DE4434010A1 - Redispergierbare Polymerisatpulver, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung - Google Patents

Redispergierbare Polymerisatpulver, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft redispergierbare Polymerisatpulver, Verfahren zu ihrer Herstellung durch Verdüsen ihrer wäßrigen Dispersionen im Heißluftstrom sowie die Anwendung der solcherart sprühgetrockneten, redispergierbaren Polymerisatpulver.
Es ist bekannt, freifließende, redispergierbare Polymerisatpulver durch Sprühtrocknung ihrer wäßrigen Dispersionen herzustellen. Um die vorzeitige und unerwünschte Filmbildung durch Ineinanderfließen der Dispersionsmicellen während des Sprühtrockenvorgangs zu vermeiden, müssen Schutzkolloide zugesetzt werden.
Dafür haben sich besonders wasserlösliche, Sulfit­ modifizierte Amino-s-triazin-Formaldehyd-Kondensate bewährt, die der zu trocknenden Polymerdispersion entweder vor dem Trockenschritt in Pulverform oder bevorzugt als wäßrige Lösung zugemischt werden.
So ist es aus der DE-OS 20 49 114 bekannt, Kondensationsprodukte auf Basis Melamin, Formaldehyd und Sulfit einzusetzen, z. B. in Form von Melment® L10 bzw. F10, das von SKW Trostberg AG hergestellt wird. Dabei hat sich jedoch gezeigt, daß man diese Kondensationsprodukte enthaltenden Polymerdispersionen nicht zusammen mit Casein-Suspensionen bzw. -Lösungen sprühtrocknen kann oder das Trockengut zu einem späteren Zeitpunkt mit Caseinpulvern kombinieren kann, da diese Melaminharze nicht mit Casein verträglich sind.
Sowohl Casein als auch redispergierbare Polymerdispersionen sind für sich wichtige Rohstoffe zur Formulierung hydraulisch härtender Baustoffe. Während durch Zusatz von redispergierbaren Polymerpulvern vor allem Haft- und Biegezugfestigkeit sowie die Chemikalienbeständigkeit des erhärtenden Baustoffs verbessert werden, dient Casein als Verlaufsmittel vor dem Abbinden dazu, eine erhöhte Fließfähigkeit des Mörtels sicherzustellen. Dies ist insbesondere für selbstnivellierende Spachtelmassen und zementbasierende Estriche von Bedeutung.
Die gleichzeitige Verwendung von mit bspw. Melment- sprühgetrockneten Dispersionspulvern und Casein war bisher nicht möglich, da bei der Kombination die Fließwirkung des Caseins aufgehoben ist.
Ein weiterer Nachteil bei der Verwendung von diesen Kondensationsprodukten auf Melaminbasis ist, daß sie einen Gehalt an freiem Formaldehyd von durchschnittlich 0,3 Gew.-% (gemessen an einer 40 Gew.-%igen wäßrigen Lösung) aufweisen. Dadurch kommt es unvermeidlich zur Formaldehyd-Kontamination des Trockner-Abluftstroms, da während des Sprühtrockenvorgangs diese Formaldehyd-Mengen zumindest teilweise aus der wäßrigen Phase freigesetzt und verdampft werden. Die Folge sind Formaldehyd- Emissionen in die Umwelt bzw. aufwendige Reinigungsschritte der Abluft.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, Melamin-Formaldehyd-Sulfit-Kondensate zu entwickeln, welche die genannten Nachteile des Standes der Technik nicht aufweisen, sondern als Schutzkolloid zur Sprühtrocknung von redispergierbaren Polymerisatpulvern eingesetzt werden können, ohne die Verwendung dieser Pulver in Kombination mit Casein negativ zu beeinflussen.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die redispergierbaren Polymerisatpulver 3 bis 30 Gew.-% bezogen auf das Gewicht des Polymerisats eines Amino-s- triazin-Formaldehyd-Sulfit-Kondensationsproduktes mit einem Molverhältnis Amino-s-triazin : Formaldehyd : Sulfit von 1 : 1,3 bis 6 : 0,3 bis 1,5 und einem geringen freien Formaldehyd-Gehalt enthalten.
Es hat sich nämlich überraschenderweise gezeigt, daß diese Amino-s-triazin-Formaldehyd-Kondensationsprodukte mit einem geringen Gehalt an freiem Formaldehyd äußerst wirksame Schutzkolloide bei der Sprühtrocknung von Polymerdispersionen darstellen. Dabei wird freier Formaldehyd weder in die Trocknungsabluft emittiert, noch in freier bzw. reversibel gebundener Form in die zu trocknende Polymerdispersion oder das Dispersionspulver eingebracht. Auf diese Weise können Polymerdispersionen vor und nach dem Sprühtrocknen problemlos mit Casein kombiniert werden, ohne daß es zu einer Verschlechterung der Fließeigenschaften des Caseins kommt.
Weiterhin ist überraschend, daß die erfindungsgemäßen Kondensationsprodukte in Mengen eingesetzt werden können, die über das für die Sprühtrocknung benötigte Quantum hinausgehen. Auf diese Weise kann das Kondensationsprodukt einfach und in feiner Verteilung vorliegend über das Polymerisatpulver in die hydraulisch erhärtende Bindemittelmischung eingebracht werden und durch seine verflüssigende Wirkung insbesondere die Druckfestigkeit deutlich steigern.
Die Schutzkolloide entsprechend der vorliegenden Erfindung stellen Amino-s-triazin-Formaldehyd-Sulfit- Kondensationsprodukte dar, die einmal durch ihr Molverhältnis und desweiteren durch ihren geringen freien Formaldehyd-Gehalt definiert sind. Das Molverhältnis von Amino-s-triazin : Formaldehyd : Sulfit beträgt 1 : 1,3 bis 6,0 : 0,3 bis 1,5 und vorzugsweise 1 : 2,0 bis 3,0 0,8 bis 1,3. Als Amino-s-triazin werden bevorzugt Melamin, aber auch Guanamine wie z. B. Benzo- oder Acetoguanamin, eingesetzt. Es ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch möglich, eine Mischung von Amino-s-triazin mit anderen Aminoplastbildnern einzusetzen, wobei bis zu 50 Mol-% der Mischung aus einem anderen Aminoplastbildner, wie z. B. Harnstoff, Thioharnstoff, Dicyandiamid oder Guanidin(-salze-), bestehen können.
Zur Modifizierung der erfindungsgemäßen Kondensationsprodukte setzt man als Sulfonsäuregruppen einführende Verbindungen die üblichen Sulfitderivate ein, wobei im allgemeinen die Alkali- oder Erdalkalisulfite als bevorzugt anzusehen sind. Es kann aber auch ohne weiteres auf Bisulfite oder Pyrosulfite zurückgegriffen werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform fällt das Kondensationsprodukt bei der Herstellung in Form einer wäßrigen Lösung mit einem Feststoffgehalt von 25 bis 55 Gew.-% an, die unmittelbar verwendet werden kann.
Die Viskosität der erfindungsgemäß eingesetzten flüssigen Kondensationsprodukte kann in weiten Grenzen variiert werden, doch hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, solche Kondensationsprodukte einzusetzen, die bei der Herstellung eine Viskosität von 4 bis 1000 mm²/s bei 80°C aufweisen.
Es ist als erfindungswesentlich anzusehen, daß die Kondensationsprodukte einen geringen freien Formaldehyd- Gehalt aufweisen, der vorzugsweise < 0,1 Gew.-% und besonders bevorzugt < 0,01 Gew.-% beträgt, da nur dann eine problemlose Kombination der sprühgetrockneten Polymerisate mit Casein vor bzw. nach dem Trockenschritt möglich ist. Das Gewichtsverhältnis von Kondensationsprodukt zu Casein kann hierbei in weiten Grenzen variiert werden, wobei dieses Verhältnis vorzugsweise auf 10 : 1 bis 1 : 10 eingestellt wird.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Kondensationsprodukte bzw. ihre Herstellung sind aus der europäischen Patentanmeldung EP 0 336 165 A1 bekannt.
Als Hauptkomponente enthalten die erfindungsgemäß redispergierbaren Polymerisatpulver Polymerisate auf Vinyl- oder Acrylbasis. Beispiele für geeignete Polymerisate sind Produkte aus Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinyllaurat, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, geradkettigen oder verzweigten Vinylestern mit 3 bis 18 C-Atomen (Versatate), Acryl- und Methacrylmonomeren, insbesondere Estern, sowie Styrol und Ethen, die in Form ihrer Homo-, Co-, Terpolymerisate sowie als Pfropfpolymerisate vorliegen können.
Diese Polymerisatdispersionen werden in üblicher Weise durch Emulsionspolymerisation in Gegenwart von Radikalinitiatoren, Emulgatoren und/oder Schutzkolloiden ggf. Reglern und anderen Additiven hergestellt.
Die erfindungsgemäßen redispergierbaren Polymerisatpulver können neben den oben beschriebenen Kondensationsprodukten auch andere Zusatzmittel enthalten, wie z. B. Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Cellulosederivate oder Inertstoffe wie Kaolin, Kieselsäure, Kreide oder Erdalkalisulfate, die vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 40 Gew.-% bezogen auf das Gewicht des Polymerisats eingesetzt werden.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Polymerisatpulver ist relativ unkritisch. Hierzu werden die entsprechenden Polymerdispersionen mit dem entsprechenden Kondensationsprodukt und ggf. zusätzlichen Additiven versetzt und anschließend einer üblichen Sprühtrocknung unterworfen.
Das Versprühen der wäßrigen Polymerdispersionen kann unter Verwendung üblicher Technologie bei Temperaturen von 100 bis 200°C, vorzugsweise bei 120 bis 170°C, unter Normaldruck aber auch im Vakuum erfolgen.
Der erfindungsgemäße Zusatz an Kondensationsprodukt verhindert wirksam ein Verkleben der Polymerisatpulver während der Herstellung und der Lagerung, so daß die Redispergierbarkeit über einen längeren Zeitraum erhalten bleibt.
Die erfindungsgemäßen redispergierbaren Polymerisatpulver eignen sich besonders als Zusatzmittel für hydraulisch abbindende Massen wie beispielsweise Fliesenkleber, Spachtelmassen, Putze, Estriche und Betonmörtel, in denen sie in Mengen von 2 bis 30 Gew.-% bezogen auf das hydraulische Bindemittel eingesetzt werden. Sie sind besonders mit gleichzeitiger Verwendung von Casein als Verlaufsmittel für Spachtelmassen und selbstnivellierende Estriche geeignet. Die erfindungsgemäßen Polymerisatdispersionen weisen hierbei den Vorteil auf, daß die Verflüssigungswirkung von Casein nicht gestört wird, wie dies bei Polymerisatdispersionen der Fall ist, die mit Hilfe der bisher üblichen Aminoplastkondensaten getrocknet wurden.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
Beispiel 1 (Herstellung der Kondensationsprodukte)
Es wird ein Kondensationsprodukt mit folgendem Molverhältnis hergestellt:
M: 1
F: 2,0
SO₃: 1,0
M = Melamin, F = Formaldehyd, SO₃ = Sulfit
Darstellung:
Es werden 400 g Formalin (30-gew.-%ig) und 247 g Wasser bei pH 8,0 vorgelegt, 252 g Melamin eingetragen und mit 41 g NaOH (20-gew.-%ig) auf pH 11,9 eingestellt. Anschließend erfolgt die Zugabe von 190 g Natriumpyrosulfit bei gleichzeitigem Aufheizen auf 70 bis 80°C. Ist kein Sulfit mehr nachweisbar, wird mit 224 g Schwefelsäure (10-gew.-%ig) auf pH 5,5 eingestellt und das Reaktionsgemisch bei 80°C so lange weiterkondensiert, bis die Endviskosität 6 mm²/s (bei 80°C) erreicht wird. Daraufhin erfolgt mit Hilfe von 60 g NaOH (20-gew.-%ig) eine fünfminütige Nachbehandlung bei 80°C in stark alkalischem Milieu (pH 11,3), ehe das Produkt abgekühlt wird.
Eigenschaften:
Feststoffgehalt: 40,1 Gew.-%
freier Formaldehyd-Gehalt: < 0,01%
Beispiel 2 (Herstellung des redispergierbaren Polymerisatpulvers)
Eine 50-gew.-%ige Polymerdispersion folgender Zusammensetzung:
45,2 Gew.-Teile Styrol
59,2 Gew.-Teile Butylacrylat
 0,8 Gew.-Teile Acrylamid
 0,8 Gew.-Teile Methacrylamid
wurde mit gleichen Mengen der Polykondensate auf Basis Melamin-Formaldehyd-Sulfit versetzt.
Versuch a) Melment® L10 (SKW Trostberg AG)
Versuch b) Kondensat nach Herstellungsbeispiel 1
Versuch c) ohne Schutzkolloid.
Es kamen 40-gew.-%ige Lösungen der Kondensationsprodukte zum Einsatz, wobei die Dosierung des Schutzkolloids jeweils 5 Gew.-% bezogen auf den Feststoffgehalt der Dispersion betrug. Die Mischungen wurden anschließend in einem Zerstäubungstrockner sprühgetrocknet. Während sich die Polymerdispersion ohne Zusatz eines Melamin- Formaldehyd-Sulfit-Polykondensats (Versuch c) nicht trocknen läßt (Verfilmung bzw. Verklebung an den Trocknerwänden), konnte in den beiden Fällen a) und b) ein Pulveraustrag von mehr als 85 Gew.-% erreicht werden.
Dies zeigt, daß die Kondensationsprodukte nach Beispiel 1 ebenso zur Sprühtrocknung von Polymeren geeignet sind, wie die nach dem Stand der Technik bekannten MFS-Harze.
Beispiel 3 (Anwendung)
Die nach Beispiel 2 a) bzw. 2 b) erhaltenen Polymerdispersionspulver wurden in einer Menge von jeweils 8,5 Gew.-% bezogen auf das Bindemittel zu Polymer-vergüteten Mörteln formuliert, die folgende Zusammensetzung aufwiesen:
Von beiden Mörtelproben wurde die Fließfähigkeit bestimmt, indem ein sich auf einer ebenen Glasplatte befindlicher Ring (Höhe 4 cm, Durchmesser 7 cm) vollständig mit Mörtel gefüllt und anschließend nach oben abgehoben wurde.
Der Durchmesser des auseinandergeflossenen Mörtelkuchens in cm gibt die Fließfähigkeit an.
Mörtel 3 a): 23,0 cm
Mörtel 3 b): 26,4 cm.
Das Beispiel zeigt die Kombinierbarkeit der erfindungsgemäßen Polymerisatdispersionen mit Casein.

Claims (12)

1. Redispergierbare Polymerisatpulver, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 3 bis 30 Gew.-% bezogen auf das Gewicht des Polymerisats an Amino-s-triazin- Formaldehyd-Sulfit-Kondensationsprodukten mit einem Molverhältnis Amino-s-triazin zu Formaldehyd zu Sulfit von 1 : 1,3 bis 6,0 : 0,3 bis 1,5 und einem geringen freien Formaldehydgehalt sowie ggf. Casein.
2. Polymerisatpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Amino-s-triazin aus Melamin besteht.
3. Polymerisatpulver nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis Amino-s-triazin zu Formaldehyd zu Sulfit 1 : 2,0 bis 3,0 : 0,8 bis 1,3 beträgt.
4. Polymerisatpulver nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Kondensationsprodukt in Form einer wäßrigen Lösung mit einem Feststoffgehalt von 25 bis 55 Gew.-% eingesetzt wird.
5. Polymerisatpulver nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationsprodukte bei der Herstellung eine Viskosität von 4 bis 1000 mm²/s bei 80°C aufweisen.
6. Polymerisatpulver nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationsprodukte einen freien Formaldehydgehalt von < 0,1 Gew.-% und insbesondere < 0,01 Gew.-% besitzen.
7. Polymerisatpulver nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Kondensationsprodukt zu Casein 10 : 1 bis 1 : 10 beträgt.
8. Polymerisatpulver nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie noch weitere Zusatzmittel, wie z. B. Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Cellulosederivate, oder Inertstoffe, wie Kaolin, Kieselsäure, Kreide, oder Erdalkalisulfate in einer Menge von 1 bis 40 Gew.-% bezogen auf das Gewicht des Polymerisats enthalten.
9. Verfahren zur Herstellung der Polymerisatpulver nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man der Polymerdispersion die Kondensationsprodukte und ggf. weitere Additive zusetzt und die entsprechende Mischung einer Sprühtrocknung unterwirft.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die Sprühtrocknung bei einer Temperatur von 100 bis 200°C, vorzugsweise bei 120 bis 170°C, durchführt.
11. Verwendung der redispergierbaren Polymerisatpulver nach den Ansprüchen 1 bis 8 als Zusatzmittel für hydraulische Bindemittel, insbesondere Zement.
12. Verwendung der Polymerisatpulver nach Anspruch 11 in einer Menge von 2 bis 30 Gew.-% bezogen auf das Gewicht des Bindemittels.
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