätze kontinuierlich entfernt und durch frischen Carbidbesatz ersetzt werden. Statt der Kammerneinteilung bei Ringöfen hat man auch Transportbänder verwendet, bei welchen die zu azotierende Masse auf ein inertes Material, beispielsweise körnigen Kalkstickstoff, als Unterlage geschüttet und beim Durchführen durch den Reaktionsraum azotiert° wird. Die körnige Unterlage von Kalkstickstoff dient dazu, das Anbacken der sinternden Azotiermasse an das Transportband zu verhindern und dessen Loslösung zu ermöglichen. Der Arbeitsvorgang ist derart gedacht, daß das Transportband unter zwei Aufgabetrichtern vorbeigeführt wird, von denen der erste zur Einführung der körnigen Kalkstickstoffunterlage, der zweite dagegen zur Überlagerung dieser Schicht mit der Ca;rbidmasse dient. Der fertige Kalkstickstoff wird von dem wandernden Bande in einzelnen Portionen durch eine Schneidvorrichtung abgetrennt und durch einen Abtragsschacht entfernt, worauf beim Weiterwandern der Neubesatz des Transportbandes in der geschilderten Weise vor sich geht.
  • Alle diese Einrichtungen haben Nachteile, welche einerseits darin bestehen, daß bei Verwendung von in einzelne Portionen abgeteilter Carbidmasse eine ordnungsmäßige Azotierung nicht mit Sicherheit gewährleistet werden kann, da die Wärmeübertragung hier lediglich durch Strahlung erfolgt. Dasselbe gilt für die Einrichtung eines Ringofens mit abgeteilten' Kam.-m.ern, bei welchem die zu azotierende Masse jeder Kammer völlig von der benachbarten Azotiermasse getrennt ist und die Erhitzung nur durch die eingeleiteten heißen Gase der in Reaktion befindlichen Kammer stattfindet. Wie die Erfahrung zeigt, hat man bei derartigen Einrichtungen mit Störungen und Betriebsstockungen zu rechnen. Das letztgeschilderte Verfahren, bei welchem Carbid auf ein mit einer körnigen Unterlage aus fertigem. Kalkstickstoff versehenes Band geschüttet wird, besitzt zwar diese Nachteile nicht, da hier die Reaktion durch direkte Wärmeeinwirkung in dem ununterbrochenen Carbidbande fortschreitet. Man hat es jedoch nicht in der Hand, diesen Vorgang so genau zu überwachen, als es erforderlich ist, um Überhitzungen und ihre Nachteile zu vermeiden, da die Carbidmasse nicht aus unterbrochenen Teilen besteht, deren Azotierung man genau verfolgen kann. Auch ist die Unterteilung der Azotiermasse durch eine Schneidvorrichtung zwecks Entfernung derselben aus dem Ofen unzweckmäßig, und schließlich verhütet die körnige Unterlage von fertigem Kalkstickstoff das Anbacken der Azotierrriässe an dem Transportband nicht völlig, so daß auch hier ständig mit Störungen zu rechnen ist.
  • Gegenstand der Erfindung ist es, diese Nachteile zu beseitigen und den Weg zu zeigen, wie in ununterbrochenem Arbeitsgange hochwertiger Kalkstickstoff erhalten werden kann, in welchem sich keinerlei unazotierte Stellen vorfinden. Das neue Verfahren besteht darin, daß in einem Ringofen einzelne Azotierkörper derart hintereinandergesetzt werden, daß sie einander mit Zündspitzen berühren, so daß der Azotiervorgang mit Sicherheit vom einen zum arideren Carbidblock fortschreiten kann. Die fertigen Kalkstickstoffkörper werden in der Reihenfolge ihrer Herstellung dem Ofen entnommen und durch zu azotierende Carbidkörper ersetzt, so daß der Vorgang ununterbrochen stattfinden kann. Da es sich hier um die Azotierung einzelner Azotierkörper handelt, ist man in der Lage, das Fortschreitender Reaktion auf das genaueste zu verfolgen und etwa sich zeigende Mängel zu beseitigen. Das gemahlene Carbid wird hierbei in, eigenartig geformte Azotiergefäße eingefüllt, welche lösbar derart miteinander verbunden sind, daß die Azotiermasse des einen Azotiergefäßes in die Azotiermasse des benachbarten Azotiergefäßes übergeht, so daß eine fortschreitende Zündung stattfindet und die Reaktion aus dem einen zu dem benachbarten Azotiergefäße übertreten kann. Die Azotiergefäße, in denen die Azotierung bereits stattgefunden hat, werden nach entsprechender Abkühlung aus dem Ofen entfernt und durch neue, mit frischerMasseversehene Gefäße ersetzt. Damit der Stickstoff allseitig rasch und tief in die zu azotierende Masse eindringen kann, sind die Azotiergefäße seitlich mit taschenartigen Öffnungen versehen, welche zwar den Eintritt des Stickstoffes ungehindert gestatten, aber den Austritt der zu azotierenden Masse verhüten. Die konstruktive Ausführung der Übergängevon einemAzotiergefäß in das nächstfolgende kann in beliebiger Weise erfolgen, beispielsweise durch halsartig ineinandergesteckte Verbindungsrohre oder Überleitungsrinnen o. dgl. Es ist nur darauf zu achten, daß sich in diesen Überleitungen ebenfalls Carbidmasse befindet, so daß die Masse des einen Azotiergefäßes durch diese in den Überleitungen befindliche Masse mit der Masse des benachbarten Azotiergefäßes unmittelbar verbunden ist.
  • Das den Gegenstand der Erfindung bildende neue Verfahren wird mittels des auf beiliegender Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispiels noch näher erläutert werden. Es zeigt Abb. z einen horizontalen Querschnitt durch eine Anzahl hintereinandergereihter Azotiergefäße, Abb. z eine Seitenansicht derselben, Abb. 3 einen vertikalen Querschnitt durch die Mittelachse eines Azotiergefäßes nach Abb. z und 2, Abb. ¢ und 5 eine weitere Ausführungsform der Azotiergefäße in vertikalem Querschnitt und Draufsicht.
  • Wie Abb. z, 2 und 3 zeigt, sind die einzelnen Azotiergefäße g durch halsartige Ansätze h und trichterförmige Ansätze i miteinander verbunden: Diese Verbindungsmittel sind mit Carbidmasse ausgefüllt, so daß ein fortschreitender Zündungsübertritt aus dem einen Azotierbehälter durch die verbindende Azotiermasse nach dem benachbarten Azotierbehälter gesichert ist. Damit der zur Azotierung erforderliehe Stickstoff rasch und leicht zu allen Teilen der Azotiermasse gelangen kann, sind an den Azotiergefäßen g Seitentrichter oder Seitentaschen k - so angeordnet, daß der Stickstoff zwar ungehindert eintreten kann, die Azotiermasse aber am Austritt verhindert ist.
  • Gemäß Abb. q. und 5 erfolgt die Verbindung beliebig geformter Azotiergefäße g durch ein einlegbares Rohr oder eine einlegbare Rinne 1, in welche ebenfalls Azotiermasse eingefüllt wird, um den Zündungsübertritt aus dem einen Azotierbehälter in den benachbarten zu sichern.
  • Wie aus den in der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispielen der neuen Vorrichtung hervorgeht, kann bei Anwendung derselben in fortlaufendem Betriebe Kalkstickstoff erzeugt werden. Es ist nur erforderlich, die fertig azotierten Azotierbehälter g am Ende der Reihe zu entfernen und an deren Stelle frisch besetzte Azotiergefäße zu stellen. Immer wird hierbei erreicht, daß der Reaktionsvorgang völlig ungehindert vom einen zum anderen Azotiergefäß fortschreitet, ohne daß befürchtet werden müßte, daß, durch etwa eintretende Stockungen eine Störung eintreten könnte. Der auf diese Weise erzeugte Kalkstickstoff enthält keinerlei unazotierte Stellen und ist dementsprechend hochwertig.
  • Der Gegenstand der Erfindung ist nicht auf die in der Beschreibung erläuterten und in der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispiele beschränkt, sondern umfaßt auch alle übrigen Ausführungsformen, welche auf dem gleichen _ Grundgedanken der Erfindung beruhen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE: z. Verfahren zur Herstellung von Kalkstickstoff in ununterbrochenem Betriebe, bei welchem die in einem geschlossenen Kanal eines Ringofens aneinandergereihten Azotierkörper sich in steter fortlaufender Reihenfolge entzünden, dadurch gekennzeichnet, daß voneinander getrennte Azotierkörper durch aus Azotiermasse bestehende Brücken miteinander in unmittelbarer Verbindung stehen, so daß nach Einleitung der Zündung des ersten Azotierkörpers der Azotiervorgang innerhalb der Azotiermasse von einem Azotierkörper zum benachbarten Azotierkörper ungehindert fortschreiten kann. a. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Azotiermasse in Azotiergefäßen befindet, welche in endloser Bahn durch mit Azotiermasse gefüllte halsartige Verbindungsglieder miteinander verbunden sind, so daß die Azotiermasse des einen Azotiergefäßes durch die verbindende Azotiermasse in die Azotiermasse des benachbarten Azotiergefäßes übergeht.
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