DE445657C - Anlage zur Destillation und eventuellen Spaltung von Mineraloelen - Google Patents

Anlage zur Destillation und eventuellen Spaltung von Mineraloelen

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DE445657C
DE445657C DES53750D DES0053750D DE445657C DE 445657 C DE445657 C DE 445657C DE S53750 D DES53750 D DE S53750D DE S0053750 D DES0053750 D DE S0053750D DE 445657 C DE445657 C DE 445657C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G9/00Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils
    • C10G9/14Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils in pipes or coils with or without auxiliary means, e.g. digesters, soaking drums, expansion means
    • C10G9/18Apparatus

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Description

  • Anlage zur Destillation und eventuellen Spaltung von Mineralölen. Die Erfindung betrifft eine Anlage oder Vorrichtung zur Destillation und Spaltung von Mineralölen und anderen flüssigen Kohlenwasserstoffen und bezweckt die Erzielung einer regelmäßig verlaufenden, kräftigen Vergasung in wirtschaftlicher Weise, wobei nach Bedarf das zu verarbeitende Rohmaterial, wie Masut, Rohnaphtha, Schweröle der Kohle, des Torfs, Schiefers, Petroleums, Lignits, auch Nebenprodukte der Art aus verschiedenen Gebieten der Öl- und Teerindustrie usw. entkarburiert und entpolymerisiert wird.
  • Vorrichtungen zum Raffinieren, Destillieren und Spalten von mehr oder weniger flüssigen Erdölen und ähnlichen Kohlenwasserstoffen sind bereits bekannt, beispielsweise verdampft man flüssige Kohlenwasserstoffe in von außen durch offene Feuerungen oder Metallbäder beheizten Rohrschlangen und verwendet die entstehenden Kohlenwasserstoffdämpfe ohne weiteres oder nach vorheriger Kondensation.
  • Insonderheit ist es auch bekannt, die flüssigen Kohlenwasserstoffe in einem aus Parallelrohren gebildeten Schlangenrohrsystem zu erhitzen, _ das ein emulsionsartiges Gemisch liefert, welches durch Expansion in einem Separator in einfachster Weise geschieden wird, der von außen durch die Verbrennungsgase der das Rohrsystem beheizenden Feuerung beheizt wird oder einen Teil der in ihm frei gewordenen Kohlenwasserstoffdämpfe verbrennt. Die gewonnenen Dämpfe werden aufgefangen und bei stufenmäßiger Abkühlung verdichtet, während die in dem Separator verbleibenden flüssigen Reste abgezogen und anderweit verwendet werden.
  • Bei manchen bekannten Verfahrensweisen arbeitet man auch mit Katalysatoren; aber es sind bisher noch keine Apparate der hier in Betracht kommenden Art bekannt geworden, in denen derartige Hilfsmittel in gewerblichem Maße Anwendung gefunden hätten.
  • Anstatt, wie bei diesen bekannten Methoden, die Kohlenwasserstoffe in einfachen, gewähnlichen Rohrschlangen von außen zu beheizen und zu überhitzen, wird in der neuen Anlage in rationellerer, einen vollkommeneren Erfolg sichernder Weise derart gearbeitet, daß die Anfangstemperatur der zu spaltenden Öle u. dgl. in einem aus einer oder mehreren zylindrischen Retorten gebildeten Heizraum mit einem inneren Heizkanal allmählich gesteigert wird, der von einer Ringkammer mit mehreren Abteilen für das zu verarbeitende Öl o. dgl. umgeben ist, deren eigenartige Anordnung die folgenden Vorteile gewährt Man kann nach Belieben für die Besichtigung, Reinigung und Beschickung der eine Art Rohrschlange bildenden Abteile mit die Verdampfung und die Depolymerisation der Kohlenwasserstoffe fördernden Stoffen Zugang gewinnen.
  • Man kann in dem Ringraum die Drehrichtung des zu beheizenden flüssigen oder gasförmigen Ölstromes vielfach ändern, ohne dabei seinen Weg im allgemeinen zu verändern.
  • In Verbindung mit der noch zu erläuternden Vorwärmung läßt sich eine rationelle Wärmeübertragung und Ausnutzung erreichen, da der Heizstrom und der Ölstrom nach dem Gegenstromprinzip verlaufen.
  • Dazu kommen die Vorteile aus den grundsätzlichen Unterschieden, nach Zweck und Wirkungsweise zwischen dem bekannten Separator mit äußerer Beheizung und dem mit Expansion arbeitenden Scheide- und Kühlapparat, der in der neuen Anlage Anwendung findet.
  • Dieser neue Scheide- und Kühlapparat ist in der Hauptsache darin eigenartig, daß er nahe bis zum Siedepunkt gebrachtes Wasser unter einem bestimmten Druck verwendet, um die in die Vorrichtung eintretenden Gase oder Dämpfe infolge der durch die Verdampfung des Wassers verursachten weitgehenden Wärmebindung plötzlich abzukühlen.
  • Auf der Zeichnung ist eine Ausführungsform der Anlage beispielsweise veranschaulicht, und zwar sind: Abb. i eine Gesamtansicht der Anlage, Abb. 2 ein Längsschnitt durch eine Retorte, Abb. 3 ein Querschnitt nach der Linie d-d' der Abb. 2, Abb. ¢ ein Querschnitt nach der Linie c-c' der Abb.2. Abb.5 ein Querschnitt durch einen Verschlußstopfen, Abb.6 und 7 Stirnansichten der Retortenöffnungen, Abb. 8 ein Längsschnitt durch einen Kühler, Abb. 9 und io Querschnitte nach den Linien N-N und M-M der Abb. B.
  • W#e aus Abb. i ersichtlich ist, besteht die Anlage aus einer Gruppe von Apparaten A, A', B, C, D, 0 nebst deren Zubehörteilen und einer zweiten Gruppe E, F, G, H, I, L, N nebst Zubehörteilen, welche von der ersten Gruppe aus Sicherheitsgründen durch eine Mauer d', d' getrennt ist.
  • Die erste Gruppe der Apparate besteht aus einer oder mehreren Retorten B, die die Gestalt eines Prismas oder Zylinders haben und innen zu einer Art Rohrschlange ausgebildet sind, durch welche man zweckmäßig unter geringem Druck die zu behandelnden Mineralöle o. dgl. hindurchlaufen läßt, nachdem man sie vorher, soweit angängig, auf eine Temperatur von annähernd i so" bis i 8o' C gebracht hat.
  • Die Retorte B besteht in dem Ausführungsbeispiel aus drei Zylindern A2, B2, C° (Abb. :z), welche entweder hintereinander oder bei senkrechten und geneigten Retorten übereinander angeordnet sind. Jeder Teilzylinder weist ein mittleres Heizrohr auf, und diese Heizrohre erhalten- aufeinanderfoIgend größer werdende Querschnitte. Zwischen der Innen- und Außenwand eines jeden dieser Zylinder befindet sich ein ringförmiger Raum, der durch Querwände, die gleichzeitig die beiden Wandungen zusammenhalten, in fünf ringförmige Kanäle e, e' unterteilt ist, die je durch eine Längswand u geschlossen sind, aber unter sich durch Öffnungen r in Verbindung stehen, welche abwechselnd auf der einen oder anderen Seite der Scheidewand u liegen, so daß die Kanäle eine Art Schlange bilden.
  • In der Außenwand eines jeden der drei genannten Zylinder sind drei rechteckige Öffnungen x, y, z angebracht (Abb. q). Die oberste Öffnung x läßt in ihrer Mitte die Scheidewand u erkennen. Die Öffnungen ermöglichen den Zugang zu den inneren Ringkanälen e, e', so daß letztere besichtigt und gereinigt werden können, und gestatten die Einführung von Eisenschlacken, Aluminiumasche, Drehspänen, gekörntem Metall usw. zwecks Förderung des Destillationsvorganges.
  • Die Öffnungen x, y, z sind gewöhnlich durch entsprechend gestaltete Verschlußstöpsel (Abb.5) geschlossen, welche mittels Bolzen o. dgl. festgelegt werden, so daß sie leicht angebracht und wieder entfernt werden können.
  • Die Zylinder A2, B2, C2 sind achsial hintereinander aufgestellt. Je zwei Zylinder werden durch sechs zylindrische Zapfen 2 (Abb. 3 ) verbunden, von denen einer hohl ist und die Verbindung zwischen den Kanälen e, e' der beiden benachbarten Teilzylinder herstellt, die im übrigen an ihren Stirnseiten durch einen schmalen Zwischenraum d, d' getrennt sind (Abb. 2).
  • Der Apparat ruht auf Füßen v (Abb. ¢), welche mit der Außenhaut der Teilzylinder aus einem Stück bestehen.
  • Die Wirkungsweise der beschriebenen Retorte ist folgende: Vor dem Eintrittsende des ersten Teilzylinders ist ein Einspritzapparat A' (Abb.i) angebracht, der in Richtung der Achse der Retorte (wie durch den punktiert gezeichneten horizontalen Pfeil angedeutet) einen angezündeten Strahl gasförmigen oder zerstäubten Brennstoffes abgibt, der bei seiner Vermischung mit der von außen durch die Zwischenräume d, d' (Abb. 2, gebogene Pfeilstriche) hinzutretenden Außenluft weiterbrennt und dadurch eine mehr oder weniger große Wärmemenge in der Retorte erzeugt, je nachdem das Einspritzen..dieses Strahles unter höherem oder niedrigerem Druck, Dichte-oder Mengenverhältnissen erfolgt.
  • Das Mineralöl o. dgl., das verdampft, destilliert oder depolymerisiert werden soll, wird durch die Öffnung f unter Druck in das Schlangenkanalsystem eingeführt. Es durchströmt dann nacheinander sämtliche Kanäle aller drei Teilzylinder und tritt am entgegengesetzten Ende f aus, nachdem es in diesen Kanälen eine allmählich gesteigerte Wärmemenge aufgenommen hat.
  • Die Drehspäne in den Kanälen e, e' üben eine vorteilhafte Wirkung aus, indem sie den Strom des zu destillierenden Mineralöldämpfes o. dgl. wiederholt teilen und in einzelne sehr feine Strahlen zerlegen, die infolgedessen schnell vergast werden, wobei die Überhitzung der schon zu Anfang vergasenden Dämpfe bei einer gleichen Temperatur um so intensiver und außerdem leicht regelbar wird. Drehspäne und Aluminiumhammerschlag üben eine- wenn auch schwache, Absorptionswirkung auf die Kohlenstoff- und Wasserstoffatome bei Temperaturen von 65ö° bzw. 450' C aus. Hierauf folgt eine weitere Störung des chemischen Gleichgewichts und Polymerisation der Kohlenwasserstoffmoleküle, die nutzbringenderweise sich der anderen zugesellt, die aus der methodischen Überhitzung stammt, da dieselben Moleküle nacheinander durch die Aluminiumspäne bei q.50° und danach durch die Drehspäne bei 65o° ziehen.
  • Die dargestellte Anlage umfaßt ferner zwei Kühlscheider E und G, welche eine allmähliche und methodische teilweise Kondensation der Dämpfe oder vergasten Kohlenwasser- i Stoffe bewirken. Letztere wird hier durch die Einwirkung der äußeren Wände des Kühlscheiders erreicht und nicht durch einen Luft-oder Wasserstrom, wie dies bisher der Fall war, wenn Dämpfe und Gase von hoher Temperatur gekühlt werden sollten.
  • Ein jeder Kühlscheider (Abb.8 bis io) besteht aus einem äußeren Behälter A3 aus Stahlblech und einem zweiten in der Mitte dieses Behälters angebrachten und zweckmäßig auswechselbaren Innenbehälter, der aus drei übereinanderliegenden, zylindrischen oder kegelförmigen Teilen besteht. Dieser Innenbehäl@ ter kann durch Guß hergestellt, aber auch-aus Eisen- oder Kupferblech einheitlich gebildet sein, um als Ganzes einen guten .Wärmeleiter darzustellen. Die drei übexeinanderliegenden Etagen oder Teile umfassen den Zylinder B4, der auf dem Böden des äußeren Behälters oder der Autoklave A3 durch Bolzen befestigt ist' das konische Stück B5, welches den unteren Zylinder B4 mit dem oberen, einen durchbrochenen Boden (Abb.9) besitzenden Konus C4 verbindet, und den Zylinder A4, der mit der Autoklave A3 durch zwei wagerechte Rohre y2, z2 in Verbindung steht und an seinem oberen Ende durch einen metallenen Dekkel s geschlossen ist, Vier Schrauben in den Nasen s' halten ihn an seinem Platz.
  • Am Boden des äußeren Behälters A3 ist der Zylinder B4 durch Bolzen befestigt. Eine Eisen- oder Kupferplatte schließt ihn ab und ist mit einem zentralen Rohr E2 und mit zwei Hähnen F2, F3 versehen, von denen der eine, F2, im Innern eine Rohrverlängerung F4 besitzt.
  • In dem zwischen dem Behälter C4 und dem Zylinder A4 vorhandenen Ringraum sind drei Platten x2 angeordnet, die auf Leisten x3 der Innenwand ruhen und mit zueinander versetzten Lochkränzen versehen sind, so daß die Gase in Richtung der Pfeile (Abb. 8) durchströmen können.
  • Die Räume oberhalb der Platten werden mit Drehspänen, gekörntem Metall oder einem anderen geeigneten Material gefüllt. Alsdann schließt man den Deckel D2 des Konus C4.
  • Die Wirkungsweise dieses Kühlscheiders ist folgende: Sind der BehälterA3, die beiden Rohre y2 und z2 sowie der mittlere ZylinderA4 fast ganz mit Wasser von ioo° gefüllt, was durch das Manometer 12 festgestellt werden kann, so öffnet man den nicht dargestellten Verbindungshahn zwischen der Rohrleitung E2 und der beschriebenen Retorte.
  • Die Öldämpfe, die in die Rohrleitung E2 eintreten, treten unter Entspannung in die Abteile B4 und B5 ein und werden durch die Drehspäne usw. auf den einzelnen Querwänden x2 hindurchfiltriert, so daß sie schließlich aus dem Konus C4 durch die Öffnung D3 austreten.
  • Die Außenflächen der Teile B4, B5 und C4 sowie die Innenfläche des Zylinders A4 stehen direkt in Berührung mit Wasser vom Siedepunkt. Wie bekannt, absorbiert nun siedendes Wasser bei seiner Verdampfung wenigstens zehnmal mehr Kalorien als Wasser, welches noch nicht den Siedepunkt erreicht hat und beispielsweise nur io bis 60°C warm ist. Daher kühlen die mehr oder weniger vergasten Dämpfe sich beim Durchströmen der Kühlvorrichtung nur ganz unvollkommen ab; aber sehr schnell entspannen, zersetzen und depolymerisieren sie sich.
  • .Die beschriebene Anlage wird noch durch folgende Nebenapparate vervollständigt: Der flüssige Brennstöff, der zur Beheizung verwendet wird, wird unter Druck durch die Leitung a in einen Zylinder A geführt und geht durch die Leitung a' zu einem Vergaser A' (Abb. z) beliebiger Bauart, um dann in. der Retorte B zu verbrennen.
  • Die aus der Retorte austretenden Abgase durchströmen in einem Zickzackwege die doppelte Kammer eines Wärmespeichers, wo sie zur Beheizung einerseits, in C, des zu verarbeitenden Mineralöls o. dgl. und anderseits, in D, des in den Kühlscheider zu schickenden Wassers dienen, wonach sie durch den Abzug P in die Außenluft gelangen.
  • Das zu verarbeitende kalte Öl o. dgl. wird ständig unter einem gelinden Druck von etwa i kg pro cm2 im Behälter D gehalten; von wo es in den Wärmespeicher C und dann weiter zur Retorte B geht.
  • Die Öldämpfe, die mehr oder weniger überhitzt und vergast aus der Retorte B (Abb. i ) austreten, werden durch die Rohrleitung e dem Rohr E2 des ersten Kühlscheiders E zugeführt.
  • Ein Teil der Gase zieht durch die Öffnung D3 des Kühlscheiders ab und wird von der Pumpe F durch das Rohr/ in den zweiten Kühlscheider G geleitet, und die aus diesem austretenden Dämpfe werden durch die Leitung g unmittelbar in den mit Kaltwasser arbeitenden Kühler oder Kondensator H, I, I' (Abb. i) übergeführt, während die nicht kondensierbaren Gase durch die Rohrleitung l den Waschapparaten und Reinigern L, L' zugeführt und schließlich in einem Gasometer aufgespeichert werden.
  • Die in den Apparaten E und G verdichteten Schweröle werden durch die Hähne F3 abgezogen.
  • Beispielsweise angenommen, der Druck des Wasserdampfes und daher auch der des zu verdampfenden Speisewassers beträgt 5 kg auf den Quadratzentimeter sowohl in dem einen wie in dem anderen äußeren Behälter der Kühler; es besteht aber ein Temperaturunterschied von 8o° zwischen ihren Innentemperaturen infolge der zu Anfang stattfindenden Beschickung des äußeren Behälters des Apparates E mit einer gesättigten Chlorcalciumlösung bis zum Normalniveau.
  • Unter solchen Bedingungen werden die mehr oder weniger vergasten und entkohlten Dämpfe aus der Retorte B mit beispielsweise einer Temperatur von 65o° und einem Druck von i,z kg heraustreten und sehr schnell auf eine theoretische Temperatur von z35° bzw. wirkliche Temperatur von etwa 26o' bei einem Druck von 400 9 zurückgeführt weiden, indem sie durch den ersten Kühlscheider E strömen, von wo sie durch die Motorpumpe F abgesaugt werden. Durch letztere werden die Dämpfe komprimiert und wieder ein wenig erhitzt, so daß sie einen weiteren, noch ziemlich starken Temperatur- und Druckabfall in dem zweiten Kühlscheider G erfahren, in-den sie unter einem Druck von goo g bei einer Temperatur von 3oo° eintreten und aus dem sie bei einem Druck von zoo bis 3oo g und einer Temperatur von 16o' austreten. Die Drehspäne unterstützen hierbei die Zerstörung des chemischen Gleichgewichts der Gasmoleküle bei Temperaturen zwischen ¢50° und 65o°, während eine Füllung mit Kupferspänen eine ziemlich wirksame Affinität für Wasserstoff bei 3oo° bis 5oo° Wärme und eine Füllung mit Nickeleisen eine doppelte Affinität für Kohlenstoff und Wasserstoff zwischen 20o° und 35o° zeigt.
  • In manchen Fällen, beispielsweise wenn man mehr flüssige, leicht entzündliche Kohlenwasserstoffe und weniger gasförmige gewinnen will, kann man auch eine gleichzeitige Ansaugung vornehmen und dabei ein sehr inniges Gemisch von aus dem Apparat E (Abb. i) austretenden Wasserdämpfen und einem Teil des in dem Gasometer aufgespeicherten und erforderlichenfalls mit Wasserstoff und Steinkohlengas angereicherten Gases gewinnen, um dann das so erhaltene vollkommene Gemisch in den inneren Behälter des zweiten Kühlscheiders strömen zu lassen, der mit Katalysatoren ausgerüstet wird.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Anlage zur Destillation und evtl. Spaltung von Mineralölen und anderen flüssigen Kohlenwasserstoffen nach einem Kreisprozeß, bei welchem eine schließliche Kondensationsperiode mit oder ohne Dephlegmation unmittelbar einer Periode der Verdampfung und eventuellen Pyrogenisierung folgt, die die Folge eines Kreislaufes in einem Apparat mit abgestufter und methodischer Beheizung ist, da. durch gekennzeichnet, daß der Apparat aus einem oder mehreren Retorten oder Kesseln von wagerechter, senkrechter oder schräger Anordnung mit je einem inneren Kanal oder Heizraum besteht und um den die zu destillierenden oder zu spaltenden Kohlenwasserstoffe in einem schlangenrohrartigen Kanal zirkulieren, der zwischen dem Innenkanal und der Außenwand der Retorte angeordnet ist und dessen abwechselnd in entgegengesetzten Richtungen verlaufende Windungen sich nach parallelen Umfängen zwischen sich und senkrecht zur Achse des Innenkanals entwickeln. z. Anlage zur Destillation und eventuellen Spaltung von Mineralölen und anderen flüssigen Kohlenwasserstoffen nach einem Kreisprozeß, der aus einer Beheizungsperiode mit oder ohne Druck zwecks Verdampfung und eventuellen Spaltung der Kohlenwasserstoffe und einer oder mehreren Expansions- und Abkühlungsperioden besteht, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem oder den Heizapparaten kommenden Dämpfe einer oder mehreren Abkühlungen und gleichzeitigen Expansionen in Expansionskühlvorrichtungen unterworfen werden, in welchen mit etwa i oo° C und gebotenenfalls noch höherer Temperatur eingeleitetes Wasser unter einem bestimmten Druck zur Verdampfung gelangt, der im Bedarfsfalle der Spannung einer größeren Anzahl von Atmosphären entspricht. 3. Anlage nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß in den von den kohlenwasserstoffhaltigen Gasen oder Dämpfen durchzogenen Wegen des oder der Kühlscheider metallene Drehspäne o. dgl. eingelagert sind. q.. Anlage nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Kühlscheider in an sich bekannter Weise aus einem äußeren Ringraum und einem mit ihm in Verbindung stehenden mittleren Raum besteht, die kochendes Wasser enthalten und durch einen ringförmigen Zwischenraum getrennt sind, durch den die Kohlenwasserstoffgase oder Dämpfe ziehen und der auf gelochten Böden die Drehspäne o. dgl. trägt. 5. Kreisprozeß der Destillation und eventuellen mäßigen Spaltung von Mineralölen und anderen flüssigen Kohlenwasserstoffeh, bei dem die Kohlenwasserstoffe unter einem zur Herbeiführung des Kreislaufes genügenden Druck in die Retorte oder Retorten getrieben werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenwasserstoffe erhitzt, darauf wechselnd gekühlt und nach Bedarf mit Temperaturänderungen von beispielsweise q.5o° bis 150' C erhitzt werden, und zwar, falls erforderlich, unter Expansion sowie unter Druck, wonach dann die erhaltenen Produkte vollständig gekühlt werden.
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