DE4434010C2 - Redispergierbare Polymerisatpulver, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung - Google Patents
Redispergierbare Polymerisatpulver, Verfahren zu deren Herstellung und VerwendungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft redispergierbare Polymerisatpulver,
Verfahren zu ihrer Herstellung durch Verdüsen ihrer wäßrigen
Dispersionen im Heißluftstrom sowie die Anwendung der solcherart
sprühgetrockneten, redispergierbaren Polymerisatpulver.
Es ist bekannt, freifließende, redispergierbare Polymerisatpulver durch
Sprühtrocknung ihrer wäßrigen Dispersionen herzustellen. Um die
vorzeitige und unerwünschte Filmbildung durch Ineinanderfließen der
Dispersionsmicellen während des Sprühtrockenvorgangs zu vermeiden,
müssen Schutzkolloide zugesetzt werden.
Dafür haben sich besonders wasserlösliche, Sulfit-modifizierte Amino-s-
triazin-Formaldehyd-Kondensate bewährt, die der zu trocknenden
Polymerdispersion entweder vor dem Trockenschritt in Pulverform oder
bevorzugt als wäßrige Lösung zugemischt werden.
So ist es aus der DE-OS 20 49 114 bekannt, Kondensationsprodukte auf
Basis Melamin, Formaldehyd und Sulfit einzusetzen, z. B. in Form von
Melment® L10 bzw. F10, das von SKW Trostberg AG hergestellt wird.
Dabei hat sich jedoch gezeigt, daß man diese Kondensationsprodukte
enthaltenden Polymerdispersionen nicht zusammen mit Casein-
Suspensionen bzw. -Lösungen sprühtrocknen kann oder das Trockengut
zu einem späteren Zeitpunkt mit Caseinpulvern kombinieren kann, da
diese Melaminharze nicht mit Casein verträglich sind.
Sowohl Casein als auch redispergierbare Polymerdispersionen sind für
sich wichtige Rohstoffe zur Formulierung hydraulisch härtender
Baustoffe. Während durch Zusatz von redispergierbaren Polymerpulvern
vor allem Haft- und Biegezugfestigkeit sowie die
Chemikalienbeständigkeit des erhärtenden Baustoffs verbessert
werden, dient Casein als Verlaufsmittel vor dem Abbinden dazu, eine
erhöhte Fließfähigkeit des Mörtels sicherzustellen. Dies ist insbesondere
für selbstnivellierende Spachtelmassen und zementbasierende Estriche
von Bedeutung.
Die gleichzeitige Verwendung von mit bspw. Melment
sprühgetrockneten Dispersionspulvern und Casein war bisher nicht
möglich, da bei der Kombination die Fließwirkung des Caseins
aufgehoben ist.
Ein weiterer Nachteil bei der Verwendung von diesen
Kondensationsprodukten auf Melaminbasis ist, daß sie einen Gehalt an
freiem Formaldehyd von durchschnittlich 0,3 Gew.-% (gemessen an
einer 40 Gew.-%igen wäßrigen Lösung) aufweisen. Dadurch kommt es
unvermeidlich zur Formaldehyd-Kontamination des Trockner-
Abluftstroms, da während des Sprühtrockenvorgangs diese
Formaldehyd-Mengen zumindest teilweise aus der wäßrigen Phase
freigesetzt und verdampft werden. Die Folge sind Formaldehyd-
Emissionen in die Umwelt bzw. aufwendige Reinigungsschritte der
Abluft.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, Melamin-
Formaldehyd-Sulfit-Kondensate zu entwickeln, welche die genannten
Nachteile des Standes der Technik nicht aufweisen, sondern als
Schutzkolloid zur Sprühtrocknung von redispergierbaren
Polymerisatpulvern auf Vinyl- oder Acrylbasis eingesetzt werden
können, ohne die Verwendung dieser Pulver in Kombination mit Casein
negativ zu beeinflussen.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die
redispergierbaren Polymerisatpulver 3 bis 30 Gew.-% bezogen auf das
Gewicht des Polymerisats eines Amino-s-triazin-Formaldehyd-Sulfit-
Kondensationsproduktes mit einem Molverhältnis Amino-s-
triazin : Formaldehyd : Sulfit von 1 : 1,3 bis 6 : 0,3 bis 1,5 und einem
geringen freien Formaldehyd-Gehalt von < 0,1 Gew.-% enthalten.
Es hat sich nämlich überraschenderweise gezeigt, daß diese Amino-s-
triazin-Formaldehyd-Kondensationsprodukte mit einem geringen Gehalt
an freiem Formaldehyd äußerst wirksame Schutzkolloide bei der
Sprühtrocknung von Polymerdispersionen darstellen. Dabei wird freier
Formaldehyd weder in die Trocknungsabluft emitiert, noch in freier bzw.
reversibel gebundener Form in die zu trocknende Polymerdispersion
oder das Dispersionspulver eingebracht. Auf diese Weise können
Polymerdispersionen vor und nach dem Sprühtrocknen problemlos mit
Casein kombiniert werden, ohne daß es zu einer Verschlechterung der
Fließeigenschaften des Gaseins kommt.
Weiterhin ist überraschend, daß die erfindungsgemäßen
Kondensationsprodukte in Mengen eingesetzt werden können, die über
das für die Sprühtrocknung benötigte Quantum hinausgehen. Auf diese
Weise kann das Kondensationsprodukt einfach und in feiner Verteilung
vorliegend über das Polymerisatpulver in die hydraulisch erhärtende
Bindemittelmischung eingebracht werden und durch seine
verflüssigende Wirkung insbesondere die Druckfestigkeit deutlich
steigern.
Die Schutzkolloide entsprechend der vorliegenden Erfindung stellen
Amino-s-triazin-Formaldehyd-Sulfit-Kondensationsprodukte dar, die
einmal durch ihr Molverhältnis und desweiteren durch ihren geringen
freien Formaldehyd-Gehalt definiert sind. Das Molverhältnis von
Amino-s-triazin : Formaldehyd : Sulfit beträgt 1 : 1,3 bis 6,0 : 0,3 bis 1,5
und vorzugsweise 1 : 2,0 bis 3,0 0,8 bis 1,3. Als Amino-s-triazin werden
bevorzugt Melamin, aber auch Guanamine wie z. B. Benzo- oder
Acetoguanamin, eingesetzt. Es ist im Rahmen der vorliegenden
Erfindung auch möglich, eine Mischung von Amino-s-triazin mit anderen
Aminoplastbildnern einzusetzen, wobei bis zu 50 Mol-% der Mischung
aus einem anderen Aminoplastbildner, wie z. B. Harnstoff, Thioharnstoff,
Dicyandiamid oder Guanidin(-salze), bestehen können.
Zur Modifizierung der erfindungsgemäßen Kondensationsprodukte setzt
man als Sulfonsäuregruppen einführende Verbindungen die üblichen
Sulfitderivate ein, wobei im allgemeinen die Alkali- oder Erdalkalisulfite
als bevorzugt anzusehen sind. Es kann aber auch ohne weiteres auf
Bisulfite oder Pyrosulfite zurückgegriffen werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform fällt das
Kondensationsprodukt bei der Herstellung in Form einer wäßrigen
Lösung mit einem Feststoffgehalt von 25 bis 55 Gew.-% an, die
unmittelbar verwendet werden kann.
Die Viskosität der erfindungsgemäß eingesetzten flüssigen
Kondensationsprodukte kann in weiten Grenzen variiert werden, doch
hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, solche
Kondensationsprodukte einzusetzen, die bei der Herstellung eine
Viskosität von 4 bis 1000 mm2/s bei 80°C aufweisen.
Es ist als erfindungswesentlich anzusehen, daß die
Kondensationsprodukte einen geringen freien Formaldehyd-Gehalt
aufweisen, der < 0,1 Gew.-% und vorzugsweise < 0,01 Gew.-% beträgt,
da nur dann eine problemlose Kombination der sprühgetrockneten
Polymerisate mit Casein vor bzw. nach dem Trockenschritt möglich ist.
Das Gewichtsverhältnis von Kondensationsprodukt zu Casein kann
hierbei in weiten Grenzen variiert werden, wobei dieses Verhältnis
vorzugsweise auf 10 : 1 bis 1 : 10 eingestellt wird.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Kondensationsprodukte bzw. ihre
Herstellung sind aus der europäischen Patentanmeldung EP 0 336 165 A1
bekannt.
Als Hauptkomponente enthalten die erfindungsgemäß
redispergierbaren Polymerisatpulver Polymerisate auf Vinyl- oder
Acrylbasis. Beispiele für geeignete Polymerisate sind Produkte aus
Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinyllaurat, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid,
geradkettigen oder verzweigten Vinylestern mit 3 bis 18 C-Atomen
(Versatate), Acryl- und Methacrylmonomeren, insbesondere Estern,
sowie Styrol und Ethen, die in Form ihrer Homo-, Co-, Terpolymerisate
sowie als Pfropfpolymerisate vorliegen können.
Diese Polymerisatdispersionen werden in üblicher Weise durch
Emulsionspolymerisation in Gegenwart von Radikalinitiatoren,
Emulgatoren und/oder Schutzkolloiden ggf. Reglern und anderen
Additiven hergestellt.
Die erfindungsgemäßen redispergierbaren Polymerisatpulver können
neben den oben beschriebenen Kondensationsprodukten auch andere
Zusatzmittel enthalten, wie z. B. Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon,
Cellulosederivate oder Inertstoffe wie Kaolin, Kieselsäure, Kreide oder
Erdalkalisulfate, die vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 40 Gew.-%
bezogen auf das Gewicht des Polymerisats eingesetzt werden.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Polymerisatpulver ist relativ
unkritisch. Hierzu werden die entsprechenden Polymerdispersionen mit
dem entsprechenden Kondensationsprodukt und ggf. zusätzlichen
Additiven versetzt und anschließend einer üblichen Sprühtrocknung
unterworfen.
Das Versprühen der wäßrigen Polymerdispersionen kann unter
Verwendung üblicher Technologie bei Temperaturen von 100 bis
200°C, vorzugsweise bei 120 bis 170°C, unter Normaldruck aber auch
im Vakuum erfolgen.
Der erfindungsgemäße Zusatz an Kondensationsprodukt verhindert
wirksam ein Verkleben der Polymerisatpulver während der Herstellung
und der Lagerung, sodaß die Redispergierbarkeit über einen längeren
Zeitraum erhalten bleibt.
Die erfindungsgemäßen redispergierbaren Polymerisatpulver eignen
sich besonders als Zusatzmittel für hydraulisch abbindende Massen wie
beispielsweise Fliesenkleber, Spachtelmassen, Putze, Estriche und
Betonmörtel, in denen sie in Mengen von 2 bis 30 Gew.-% bezogen auf
das hydraulische Bindemittel eingesetzt werden. Sie sind besonders mit
gleichzeitiger Verwendung von Casein als Verlaufsmittel für
Spachtelmassen und selbstnivellierende Estriche geeignet. Die
erfindungsgemäßen Polymerisatdispersionen weisen hierbei den
Vorteil auf, daß die Verflüssigungswirkung von Casein nicht gestört
wird, wie dies bei Polymerisatdispersionen der Fall ist, die mit Hilfe der
bisher üblichen Aminoplastkondensaten getrocknet wurden.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher
veranschaulichen.
Es wird ein Kondensationsprodukt mit folgendem
Molverhältnis hergestellt:
M: 1
F: 2,0
SO3: 1,0
M = Melamin, F = Formaldehyd, SO3 = Sulfit
M: 1
F: 2,0
SO3: 1,0
M = Melamin, F = Formaldehyd, SO3 = Sulfit
Es werden 400 g Formalin (30 Gew.-% ig) und 247 g Wasser
bei pH 8,0 vorgelegt, 252 g Melamin eingetragen und mit
41 g NaOH (20 Gew.-% ig) auf pH 11,9 eingestellt.
Anschließend erfolgt die Zugabe von 190 g
Natriumpyrosulfit bei gleichzeitigem Aufheizen auf 70 bis
80°C. Ist kein Sulfit mehr nachweisbar, wird mit 224 g
Schwefelsäure (10 Gew.-% ig) auf pH 5,5 eingestellt und
das Reaktionsgemisch bei 80°C so lange weiterkondensiert,
bis die Endviskosität 6 mm2/s (bei 80°C) erreicht wird.
Daraufhin erfolgt mit Hilfe von 60 g NaOH (20 Gew.-% ig)
eine fünfminütige Nachbehandlung bei 80°C in stark
alkalischem Milieu (pH 11,3), ehe das Produkt abgekühlt
wird.
Feststoffgehalt: 40,1 Gew.-%
freier Formaldehyd-Gehalt: < 0,01%
freier Formaldehyd-Gehalt: < 0,01%
Eine 50 Gew.-%ige Polymerdispersion folgender
Zusammensetzung:
45,2 Gew.-Teile Styrol
59,2 Gew.-Teile Butylacrylat
0,8 Gew.-Teile Acrylamid
0,8 Gew.-Teile Methacrylamid
wurde mit gleichen Mengen der Polykondensate auf Basis Melamin-Formaldehyd-Sulfit versetzt.
Versuch a) Melment® L10 (SKW Trostberg AG)
Versuch b) Kondensat nach Herstellungsbeispiel 1
Versuch c) ohne Schutzkolloid
45,2 Gew.-Teile Styrol
59,2 Gew.-Teile Butylacrylat
0,8 Gew.-Teile Acrylamid
0,8 Gew.-Teile Methacrylamid
wurde mit gleichen Mengen der Polykondensate auf Basis Melamin-Formaldehyd-Sulfit versetzt.
Versuch a) Melment® L10 (SKW Trostberg AG)
Versuch b) Kondensat nach Herstellungsbeispiel 1
Versuch c) ohne Schutzkolloid
Es kamen 40 Gew.-%ige Lösungen der Kondensationsprodukte
zum Einsatz, wobei die Dosierung des Schutzkolloids
jeweils 5 Gew.-% bezogen auf den Feststoffgehalt der
Dispersion betrug. Die Mischungen wurden anschließend in
einem Zerstäubungstrockner sprühgetrocknet. Während sich
die Polymerdispersion ohne Zusatz eines Melamin-
Formaldehyd-Sulfit-Polykondensats (Versuch c) nicht
trocknen läßt (Verfilmung bzw. Verklebung an den
Trocknerwänden), konnte in den beiden Fällen a) und b)
ein Pulveraustrag von mehr als 85 Gew.-% erreicht werden.
Dies zeigt, daß die Kondensationsprodukte nach Beispiel 1
ebenso zur Sprühtrocknung von Polymeren geeignet sind,
wie die nach dem Stand der Technik bekannten MFS-Harze.
Die nach Beispiel 2a) bzw. 2b) erhaltenen
Polymerdispersionspulver wurden in einer Menge von
jeweils 8,5 Gew.-% bezogen auf das Bindemittel zu
Polymer-vergüteten Mörteln formuliert, die folgende
Zusammensetzung aufwiesen:
Von beiden Mörtelproben wurde die Fließfähigkeit
bestimmt, indem ein sich auf einer ebenen Glasplatte
befindlicher Ring (Höhe 4 cm, Durchmesser 7 cm)
vollständig mit Mörtel gefüllt und anschließend nach oben
abgehoben wurde.
Der Durchmesser des auseinandergeflossenen Mörtelkuchens
in cm gibt die Fließfähigkeit an.
Mörtel 3a): 23,0 cm
Mörtel 3b): 26,4 cm
Mörtel 3a): 23,0 cm
Mörtel 3b): 26,4 cm
Das Beispiel zeigt die Kombinierbarkeit der
erfindungsgemäßen Polymerisatdispersionen mit Casein.
Claims (12)
1. Redispergierbare Polymerisatpulver auf Vinyl- oder Acrylbasis,
gekennzeichnet durch einen Gehalt von 3 bis 30 Gew.-% bezogen
auf das Gewicht des Polymerisats an Amino-s-triazin-Formaldehyd-
Sulfit-Kondensationsprodukten mit einem Molverhältnis Amino-s-
triazin zu Formaldehyd zu Sulfit von 1 : 1,3 bis 6,0 : 0,3 bis 1,5 und
einem geringen freien Formaldehydgehalt von < 0,1 Gew.-%.
2. Polymerisatpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Amino-s-triazin aus Melamin besteht.
3. Polymerisatpulver nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das Molverhältnis Amino-s-triazin zu
Formaldehyd zu Sulfit 1 : 2,0 bis 3,0 : 0,8 bis 1,3 beträgt.
4. Polymerisatpulver nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das Kondensationsprodukt in Form einer
wäßrigen Lösung mit einem Feststoffgehalt von 25 bis 55 Gew.-%
eingesetzt wird.
5. Polymerisatpulver nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die Kondensationsprodukte bei der
Herstellung eine Viskosität von 4 bis 1000 mm2/s bei 80°C
aufweisen.
6. Polymerisatpulver nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Kondensationsprodukte einen freien
Formaldehydgehalt von < 0,01 Gew.-% besitzen.
7. Polymerisatpulver nach den Ansprüchen 1, bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß es noch Casein in einer solchen Menge enthält,
daß das Gewichtsverhältnis von Kondensationsprodukt zu Casein
10 : 1 bis 1 : 10 beträgt.
8. Polymerisatpulver nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß sie noch weitere Zusatzmittel aus der Gruppe
Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Cellulosederivate oder
Inertstoffe aus der Gruppe Kaolin, Kieselsäure, Kreide oder
Erdalkalisulfate in einer Menge von 1 bis 40 Gew.-% bezogen auf
das Gewicht des Polymerisats enthalten.
9. Verfahren zur Herstellung der Polymerisatpulver nach den
Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man der
Polymerdispersion die Kondensationsprodukte und ggf. weitere
Additive zusetzt und die entsprechende Mischung einer
Sprühtrocknung unterwirft.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Sprühtrocknung bei einer Temperatur von 100 bis 200°C,
vorzugsweise bei 120 bis 170°C, durchführt.
11. Verwendung der redispergierbaren Polymerisatpulver nach den
Ansprüchen 1 bis 8 als Zusatzmittel für hydraulische Bindemittel,
insbesondere Zement.
12. Verwendung der Polymerisatpulver nach Anspruch 11 in einer
Menge von 2 bis 30 Gew.-% bezogen auf das Gewicht des
Bindemittels.
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