DE2736447A1 - Verfahren zur herstellung von polymerkeramikmaterialien - Google Patents

Verfahren zur herstellung von polymerkeramikmaterialien

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Description

PATENTANWÄLTE Dlpl.-lng. P. WIRTH ■ Dr. V. SCHMIE D-KOWARZIK Dlpl.-lng. G. DANNENBERG · Dr. P. WEINHOLD · Dr. D. GUDEL
335024 SIEGFRIEDSTRASSE
TELEFON: <08θ) β000 MONCHEN -40
GRD 4239 Wd/sl
THE BRITISH PETROLEUM COICPANY LIMITED Britannic House, Moor Lane, London EC2Y 9BU. England
Verfahren zur Herstellung von Polymerkeramikmaterialien
809807/0851
5 2736U7
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Polymerkeramikmaterialien.
Die Herstellung eines Chirurgie- oder Dentalzements durch Umsetzen von bestimmten Fluoraluminiumsilikatglasarten mit chirurgisch verwendbaren, wasserlöslichen Polycarbonsäuren ist bekannt. In der britischen Patentschrift Nr. 1 316 129 wird z.B. eine chirurgische Zetnentkombinationspackung beschrieben und beansprucht, welche als eine Komponente ein Fluoraluminiumsilikatglaspulver und als weitere Komponente eine chirurgisch verwendbare, wasserlösliche Poly-(carbonsäure) mit einer relativen Viskosität von 1.05 bis 2.00 umfaßt. Die relative Viskosität wird als diejenige Viskosität definiert, die mit einem Kapillar-Viskosiraeter bei einer Lösung von 1 Gew./Vol.-# der Poly-(carbonsäure) in zweimolarer Natriumhydroxydlösung bei 250C im Verhältnis zu der Viskosität der zweimolaren Natriumhydroxydlösung gemessen wird.
Polymerkeramik wird häufig verwendet, da sie die folgenden besonderen Vorteile bietet:
a) Gutes Haften auf polaren Substraten.
b) Chemische Beständigkeit.
c) Gute Abriebfestigkeit.
d) Hohe Druckfestigkeit.
e) Gute Beständigkeit in einer wässrigen Umgebung.
f) Zersetzungsbeständigkeit bei erhöhten Temperaturen.
g) "Antistatische" halbleitende Eigenschaften.
h) Sehr unterschiedliche, steuerbare Härtungsgeschwindigkeiten.
Die bisher bekannten Verfahren zur Herstellung eines solchen Zements bestehen im wesentlichen darin, daß die Reaktionskomponenten durch Spateln miteinander gemischt werden. Während jedoch das Spateln bei der Herstellung von Zahnzement vollkommen zufriedenstellend ist, kann es sein, daß die Zementzusammensetzung für andere Verwendungszwecke verändert werden muß
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und dieser Zement dann eine relativ längere oder kürzere Härtezeit hat. Außerdem ist das Spateln unbefriedigend, wenn es sich um größere Mengen der jeweiligen Reaktionskomponenten handelt. Beim Spateln erhält man auch keine dünnen, gleichmäßigen Überzüge aus Zement, insbesondere dann nicht, wenn man mit einem Zement mit einer kürzeren Härtezeit als Dentalzement arbeitet.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines neuen Verfahrens zur Herstellung eines Zements, bei welchem die oben aufgeführten Nachteile auf ein Minimum verringert werden, ohne daß dadurch die Natur, die Zusammensetzung oder die Menge des Zements ernstlich beschränkt werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polymerkeramikmaterialien aus Reaktionskomponenten, welche ein Ionen-laugbares*Glaspulver und eine Polycarbonsäure in einem wässrigen Medium umfassen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Reaktionskomponenten durch einen oder mehrere Sprühköpfe in der Weise auf eine Subratoberfläche gesprüht werden, daß die Komponenten erst nach Verlassen des Sprühkopfes (bzw. der Sprühköpfe) umgesetzt werden.
Das Ionen-laugbare Glaspulver wird vorzugsweise aus einem Aluminosilikatglas, insbesondere aus einen Fluraluminosilikatglas, erhalten. Letzteres kann beispielsweise hergestellt werden, indem Mischungen von Siliziumoxyd (SiO2), Aluminiumoxyd (Al2O5), Kryolit (Na3AlF6) und Fluorit (CaF2) in geeigneten Mengen bei Temperaturen von mehr als etwa 95O°C geschmolzen werden. Die bevorzugten Schmelztemperaturen liegen zwischen etwa 1050 und 135O°C. Falls ein Nicht-Fluorid-Olas verwendet wird, kann dieses aus Siliziumoxyd, Aluminiumoxyd und einem oder mehreren Oxyden von ein- und zweiwertigen Metallen, wie Natriumoxyd und Calciumoxyd, hergestellt werden. Die Schmelztemperatur einer solchen Zusammensetzung kann bis zu etwa 17000C betragen.
* "ion-leaenable" __ β
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Nach dem Schmelzen kann das Glas abgegossen und rasch gekühlt werden, beispielsweise in Luft oder V/asser oder einer Kombination von beiden. Die Anteile der verschiedenen Elemente in dem Glas entsprechen etwa den Anteilen der in der Mischung anwesenden Elemente. V/ährend der Reaktion kann jedoch etwas Fluor, beispielsweise bis zu 20 Gew.-%, verlorengehen, und dies sollte bei Festlegung der Reaktionsteilnehmermengen in der Mischung berücksichtigt werden. Das auf diese Weise hergestellte Glas wird anschließend nach Bedarf pulverisiert.
Bevorzugt werden solche Polycarbonsäuren, welche durch Homopolymer isation oder Mischpolymerisation von ungesättigten aliphatischen Carbonsäuren und Mischpolymerisation dieser Säuren mit anderen ungesättigten Monomeren hergestellt worden sind. Homopolymere und Mischpolymere von Acrylsäure werden besonders bevorzugt. Die einzige Bedingung ist, daß die erhaltenen Polymere in einem wässrigen Medium löslich sein und einen ausreichenden Säure-Molekülteile haben müssen, um ein wirksames Vernetzen in einer annehmbaren Geschwindigkeit zu ermöglichen. Geeignete Komonomere sind Styrol, Acrylamid, Acrylnitril und Äthylacrylat. Höhere Alkylacrylate und Polyäthylenglykolacrylat eignen sich zur Herstellung von Mischpolymeren mit einer niedrigeren Glasübergangstemperatur und damit von zäheren Produkten. Das wässrige Medium für die Reaktion kann entweder Wasser alleine oder eine Mischung von Wasser mit anderen mischbaren Ko-Lösungsmitteln, z.B. Äthanol oder Aceton, sein.
Der Zement wird durch Umsetzen des Glaspulvers mit der PoIycarbonsäure in einem wässrigen Medium gebildet. Dies wird erreicht, indem die zwei Komponenten durch Sprühköpfe auf eine Substratoberfläche gesprüht werden. Die Polycarbonsäure kann in Form einer wässrigen Lösung aus einem Sprühkopf und das Glaspulver aus einem anderen Sprühkopf gesprüht werden. Gegebenenfalls können, falls ein hochmolekulares Polymer verwendet wird, das Glaspulver, eine pulverförmige Polycarbonsäure und das Wasser oder die Wasser/Kolösungsmittel-Mischung jeweils aus getrennten Sprühköpfen gesprüht werden.
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Für diesen Zweck können alle herkömmlichen Typen von Sprühköpfen verwendet werden, wobei die einzige Bedingung ist, daß die Reaktionskomponenten vor Austritt aus dem Sprühkopf getrennt sein müssen. Dies kann erreicht werden, indem entweder Luftzerstäubungssprühköpfe, Luft-Flüssigkeits-Sprühvorrichtungen oder - zum Beschichten der Innenseite von Rohren - Schneckencprühvorrichtungen verwendet werden, um ein gleichmäßiges Fließes des Pulvers durch die Düse zu ermöglichen. Zu diesem Zweck können herkömmlichen Staubflußverfahren* verwendet v/erden. Der Anteil der verschiedenen Komponenten hängt von dem gewünschten Zementtyp ab.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann dahingehend abgeändert werden, daß man Schäume ("structural foams") erhält. Beispielsweise kann ein Gas, z.B. Luft oder Stickstoff, während der Härtezeit durch die Zementmasse geblasen werden. Bei diesem Verfahren erhält man einen Schaum mit einer überwiegend offenen Zellstruktur. Gegebenenfalls kann auch ein Blähmittel, wie ein leichtflüchtiger Halogenkohlenwasserstoff, unter Druck in die Zementmasse eingeführt werden, worauf bei Ablassen des Drucks das rasche Verdampfen des Blähmittels ein Verschäumen der Masse bewirkt. Eine besonders bevorzugte Gruppe von Blähmitteln sind die sogenannten inneren Blähmittel, welche durch Umsetzen eines Zusatzmittels mit dem Zement erzeugt werden, z.B. Kohlendioxyd. Wenn zum Beispiel ein Metallcarbonat, wie Calciumcarbonat, der Masse zugegeben wird, reagiert es mit der Säuregruppe der Masse und erzeugt gasförmiges Kohlendioxyd und Calciumcarboxylat. Die Entwicklung des Kohlendioxyds bewirkt ein Verschäumen der Masse und läßt das restliche Calciumsalz zurück, welches mit dem Zement verträglich ist. Die Schäume, die unter Verwendung eines inneren Blähmittels hergestellt werden, sind Schäume mit einer praktisch geschlossenen Zellstruktur. Schließlich ist erfindungsgemäß auch noch die Herstellung von sogenannten 11 syntatisehen Schäumen" möglich, indem der Zementmasse vor dem Härten hohle Glas- oder Kunststoffharzkügelchen einverleibt werden. Diese Glaskügelchen können gegebenenfalls aus einem Ionen-laugbaren Glas hergestellt sein.
♦"fluidisation techniques"
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Die Zementmasse kann auch ein oberflächenaktives Mittel als Hilfe fceim Mischen der verschiedenen Komponenten und während der Verschäumungsstufe sowie weitere Füllstoffe oder Binderaittelmaterialien, z.B. Fasermaterialien, wie Aluminiumoxyd-, Glas- und Kohlenstoff-Fasern, als Hilfe bei der Bildung einer Masse mit starrer Struktur enthalten.
Die verschäumte Masse kann vor dem Härten in jede gewünschte Form gepreßt werden, z.B. in die Form eines Isolierbaublocks oder -ziegels, indem sie in eine geeignete Form gesprüht wird.
Dieses Sprühherstellungsverfahren hat mehrere Vorteile:
a) Es ermöglicht die Verwendung von sehr rasch härtenden Zementarten.
b) Es lassen sich dünne Überzüge herstellen.
c) Die Oberflächenqualität läßt sich regeln.
d) Durch Schichtbildung können kompakte Gegenstände oder Strukturschäume hergestellt werden.
e) Es ermöglicht automatisches Mischen.
f) Das Schrumpfen und das anschließende Platzen während des Trocknens wird auf ein Mindestmaß reduziert.
g) Es ermöglicht die Herstellung von Polymerkeramik auf herkömmliche Weise, d.h. indem Glaspulver mit einer wässrigen Lösung von Polycarbonsäure umgesetzt wird oder indem pulverförmiges Polymer zusammen mit dem pulverisierten Glas und Wasser versprüht wird, wobei die Verwendung eines hochmolekularen Polymers möglich ist.
h) Das Srühverfahren ermöglicht außerdem die Verwendung eines hohen Verhältnisses von Glas zu Flüssigkeit, wodurch die Neigung zur Rißbiläung, durch Schrumpfen verringert wird.
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der vorliegenden Erfindung:
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^ 2736U7
Beispiele Beispiel 1
Die folgenden Verbindungen wurden in einer Mühle gemischt und dann in einem Sillimanittiegel auf 11500C erhitzt, bis sie homogen waren (etwa 2 Stunden).
SiO2 175 g
Al2O3 100 g
Na3AlF6 30 g
AlPO4 60 g
CaF2 207 g
AlF3 32 g
Das erhaltene Glas wurde rasch abgekühlt und getrocknet und zerstoßen, bis es durch ein Sieb von 350 mesh (BS) hindurchging. Es wurde gefunden, daß das Glas einen Fluoridgehalt von 21,6 Gew.-% hatte (theoretischer Wert 22,8 Gew.-%, wobei kein Fluoridverlust während der Reaktion angenommen wurde).
Die verwendete Säure, Polyacrylsäure, hatte ein Molekulargewicht von 23.630 (durch Viskosimetrie geraessen) und befand sich in einer 44,6 %-igen Lösung (Gew./Vol.).
Die Komponenten wurden auf Stahlblech von 0,31 mm Dicke gesprüht, und zwar so, daß der Überzug aus etwa 2 Gew.-Teilen Glas und 1 Ge\*.-Teil der Polyacrylsäurelösung bestand. Nach dem Härten hatte der Überzug eine Dicke von 0,1 mm und hatte eine gute Abriebfestigkeit. Die Hafteigenschaften des Überzugs waren so beschaffen, daß das Stahl bis zu 90° gebogen werden konnte, ohne daß die Polymerkeramik beschädigt wurde oder sich löste.
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27364A7
Beispiel 2
Es wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 angewendet, um aus einem nicht-fluoridhaltigen Glas durch Sprühen eine Polymerkeramik herzustellen.
Die folgenden Verbindungen wurden in einer Mühle gemischt und in einem Sillimanittiegel auf 14700C erhitzt, bis sie homogen waren (nach etwa 2 Stunden):
SiO2 50 g
Al2O3 20 g
CaO 30 g
Das erhaltene Glas wurde wie oben abgekühlt und zerstoßen, bis es durch ein Sieb von 350 mesh (BS) hindurchging.
Die verwendete Säure, Polyacrylsäure, hatte ein Molekulargewicht von 23.630 (durch Viskosimetrie gemessen) und befand sich in einer 44,6 %-igen Lösung (Gew./Vol.). Die Komponenten wurden wie in Beispiel 1 auf ein Stahlblech gesprüht, und der überzug wies nach dem Härten ähnliche Eigenschaften auf.
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Claims (16)

  1. Patentansprüche :
    1β Verfahren zur Herstellung von Polymerkeramikmaterialien aus ^ Reaktionskomponenten, welche ein Ionen-laugbares Glaspulver . und eine Polycarbonsäure in einem wässrigen Medium umfassen, dadurch gekennzeichnet, daß die Reoktionskomponenten durch einen oder mehrere Sprühköpfe in der V/eise auf eine Substratoberfläche gesprüht werden, daß die Komponenten erst nach Verlassen des Sprühkopfes (bzw. der Sprühköpfe) umgesetzt werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ionen-laugbares Glas ein Aluminosilikatglas oder ein Pluroaluminosilikatglas verwendet wird,
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß das Ionen-laugbare Glas durch Schmelzen einer Mischung, welche Siliziumoxyd, Aluminiumoxyd, Xryolit und Fluorit umfaßt, bei einer Temperatur von mehr als etwa 95O°C hergestellt worden ist.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Polycarbonsäure durch Homopolymerisation und/oder Mischpolymerisation von ungesättigten aliphatischen Carbonsäuren hergestellt worden ist.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Polycarbonsäure durch Mischpolymerisation einer ungesättigten aliphatischen Carbonsäure mit einem anderen Monomeren hergestellt v/orden sind.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 4-5, dadurch gekennzeichnet, daß als ungesättigte aliphatische Carbonsäure Acrylsäure verwendet worden ist.
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    ORIGINAL INSPECTED
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 5-6, dadurch gekennzeichnet, daß als anderes Monomeres Styrol, Acrylamid, Acrylnitril, Äthylacrylat, ein höheres Alkylacrylat oder Polyäthylenglykolacrylat verwendet worden ist.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß die Polycarbonsäure und Wasser in Form einer wässrigen Lösung der Polycarbonsäure auf die Substratoberfläche gesprüht werden.
  9. 9. Verfahren zur Herstellung eines Polymerkeramik-Schaumstrukturmaterials, dadurch gekennzeichnet, daß ein lonen-laugbares Glaspulver und eine wässrige Lösung von einer Polycarbonsäure auf eine Substratoberfläche gesprüht werden, um eine Zementmasse gemäß Anspruch 1 zu bilden, und diese Zementmasse in Anwesenheit eines Blähmittels gehärtet wird.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß der Zementmasse vor dem Härten ein komplexbildendes Komonomer aus der Gruppe: Weinsäure und Äthylendiamintetraessigsäure zugegeben wird.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 9 - 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Blähmittel Luft, Stickstoff, Kohlendioxyd oder ein leichtflüchtiger Halogenkohlenwasserstoff verwendet wird.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das als Blähmittel wirkende Kohlendioxyd in situ gebildet wird, indem der Zementmasse vor dem Härten ein Metallcarbonat zugegeben wird.
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 9-12, dadurch gekennzeichnet, daß der Zementmasse vor dem Härten hohle Glas- bzw. Kunststoffharzkügelchen zugegeben werden.
  14. 14. Verfahren nach Anspruch 9-13, dadurch gekennzeichnet, daß die Zementmasse außerdem ein oberflächenaktives Mittel enthält. 809807/0861
  15. 15. Verfahren nach Anspruch 9 - 1^» dadurch gekennzeichnet, daß der Zeraentmasse auch ein Füllstoff oder Bindemittel zugegeben wird.
  16. 16. Verfahren nach Anspruch 15» dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoff oder Bindemittel ein fasernrtiges Material, insbesondere -Aluminiurnoxyd, Gins- oder Kohlenstoff-Fasern verwendet werden.
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