DE4611C - Verfahren, Gerstenextraktzucker, Phytoleukomin (lösliches Pflanzeneiweifs) und Phytodermatiose (Dermatiose) aus dem Samen der Gramineen, insbesondere aus Gerste zu fabriziren - Google Patents

Description

1878.

Klasse 12.

GOTTHOLD KÜHNEMANN in DRESDEN.

Verfahren Gerstenextractzucker, Phytoleukomin (lösliches Pflanzeneiweirs) und Phytodermatiose (Dermatiose) aus den Samen der Gramineen, insbesondere aus Gerste, zu fabriciren.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 15. März 1878 ab.

Der Zweck des Verfahrens besteht darin, Gerstenextractzucker zur Bierbereitung, reinen Zucker anstatt des im Handel vorkommenden Kartoffelstärkezuckers zur Weinfabrikation, ferner Stärke, Dermatiose (Papiermasse), Phytoleukomin, Sinistrin und sehr stickstoffreiche Futterstoffe aus den Samen der Gramineen und deren Abfällen getrennt zu produciren, sowie noch alle anderen werthvollen Bestandteile aus denselben unter Anwendung nicht gesundheitswidriger Substanzen vortheilhaft und billig zu gewinnen.

Beschreibung und Ausführung des Verfahrens in dem hierzu besonders construirten Apparat, genannt »Analysator«.

Die Samen der Gramineen werden zwischen Walzen gequetscht und hierauf in Wasser, welches mit etwas Calciumhydroxyd versetzt ist, einige Stunden kalt digerirt, wobei dieselben bedeutend aufquellen.

. Die Weiterverarbeitung der aufgequellten Masse geschieht im Analysator, dessen Theile zu diesem Zwecke in terrassenförmigen Batterieen über einander und neben einander aufgestellt wird.

Die aufgequellte Masse wird in die obersten Apparate gebracht und durch deren inneren Mechanismus kalt einige Stunden unter mehrmaliger erneuerter Zuführung von Kalkwasser, sowie einem zeitweiligen Ablaufenlassen der Flüssigkeit und dann Nachwaschen der Masse in fortwährender starker Bewegung erhalten.

Die von der Masse concentrirt ablaufende Flüssigkeit ist schleimig, trübe und enthält suspendirte Stärke, welche durch Absetzen oder Filterpressen aus der Flüssigkeit getrennt wird.

a. Trennung und Scheidung der Substanzen aus

der schleimigen Lösung.
In die von der Stärke getrennte schleimige Flüssigkeit wird Kohlensäure im Ueberschufs kalt eingeleitet, wodurch schon eine beträchtliche Abscheidung eines braunen Körpers entsteht, welcher sich durch Filtration trennen läfst, oder zweckmäfsiger bei der Erhitzung der Flüssigkeit mit aufgekocht wird, da bei dem Aufkochen noch fortwährend starke Ausscheidungen von coagulirbaren Eiweifsstoffen stattfinden, welche nach erfolgter Hauptausscheidung, wobei eine Klärung der Flüssigkeit eintritt, abfiltrirt oder abgenommen werden.

Bei dem weiteren Eindampfen der Flüssigkeit scheidet sich in geringeren Mengen noch coagulirbares Eiweifs aus. Ist die Flüssigkeit bis zu einer gewissen Concentration eingedampft, so wird dieselbe mit Phosphorsäure oder auch Calciumsuperphosphat im Ueberschufs versetzt, wodurch eine braune Trübung von Sinistrin, verunreinigt mit noch anderen Substanzen, entsteht, welche zur Bierfabrikation unbrauchbar und nachtheilig sind.

Diese Trübung wird theilweise durch einen kleinen Zusatz von Knochenkohle, weiche auch andere Unreinigkeiten mit aufnimmt, beseitigt, vollständiger jedoch durch die Neutralisation des Ueberschusses von Phosphorsäure mit Calciumcarbonat und Abfiltriren.

Die gröfstentheils gereinigtes Phytoleukomin und noch mehrere andere wichtige Substanzen enthaltende Flüssigkeit wird darauf entweder für sich oder mit Zucker gemischt im Vacuum zur Extractdicke eingekocht, wenn nicht beabsichtigt wird, das Phytoleukomin rein darzustellen.

b. Umwandlung der Stärke aus den Samen der

Gramineen in Zucker.

Die abgesondert gewonnene Stärke und die der Masse noch anhängende werden durch Kochen mit verdünnter Schwefelsäure in Zucker umgewandelt. Die Verzuckerung kann aber auch mit einer geringen Menge eines Malzauszuges bewirkt werden, wenn der Zucker zur Bierbereitung verwendet werden soll.

Wenn der Stärke und der Masse noch Calciumverbindungen beigemischt sind, so werden diese zuvor durch Einleiten eines Ueberschusses von Kohlensäure kalt und durch Auswaschen mit kohlensäurehaltigem Wasser leicht entfernt.

In manchen Fällen lassen sich zu dieser Reinigung auch andere Säuren anwenden.

Unter Umständen läfst sich auch die ölartige Fettsubstanz aus den Samen der Gramineen gewinnen.

c. Behandlung der in den Apparaten (Analysator) zurückgebliebenen gröberen Masse.

Die nach dem Ablaufen der schleimigen Flüssigkeiten in den obersten Apparaten zurückgebliebene gröbere Masse wird entweder abgeprefst, oder auch so lange mit vielem Wasser nachgewaschen, bis dasselbe rein abfliefst und alsdann in die zweite darunter stehende Reihe von Apparaten befördert, worin sie nochmals mit kaltem Wasser aufgerührt und durch Einleiten eines Ueberschusses von Kohlensäure und Ablassen des gekohlensäuerten Wassers von mechanisch anhängenden Calciumverbindungen befreit wird.

Hierauf wird Dampf unter Druck in die Masse eingeleitet und dieselbe dann entweder mit einem Malzauszuge verzuckert, oder durch Kochen mit Wasser, welchem etwas verdünnte Schwefelsäure beigemischt ist, in Zucker umgewandelt.

Die erhalteneil Lösungen werden mittelst der Einrichtungen der Apparate abgelassen und dann weiter auf Zucker verarbeitet.

Die gröbere Masse, welche durch die Lamellen in den Apparaten zurückgehalten wird, ist auszuwaschen und durch den Mechanismus der Apparate leicht aus denselben zu entfernen.

Ferner wird die gröbere Masse noch heifs in die dritte untenstehende Apparatreihe übergeführt und in denselben noch heifs mehrere male mit wässeriger Lösung von Natriumcarbonat ausgekocht und ausgewaschen, hierauf mit Wasser, in welchem eine geringe Quantität Natriumhydroxyd aufgelöst ist, einmal ausgekocht, ausgewaschen und nach den bei der Papierfabrikation jetzt gebräuchlichen Verfahren mit Chlor behandelt, wodurch sich aufser der Farbe auch die Structur der Abfälle verändert. Hierauf wird die noch nicht vollständig gebleichte Masse gut ausgewaschen und nochmals mit Soda ausgekocht, rein ausgewaschen, wiederholt mit Chlor gebleicht, bis sie ausreichend weifs ist, und dann gut ausgewaschen und nach Bedürfnifs abgeprefst.

Die beschriebenen Operationen sind schneller, leichter und billiger ausführbar als die bei der Fabrikation der Cellulose aus Stroh und Reinigung der Holzcellulose; auch ist bei den Abfällen keine besondere mechanische Zerkleinerung erforderlich.

Die verbrauchte Soda wird, wie bekannt, wiedergewonnen.

d. Gewinnung von Nebenproducten.
Durch dieses Verfahren wird bei der Reinigung der Getreidestärke und der im Analysator verbliebenen ausgewaschenen Masse, unter fortwährender Bewegung derselben, Zusatz von Wasser und Einleiten von gwöhnlicher, mit atmosphärischer Luft vermischter Kohlensäure aus den der Stärke und Masse anhängenden Calciumverbindungen eine wässerige Lösung von Calciumbicarbonat erhalten; die der Kohlensäure beigemischte atmosphärische Luft entweicht hierbei.

Diese wässerige Lösung wird abgelassen, in einem geeigneten Apparate unter fortwährender Bewegung erhitzt, wodurch reine Kohlensäure entweicht, welche auch zugleich comprimirt werden kann.

Das hierbei im Wasser ausgeschiedene pulverförmige Calciumcarbonat wird durch Filtriren oder Absetzen vom Wasser getrennt und bei der Umsetzung der Stärke in Zucker mit verdünnter Schwefelsäure zur Sättigung verwendet, wodurch der Ankauf von Schlämmkreide erspart und nochmals freie Kohlensäure unter Ausscheidung von Gyps gewonnen wird.

Beschreibung der Messer und mechanischen Vorrichtung zum selbstständigen Entleeren des Apparates. (Fig. ι und 2.)

Der innere Mechanismus, welcher auf der vertical stehenden Welle befestigt ist, ist so eingerichtet, dafs die Welle von aufsen gehoben werden kann. Dabei heben sich jedoch die vertical stehenden sechs zweischneidigen Messer, welche zwischen den oberhalb und unterhalb befindlichen Armen befestigt sind und die durch die Messer verbundenen Arme nicht mit. Die Schneiden der Messer sind etwas abgestumpft, und zwar dann etwas mehr, wenn beabsichtigt wird, solche Substanzen in den Cylindern zu trocknen, deren Form nicht zerschnitten werden soll.

Ein Theil der Welle, oberhalb des konischen Cylinders, ist zum Zweck des Auf- und Niederhebens der Welle unter gleichzeitiger Rotirung der Arme dreikantig, die oberen Arme sind aus zwei Theilen zusammengesetzt und haben in der Mitte, wie aus dem Grundrifs ersichtlich ist, eine dreieckige Oeffhung, durch welche sich der dreikantige Theil der verticalen Welle auf- und niederbewegt, ohne dafs die Arme und die mit ihnen verbundenen Messer sich mit in die Höhe heben, weil sie fest auf dem Boden aufstehen müssen, um den inneren aus Lamellen bestehenden Cylinder selbstständig von der darin enthaltenen ungelösten Substanz möglichst vollständig zu entleeren.

Zu diesem Behufe hebt sich der konische Cylinder mit der Welle 16 cm in die Höhe, wodurch die im Centrum des am Boden liegenden Perforats befindliche Oeffhung von 22,5 cm frei wird, aus der dann unter fortwährender Rotirung der Arme die Selbstentleerung erfolgt. Die unteren Arme sind an der äufseren Peripherie eines Ringes von 24 cm Durchmesser sich gegenüberstehend befestigt. Dieser Ring nebst den Armen' bewegt sich auf einem unterstehenden gleich grofsen Ringe, an dessen äufserer Peripherie in gleich grofser Entfernung von einander vier Füfse befestigt sind (Fig. ia). Das vierfüfsige Gestell mit dem Ringe steht auf dem Boden des Cylinders unterhalb des Perforats und wird durch dasselbe festgehalten.

Die mittleren Messer zwischen den rechts- und linksseitigen Armen können um ihre eigene Axe rotiren; zu besonderen Zwecken können auch vierschneidige Messer eingesetzt werden. .

Behufs der Selbstentleerung der ungelösten Substanz werden die sechs zweischneidigen Messer, wie aus dem Grundrifs Fig. 2 zu ersehen ist, mit einem Schlüssel und einer eigenthümlichen Vorrichtung in eine solche Stellung gedreht, dafs die vertical zwischen den oberen und unteren Armen stehenden Messer rechts- und linksseitig ein geschlossenes Feld bilden, während sonst die zweischneidigen Messer durchbrochene Felder darstellen.

Hierdurch wird die von allen Seiten des Cylinders durch die Rotirung der Welle nach dem Centrum des in seinem unteren Theile trichterförmig geschlossenen Cylinders gedrängte Substanz herausgeschoben, so dafs eine vollständige Selbstentleerung erfolgt. Dieselbe kann in kochendem Zustande ausgeführt werden, was die continuirliche Wiederholung der Operationen aufserordentlich beschleunigt.

Haben pulverförmige Substanzen beim Einweichen derselben die Eigenschaft, sich nicht gleichmäfsig zu durchziehen, so. müssen dieselben . vorher mit wenig Flüssigkeit mittelst einer kleinen Maschine, wie dieselbe beim Maischprocefs schon angewendet wird, durchgearbeitet werden.

Beschreibung der terrassenförmigen Aufstellung des combinirten und continuirlich arbeitenden Apparates. (Fig. 3.)
Die terrassenförmige Aufstellung des Apparates hat den Zweck, die Substanzen von dem obersten nach den folgenden unterstehenden durch die Commimicationsröhren A, B, Cu. s. w. selbstständig ohne Zutritt von Luft und ohne Substanzverlust zu befördern. In jeder Communicationsröhre ist anstatt des an dem Hebel befindlichen Deckels zum Verschliefsen und Oeffhen der unteren Entleerungsöffnung des Cylinders ein Schieberventil angebracht. Bei dieser Aufstellung der Apparate ist es auch möglich, sofort aus der Mitte oder an jeder beliebigen Stelle der terrassenförmigen Batterie einen oder mehrere Apparate zu entfernen und dafür andere zweckentsprechende einzuschalten, wenn eine veränderte Bearbeitung der Substanz erforderlich wird, da ein jeder Apparat aus zwei mit einander verbundenen Cylindern besteht, die neben einander in ein Eisengestell vertical eingesetzt sind, welches unten mit Rädern versehen werden kann.

Unterhalb der Cylinder befindet sich ein kleiner Wagen, in welchen die bearbeitete Substanz aus den Cylindern durch Selbstentleerung hineinfällt und sofort entfernt wird.

Von aufsen ist an jedem Cylinder noch eine Vorrichtung deshalb angebracht, um die in jedem' Cylinder vertical stehende Welle mit dem darauf befindlichen Konus in jeder Etage gleich von unten auf- und niederzulassen, so dafs die in dem Cylinder der obersten Etage stehende Welle von jeder Etage von unten aus auf- und niedergelassen werden kann, um die Entleerung zu reguliren.

Hat das Fabrikgebäude eine ausreichende Höhe, so lassen sich mehr als drei Paar Cylinder terrassenförmig über einander aufstellen.

Die Batterie der Apparate kann auch in horizontaler Reihenfolge neben einander aufgestellt werden, was jedoch minder vortheilhaft ist.

Der Apparat ist dauerhaft construirt und nur scheinbar complicirt. Die Operationen, welche mit demselben ausgeführt werden können, sind sehr verschieden, so dafs mit ihnen aus zahlreichen Rohproducten Fabrikate gewonnen werden, und zwar auf heifsem oder kaltem, auf nassem oder trockenem Wege, sowie auch mit Luft- oder Gasanwendung. Die grofse Mannichfaltigkeit der Fabrikate wird durch die sehr verschiedene Composition, die an dem leicht zerlegbaren Apparate vorgenommen werden kann, erzielt.

Je nach den verschiedenen Operationen kann der Apparat in verschiedenen Metallen, wie in Kupfer, Eisen, Zinn, Blei, ferner in Steingut, Cement und Holz ausgeführt, oder mit Zinn oder Blei plattirt, oder auch versilbert oder platinirt werden. In vielen Fällen ist es aufserdem zweckmäfsig, den Apparat nicht mit Doppelcylindern und Deckeln zu versehen, und da übrigens bei verschiedenen mit ihm vorzunehmenden Operationen nicht alle seine Theile gebraucht werden, so sind auch, wie bereits erwähnt, bei der Herstellung des Apparates verschiedene Theile wegzulassen, wodurch er einfacher und billiger wird.

Dagegen müssen zu sehr grofsen Operationen, wo es sich darum handelt, in 24 Stunden continuirlich Quantitäten von 75000 bis 100000 kg Rohproduct zu verarbeiten, die Cylinder mit dem doppelten oder mehrfachen Durchmesser und verhältnifsmäfsig höher angefertigt werden, sowie es auch erforderlich ist, zwischen den Armen zwölf oder noch mehr zweischneidige Messer anstatt sechs Stück einzusetzen. Auch ist der innere Mechanismus alsdann verhältnifsmäfsig zu verstärken. Auf diese Weise werden zugleich die Anschaffungskosten des Apparates im Verhältnifs zu seiner aufserordentlich gesteigerten Leistungsfähigkeit sehr vermindert.

Claims (6)

Patent-Ansprüche:

1. Das Verfahren der Aufschliefsung der Samen der Gramineen mit Calciumhydroxyd und Wasser, wodurch die Auflösung der in ihnen enthaltenen stickstoffhaltigen Körper und Abscheidung der sonstigen werthvollen Bestandtheile erfolgt.

2. Das Verfahren der getrennten Darstellung der Stärke und Dermatiose, die Reinigung beider mit Kohlensäure oder einer sonstigen Säure von mechanisch anhängenden Calcium-

Verbindungen, insbesondere aber die vollständige Reinigung und Bleichung der Dermatiose nach obigem Verfahren behufs Anwendung als; Papiermasse.

3. Verfahren der Scheidung der wässerig kalt aufgelösten stickstoffhaltigen Körper durch kalte Einwirkung von Kohlensäure und nachheriges Erhitzen der Lösung, auf welche Weise letztere in unlösliches Eiweifs, Phytoleukomin (lösliches Eiweifs) .und gelöstes Sinistrin getrennt wird.

4. Verfahren der Anwendung von Phosphorsäure oder auch Calciumsuperphosphat, um das mit anderen Stoffen verunreinigte noch vorhandene Sinistrin aus der Flüssigkeit zu fällen und von dem Phytoleukomin zu trennen, wodurch gleichzeitig die Cerealsäure gewonnen wird.

5. Die Zusammenstellung der vorerwähnten Specialverfahren zu einem completen rationellen Verfahren der Aufeinanderfolge der Operationen, wodurch die wichtigsten und werthvollsten Bestandteile aus den Samen der Gramineen und deren Abfallen getrennt und rein gewonnen werden.

6. Gewinnung von wässerigem' Calciumbicarbonat, Calciumcarbonat und reiner Kohlensäure als Nebenproducte bei der Fabrikation von Gerstenextractzucker und Stärke nach dem beschriebenen Verfahren,

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.