DE482917C - Vorrichtung zur Herstellung von Kalkstickstoff - Google Patents

Vorrichtung zur Herstellung von Kalkstickstoff

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DE482917C DEH110977D DEH0110977D DE482917C DE 482917 C DE482917 C DE 482917C DE H110977 D DEH110977 D DE H110977D DE H0110977 D DEH0110977 D DE H0110977D DE 482917 C DE482917 C DE 482917C
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C3/00Cyanogen; Compounds thereof
    • C01C3/002Synthesis of metal cyanides or metal cyanamides from elementary nitrogen and carbides

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Description

  • Vorrichtung zur Herstellung von Kalkstickstoff Die Herstellung von Kalkstickstoff erfolgt bekanntlich durch Einwirkung von Stickstoff auf Carbid, welches bis zur Zündungstemperatur vorgewärmt worden ist. Bei diesem Azotierung genannten Vorgang entstehen infolge .der exothermischen Natur desselben erhebliche Wärmemengen. Die glühende Azotiermasse erweicht und sintert. Es ist infolgedessen sehr schwierig, alle Stellen der Carbidmasse mit Stickstoff zu behandeln, so daß im Fertigfabrikat nicht selten noch unazotierte Stellen vorhanden sind, welche den Wert desselben herabsetzen. Um den Stickstoffzutritt zu erleichtern, hat man daher der Azotiermasse auflockernde Bestandteile beigernischt und hat dafür gesorgt, daß der Stickstoff auf das im Azotierbehälter befindliche Carbid nicht nur von der Oberfiche aus, sondern auch von den Seitenwänden und vom Boden her Zutritt erlangt. Die hierzu verwendeten Azotierbehälter wurden vor dem Einfüllen des Carbids mit Wellpappe o. dgl. ausgelegt, um zu verhindern, da.ß das gemahlene Carbid durch die Öffnungen des Behälters herausrieselt. Beim Azotiervorgang selbst verbrennt dann dieses Material, so da.ß der Stickstoff von außen in die Carbidmasse eintreten kann. Bei Azotierb.ehältern mit durchlöcherten Böden hat man auch oberhalb bzw. unterhalb des Bodenbleches meist aus Koks bestehende Schichten angeordnet, durch welche der Stickstoff ungehindert hindurchströmen kann, welche ihrerseits aber verhindern sollen, daß die Azotiermasse durch die öffnungen heraustritt. Alle diese Einrichtungen haben den Nachteil, daß der Stickstoffzutritt zu der Azotiermasse nicht einwandfrei erfolgt. Die in den Seitenwänden oder am Boden befindlichen öffnungen werden häufig von der zusammenbackenden Azotiermasse verstopft, so daß der Stickstoffzutritt stellenweise gesperrt- ist und sich im FertigffabrIkat wiederum unazotierte Stellen vorfinden. Das. Carbid wird in diese Behälter meist in gebrochenem bzw. gemahlenem Zustande eingeführt und muß daher vor Beginn der Azatierung erst wieder auf die Zündtemperatur vorgewärmt werden. Die hierdurch entstehenden Wärme- und Brennstoffverluste sind sehr erheblich.
  • Gegenstand der Erfindung ist es, diese Nachteile zu vermeiden und einen Weg zu zeigen, auf welchem es möglich ist, unter Ausnutzung der Eigenwärme des in glühendem Zustande aus dem Carbidofen kommenden Carbids einen hochwertigen Kalkstickstoff zu erhalten, in welchem sich keinerlei unazotierte Stellen mehr vorfinden. Wie bereits erwähnt, kommt es in erster Linie darauf an,, für eine gute Stickstoffzuführung zu der Carbidmasse zu sorgen. Der Stickstoff muß von allen Seiten, auch durch die Seitenwandungen und den Boden der Pfanne, ungehindert in die Azetiermasse eindringen können, ohne daß die Gefahr besteht, daß die Zuführungsöffnungen durch die sinternde Azotiernasse verstopft werden oder aber nach Zerstörung der zum Auslegen der Pfanne verwendeten Wellpäppe der glühende Kalkstickstoff durch diese öffnungen nach außen austreten kann. Außerdem muß der Stickstoffmöglichst rasch in die Azotiermasse eindringen und genügend schnell durch. dieselbe hindurchgeführt werden, damit der Reaktionsvorgang an allen Stellen der Masse .möglichst gleichmäßig vonstatten geht und schon beim Eintreten ,der Sinterung beendigt ist.
  • Erßndungsgemäß wird zum Azo,tieren ein pfannenartiger Behälter benutzt. Dieser ist mit Wandungen versehen, in dealen sich nach außen hin konisch verengte Kanäle befinden, die mit einem gasdurchlässigen Material ausgefüllt werden, das jedoch von dem heißen Carbid nicht angegriffen werden darf. Als derartiges Ausfüllmaterial eignet sich besonders Koks. Da dieser Koks im Stickstoffstrom .liegt, welcher durch die Kanäle in die Azotiermasse eingeführt wird, kann derselbe nicht verbrennen. Da überdies Koks ein schlechter Wärmeleiter ist, wird an den Gaseintrittsstellen der Az.otiermasse die Wärme nicht entzogen und dadurch eine Verkrustung an diesen Stellen, welche den weiteren Gaseintritt behindern könnte, vermieden. Der Querschnitt der Kanäle in den Wandungen. kann hierbei genügend groß gewählt werden, ohne daß das Füllmaterial herausfällt. Man bringt, um das Herausfallen zu verhüten, am äußeren Umfang siebartige Verschlüsse an.
  • Die so ausgestattete Azotiexpfanne wird zweckmäßig in einen als Azotierofen dienenden mit einem Deckel versichließbarenAuß:einbehälter :eingehängt. Um den Stickstoff zu zwingen, auf seinem Wege von der EilltTitl7Sizur Austrittsstelle die Carbidmasse zu durchströmen und hierbei alle Unreinigkeiten und die entstehenden Fremdgase mitzuführen, kann die Pfanne am oberen Rande gegen die Seitenwandungen oder den Deckel dies Außenbehälters abgedichtet werden, sa daß ein unterer und ein hiervon völlig getrennter oberer Teil des Azotierofens entsteht und der Stickstoff von dem einen zum ,anderen Raum nur ,dann. gelangen kann, wenn er die Azotie'rmasse -durchsträmt. Da erfindungsgemäß das Carbid in glühendem Zustand in die Pfanne eingefüllt wird, in welchem es aus dem Carbidofen herauskommt, werden zweckmäßig Prallflächen vorgesehen, damit das Carbid beim Auftreffen auf diese gleichzeitig zerkleinert wird. Die Einfüllöffnun;g befindet sich am Deckel des Außenbehälters, welcher gleichzeitig auch die Abführungsleitungen für den verbrauchten und mit Unreinigkeiten sowie Fremdgasen beladenen Stickstoff führt.
  • Die neue Azotiereinrichtung eignet sich aber nicht nur für die Verarbeitung von glüliendem Carbid, wie dasselbe aus dem Carbidofen kommt, sondern es kann auch auf entsprechende Korngröße gebrochenes bzw. vermahlenes, kaltes Carbid eingefüllt werden, ebenso auch die Komponenten desselben, Kalk und Koks, in entsprechenden Mengenverhältnissen. In diesen Fällen ist es vor Beginn der Azotierung erforderlich, den Besatz zu erhitzen. Dies erfolgt zweckmäßig mittels einer elektrischen Widerstandsheizung, wobei die Elektroden unmittelbar in die zu erhitzende Masse eingesenkt werden. Die elektrische Widerstandsheizung kann noch unterstützt werden durch Außenbeheizung der Pfanne mittels einer elektrischen Bandheizung oder aber auch durch Heizung mittels eines durch Röhren, welche sich in der Pfannenwandung befinden, strömenden Heizmediums, wie Heißluft o. dgl. Statt der elektrischen Widerstandsheizung kann auch eine elektrische Heizung eingerichtet werden, bei welcher der Strom von der Wandung eines in die Azotiermasse eingesenkten Innenbehälters, der ebenfalls mit gasdurchlässigen Wandungen versehen ist, zur Außenwandung der Pfanne übertritt. Da. hierbei die. Carbidmasse in verhältnismäßig .dünnem Querschnitt gehalten ist, wird gleidizeitig ein rascher und guter Stickstoffdurchtritt gewährleistet und die Azotierumg beschleunigt.
  • Die Wandungen der Azotierpfanne können aus ofeuerbeständigem, keramischem Material oder aus Stahl, Guß- oder Schmiedeeisen bestehen und mit feuerfestem, keramischem Material ausgekleidet sein. Die Herstellung von Kalkstickstoff ist daher bei Verwendung der neuen Einrichtung .stets. möglich, gleichviel in welchem Ausganigszustande sich die zu azotierende Masse befindet. Es. kann, wie bereits erwähnt, nunmehr sowohl glühendes Carbid, wie es aus denn Carbidofen kommt, oder auch schon erstarrtes, es Carbid zur Anwendung kommen,, oder aber es können die Komponenten, Kalk und Koks, eingefüllt werden, so daß aus diesen in demselben Azotierofen zunächst das Carbid und hinterher anschließend durch Zuführung von Stickstoff das Fertigfabrikat hergestellt werden. (kann.
  • Der Gegenstand der Erfindung ist in der beiliegenden Zeichnung in einigen Ausführungsbeispielen veranschaulicht. Es zeigt: Abb. reinen pfannenartigen Innenbehälter in einem Außenbehälter mit Deckel, Abb. 2 eine ähnliche Einrichtung,. bei welcher der Innenbehälter deal Außenbehälter in -einen oberen und unteren Stidkstoffraum teilt, Abb. 3 -eine ähnliche Einrichtung wie Abb. 2 mit dem Unterschiede, daß an dem Deckel des Behälters sich ein kegelföranger Einsatz befindet, so daß der Pfannenraum ringförmig unterteilt wird, Abb. q. bis 8 ähnliche Einrichtungen wie Abb. 3 unter entsprechender Abänderung derselben.
  • Wie Abb. i zeigt, ist die Wandung der Pfanne 5 mit Durchbrechungen 6 versehen, welche nach .außen konisch verjüngt sind, so daß sich dieselben leicht mit einem Stoff ausfüllen lassen, welcher zwar dem Stickstoff ungehinderten Durchlaß gewährt, jedoch den Austritt der Azotiermasse nach außen hindert. Die Durchbrechungen 6 können am Stickstoffeintritt durch Siebe abgeschlossen sein:, damit der als Füllmaterial der Kanäle dienende Stoff, beispielsweise Koks, bei der Entleerung der Pfanne niclht herausfallen kann. Die Pfanne 5 kann mittels. hakenartiger Ansätze 7 ausgehoben werden. Der Außenbehälter 8 ist durch den Deckel 9 verschlossen und bildet einen Raum, in welchen der Stickstoff bei i o zu- und bei i i abgeführt wird, woabei er, wie ersichtlich, die Pfanne von allen Seiten umspült und von allen Seiten in den Kalkstickstoff eindringen kann.
  • Gemäß Abb. 2 ist der Innenbehälter 5 am oberen Rande ringförmig gestaltet und so in den Außenbehälter 8 eingesetzt, daß ein unterer Stickstoffraum 13 und ein oberer Stickstoffraum i ¢ entstehen, welche völlig voneinander getrennt sind. Der Deckelg ist mit dem Einfülltrichter i 5 versehen, der durch den besonderen Deckel 16 abgeschlossen wird. Unterhalb des Einfülltrichters ist eine Prallfläche i,- vorgesehen, damit dass glühende Carbid beim Auftreffen auf dieselbe zerteilt wird. Die Stickstoffzuführung erfolgt hier mittels Leitung i o gleichzeitig in die Räume 13 und 14. Der Stickstoff wird durch die Leitung i i aus diesen Räumen abgeführt.
  • Abb.3 zeigt eine ähnliche Einrichtung wie Abb.2, jedoch befindet sich hier am Deckel ein nach unten verjüngter Innenkegel 18, welcher ebenfalls, wie die Pfanne i9, mit gasdurchlässigen Öffnungen 6 versehen ist. Da der Innenkegel 18 in die Carbidmas:s;e eingesenkt ist, entsteht ein topfartiger Carbidkörpervon annähernd gleichmäßiger Wandstärke, so daß der durch die Leitring io sowohl in den äußeren Behälterraum als auch in den Innenkegel 18 eingeführte Stickstoff die Masse leicht durchdringen kann, bevor er durch die Leitung i i abgeführt wird. Das Einfüllen der Cärbidmasse erfolgt zweckmäßig durch den Trichter 2o unmittelbar in den Zwischenraum.
  • Abb. ¢ zeigt eine ähnliche Einrichtung wie Abb.3, jedoch sind in den ringförmigen Carbidraum Elektroden 21 eingeführt, um das in kaltem Zustande eingefüllte gemahlene oder stückige Carbid oder die Komponenten, Kalk und Koks, zum Erwärmen bzw. Schmelzen zu bringen. Erst dann wird wieder mittels der_ Leitung i o der Stickstoff zugeführt, welcher nach Durchströmen der Carbidmasse durch die Leitung i i abgeführt wird.
  • Bei den in den Abb. 5 und 6 dargestellten Ausführungsbeispielen sind ebenfalls in den von der Pfannenwandung i9 bzw. Innenkegel 18 gebildeten Ringhohlräumen Elektroden 21 eingeführt. Nur ist der Deckel hier ringförmig ausgebildet und mit Einfülltrichtern 20 versehen, die durch Deckel 22 verschlossen werden. Die Stickstoffzu- und -abführung geschieht in der bisher erwähnten Weisse.
  • Das in Abb. 7 dargestellte Ausführungsbeispiel zeigt die Anordnung von' PralIplatten 17 unterhalb der Einfülltric'hter 15. Die Innenseite des Innenkegels 18 und die Außenseite der Pfanne i9 sind hier mit elektrischen Bandheizungen versehen.
  • Abb.8 zeigt dieselbe Einrichtung" wobei jedoch statt der elektrischen Heizungen Rohrheizungen 23 angeordnet sind,, welche sich innerhalb der Wandungen befinden und von einem Heizmedium durchströmt werden.
  • Der Gegenstand der Erfindung ist durch die in der Beschreibung erläuterten und in der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispiele nicht erschöpft, sondern umfaßt auch sonstige Ausführungsformen, welche auf dem gleichen Grundgedanken der Erfindung beruhen.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Vorrichtung zur Herstellung von Kalkstickstoff, dadurch gekennzeichnet, daß das in glühendem Zustande aus dem Carbidofen austretende Carbid iri eine in einem geschlossenen und an die Stickstoffleitung angeschlossenen Ofen befindliche Pfanne gebracht wird, deren Boden und Seitenwandung mit Öffnungen versehen sind, welche mit porösem Material, beispielsweise-Koks, angefüllt sind, um den Stickstoff sowohl durch die Oberfläche der Masse als auch durch die durchbrochenen Pfannenwandungen in die Masse einführen zu können.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der pfannenartige Behälter in den Azotierofen derart eingehängt ist, daß sich oberhalb und unterhalb der Pfanne abgeschlossene Räume befinden, welche mit gesonderten Stickstoffzu- und -abführungen versehen sind.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch i und 2 dadurch gekennzeichnet, da.ß der Carbidraum aus einem Innenbehälter (18) und aus einem Außenbehälter (i9) mit gasdurchlässiger Wandung gebildet wird, wobei der Stickstoffzutritt durch beide Wandungen . @üollt, 4. Vorrichtung nach Anspruch i und 3, dadurch gekennzeichnet, daß. in den Ringhohlraum zwischen den Behältern-(i8, i9) Elektroden (2i) eingeführt sind, um das darin befindliche Carbid bzw. die -Komponenten-desselben zu erwärmen und zum Schmelzen zu bringen. 5: Vorrichtung nach Anspruch i, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß. sich an den Ringhohlraum oben ein Ringtrichter anschließt, durch welchen die Carbidzuführung erfolgt und an den sich die Abgasableitung anschließt. 6. Vor,xichtung nach Anspruch i und 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Innenbehälter (i8) und Außenbehälter (i g) mit Heizbändern für elektrische Heizung belegt ,sind. 7. Vorrichtung nach Anspruch i und 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Wände der Behälter (18 und i g ) stramleitend eingerichtet sind, wobei das iln Ringhohlraum. befindliche Azotiermaterial dem Stromübergang dienen kann. 8. Vorrichtung nach Anspruch i bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß. die 'Wände der Behälter von einem Rohrsysbem durchzogen sind, durch welches ein. Wärmemittel geführt werden kann. g. Vorrichtung nach Anspruch i bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß. oberhalb des pfannenartigen Behälters PralIplatten angeordnet sind, welche zur Verheilung des eingießenden Carbids dienen.
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