DE473832C - Verfahren zur Herstellung von Alkalioxyd - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Alkalioxyd Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Herstellung von Alkalioxyd bekannt, welche auf der Oxydation von Alkalimetall durch Sauerstoff oder durch sauerstoffhaltige Gasgemische beruhen. Die bekannten Verfahren sind aber zum Teil sehr umständlicher Natur, oder sie führen zu mehr oder weniger unbrauchbaren Mischprodukten. So haben z. B. H o 1 t & S i m s (Journ. Chem. Soc. 189.¢ Seite 440) ein Verfahren beschrieben, nach welchem Natriumoxyd durch Behandeln von Natriummetall mit beschränkten Mengen von Sauerstoff oder Luft bei Temperaturen bis zu 18o° C hergestellt werden soll. Wie aus der deutschen Patentschrift 148 784 hervorgeht, wird bei dieser Arbeitsweise ein Produkt erhalten, welches zwar die für Na.0 theoretisch notwendige Menge Sauerstoff enthält, welches aber aus einem Gemenge von Natriumsuperoxyd und metallischem Natrium besteht.
• Es wurde nun gefunden, daß Alkalioxyd, z. B. @Tatriumoxyd, in glatt verlaufender Reaktion und unter Erzielung eines Erzeugnisses von technisch einwandfreier Reinheit dadurch hergestellt werden kann, daß einem festen, Zweckmäßig in erheblichem Überschuß vorhandenen Verdünnungsmittel Alkalimetallz. B. Natrium, zugemischt und das Mischgut unter Bewegung mit den oxydierenden Gasen behandelt wird. Vorteilhaft wird als Verdünnungsmittel das Oxyd des zu verarbeitenden Alkalimetalls selbst gewählt.
• In Ausübung der Erfindung kann man z. B. so verfahren, daß eine gewisse Menge Alkalioxyd, welche z. B. aus einem früheren Ansatz herstammen kann, unter Bedingungen, bei welchen das Gut in Bewegung gehalten wird, z. B. in einem mit Rührwerk ausgerüsteten Reaktionsgefäß, auf eine Temperatur von z. B. 12o bis aoo° erhitzt wird. Sobald das Gut diese Temperatur erreicht hat, wird Alkalimetall, und zwar zweckmäßig in geringem Prozentsatz, z. B. auf xoo Gewichtsteile Alkalioxyd i bis a Gewichtsteile Alkalimetall. dem in Bewegung gehaltenen Verdünnungsmittel zugefügt. Hierauf wird ein vorteilhaft vorgetrockneter Luftstrom über das erhitzte Gemisch geleitet, und zwar wird die Luftzufuhr zweckmäßig so geregelt, daß immer nur beschränkte Mengen von Sauerstoff zur Einwirkung auf das Gut gelangen. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, den Oxydationsvorgang so durchzuführen, daß Zugabe von frischem Alkalimetall erfolgt, bevor das vorhandene Alkalimetall völlig in Alkalioxyd übergeführt ist.
• Man kann z. B. so vorgehen, daß man, nachdem ein Teil, z. B. etwa die Hälfte oder auch mehr des eingebrachten Alkalimetalls oxydiert ist, den Zustrom der Luft unterbricht, neues Alkalimetall zusetzt, worauf der Oxydationsvorgang wieder weitergeführt wird. Auf diese Weise kann man durch allmähliche Zugaben von Alkalimetall, welche zweckmäßig unter Bedingungen erfolgt, daß immer ein starker Verdünnungsgrad aufrechterhalten wird, erhebliche Mengen von Alkalimetall zu Alkalioxyd oxydieren. Von Zeit zu Zeit wird dann die Charge fertig oxydiert, d. h. derart behandelt, daß das gesamte vorhandene Alkalimetall in Alkalioxyd übergeführt- wird. Es kann dann ein Teil des nunmehr einheitlich aus Älkalioxyd bestehenden Produktes aus dein Reaktionsgefäß entfernt und die zurückbleibende Menge als Verdünnungsmittel für die Oxydation weiterer Mengen von Alkalimetall verwendet werden.
• Bei dem eingangs erwähnten, in der Einleitung der Patentschrift 148 784 erläuterten Verfahren von Holt & Sims wird bei fortschreitender Bildung von Oxydationsprodukten des Alkalimetalls, und zwar kurz vor Beendigung des Gesamtprozesses, ein Zustand erreicht, bei welchem erhebliche Mengen von Oxydationsprodukten neben verhältnismäßig geringen Mengen von Alkalimetall vorhanden sind. In der Hauptsache verläuft dieses Verfahren indessen in Abwesenheit von zur Erzielung von Erfolgen im Sinne vorliegender Erfindung ausreichenden Mengen von Verdünnungsmitteln. Demgegenüber wird bei vorliegender Erfindung zielbewußt und ständig in Anwesenheit erheblicher Mengen von Verdünnungsmitteln gearbeitet.
• Die Verwendbarkeit von Alkalioxyd als Verdünnungsmittel mit dem Erfolg, daß eine störende Bildung von Alkalisuperoxyd vermieden wird, ist insofern überraschend, als die leichte Umwandlung von Alkalioxyd in Alkalisuperoxyd eine bekannte Tatsache ist.
• An Stelle von Alleälioxyd kann man auch andere feste Verdünnungsmittel verwenden. Es kommen hierfür insbesondere solche Stoffe in Betracht, welche bei der Verwendung oder Weiterverarbeitung des'erzeugtenAlkalioxyds nicht- stören oder gegebenenfalls für bestimmte Verwendungszwecke noch von Vorteil sind, oder welche auf verhältnismäßig einfachem Wege von dem gebildeten Alkalioxyd getrennt werden können. Als geeignetes Verdünnungsmittel sei z. B. Kochsalz genannt. Bei Verwendung derartiger Verdünnungsmittel wird man vorteilhaft den Prozeß unter Bedingungen durchführen, welche zu einem alkalioxydreichen Endprodukt führen.
• Weitere Versuche haben ergeben, daß die Herstellung von Alkalioxyd aus Alkalimetall nach der Erfindung mit besonderem Vorteil in Drehrohröfen durchgeführt wird. Diese gestatten eine sehr glatte Durchführung des Prozesses und liefern Produkte von ausgezeichnetem@Reinheitsgrad. Der Prozeß kann, insbesondere bei Verwendung von Drehrohröfen, auch zu einem kontinuierlichen ausgestaltet werden.
• Die erhaltenen Erzeugnisse stellen feine weiße Pulver dar, die bei Verwendung von Alkalioxyd als Verdünnungsmittel aus technisch reinem Alkalioxyd bestehen und wesentliche Beimengungen von Alkalimetall oder von Alkalisuperoxyd nicht enthalten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Alkalioxyd durch Oxydation von Alkalimetall mit Hilfe von gasförmigem Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen, wie z. B. Luft, bei erhöhten Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetall festen, zweckmäßig in erheblichem Überschuß vorhandenen Verdünnungsmitteln zugemischt und das Mischgut unter Bewegung mit den oxydierenden Gasen behandelt wird. a. Verfahren nach Patentanspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Verdünnungsmittel Alkalioxyd verwendet wird. 3. Verfahren nach Patentansprüchen i und z, dadurch gekennzeichnet, daß im Verlaufe des Vorganges entstandenes Alkalioxyd als Verdünnungsmittel verwendet wird, derart, daß nach Bildung genügender Mengen desselben weitere Mengen von Alkalimetall, z. B. portionsweise, zugeführt und oxydiert werden. 4. Verfahrene nach Patentansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in _ Drehrohröfen gearbeitet wird. 5. Verfahren nach Patentansprüchen i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetall während des Prozesses nach und nach dem Verdünnungsmittel zugeführt wird, unter Aufrechterhaltung starker Verdünnungsgrade, und zwar zweckmäßig derart, daß der Zusatz neuer Mengen von Alkalimetall erfolgt, bevor die vorhandenen Mengen völlig oxydiert sind.